藥用分析化學(xué)平時(shí)作業(yè)

1、藥用分析化學(xué)作業(yè) 1 第1-3章一、單項(xiàng)選擇題1. 在標(biāo)定NaOH的基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀中含少量鄰苯二甲酸，則NaOH溶液濃度測定結(jié)果的絕對誤差為(B)。 A 正值 B 負(fù)值 C 無影響 D 影響未知2. 相同濃度的Na2S、NaHCO3、Na2HPO4的堿性強(qiáng)弱為（ B ）。A Na2HPO4> Na2S> NaHCO3 B Na2S>Na2HPO4> NaHCO3 C Na2S> NaHCO3>Na2HPO4 D NaHCO3> Na2HPO4> Na2S(已知H2S的pKa1=7.04， pKa2=11.96， H2CO3的pKa1=6.

2、37 ，pKa2=10.25；H3PO4的pKa1=2.16，pKa2=7.21，pKa3=12.32)3. 用0.1mol·L-1HCl滴定0.1mol·L-1NaA(HA的pKa=9.30)對此滴定試用的指示劑為（ D ）。A 酚酞（pKin=9.1） B 酚紅（pKin=8.0） C 中性紅（pin=7.4） D 甲基紅（pKin=5.1）4 KcaY2-=1010.69, 當(dāng)pH=9.0時(shí),lgY(H)=1.29，則K caY2-=（ D ）。A 101.29 B 0-9.40 C 1010.69 D 109.405 下列各組酸堿組分中，不屬于共軛酸堿對的是（ D

3、）。A HCN; CN- B H2PO4-; HPO42- C NH3; NH2- D H2CO3; CO32-6. 下列各數(shù)中，有效數(shù)字位數(shù)為四位的是（D）。A H+=0.0003mol/L B pH=10.42 C 2.40×103 D 9.627. 下列物質(zhì)不能在非水的酸性溶劑中直接進(jìn)行滴定的是（B）。 A NaAc B 苯酚 C 吡啶 D 鄰苯二甲酸氫鉀8用吸附指示劑法測定Cl-時(shí)，應(yīng)選用的指示劑是（ B ）。A 二甲基二碘熒光黃 B 熒光黃 C 甲基紫 D 曙紅9一般情況下，EDTA與金屬離子形成的配位化合物的配位比是（ A ）。 A 1:1 B 2:1 C 1:3 D 1

4、:210重鉻酸鉀（K2Cr2O7）在酸性溶液中被1mol的Fe2+還原為Cr3+時(shí)所需質(zhì)量為其摩爾質(zhì)量的（ ）倍。 A 3 B 1/3 C 1/6 D 611同一NaOH溶液分別滴定體積相等的H2SO4 和HAc溶液，消耗的體積相等，說明H2SO4 和HAc兩溶液中的（ ）。A 氫離子濃度相等 B H2SO4 和HAc的濃度相等 C H2SO4的濃度為HAc的 D 兩個(gè)滴定的pH突躍范圍相同12同一KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定體積相等的FeSO4 和H2C2O4溶液，耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液體積相等，對兩溶液濃度關(guān)系正確表達(dá)的是（C ）。A CFeSO4=CH2 C2O4 B 2CFeSO4=CH2 C2O

5、4 C CFeSO4=2CH2 C2O4 D 2nFeSO4=nH2 C2O413. 在下列何種溶劑中，醋酸、苯甲酸、鹽酸及高氯酸的酸強(qiáng)度都相同（ C ）。A 純水 B 濃硫酸 C 液氨 D甲基異丁酮14下面不能用來衡量精密度的是（ A ）。A 絕對誤差 B相對平均偏差 C標(biāo)準(zhǔn)偏差 D 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差15常用于標(biāo)定NaOH溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)為（ C ）。A 無水 B 硼砂 C鄰苯二甲酸氫鉀 D K2Cr2O7二、問答題1藥品檢驗(yàn)工作的基本程序是什么？取樣、鑒別、檢查、含量測定、書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告、原始記錄2中國藥典和國外常用藥典英語縮寫分別是什么？中國藥典 Ch.P美國藥典 USP英國藥典 BP日本藥局法

6、方 JP歐洲藥典 Ph.Eur國際藥典 Ph.Int3中國藥典的主要內(nèi)容由幾部分組成，并對其做簡要說明。凡例 解釋和正確使用中國藥典與正文品種、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題加以規(guī)定，避免全書中重復(fù)說明。 正文 收載藥品及其制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 附錄 收載制劑通則和實(shí)驗(yàn)方法。 索引 一部：中文、漢語拼音、拉丁名、拉丁學(xué)名；二、三部：中文、英文4在定量分析，精密度與準(zhǔn)確定之間的關(guān)系是什么，提高分析準(zhǔn)確度的方法有哪些？ 精密度高準(zhǔn)確度不一定高，準(zhǔn)確度高精密度一定高，精密度高是準(zhǔn)確度高的前提。5在非水滴定中，溶劑選擇的原則及選擇溶劑需考慮的因素有哪些? 在非水滴定中，溶劑選擇應(yīng)本著提高溶質(zhì)的酸（堿）性，從

7、而提高滴定的完全程度的原則來進(jìn)行。弱堿的測定選用酸性溶劑，弱酸的測定選用堿性溶劑。 選擇溶劑時(shí)考慮下列因素：1. 溶劑應(yīng)能溶解試樣及滴定產(chǎn)物；2. 可采用混合溶劑。3. 溶劑應(yīng)不引起副反應(yīng)，并且純度要高，不能含水。6. 比較酸堿滴定法、沉淀滴定法和氧化還原滴定法滴定曲線繪制方法的不同。 （1）酸堿滴定曲線是V(滴定體積)對pH作圖。即pHV曲線；（2）氧化還原滴定曲線是V(滴定體積)對（電極電位）作圖。即V曲線；（3）沉淀滴定曲線是V(滴定體積)對C（待測離子濃度）作圖。即pCV曲線；7在何種情況下可采用直接滴定法？在何種情況下需要返滴定法？1.能滿足下列要求的反應(yīng)可采用直接滴定法。（1）反應(yīng)

8、定量完成；（2）反應(yīng)迅速完成；（3）有適宜的指示終點(diǎn)的方法。 2. 對于反應(yīng)速度慢、反應(yīng)物為固體或沒有合適指示劑的反應(yīng)，可采用返滴定法。8何為金屬指示劑？金屬指示劑應(yīng)具備什么條件？ 金屬指示劑是一些能與金屬離子生成有色配合物的有機(jī)染料，其顏色變化與溶液中金屬離子濃度變化有關(guān)。 金屬指示劑應(yīng)具備下列條件：（1） 金屬指示劑與金屬離子生成的配合物顏色應(yīng)與指示劑本身顏色有明顯區(qū)別。（2） 金屬指示劑與金屬離子生成的配合物的穩(wěn)定性應(yīng)比金屬離子EDTA配合物穩(wěn)定性低。9非水酸堿滴定與在水溶液中的酸堿滴定相比較，主要解決了哪些問題？（1）能增大酸（堿）的溶解度；（2）能提高被測酸（堿）的強(qiáng)度；（3）使在水

9、中不能進(jìn)行完全的滴定反應(yīng)能夠順利進(jìn)行；（4）擴(kuò)大了滴定分析的應(yīng)用范圍。10全面控制藥品質(zhì)量科學(xué)管理的四個(gè)方面及英文縮寫分別是什么？藥品非臨床研究管理規(guī)范 GLP藥品臨床試驗(yàn)管理規(guī)范 GCP藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 GMP藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范 GSP三、計(jì)算題1以0.01000 mol·L-1 滴定25.00ml Fe2+ 溶液，耗去K2Cr2O7溶液25.00ml，每毫升Fe2+ 溶液含鐵多少克（已知M Fe =55.85g·mol-1 ）。 解： 每毫升Fe2+ 溶液含鐵為0.08378/253.351×103g2將0.5500不純的CaCO3溶于25mlHCl液（

10、0.5020mol/L）中，煮沸除去CO2，過量鹽酸液用NaOH液返滴定耗去4.20ml，若用NaOH直接滴定HCl液20.00ml消耗20.67ml,試計(jì)算試樣中CaCO3 的百分含量。（已知M CaCO3 =100.09 g·mol-1 ）解：3. 用純As2O3標(biāo)定KMnO4 濃度。若0.2112g As2O3 在酸性溶液中恰好36.42ml KMnO4溶液反應(yīng)，求該KMnO4 溶液的物質(zhì)的量濃度。（已知MAs2O3=197.8 g·mol-1 ）解： mol/L4. 稱取分析純試劑K2Cr2O7 14.709g,配成500ml溶液，試計(jì)算K2Cr2O7 溶液對FeO

11、的滴定度。（已知M K2Cr2O7=294.2g·mol-1 ，MFeO=71.85g·mol-1）解：5取Al2O3試樣1.032g，處理成溶液，用容量瓶稀釋至250.0ml，吸取25.00ml，加入TEDTA/Al2O3=1.505mg/ml的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml，以二甲基酚橙為指示劑，用Zn(AC)2標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至終點(diǎn)，消耗Zn(AC)2溶液12.20ml。已知1.00ml Zn(AC)2相當(dāng)于0.6812mlEDTA,求試樣中Al2O3 的百分含量。解：6假設(shè)Mg2+和EDTA的濃度均為0.020mol/L，在pH=6時(shí)，Mg2+與EDTA絡(luò)合物的條件穩(wěn)定

12、常數(shù)是多少？并說明在此pH值條件下能否用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Mg2+？若不能滴定，求其允許的最低pH值。（已知lgKMgY=8.7，pH=6時(shí)，lgXY(H)=4.8; pH=11時(shí)，lg XY(H)=0.7）解： 8 在此pH值條件下不能用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Mg2+能用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Mg2+的最低pH值為11藥用分析化學(xué)作業(yè)2 （第4-6章）一、 單項(xiàng)選擇題1. 下列對永停滴定法的敘述錯(cuò)誤的是（D）A. 滴定曲線是電流滴定劑體積的關(guān)系圖B. 滴定裝置使用雙鉑電極系統(tǒng)C. 滴定過程存在可逆電對產(chǎn)生的電解電流的變化D. 要求滴定劑和待測物至少有一個(gè)為氧化還原電對2. pH玻璃電極產(chǎn)生的不

13、對稱電位來源為（A）A. 內(nèi)外玻璃膜表面特性不同 B. 內(nèi)外溶液中H+濃度不同C. 內(nèi)外溶液的H+活度不同 D. 內(nèi)參比電極不一樣3在電位滴定中，以E/V（E為電位，V為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線，滴定終點(diǎn)為（A）A. 曲線的最大斜率點(diǎn) B. 曲線最小斜率點(diǎn)C. 曲線的斜率為零時(shí)的點(diǎn) D. E/V為零時(shí)的點(diǎn)4.電位滴定法中用于確定終點(diǎn)最常用的二次微商法計(jì)算滴定終點(diǎn)時(shí)，所需要的滴定前后滴定消耗的體積和對應(yīng)的電動(dòng)勢的數(shù)據(jù)記錄最少不少于（A）A.2 B.3 C.4 D.55.在紫外可見光區(qū)有吸收的化合物（A）A. CH3CH2CH3 B. CH3CH2OHC.CH2=CHCH2CH=CH2 D.

14、CH3CH=CH=CHCH36.熒光分光光度計(jì)常用的光源是（B）A.空心陰極燈 B.氙燈 C.氘燈 D.硅碳棒7下列四組數(shù)據(jù)中，所涉及的紅外光譜區(qū)包括CH3CH2CHO吸收帶的是（D）A.30002700 cm-1，24002100 cm-1，1000650 cm-1B.33003010 cm-1，16751500 cm-1，14751300 cm-1C. 33003010 cm-1， 19001650 cm-1，1000650 cm-1D. 30002700 cm-1， 19001650 cm-1，14751300cm-18用色譜法進(jìn)行定量分析時(shí)，要求混合物中每一個(gè)組分都出峰的是（C）A.外

15、標(biāo)法 B.內(nèi)標(biāo)法 C.歸一化法 D.內(nèi)加法9用氣液色譜法分離正戊烷和丙酮，得到如下數(shù)據(jù)：空氣保留時(shí)間為45 s，正戊烷為2.35 min，丙酮為2.45 min，則相對保留值r2,1為（D）A. 0.96 B. 1.04 C. 0.94 D. 1.0610.某化合物在正己烷中測得max=305 nm，在乙醇中max=307 nm，試指出該吸收躍遷類型是（C）A.n* B.n* C. * D. *11.在醇類化合物中，OH的伸縮振動(dòng)頻率隨溶液的濃度增加向低波數(shù)方向移動(dòng)，原因是（B）A.溶液極性變大 B.形成分子間氫鍵C.誘導(dǎo)效應(yīng)變大 D.場效應(yīng)增強(qiáng)12衡量色譜柱的柱效能指標(biāo)是（D）A.相對保留值

16、 B.分離度C.分配比 D.塔板數(shù)13高效液相色譜與氣相色譜比較，可忽略縱向擴(kuò)散相，主要原因是（C）A.柱前壓力高 B.流速比氣相色譜的快C.流動(dòng)相粘度大 D.柱溫低14在其他條件相同下，若理論塔板數(shù)增加一倍，兩個(gè)臨近的分離度將（C）A.減少為原來的 B.增加一倍C.增加倍 D.增加2倍15樣品在薄層色譜上展開，10分鐘時(shí)有Rf值，則20分鐘的展開結(jié)果是（B）A. Rf值加倍 B. Rf值不變C.樣品移行距離加倍 D. 樣品移行距離加倍，但小于2倍16下列說法不正確的是（）A.兩組分的分配系數(shù)之比為1:2時(shí)，在同一薄層板上，它們Rf值之比為2:1B.兩組分的分配系數(shù)之比為1:2時(shí)，在同一薄層板

17、上，它們?nèi)萘恳蜃又纫彩?:2C.兩組分的容量因子之比為1:2時(shí)，在同一薄層板上，它們Rf值之比為3:2D.薄層色譜的Rf值，即為樣品在展開劑中的停留時(shí)間的分?jǐn)?shù)二、 問答題1 簡述在等吸收雙波長測定法中，選擇測定波長1與參比波長2的方法？答：根據(jù)兩待測組分a、b的吸收光譜圖，a為待測組分時(shí)，可以選擇組分a的吸收波長作為測定波長2，在這一波長位置作x軸的垂線，此直線與干擾組分b的吸收光譜相交某一點(diǎn)或數(shù)點(diǎn)，則選擇與這些交點(diǎn)相對應(yīng)的波長作為參比波長1，當(dāng)1有幾個(gè)波長可供選擇時(shí)，應(yīng)當(dāng)選擇待測組分的A盡可能大的波長。2 簡述玻璃電極的作用原理？答：玻璃電極膜是由固定的帶負(fù)電荷的硅酸晶格組成，鈉陽離子可以

18、在晶格中移動(dòng)，內(nèi)參比溶液及待測溶液中的氫陽離子與膜結(jié)構(gòu)上的鈉陽離子經(jīng)過交換和擴(kuò)散作用，在玻璃膜的內(nèi)外表面分別產(chǎn)生內(nèi)相界電位和外相界電位，當(dāng)玻璃膜內(nèi)外表面的結(jié)構(gòu)相同時(shí)，整個(gè)玻璃膜電位為：對于整個(gè)玻璃電極而言（電極內(nèi)參比溶液pH7或pH4的含KCl的緩沖溶液），可見，玻璃電極的電位與待測試液的pH呈線性關(guān)系（符合能斯特方程式）。3 紅外吸收峰少于或多于振動(dòng)自由度的原因？答：紅外吸收峰少于振動(dòng)自由度的原因主要有兩個(gè)：（1）簡并。振動(dòng)形式不同，振動(dòng)頻率相同，吸收紅外線的頻率即相同，只能觀測到一個(gè)吸收峰。（2）紅外非活性振動(dòng)?；瘜W(xué)鍵的振動(dòng)過程中不能引起分子偶極矩變化，因此不會(huì)產(chǎn)生吸收峰。4 已知結(jié)構(gòu)為或

19、的結(jié)構(gòu)部分紅外光譜圖如下：哪一個(gè)結(jié)構(gòu)與譜圖相一致？為什么？答：結(jié)構(gòu)與譜圖相一致，譜圖中在3000cm-1以上沒有明顯的吸收峰，所以應(yīng)不含機(jī)構(gòu)I的OH基團(tuán)，另，在1800 cm-1有一強(qiáng)吸收峰，應(yīng)為羰基峰。5 氣相色譜有幾種定量方法？各有何特點(diǎn)及適用范圍？在什么情況下，定量計(jì)算可以不用校正因子？答：氣相色譜定量方法主要有歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)校正曲線、內(nèi)標(biāo)對比法和內(nèi)加法等。（1）歸一法：需用校正因子。優(yōu)點(diǎn)是簡便、定量結(jié)果與進(jìn)樣量無關(guān)、操作條件變化時(shí)對結(jié)果影響較小，缺點(diǎn)時(shí)必須所有組分在一個(gè)分析周期內(nèi)都能流出色譜柱，而且檢測器對它們都產(chǎn)生信號，該法不能用于微量雜質(zhì)的含量測定。（2）外標(biāo)法：不

20、必用校正因子。分為校正曲線法和外標(biāo)一點(diǎn)法。外標(biāo)法不必加內(nèi)標(biāo)物，常用于控制分析，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度主要取決于進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和操作條件的穩(wěn)定程度。（3）內(nèi)標(biāo)法：需要用校正因子。由于操作條件變化而引起的誤差都將同時(shí)反映在內(nèi)標(biāo)物及欲測組分上而得到抵消，所以該法分析結(jié)果準(zhǔn)確度高，對進(jìn)樣量準(zhǔn)確度的要求相對較低，可測定微量組分。但實(shí)際工作中，內(nèi)標(biāo)物的選擇需花費(fèi)大量時(shí)間，樣品的配制也比較繁瑣。（4）內(nèi)標(biāo)校正曲線法：不需要校正因子。該法消除了某些操作條件的影響，也不需嚴(yán)格要求進(jìn)樣體積準(zhǔn)確。（5）標(biāo)準(zhǔn)加入法：不需要校正因子。在難以找到合適內(nèi)標(biāo)物或色譜圖上難以插入內(nèi)標(biāo)時(shí)可采用該法。三、 計(jì)算題1 有一濃度為2.00&#

21、215;10-3 mol/L的有色溶液，在一定吸收波長處，與0.5 cm的吸收池中測得其吸光度為0.300，如在同一吸收波長處，與相同的吸收池中測得該物質(zhì)的另一溶液的百分透光率為0.20%，則此溶液的濃度為多少？解：2 下述電池中，溶液的pH=9.18，測得E測得=0.418 V，若換一個(gè)未知溶液，測得E電池=0.312 V。計(jì)算此未知溶液的pH值。（玻璃電極| H+（cs或cx）|飽和甘汞電極）解：3 測得某溶液中Mg2+的濃度，用鎂離子選擇性電極和飽和甘汞電極在25.0 ml的未知試液中，測得電池的電動(dòng)勢為0.445 V，再加入5.00 ml 1.2×10-2 mol/L Mg2

22、+標(biāo)準(zhǔn)溶液，測得電動(dòng)勢為0.363 V。計(jì)算Mg2+的濃度。解：4. 某色譜柱的長度100cm，流動(dòng)相流速為0.1cm/s，已知組分A的洗脫時(shí)間為40min。問組分A 在流動(dòng)相中的停留時(shí)間？其保留比（R/）是多少？ 解：5. 采用FID檢測器，在氣相色譜儀上分析乙苯和二甲苯異構(gòu)體，測得數(shù)據(jù)如下： 組分乙苯對二甲苯間二甲苯鄰二甲苯A（mm）12075140105fi0.971.000.960.98 計(jì)算各組分的百分含量？ 解：6. 一效率為4200塊塔板數(shù)的色譜柱，十八烷及甲基十八烷的調(diào)整保留時(shí)間分別為15.05和14.82min。（1） 由分離度定義，計(jì)算這兩個(gè)化合物的分離度？（2） 若分離度

23、為1.0，則需要多少塊有效塔板數(shù)？ 解：（1）按題意無解 （2）7. 在一色譜柱上，分離某混合試樣時(shí)，得如下數(shù)據(jù)：死時(shí)間為30秒，A、B組分的保留時(shí)間分別為13分30秒、16分30秒。已知A、B兩峰的峰底寬度分別為2mm和3mm，記錄紙的速度為u=3mm/min，計(jì)算：（1） 相對保留值r21；（2） 分離度R;（3） 若H有效1mm，則色譜柱的長度為多少？解：藥用分析化學(xué)作業(yè)3 （第712章）一、 單項(xiàng)選擇題1. 藥物中的重金屬指的是 （D）APb2+ B影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子C原子量大的金屬離子 D在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2. 檢查某藥品雜質(zhì)限量時(shí)，稱取

24、供試品W（g），量取標(biāo)準(zhǔn)溶液V（ml），其濃度為C（g/ml），則該藥的雜志限量（）是（C）AVS/C×100% BCS/V×100% CVC/S ×100% DS/CV×100%3.關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是（A）。A雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量B雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示C雜質(zhì)的來源主要是生產(chǎn)過程中引入的，其他方面可不考慮D檢查雜質(zhì)，必須用用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對4.下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥：（A）A與溴試液反應(yīng)，溴試液褪色 B與亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)，生成桔黃色產(chǎn)物C與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀 D與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色化合物

25、5.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生產(chǎn)物為：（C）A紫色 B.藍(lán)色 C.綠色 D.黃色6.亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是：（B）A.添加Br- B.生成NO+·Br- C.生成HBr D.生成Br27.兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時(shí)，每1ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/ml）相當(dāng)于阿司匹林（分子量=180.16）的量是：（A ）8.乙酰水楊酸用中和法測定時(shí)，用中性醇溶解供試品的目的是為了（A）A. 防止供試品在水溶液中滴定時(shí)水解 B. 防腐消毒C使供試品易于溶解 D控制PH值9.對乙酰氨基酚的含量測定方法為：取本品約40mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50

26、ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm波長處測定吸收度，按照C8H9NO2的吸收系數(shù)為715計(jì)算，即得，若樣品稱樣量為W（g），吸收的吸收度為A，測含量百分率的計(jì)算式為：（A）AA/715×250/5×1/W×100% B. A/715×100/5×1/W×250×100%C. A×715×250/5×1/W×100% D. A/715×1/W×100%10.鹽酸

27、普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有：（A）A重氮化-偶合反應(yīng) B.氧化反應(yīng)C .磺化反應(yīng) D.碘化反應(yīng)11.下列藥物中，哪一個(gè)藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)（C）A地西泮 B.阿司匹林C異煙肼 D.苯佐卡因12有氧化劑存在時(shí)，苯并噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為（D ）。A非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法 C熒光分光光度法 D. 鈀離子比色法13異煙肼不具有的性質(zhì)和反應(yīng)是（D ）。A還原性 B. 與芳醛縮合呈色反應(yīng)C弱堿性 D. 重氮化-偶合反應(yīng)14關(guān)于生物堿類藥物的鑒別，哪項(xiàng)敘述是錯(cuò)誤的（B ）。A在生物堿類藥物分子中，大都含有雙鍵結(jié)構(gòu)，因此具有紫外特征吸收峰，據(jù)此用于鑒別 B. 紫外吸收光譜較紅外

28、吸收光譜豐富，是更好的藥物鑒別方法C化學(xué)鑒別最常用的是沉淀反應(yīng)和顯色反應(yīng)D. 生物堿可用生物堿沉淀試劑反應(yīng)來進(jìn)行鑒別15酸性染料比色法中，水相的pH值過小，則（C ）。A能形成離子對 B. 有機(jī)溶劑提取能完全C酸性染料以分子狀態(tài)存在 D. 生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在16巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有（B ），易發(fā)生酮式-稀醇式互變異構(gòu)，在水溶液中發(fā)生二級電離，因此本類藥物的水溶液顯弱酸性。A酚羥基 B. 1,3-二酰亞胺基團(tuán) C二苯醌 D. 芳伯胺基17對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有（C ）結(jié)構(gòu)，能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)。A酚羥基 B. 1,3-二酰亞胺基團(tuán) C芳伯胺基 D. 酯鍵18鈰量法

29、測定氯丙嗪含量時(shí)，當(dāng)氯丙嗪失去（A ）個(gè)電子顯紅色，失去2個(gè)電子紅色消褪。A1 B. 2 C3 D. 419在用提取中和法測定生物堿類藥物時(shí)，最常用的堿化試劑為（B ）。A氯仿 B.氨水 C乙醚 D. 氫氧化鈉20具有酚羥基的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與（A ）反應(yīng)，生成紫堇色配位化合物。反應(yīng)適宜的pH為（46），在強(qiáng)酸性溶液中配位化合物分解。A三氯化鐵 B. 二氧化亞鐵 C氯化鐵 D. 亞硝酸鈉二、簡答題1請簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理？巴比妥類藥物在適當(dāng)?shù)膲A性溶液中，可與AgNO3定量地反應(yīng)，所以可以用銀量法測定巴比妥類藥物的含量。滴定開始時(shí)生成可溶性的一銀鹽，當(dāng)所有的巴

30、比妥類藥物都形成一銀鹽，出現(xiàn)二銀鹽的沉淀時(shí)就是終點(diǎn)。滴定反應(yīng)的摩爾比是11。2如何用化學(xué)方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？巴比妥 苯巴比妥 司可巴比妥 含硫巴比妥Br2液 （-） （-） （+）褪色 （-）水-吡啶/CuSO4 （+）紫堇色 （+）紫堇色 （+）綠色甲醛-硫酸 （-） （+）玫瑰紅色3如何用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量？說明測定原理和方法？芳酸堿金屬鹽,易溶于水，其水溶液呈堿性，可用鹽酸滴定液滴定，但在滴定過程中析出的游離酸不溶于水，且使滴定終點(diǎn)突躍不明顯。利用苯甲酸能溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)，在水相中加入與水不相混溶的有機(jī)溶劑，將苯甲酸不斷萃取入有機(jī)溶劑層，使滴定反

31、應(yīng)完全，終點(diǎn)清晰。水相 乙醚滴定前:苯甲酸鈉 甲基橙,顯黃色 滴定中: 苯甲酸鈉+鹽酸 苯甲酸 + 氯化鈉 滴定終點(diǎn): 過量一滴鹽酸使甲基橙變?yōu)槌赛S色.4對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么？對氨基酚在堿性條件下，與亞硝基鐵氰化鈉作用，生成藍(lán)色的絡(luò)合物，與對照液比較判斷對氨基酚的限量。5試述酸性染料比色法的基本原理及主要影響因素。在適當(dāng)?shù)膒H溶液中，有機(jī)堿（當(dāng)然包括生物堿）（B）可以與氫離子成鹽，在這個(gè)pH條件下一酸性染料（HIn）可解離成陰離子，這個(gè)陰離子可與有機(jī)堿鹽的陽離子定量地結(jié)合成有色的離子對，而進(jìn)入到有機(jī)相。通過測定有機(jī)溶劑提取液的吸收度或?qū)⒂袡C(jī)溶劑提取液酸化或堿化，使與有機(jī)堿結(jié)合

32、的酸性染料釋放出來，測定染料的吸收度來測得有機(jī)堿的含量。主要的影響因素就是水相的pH、酸性染料的種類、濃度、有機(jī)溶劑的種類、水分的影響。6雜質(zhì)的概念、來源及分類。藥物的雜質(zhì): 是指藥物中存在的無治療作用或影響藥物的穩(wěn)定性和療效，甚至對人體健康有害的物質(zhì)。雜質(zhì)來源：生產(chǎn)過程和貯存過程。分類：一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。三、計(jì)算題1取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（pH3.5）2.6ml，依法檢查重金屬（中國藥典），含重金屬不得超過百萬分之五，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml相當(dāng)于10gPb）多少ml?（2.0ml）2. 磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品0.1g，加鹽酸溶液（910000）使溶

33、解成5ml，加NaNO2試液2ml，放置15min，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液嗎啡2.0mg加HCl溶液（910000）使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？（0.1%）3取苯巴比妥對照品用適量溶劑配成10g/ml的對照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，殘?jiān)眠m當(dāng)溶劑配成100ml供試品溶液。在240nm波長處測定吸收度，對照液為0.431，試品液為0.392，計(jì)算苯巴比妥鈉的百分含量？1.819%*1.095=1.992%4取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解，加丙酮12ml與水90m

34、l，用硝酸銀滴定液（0.1025mol/L）滴定至終點(diǎn)，消耗硝酸銀滴定液16.88ml，求苯巴比妥的百分含量。（1ml 0.1mol/L硝酸銀相當(dāng)于23.22mg的C12H22N2O3） (99.3%)5. 取標(biāo)示量為0.5mg阿司匹林10片，稱出總重為5.7680g，研細(xì)后，精密稱取0.3576g，按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液39.84ml,1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林占標(biāo)示量的百分含量？（98.75%）6精密稱取丙磺舒0.6119g，按藥典規(guī)定加中性乙

35、醇溶解后，以酚酞為指示液，用氫氧化鈉滴定液（0.1022mol/L）滴定，用去氫氧化鈉滴定液20.77ml,1ml氫氧化鈉溶液相當(dāng)于28.54mg丙磺舒。求丙磺舒的百分含量？（99.01%）藥用分析化學(xué)作業(yè) 4 第13-18章一、單項(xiàng)選擇題1. 能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是( B )。A 維生素A B 維生素B1 C 維生素C D 維生素E2. 維生素A含量用生物效價(jià)表示，其效價(jià)單位是（A）。A IU B IU/ml C mlD IU/g3.測定維生素C注射液的含量時(shí)，在操作過程中要加入丙酮，這是為了（C）。A 保持維生素C的穩(wěn)定 B增加維生素C 的溶解度C消除注射液中抗氧化劑的干擾 D 使反

36、應(yīng)完全4下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是（B）。A 維生素A B 維生素B1 C 維生素C D 維生素E5四氮唑比色法可用于下列哪個(gè)藥物的含量測定（A）。A 可的松 B 黃體酮 C 雌二醇 D 炔雌醇6.雌激素類藥物的鑒別可采用與（B）作用生成偶氮染料。A 四氮唑鹽 B 重氮苯磺酸鹽 C 亞硝酸鐵氰化鈉 D 重氮化偶氮試劑7. 四氮唑比色法測定甾體激素含量（B）。 A 用95%乙醇作溶劑 B 用無水乙醇作溶劑 C用冰醋酸作溶劑 D用水作溶劑8黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反應(yīng)呈色（D ）。A 四氮唑鹽 B 三氯化鐵 C 重氮鹽 D 2,4-二硝基苯肼9下列化合

37、物可呈現(xiàn)茚三酮反應(yīng)的是（B）。 A 四環(huán)素 B 鏈霉素 C 青霉素 D 金霉素10下列反應(yīng)屬于鏈霉素特有鑒別反應(yīng)的是（B）。 A 茚三酮反應(yīng)B麥芽酚反應(yīng)C 重氮化反應(yīng) D 硫酸-硝酸呈色反應(yīng)11下列關(guān)于慶大霉素?cái)⑹稣_的是（D）。A 在紫外區(qū)有吸收 B 可發(fā)生麥芽酚反應(yīng) C 可發(fā)生坂口反應(yīng) D 有N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)12青霉素具有下列哪類性質(zhì)（A）。A 含有手性碳，具有旋光性 B分子中的環(huán)狀部分有紫外吸收，但其側(cè)鏈部分無紫外吸收 C分子中的環(huán)狀部分在260nm處有強(qiáng)紫外吸收D 具有堿性，不能與無機(jī)酸形成鹽13. 片劑含量測定時(shí)，經(jīng)片重差異檢查合格后，在將所取片劑研細(xì)，混勻，供分析用。一般片劑應(yīng)

38、取（D）。A 5片 B 10片 C 15片 D 20片14迄今為止，我國共出版了幾版藥典（D）。A 5版 B 6版C 7版 D 8版15西藥原料藥的含量測定首選的分析方法是（A）。A 滴定分析法 B 色譜法 C分光光度法 D 重量分析法16藥物制劑的檢查中，正確的是（C ）。A 雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與原料藥的檢查項(xiàng)目相同B 雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與輔料的檢查項(xiàng)目相同 C 雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì) D 不再進(jìn)行雜質(zhì)檢查17國際非專利藥品名稱的英文縮寫是（A ）。A INN B CADNC ChP D CA18. 四環(huán)素類抗生素在（A ）溶液中會(huì)發(fā)生差向異構(gòu)化。A pH26 B p

39、H<2C pH>6 D pH>9二、問答題1三點(diǎn)校正法的波長選擇原則是什么？等波長差法（第一法）l1：維生素A的lmaxl2、l3：分別在l1兩側(cè)VA的l2和l3兩個(gè)波長分別在l1兩側(cè)12個(gè)nm處，即等吸光度法（第二法）l1：維生素A的lmaxl2、l3：分別在l1兩側(cè)VA在l2和l3兩個(gè)波長下的吸光度應(yīng)該等于l1下的吸光度的，即2簡述鈰量法測定維生素E的原理，應(yīng)采用何種滴定介質(zhì)？為什么？ 原理： VE用硫酸加熱回流，水解成生育酚，用硫酸鈰定量的氧化為對-生育醌，過量的硫酸鈰氧化二苯胺指示劑而指示終點(diǎn)。 介質(zhì)：水的醇溶液。原因：硫酸鈰溶于酸水溶液不溶于醇，生育酚溶于醇而不溶于

40、水，滴定過程中應(yīng)有一定濃度的乙醇。3硅鎢酸重量法測定維生素B1的原理是什么？實(shí)驗(yàn)操作要注意哪些問題？ 原理：VB1在酸性溶液中與硅鎢酸作用產(chǎn)生沉淀，根據(jù)沉淀的重量和供試品的重量即可計(jì)算其含量。 實(shí)驗(yàn)條件a.取樣量應(yīng)在50mg左右，不得少于25mg；b.硅鎢酸的用量與VB1的量為8:1；c.加入鹽酸使沉淀易于過濾，酸量不足沉淀顆粒過細(xì)；d.干燥溫度80，以保證沉淀含4個(gè)結(jié)晶水，換算因數(shù)為0.1939。4甾體激素類藥物的母核是什么？可分為哪些種類？各類具有哪些結(jié)構(gòu)特點(diǎn)？母核：環(huán)戊烷駢多氫菲甾體激素類藥物按照它們的生理作用分為：結(jié)構(gòu)特定：甾體激素碳原子數(shù)A環(huán)17位取代基腎上腺皮質(zhì)激素21D4-3-酮

41、a-醇酮基雄性激素19D4-3-酮b-OH、a-CH3孕激素21D4-3-酮甲酮基雌激素18苯環(huán)C3-酚OHb-OH、a-CCH5甾體激素的紅外吸收光譜中，在30002860cm-1間的吸收由哪些結(jié)構(gòu)引起？3600 cm-1對應(yīng)于什么結(jié)構(gòu)？在30003300cm-1對應(yīng)于哪些結(jié)構(gòu)？30002860cm-1間的吸收由甲基和亞甲基碳?xì)渖炜s振動(dòng)。3600 cm-1羥基伸縮振動(dòng)引起。30003300cm-1對應(yīng)烯基和炔基碳?xì)渖炜s振動(dòng)。6異煙肼法測定甾體激素類藥物的原理是什么？一般而言，本反應(yīng)對什么樣結(jié)構(gòu)具有專屬性？ 原理：甾體激素類藥物C3酮基能在酸性條件下與羰基試劑異煙肼縮合形成黃色異煙腙，在一定波長下有最大吸收。 對4-3-酮甾體激素具有一定的專屬性。7簡述剩余碘量法測定青霉素類藥物的基本原理、最佳pH及溫度，并寫出兩步計(jì)算含量公式。 原理：青霉素類藥物本身不消耗碘，但其降解產(chǎn)物能消耗碘，在堿性條件下水解產(chǎn)生的青霉噻唑酸能夠與碘作用，根據(jù)消耗的碘量可以算出青霉素的含量。 最佳pH4.5；最佳溫度2025。 計(jì)算公式：8什么叫制劑分析？制劑分析與原料分析相比較有哪些不同？制劑分析是對不同劑型的藥物，利用物理、化學(xué)、甚至微生物測定方法進(jìn)行分析，以檢驗(yàn)被檢測制劑是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定要求。制劑分析與原料分析相比較不同之處：a) 制劑分析與原料分析方法不同b)