苯乙烯懸浮聚合

1、苯乙烯懸浮聚合一、實(shí)驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)懸浮聚合的實(shí)驗方法,了解懸浮聚合的配方及各組份的作用。2.了解控制粒徑的成珠條件及不同類型懸浮劑的分散機(jī)理、攪拌速度、攪拌器形狀對懸浮聚合物粒徑等的影響，并觀察單體在聚合過程中之演變。二、實(shí)驗原理 懸浮聚合是由烯類單體制備高聚物的重要方法之一。由于水為分散介質(zhì)，聚合熱可以迅速排除，因而反應(yīng)溫度容易控制；生產(chǎn)工藝簡單；制成的成品呈均勻的顆粒狀，故又稱為珠狀聚合；產(chǎn)品不經(jīng)造粒即可直接成型加工。懸浮聚合是將單體以微珠形式分散于介質(zhì)中進(jìn)行的聚合。從動力學(xué)的觀點(diǎn)看，懸浮聚合與本體聚合完全一樣，每一個微珠相當(dāng)于一個小的本體。懸浮聚合克服了本體聚合中散熱困難的問題，但因珠粒

2、表面附有分散劑，使純度降低。當(dāng)微珠聚合到一定程度，珠子內(nèi)粒度迅速增大，珠與珠之間很容易碰撞粘結(jié)，不易成珠子，甚至粘成一團(tuán)，為此必須加入適量分散劑，選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杵髋c攪拌速度。由于分散劑的作用機(jī)理不同，在選擇分散劑的各類和確定分散劑用量時，要隨聚合物種類和顆粒要求而定，如顆粒大小、形狀、樹脂的透明性和成膜性能等。同時也要注意合適的攪拌強(qiáng)度和轉(zhuǎn)速，水與單體比等。苯乙烯（St）通過聚合反應(yīng)生成如下聚合物。反應(yīng)式如下：本實(shí)驗要求聚合物體具有一定的粒度。粒度的大小通過調(diào)節(jié)懸浮聚合的條件來實(shí)現(xiàn)。三、儀器及試劑1 儀器：聚合裝置如圖1表面皿、吸管、移液管、攪拌馬達(dá)、水浴、布氏漏斗。圖 聚合裝置圖（1. 攪拌

3、器 2.四氟密封塞 3.溫度計 4.溫度計套管 5.冷凝管）2 配方如下表所示：組 分試 劑規(guī) 格加料量單 體苯乙烯99.5%16ml分散劑聚乙烯醇DP=1750±50，水溶液1.5%20ml引發(fā)劑BPO精制0.3g介 質(zhì)水無離子水130ml四、實(shí)驗步驟按圖1安裝好實(shí)驗裝置，為保證攪拌速度均勻，整套裝置安裝要規(guī)范。尤其是攪拌器安裝后，用手轉(zhuǎn)動，阻力小轉(zhuǎn)動輕松自如。用分析天平準(zhǔn)確稱取0.3gBPO（用分析天平）放于100ml錐形瓶中。再用移液管按配方量取苯乙烯，加入錐形瓶中。輕輕振動，待BPO完全溶解于苯乙烯后將溶液加入三口瓶中。再加入20ml1.5%的聚乙烯醇溶液。最后用130ml無

4、離子水分別沖洗錐形瓶和量筒后加入三口瓶中。通過冷凝水。啟動攪拌器并控制在一恒定轉(zhuǎn)速，在20-30分鐘內(nèi)將溫度升至85-90，開始聚合反應(yīng)。在整個過程中除了要控制好反應(yīng)溫度外，關(guān)鍵是要控制好攪拌速度。尤其是反應(yīng)一個多小時以后，體系中分散的顆粒變得發(fā)粘，這時攪拌速度如果忽快忽慢或者停止都會導(dǎo)致顆粒粘在一起，或粘在攪拌器形成結(jié)塊，致使反應(yīng)失敗。所以反應(yīng)中一定要控制好攪拌速度。可在反應(yīng)后期將溫度升至反應(yīng)溫度上限，以加快反應(yīng)，提高轉(zhuǎn)化率。反應(yīng)1.5-2h小時后，可用吸管吸取少量顆粒與表面皿中進(jìn)行觀察，如顆粒變硬發(fā)脆，可結(jié)束反應(yīng)。停止加熱，撤出加熱器，一邊攪拌以便用冷水將聚合體系冷卻至室溫。停止攪拌，取下

5、三口瓶。產(chǎn)品用布氏漏斗濾干，并用熱水洗數(shù)次。最后在鼓風(fēng)干燥箱烘干（50），稱重。五、注意事項1.反應(yīng)時攪拌要快，均勻，使單體能形成良好的珠狀液滴。2.80±1保溫階段是實(shí)驗成敗的關(guān)鍵階段，此時聚合熱逐漸放出,油滴開始變粘易發(fā)生粘連，需密切注意溫度和轉(zhuǎn)速的變化。3.如果聚合過程中發(fā)生停電或聚合物粘在攪拌棒上等異?，F(xiàn)象，應(yīng)及時降溫終止反應(yīng)并傾出反應(yīng)物，以免造成儀器報廢。六、思考題 1. 結(jié)合懸浮聚合的理論，說明配方中各種組分的作用。如改為苯乙烯的本體聚合或乳液聚合，此配方需做哪些改動，為什么？答：懸浮聚合體系一般有單體、引發(fā)劑、水,分散劑四個基本組分組成.單體是反應(yīng)主體,反應(yīng)后是聚合物的結(jié)構(gòu)單元；引發(fā)劑是引發(fā)聚合反應(yīng)；水為溶劑；分散劑用來降低分散體系中苯乙烯粒子聚集.如換成本體聚合,體系基本組成成分為單體、引發(fā)劑；乳液聚合,體系基本組成成分為單體、引發(fā)劑、乳化劑、水.2. 根據(jù)實(shí)驗體會，結(jié)合聚合反應(yīng)機(jī)理，你認(rèn)為在懸浮聚合的操作中，應(yīng)特別