[農(nóng)業(yè)]全自動凱氏定氮儀測定復(fù)合肥料中的總氮含量

1、.全自動凱氏定氮儀測定復(fù)合肥料中的總氮含量摘要：運用 全自動凱氏定氮儀的消化系統(tǒng)，通過對消化方法的改進(jìn)，成功測定了未知氮形態(tài)的復(fù)合肥料中的總氮含量。通過與現(xiàn)行國標(biāo)方法對比，證明應(yīng)用改進(jìn)后的消化方法和全自動凱氏定氮儀測定復(fù)合肥料中的總氮含量具有快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點。關(guān)鍵詞：復(fù)合肥料；凱氏定氮儀；氮含量 ound ， ， ， ， （ ， ， 1， ， ； ， ， ， ； ， ， ， ， ）： a that can total cound with unkown pattern of n was employed ， was was ， ， ： cound ； ； 凱氏定氮儀具有高精度顏色傳感器判斷終點

2、，智能化程序控制，可自動完成加水稀釋、加酸、加堿、蒸餾、滴定、滴定杯自動排液清洗、消化管排空、結(jié)果計算和輸出打印結(jié)果，全程無需人為干預(yù)，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠等優(yōu)點。整個過程只需 ，而傳統(tǒng)的全氮蒸餾法和半微量蒸餾法需要 甚至更長的時間。因此凱氏定氮儀在食品、化工、農(nóng)牧業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域的蛋白質(zhì)含量測定方面有著巨大的優(yōu)勢和應(yīng)用前景。氮肥對馬鈴薯、小麥的生長發(fā)育和產(chǎn)量都會產(chǎn)生重大影響，在農(nóng)業(yè)生態(tài)系統(tǒng)中，碳和氮通過土壤有機物的循環(huán)可以提高土壤肥沃程度和作物產(chǎn)量，同時減少環(huán)境負(fù)效應(yīng)，所以快速測量化肥中總氮含量顯得至關(guān)重要。消化技術(shù)是制約全自動凱氏定氮儀發(fā)展的一個瓶頸技術(shù)。由于在復(fù)合肥料中含有硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、有機

3、態(tài)氮、尿素態(tài)氮、氰氨態(tài)氮等多種形態(tài)的氮，所以復(fù)合肥料中總氮的消化過程相對于單一形態(tài)氮較復(fù)雜，有必要總結(jié)出一套適合全自動凱式定氮儀并且易操作、準(zhǔn)確、快速的消化方法。本研究結(jié)合現(xiàn)行化肥定氮國標(biāo)方法和福斯特卡多公司（foss）的消化手冊，改進(jìn)了消化方法，一定程度上克服了全自動凱氏定氮儀的瓶頸，使得利用全自動凱式定氮儀測定復(fù)合肥料中的總氮含量更加快速、準(zhǔn)確、易操作。 材料與方法 消化原理將復(fù)合肥料中的硝酸鹽在催化劑定氮合金的作用下加入濃鹽酸還原成銨鹽，用濃硫酸進(jìn)行消化，將有機態(tài)氮或尿素態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。 試劑試劑均為二次蒸餾水；定氮合金（、和的含量分別為、和）及其他標(biāo)定和使用的試劑同 。 儀

4、器 全自動凱氏定氮儀；消化系統(tǒng)。 實驗方法稱取復(fù)合肥料樣品 于 的蒸餾管中，加入 蒸餾水搖動使試樣溶解，再加入 定氮合金， 濃鹽酸，置于蒸餾瓶 消化裝置，加熱至 ，取下蒸餾管于消化管架上冷卻到室溫，反應(yīng) 。再加入 濃硫酸，把蒸餾管置于消化裝置上于 消化，待蒸餾管中澄清透亮并且有小股硫酸白煙冒起后取下蒸餾管和消化管架于通風(fēng)櫥內(nèi)冷卻至室溫。再加 蒸餾水于蒸餾管中于 繼續(xù)消化，待蒸餾管中溶液呈明亮透明藍(lán)色溶液時取下蒸餾管冷卻至室溫，上全自動凱氏定氮儀進(jìn)行蒸餾。 結(jié)果與分析 硝酸銨總氮含量分析對比在復(fù)合肥料的總氮含量的測定中硝酸銨常常被用作加標(biāo)樣品和驗證試驗樣品，所以硝酸銨的消化和定氮程度常常決定著復(fù)

5、合肥料總氮含量的測定數(shù)據(jù)。表列舉了硝酸銨國標(biāo)方法、公司消化手冊法（簡稱法）、本實驗所用的消化改進(jìn)方法（簡稱改進(jìn)法）等不同方法消化后的結(jié)果。由表可知，采用國標(biāo)法消化時間長，試劑用量大。法雖然在消化時間和試劑用量上都比較小，但由于硝酸銨中含有硝態(tài)氮，法缺少還原硝態(tài)氮的步驟，所以氮含量僅為。相對于國標(biāo)法和法而言，改進(jìn)法不僅消化時間短，試劑用量小，而且在氮含量的測定上比較接近理論值。 種市售復(fù)合肥料的氮含量測定對比挑選市場銷售的種不同復(fù)合肥料，按照文獻(xiàn)的方法制樣，并且按照現(xiàn)行國標(biāo)法和改進(jìn)法消化，國標(biāo)法消化的復(fù)合肥料按照半微量定氮法定氮，改進(jìn)法消化的復(fù)合肥料上全自動凱氏定氮儀進(jìn)行總氮含量測定，這種復(fù)合肥

6、料氮含量的不同消化方法如表。結(jié)果表明，用改進(jìn)消化法樣品測定肥料中總氮含量，檢驗結(jié)果有很好的重復(fù)性，平行測定誤差均遠(yuǎn)小于現(xiàn)行復(fù)混肥料國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允許差值，與現(xiàn)行國標(biāo)法的檢驗結(jié)果具有很好的一致性。 全自動凱氏定氮儀蒸餾滴定條件分析根據(jù)公司提供的滴定條件，溶液的加入量是蒸餾滴定的關(guān)鍵，加入后應(yīng)變?yōu)楹谏芤?。加入量太大易耗費試劑，加入量太小則無法完全中和硫酸，無法測得數(shù)據(jù)，因此加入量為 比較合理。在滴定前必須先加入少量水于蒸餾管中進(jìn)行適當(dāng)消煮，使得樣品呈現(xiàn)明亮透明的藍(lán)色溶液，否則在蒸餾滴定時可能會出現(xiàn)蒸不出氮或蒸不完全的情況，原因是由于高溫的消化使得化肥樣品和定氮合金相互混合附著在蒸餾管的底部，使得

7、硫酸銨無法全部溶解于水溶液中，導(dǎo)致蒸餾不出或不完全的情況發(fā)生。 小結(jié)與討論全自動凱氏定氮儀簡化了蛋白質(zhì)或總氮含量測定的步驟，縮短了分析時間，提高了工作效率。但由于消化方法的滯后制約了全自動凱氏定氮儀的使用效率。本研究通過參考國標(biāo)消化法和消化法，總結(jié)出一套易操作、時間短、節(jié)省試劑、精確性和重現(xiàn)性都符合要求的消化方法。參考文獻(xiàn)： 于彩虹，顧進(jìn)飛 凱氏定氮儀在測定肥料總氮上的應(yīng)用 天津農(nóng)業(yè)科學(xué)，（）： 黃 玲，劉雙喜 基于技術(shù)的全自動定氮分析儀 儀器儀表學(xué)報，（s）： 陳潔紅，邱頌方，梁嘉敏 凱氏定氮儀在復(fù)混肥料總氮含量測定中的運用 廣東化工，（5）： 陳鳳清，梁忠?guī)r 凱氏定氮法測定松杉靈芝子實體水溶性多糖中蛋白質(zhì)含量 吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院學(xué)報，（）： 李海鋒，林翠蘭，曾思堅 應(yīng)用全自動定氮儀測定復(fù)混肥料中的總氮 磷肥與氮肥，（）： 安國安，武力平，吉軍凱，等 凱氏定氮儀測定水樣中氨氮