砂子中氯離子含量不確定度

1、砂子中氯離子含量測(cè)定一 . 概述1. 目的評(píng)定砂子中氯離子含量結(jié)果的不確定度，指導(dǎo)檢測(cè)員按規(guī)程正確操作，保證檢測(cè)結(jié)果科學(xué)、準(zhǔn)確。2. 依據(jù)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T14684-2001 建筑用砂。3. 使用的儀器設(shè)備電子天平 JM20001 經(jīng)檢定合格 ，精度 0.1g 。三角瓶、移液管、滴定管等。4. 測(cè)量原理及檢測(cè)程序稱取試樣 500g, 精確至 0.1g. 將試樣倒入磨口瓶中，用容量瓶量取500ml 蒸餾水，蓋上塞子，搖動(dòng)后放置2h 每隔 5min 搖動(dòng)一次，共三次，將上部澄清溶液過(guò)濾，用移液管吸取50ml ，注入三角瓶中，在加入5% &酸鉀指示劑 1ml , 用0.01mol/L 硝酸

2、銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)，精確至1ml, 同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。5. 不確定度評(píng)定結(jié)果的應(yīng)用符合上述條件或十分接近上述條件的同類測(cè)量結(jié)果，一般可以參照本例的評(píng)定方法。二.數(shù)學(xué)模型氯離子含量 X%:X%= C（V V°）Mm式中： X氯離子含量， %C-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際濃度，mol/L;1砂子中氯離子含量測(cè)定V樣品滴定時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;V。一空白試驗(yàn)時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;M 氯離子的摩爾質(zhì)量，g/mol(M=35.5 g/mol);m 試料的質(zhì)量， g;三. 測(cè)量不確定度的來(lái)源分析氯離子含量結(jié)果不確定度來(lái)源主要包括：(1) 測(cè)量重復(fù)

3、性的不重復(fù)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度UAI ,采用 A 類方法評(píng)定 ;(2) 容量瓶的體積引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度UBI,采用 B 類方法評(píng)定。(3) 分析天平誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度UB 2, 采用 B 類方法評(píng)定；(4)滴定管體積校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度UB3,采用 B 類方法評(píng)定；四. 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定1.在同一試驗(yàn)條件下，氯離子含量檢測(cè)共進(jìn)行10 次，得到測(cè)量結(jié)果如表1所示：表 1 氯離子含量檢測(cè)原始數(shù)據(jù)編號(hào)12345678910平均值稱樣量 (g)500.5500.4500.6500.5500.4500.6500.6500.5500.6500.5500.5樣品消耗溶液體25.024.624.825.

4、224.826.224.827.026.827.025.2積 ( V) ml空白試驗(yàn)消耗22.221.622.022.422.023.422.025.224.025.222.4體積 (Vo )ml測(cè)量結(jié)果 ( )0.240.250.240.240.250.250.250.250.250.250.24表 1 中單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差使用貝塞爾公式計(jì)算:1UA 1= S （ X）= 1 ' 兇 - xI n -1 i zt2砂子中氯離子含量測(cè)定=0.00482、容量瓶引入的不確定度包括體積校準(zhǔn)、充滿液體至刻度的變動(dòng)性、環(huán)境溫度與校正溫度不同、人員讀數(shù)四個(gè)方面。(1)體積校準(zhǔn)： u=a=制造商給岀的

5、置信區(qū)間;100ml 容量瓶 a=± 0.03mlC<3=0.03 =0.0173ml(2) 充滿液體至刻度的變動(dòng)性 ( 重復(fù)性 ):重復(fù) 10 次充滿 /稱量，測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)偏差如下表編號(hào)12345678910平均值充滿體積100100100100100100100100100100100ml稱量值100.299.9100.1100.2100.1100.0100.1100.0100.199.9100.06g充滿液體至刻度的變動(dòng)性( 重復(fù)性 )不確定度為 :1u= S(x)二1Xi- X2 2ILn _1 i=0.1075(3) 環(huán)境溫度與校正溫度不同引起的不確定度根據(jù)制造商提供的

6、信息，容量瓶在20 C 下校準(zhǔn)。假設(shè)實(shí)驗(yàn)室溫度在士 3C 之間變動(dòng)。該影響引起的不確定度可通過(guò)估算該溫度范圍和體積膨脹系數(shù)來(lái)進(jìn)行計(jì)算。液體的體積膨脹明顯大于體積容器的體積膨脹，故只考慮液體膨脹即可。由溫度帶來(lái)的體積變化為：/V 二/ 液體的膨脹系數(shù)X/ T=100X 2.1 x 10 -4 x(士 3)3砂子中氯離子含量測(cè)定=士 0.063ml4砂子中氯離子含量測(cè)定由 u=得： a=0.063mlCC 的取值因所給條件而異：若給定置信概率為p=0.95, 則 C=1.96 ; 若末 給定條件，則按均勻分布，C= 3 ；若確定把握認(rèn)為溫度變化不會(huì)達(dá)到極限值，則按三角分布， C= 6。我們這里設(shè)定

7、p=0.95, 則 C=1.96 , 所以由溫度帶來(lái)的不確定度分量為： u 二亙 =0.063C 1.96=0.032ml（4）人員讀數(shù)帶來(lái)的確定度計(jì)算公式帶刻度的容器 （如滴定管等 ） :u= a =容器的最小刻度C靈不帶刻度的容器（如容量瓶等 ）:u= =0.01VC 6則u0.01V=0.01X100=Cx 6=0.4082ml因此由容量瓶體積引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為2 2UB 1= -0.01730.10750.0320.4082=0.4237ml則相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.4237%3、電子天平引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度UB2UB2 列表給出不確定度匯總?cè)缦拢河?500g 標(biāo)準(zhǔn)法碼測(cè)量電子天平精

8、度（10 次）， 500 實(shí)際質(zhì)量如下 :次數(shù)12345平均值質(zhì)量 g500500.1500.1500500.1次數(shù)678910500.07質(zhì)量 g500.1500500.1500.1500.15砂子中氯離子含量測(cè)定絕對(duì)誤差 二實(shí)測(cè)質(zhì)量平均值 -標(biāo)準(zhǔn)法碼質(zhì)量 =500.07-500=0.07 g相對(duì)誤差 =絕對(duì)誤差 /標(biāo)準(zhǔn)法碼質(zhì)量 =0.07/500故稱量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為*2 =0.07/500=0.014%4、滴定管體積校準(zhǔn)帶來(lái)的不確定度：制造商給出滴定管體積的置信區(qū)間為a _ 0.03 ml士 0.03ml ，按矩形分布引起的不確定度為:U= = - =0.0173ml滴定管體積校準(zhǔn)帶

9、來(lái)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為UB 3=0.0173/25.2=0.069%表 2.砂子中氯離子含量測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度序號(hào)不確定度來(lái)源類型分布包含因子符號(hào)數(shù)值1氯離子含量測(cè)量重復(fù)性A正態(tài)1UA10.00482容量瓶的體積B均勻UB10.4237%3電子天平誤差:B均勻UB20.014%4滴定管體積校準(zhǔn)B均勻UB30.069%5合成不確定度UcC iU (X i ) 2Uc0.006446相對(duì)擴(kuò)展不確定度 U= 2u c; k= 2五 . 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定對(duì)于直接測(cè)量，各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量通常是互不相關(guān)的，采用方和根方法合成：22 丄2UB3 =.0.0048 20.004237-0.000140.00069=0.00644七 . 擴(kuò)展不確定度