硫酸鹽檢查技術(shù)知識點(diǎn)

1、硫酸鹽檢查技術(shù)硫酸鹽在自然界存在廣泛， 在許多藥物的生產(chǎn)中都可能引入。 硫酸鹽的檢查 意義與氯化物相似，也起到信號雜質(zhì)的作用。（一）檢查原理利用硫酸鹽在鹽酸的酸性溶液中與氯化鋇生成硫酸鋇的白色渾濁， 與一定量 的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀在反應(yīng)條件和過程相同的的情況下生成的渾濁進(jìn)行比較， 來判斷供 試品中硫酸鹽是否超過限量。反應(yīng)式為：K2SO4 + BaCl 2 BaSO4（二）操作方法1. 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液的配制 稱取 105 干燥至恒重的硫酸鉀 0.181g ，置 1000ml 量瓶中，加水適量溶解稀釋至刻度，即得標(biāo)準(zhǔn)的硫酸鉀溶液 （ 相當(dāng)于 100g/ml 的 SO42-） 。2. 檢查法 中國藥典（20

2、15年版）操作方法為：除另有規(guī)定外，取各藥 品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，加水溶解使成約 40ml（ 溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使成 中性） ；溶液如不澄清，應(yīng)濾過；置 50ml 納氏比色管中，加稀鹽酸 2ml，搖勻， 即得供試溶液。另取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液，置 50ml 納氏比色管 中，加水使成約 40ml，加稀鹽酸 2ml，搖勻，即得對照溶液。于供試溶液與對照 溶液中，分別加入 25%氯化鋇溶液 5ml，用水稀釋使成 50ml，充分搖勻，放置 10min， 同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，比較即得。供試溶液如帶顏色，除另有規(guī)定外，可取供試溶液兩份，分別置 50ml 納氏 比色管中，

3、一份中加 25%氯化鋇溶液 5ml，搖勻，放置 10min，如顯渾濁，可反 復(fù)濾過，至濾液完全澄清，再加規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液與水適量使成50ml，搖勻，放置 10min，作為對照溶液；另一份中加 25%氯化鋇溶液 5ml 與水適量使 成 50ml ，搖勻，放置 10min，按上述方法與對照溶液比較，即得。（三）注意事項(xiàng)1. 供試品溶液與對照品溶液應(yīng)在盡可能一致的條件下操作。2. 氯化鋇試液存放過久，有沉淀析出，即不能使用。存放時(shí)間越久，所顯的 渾濁度越淺，但因供試品與標(biāo)準(zhǔn)品在同一條件下操作，影響不大， 可取上清液使 用。3. 反應(yīng)溫度對測定有影響，溫度控制在 3035時(shí)，測定結(jié)果比較穩(wěn)定。4. 試驗(yàn)操作中使用的濾紙如含有 SO42- , 離子可預(yù)先用含有鹽酸的酸性水洗 凈，再濾過。5. 本法適宜的比濁濃度范圍為每 50ml溶液中含有 0.1 0.5mg的 SO42-離子， 相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 15ml，在此范圍產(chǎn)生的渾濁梯度明顯。實(shí)際應(yīng)用時(shí)， 可根據(jù)限量和此范圍，確定供試品取用量。6. 在 50ml溶液中按藥典方法加入 2ml稀鹽酸，溶液的 pH約為 1，可得到最 佳的反應(yīng)靈敏度， pH 過大或過小，靈敏度均下降。此方法，在鹽酸酸性條件下 反應(yīng)，可防止產(chǎn)生 BaCO3、Ba3