儀器分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)

1、精品儀器分析實(shí)驗(yàn)編寫(xiě)人員李曉惠田亞賽劉海軍感謝下載載精品2014 年 12 月目 錄1325384125-1662072482993310-381GC-14C感謝下載載精品附件 2、原子吸收仿真軟件系統(tǒng)操作手冊(cè)附件 3、液相色譜測(cè)定檸檬黃、日落黃、胭脂紅的含量（仿真系統(tǒng)操作手冊(cè)）實(shí)驗(yàn) 1電導(dǎo)率儀的使用及應(yīng)用實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目編碼 ：實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目時(shí)數(shù) ：2實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目類型： 綜合性（）設(shè)計(jì)性（）驗(yàn)證性（）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握 DDSJ 308A 電導(dǎo)率儀的使用方法及溶液電導(dǎo)率的測(cè)定方法。2掌握電導(dǎo)電極電極常數(shù)的標(biāo)定方法。3測(cè)量純水、自來(lái)水、河水的電導(dǎo)率，能利用水的電導(dǎo)率值判別實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量。二、實(shí)驗(yàn)原理電導(dǎo)率（ T

2、.D.S）：水的導(dǎo)電性即水的電阻的倒數(shù)，通常用它來(lái)表示水的純凈度。電導(dǎo)感謝下載載精品率是物體傳導(dǎo)電流的能力。電導(dǎo)率測(cè)量?jī)x的測(cè)量原理是將兩塊平行的極板，放到被測(cè)溶液中， 在極板的兩端加上一定的電勢(shì) （通常為正弦波電壓） ，然后測(cè)量極板間流過(guò)的電流。 根據(jù)歐姆定律， 電導(dǎo)率 (G)- 電阻 (R)的倒數(shù)，是由電壓和電流決定的。電導(dǎo)率的基本單位是西門(mén)子（S），原來(lái)被稱為歐姆。因?yàn)殡妼?dǎo)池的幾何形狀影響電導(dǎo)率值，標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量中用單位電導(dǎo)率S/cm 來(lái)表示，以補(bǔ)償各種電極尺寸造成的差別。單位電導(dǎo)率（ C）簡(jiǎn)單的說(shuō)是所測(cè)電導(dǎo)率（G）與電導(dǎo)池常數(shù)(L/A) 的乘積 .這里的 L 為兩塊極板之間的液柱長(zhǎng)度，A 為

3、極板的面積。三、實(shí)驗(yàn)用儀器與試劑1 DDSJ 308A電導(dǎo)率儀。2 0.10mol/L、 0.01mol/L的氯化鉀溶液。四、實(shí)驗(yàn)方法與步驟（一） DDSJ 308A電導(dǎo)率儀的使用方法1.開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備（ 1）按下表將溫度傳感器及相應(yīng)的電導(dǎo)電極與電導(dǎo)儀連接。表 1-1 電導(dǎo)率范圍及對(duì)應(yīng)電極常數(shù)推薦表電導(dǎo)率范圍（S/cm ） 0.05-22-20002000-20002000-2000000電極常數(shù)0.11.05.010.0（ 2）用純水清洗溫度傳感器及電導(dǎo)電極，用濾紙擦去表面水。2.溶液電導(dǎo)率測(cè)定（ 1）按下 “ ON/OFF ” 鍵開(kāi)機(jī)，預(yù)熱 10min 。（ 2）將溫度傳感器及電極插入到待測(cè)溶

4、液中，輕搖，清洗電極；重取待測(cè)液，將溫度傳感器及電極插入到待測(cè)溶液中。（ 3）按下 “ 模式 ” 鍵，選擇測(cè)量狀態(tài)為 “ 電導(dǎo)率 ” 。（ 4）按下 “ 電極常數(shù) ” 鍵，用 “ ” 或 “ ” 鍵，選擇電極常數(shù)。（ 5）按下 “ 確認(rèn) ” 鍵。（ 6）讀數(shù)（二）電導(dǎo)電極常數(shù)的標(biāo)定（ 1）準(zhǔn)備校正液（0.1 、0.01mol/L的氯化鉀溶液），將其放入溫度為25.0 的恒溫水浴中，至恒溫。（ 2）連接電導(dǎo)電極或拔去溫度傳感器，顯示的電導(dǎo)率值未經(jīng)溫度補(bǔ)償。（ 3）用純水清洗電極，再用校正液清洗一次。感謝下載載精品（ 4）將電極插入到校正液中。（ 5）使儀器進(jìn)入電導(dǎo)率測(cè)定狀態(tài)，選擇電極及電極常數(shù)。

5、（ 6）儀器讀數(shù)穩(wěn)定后，按下 “ 標(biāo)定 ” 鍵。（ 7）用 “ ” 或“ ”鍵，使儀器顯示下表中對(duì)應(yīng)的數(shù)值。（ 8）按下 “ 確認(rèn) ” 鍵，儀器將算出電極常數(shù)值，并替換原電極常數(shù)。表 1-2 標(biāo)準(zhǔn)氯化鉀溶液及其電導(dǎo)率15.0 18.0 20.0 25.0 30.0 1.0mol/L92120978001017001113101311000.1 mol/L10455111631164412852153530.01 mol/L1141.41220.01273.71408.31687.60.001mol/L118.5126.7132.2146.6176.5（三）樣品電導(dǎo)率的測(cè)定1 樣品：純水、自來(lái)水

6、、河水2 樣品采集1) 采樣器皿：容器：塑料瓶， 250ml 。容器洗滌方法（）：洗滌劑洗一次，自來(lái)水洗滌三次，蒸餾水洗滌一次。2）樣品采集用樣品清洗塑料瓶2 3 次，采集樣品滿瓶，封存。3） 樣品保存樣品應(yīng)盡快測(cè)定，若需保存，應(yīng)在4 下，保存時(shí)間不應(yīng)超過(guò)12 小時(shí)。3 樣品測(cè)定將樣品轉(zhuǎn)移至燒杯中，迅速測(cè)量。五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1測(cè)量應(yīng)迅速，減少空氣中CO 2 的影響。2手不要接觸電極下端電極片，不能用濾紙擦拭電極片。六、思考題1為什么要測(cè)電導(dǎo)池常數(shù)？如何測(cè)定？因?yàn)殡妼?dǎo)池的體積難以精確測(cè)量因此用已知電導(dǎo)的溶液測(cè)電導(dǎo)池常數(shù)更加精確。電導(dǎo)池常數(shù)是衡量一個(gè)電導(dǎo)池導(dǎo)電性能的一個(gè)重要物理常數(shù)，電導(dǎo)池又稱電導(dǎo)

7、電極，由兩片固定在玻璃支架上的鉑片組成。其距離與面積之比l/A 稱為電導(dǎo)池（電極）常數(shù)（cellconstant)。一般情況下，電極常形成部分非均勻電場(chǎng)。此時(shí)，電極常數(shù)必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)感謝下載載精品行確定。標(biāo)準(zhǔn)溶液一般都使用 KCl 溶液這是因?yàn)?KCl 的電導(dǎo)率的不同的溫度和濃度情況下非常穩(wěn)定，準(zhǔn)確。2使用電極時(shí)應(yīng)注意什么？1 、使用新PH 電極要進(jìn)行調(diào)整，放在蒸餾水中浸泡一段時(shí)間，以便形成良好的水合層；浸泡時(shí)間與玻璃組成、 薄膜厚度有關(guān)， 一般新制電極及玻璃電導(dǎo)率低、 薄膜較厚的電極浸泡時(shí)間以 24 小時(shí)為宜；反之浸泡時(shí)間可短些。2 、測(cè)定某溶液之后，要認(rèn)真沖洗，并吸干水珠，再測(cè)定下一個(gè)樣

8、品；3 、測(cè)定時(shí)玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸在溶液中，使它稍高于甘汞電極的陶瓷芯端。4 、測(cè)定時(shí)應(yīng)用磁力攪拌器以適宜的速阿度攪拌，攪拌的速度不宜過(guò)快，否則易產(chǎn)生氣泡附在電極上，造成讀數(shù)不穩(wěn)；5 、測(cè)定有油污的樣品，特別是有浮油的樣品，用后要用CCI4 或丙酮清洗干凈，之后需用1.2mol/L鹽酸沖洗，再用蒸餾水沖洗，在蒸餾水中浸泡平衡一晝夜再使用；6 、測(cè)定渾濁液之后要及時(shí)用蒸6 、測(cè)定渾濁液之后要及時(shí)用蒸餾水沖洗干凈；餾水沖洗干凈；7.玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間不能存在氣泡，若有氣泡可輕甩點(diǎn)即讓氣泡逸出。實(shí)驗(yàn) 2酸度計(jì)的使用及應(yīng)用實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目編碼 ：實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目時(shí)數(shù) ：3實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目類型： 綜合性（）設(shè)計(jì)性（

9、）驗(yàn)證性（）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?進(jìn)一步掌握電位法測(cè)定溶液pH 值的原理及使用方法。2掌握酸度計(jì)法測(cè)定溶液pH 的適用范圍及注意事項(xiàng)。3掌握 PHS-2F 數(shù)字酸度計(jì)的標(biāo)定方法，驗(yàn)證分段標(biāo)定的必要性。4掌握純水、自來(lái)水、河水pH 的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理感謝下載載精品玻璃膜電極對(duì)H+ 活度有選擇性響應(yīng)，將玻璃膜電極與甘汞電極組成原電池，其外加電位隨溶液中H + 活度的變化而變化。溶液pH 值的測(cè)量通常采用與已知pH 值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液相比較的方法進(jìn)行，即比較法。兩種溶液： pH 已知的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液s 和 pH 待測(cè)的試液 x ,測(cè)定條件完全一致時(shí)，其電動(dòng)勢(shì) Es 和 Ex 與 pHx 的關(guān)系為：pHxE

10、 x- E s= - log10pHsH2.303RT F由此可知，未知溶液的pH 值與未知溶液的電位值Ex 成線性關(guān)系。在 25 理想條件下，氫離子活度變化10 倍，使電動(dòng)勢(shì)偏移 59.16mv。許多 pH 計(jì)上有溫度補(bǔ)償裝置，以便校正溫度差異，用于常規(guī)水樣監(jiān)測(cè)可準(zhǔn)確和再現(xiàn)至0.1pH 單位。較精密的儀器可準(zhǔn)確到0.01pH 。進(jìn)行 pH 計(jì)校準(zhǔn)時(shí)，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)截距，溫度校準(zhǔn)則是調(diào)整曲線的斜率。為了提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，校準(zhǔn)儀器時(shí)選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH 值與水樣的pH 值接近。三、實(shí)驗(yàn)用儀器與試劑1 PHS-2F 數(shù)字酸度計(jì)2標(biāo)準(zhǔn) pH 緩沖液（ 1）標(biāo)準(zhǔn)液：鄰苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（p

11、H=4.00 ）（ 2）標(biāo)準(zhǔn)液：中性磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH=6.86 ）（ 3）標(biāo)準(zhǔn)液：硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH=9.18 ）四、實(shí)驗(yàn)方法與步驟（一） PHS-2F數(shù)字酸度計(jì)的使用方法1 PH 復(fù)合電極（ E-201-C ）的預(yù)處理方法將電極置于3mol/L的氯化鉀溶液中，浸泡24h ；或?qū)㈦姌O置于3mol/L的氯化鉀溶液中保存。2開(kāi)機(jī)（ 1）調(diào)節(jié)電極夾到適當(dāng)位置。（ 2）將復(fù)合電極夾在電極夾上，取下電極前端的電極套。（ 3）拉下電極上端的膠塞。（ 4）用純水清洗電極。（ 5）打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱 30min 。3標(biāo)定（ 1）將選擇開(kāi)關(guān)“PH/mV ”撥至“ PH ”檔。（ 2）將 PH 標(biāo)準(zhǔn)

12、溶液轉(zhuǎn)入塑料燒杯中，測(cè)量PH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度。（ 3）調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕至標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的溫度。（ 4）將斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時(shí)針旋到底（100 位置）感謝下載載精品（ 5）將電極插入PH=6.86標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)節(jié)定位旋鈕，使顯示的數(shù)字與PH 標(biāo)準(zhǔn)溶液值相符。用純水清洗電極，再插入PH=4.00 （或 PH 9.18 ）的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋扭至標(biāo)準(zhǔn)溶液的PH 值，即根據(jù)樣品pH 值，對(duì)儀器進(jìn)行酸性段或堿性段校正。（ 6 ）重復(fù)以上標(biāo)定過(guò)程2 次以上。4樣品的pH 測(cè)定用 pH 試紙粗測(cè)樣品的 pH 值，根據(jù) pH 值確定標(biāo)定方法，即對(duì)酸度計(jì)進(jìn)行酸性段或堿性段校正。測(cè)量樣品的溫度，當(dāng)：被測(cè)溶液的溫度與

13、定位溶液的溫度相同時(shí)：（ 1）用純水清洗電極，再用被測(cè)溶液清洗一次。（ 2）把電極浸入被測(cè)溶液中，輕搖，至讀數(shù)穩(wěn)定，讀數(shù)。被測(cè)溶液與定位溶液的溫度不同時(shí)：（ 1）用純水清洗電極，再用被測(cè)溶液清洗一次。（ 2）用溫度計(jì)測(cè)量被測(cè)液溫度（ 3）調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕，至溫度與被測(cè)溶液溫度一致。（ 4）將電極插入被測(cè)溶液中，輕搖，至讀數(shù)穩(wěn)定，讀數(shù)。每個(gè)水樣應(yīng)重復(fù)測(cè)定三次。（注意：測(cè)定間隔不小于 2min ）5清洗、保存電極，將儀器恢復(fù)原樣。（二）樣品pH 測(cè)定1 樣品：純水、自來(lái)水、河水2 樣品的采集1）容器：玻璃瓶或塑料瓶，250ml 。2）容器洗滌方法（）：洗滌劑洗一次，自來(lái)水洗滌三次，蒸餾水洗滌一次。

14、3）用樣品洗滌容器2 3 次，采集樣品滿瓶，封存。3 樣品保存現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定，或盡快測(cè)定。4 樣品的測(cè)定按上述 “樣品的pH 測(cè)定” 的要求， 將樣品按酸性、 堿性分類， 標(biāo)定酸度計(jì)， 進(jìn)行測(cè)定。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理表 2-1數(shù)據(jù)記錄及處理測(cè)試日期水樣名稱水樣溫度測(cè)定次數(shù)123123123123pH平均 pH感謝下載載精品五、酸度計(jì)分段校正必要性驗(yàn)證利用現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，驗(yàn)證方案自擬。六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1測(cè)定 pH 時(shí)，玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中,必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡，以防斷路。2甘汞電極中的氯化鉀溶液的液面必須高出汞體。3測(cè)定 pH 時(shí)，為

15、減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或、揮發(fā)，在測(cè)水樣之前，不應(yīng)提前打開(kāi)水樣瓶。4玻璃電極表面受到污染時(shí)，需進(jìn)行處理。如果系附著無(wú)機(jī)鹽結(jié)垢，可用溫稀鹽酸溶解；對(duì)鈣鎂等難溶性結(jié)垢，可用EDTA 二鈉溶液溶解，沾有油污時(shí)，可用丙酮清洗。電極按上述方法處理后，應(yīng)在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無(wú)水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。5測(cè)用器皿必須清潔、每更換一次測(cè)液必須用去離子水沖洗電極，并用濾紙將電極的非球泡部分擦干。6響應(yīng)讀數(shù)時(shí)間應(yīng)保持一致。7水的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及高含鹽量均不干擾測(cè)定；但在pH 1 的強(qiáng)酸性溶液中，會(huì)有所謂“ 酸誤差 ” ，可按酸度測(cè)定；在pH 10 的堿性溶液中，因

16、有大量鈉離子存在，產(chǎn)生誤差，使讀數(shù)偏低，通常稱為“鈉差 ”。消除 “ 鈉差 ” 的方法，除了使用特制的“ 低鈉差 ” 電極外，還可似選用與被測(cè)溶液的pH 值相近似的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正。8溫度影響電極的電位和水的電離平衡。須注意調(diào)節(jié)儀器的補(bǔ)償裝置與溶液的溫度一致，并使被測(cè)樣品與校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度誤差在 1 之內(nèi)。七、思考題1電位法測(cè)定水的pH 值的原理是什么？用玻璃電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，測(cè)定待測(cè)溶液的電動(dòng)勢(shì)電動(dòng)勢(shì) E= 常數(shù) +0.059PH用兩次測(cè)定法先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液E 緩沖 = 常數(shù) +0.059PH緩沖再測(cè)定待測(cè)溶液E 待測(cè) = 常數(shù) +0.059PH

17、待測(cè)兩式相減E 緩沖 -E 待測(cè) =0.059PH緩沖 -0.059PH待測(cè) =0.059(PH緩沖 -PH 待測(cè) )PH 待測(cè) =PH 緩沖 -(E 緩沖 -E 待測(cè) )/0.0592玻璃電極在使用前應(yīng)如何處理？為什么？用后的玻璃電極應(yīng)如何清洗干凈？為什么？測(cè)定 pH 時(shí)，玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中,必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之感謝下載載精品間甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡，以防斷路。3實(shí)驗(yàn)過(guò)程中為什么要調(diào)節(jié)儀器的補(bǔ)償裝置與溶液的溫度一致？溫度影響電極的電位和水的電離平衡。須注意調(diào)節(jié)儀器的補(bǔ)償裝置與溶液的溫度一致，并使被測(cè)樣品與校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度誤差在1 之內(nèi)。4玻

18、璃電極表面受到污染時(shí)，需如何進(jìn)行處理？玻璃電極表面受到污染時(shí)，需進(jìn)行處理。如果系附著無(wú)機(jī)鹽結(jié)垢，可用溫稀鹽酸溶解；對(duì)鈣鎂等難溶性結(jié)垢，可用EDTA 二鈉溶液溶解，沾有油污時(shí)，可用丙酮清洗。電極按上述方法處理后， 應(yīng)在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無(wú)水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。實(shí)驗(yàn) 3離子計(jì)的使用及水中氟離子的測(cè)定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目編碼 ：實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目時(shí)數(shù) ：5實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目類型： 綜合性（）設(shè)計(jì)性（）驗(yàn)證性（ ）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 、掌握氟離子選擇型電極的構(gòu)造及活化方法；感謝下載載精品2 、掌握 PXJ-1B 型數(shù)字式離子計(jì)的使用方法；4 、熟悉測(cè)定水中氟離子的實(shí)驗(yàn)條件，學(xué)會(huì)使用半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙。5 、熟悉回收率的

19、測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)基本原理水中的氟含量的高低對(duì)人體的健康有一定的影響，氟的含量過(guò)低易得齲齒，過(guò)高則會(huì)發(fā)生氟中毒現(xiàn)象，適宜的含量為0.5 毫克 / 升左右。目前測(cè)定氟的方法有比色法和電位法。前者的測(cè)量范圍較寬，但干擾因素多， 往往要對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理，后者的測(cè)量范圍雖然范圍不如前者寬，但一般能滿足大多數(shù)水質(zhì)分析的要求，而且操作簡(jiǎn)便，干擾少，樣品一般不必進(jìn)行預(yù)處理。因此，現(xiàn)在電位法測(cè)定氟離子以成為常規(guī)的分析方法。1離子選擇電極法測(cè)定原理氟離子選擇電極是目前最成熟的一種離子選擇電極。由參比電極（ Ag-AgCl）、氟化鑭（ LaF3 ）單晶膜及內(nèi)充液（0.1mol/LNaCl,0.1mol/LNaF

20、）構(gòu)成，當(dāng)單晶膜內(nèi)外的F濃度不同時(shí)，單晶膜內(nèi)外形成電位差，電位差值的大小隨單晶膜外F濃度的變化而變化。氟電極與飽和甘汞電極組成的電池可表示為：Ag AgCl ，Cl -（0.1 molL 1 ）， F-（ 0.001 molL 1 ） LaF3 試液 KCl( 飽和 )甘汞電極E ESCE EFE SCE kRTlg aFFRTK lg aFFK0.0592lg aF (25O C)其中 0.0592為 25 時(shí)電極的理論響應(yīng)斜率，其它符號(hào)具有通常意義。用離子選擇電極測(cè)量的是溶液中離子活度，而通常定量分析需要測(cè)量的是離子的濃度，不是活度，所以必須控制試液的離子強(qiáng)度；另外，多價(jià)陽(yáng)離子（Al 3+

21、 、 Fe3+、 Si4+ 等）易與F 形成絡(luò)合物，干擾測(cè)定，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB ），控制pH=59 ，并消除干擾。如果測(cè)量試液的離子強(qiáng)度維持一定，則上述方程可表示為：E K 0.0592lg cF本方法適用于地表水、地下水水和工業(yè)廢水中氟離子的測(cè)定，最低檢出濃度為0.05mg/L ，測(cè)定上限為 1900mg/L 。2 加標(biāo)回收率加標(biāo)回收率的測(cè)定是實(shí)驗(yàn)室常用的確定準(zhǔn)確度的方法之一, 是作為質(zhì)量控制的主要方法。加標(biāo)回收率是指在測(cè)定樣品的同時(shí),于一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值,而得到加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率。感謝下載載精品回收率（

22、）加標(biāo)試樣測(cè)定值 -試樣測(cè)定值% =加標(biāo)量100三、實(shí)驗(yàn)用儀器與試劑1 、PXJ-1B 型數(shù)字式離子計(jì)，電磁攪拌器（攪拌子應(yīng)由聚乙烯或聚四氟乙烯包裹），100ml聚乙烯燒杯；2 、氟離子選擇電極，飽和甘汞電極。3、氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液100 g/ml ：稱取于 110 干燥 2h 并冷卻的 NaF 0.2210g ，用水溶解后轉(zhuǎn)入 1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中。4、氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0 g/ml ：吸取 10.00 氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5、總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液 （ TISAB ）：0.2mol/L 檸檬酸鈉 1mol/L 硝

23、酸鈉： 稱取 58.5g二水合檸檬酸鈉和85g硝酸鈉，加水溶解，用鹽酸調(diào)節(jié)pH 至 5-6，轉(zhuǎn)入 1000ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。6、乙酸鈉溶液：稱取15g 無(wú)水乙酸鈉溶于水，稀釋至100ml 。7、鹽酸溶液： 2mol/L鹽酸溶液。 1g/ml四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟（一）、 PXJ-1B型數(shù)字式離子計(jì)的使用方法1 、電極的預(yù)處理氟離子選擇電極在使用前，應(yīng)在含10 -4 moL/L F -或更低濃度的F- 溶液中浸泡（活化）約 30 min 。2 、儀器的使用1 ）、預(yù)熱：開(kāi)啟儀器電源開(kāi)關(guān)，儀器預(yù)熱30min 。2 ）、零點(diǎn)校正：按下“mV ”鍵，用短路插頭將“選擇電極”插座短路，調(diào)節(jié)“

24、調(diào)零”電位器，使儀器顯示數(shù)字穩(wěn)定在“000.0mV ”。3) 、清洗電極旋下短路插頭，將氟電極和甘汞電極分別與離子計(jì)相接。取去離子水 50 60mL 至 100mL 的塑料燒杯中， 放入攪拌磁子， 插入氟電極和飽和甘汞電極，開(kāi)啟攪拌器，23min后，若讀數(shù)大于-300mV，則更換去離子水，繼續(xù)清洗，直至讀數(shù)小于 -300 mV（或 +300mV）。4) 、測(cè)量將待測(cè)液轉(zhuǎn)入塑料燒杯中，攪拌，示數(shù)穩(wěn)定后讀數(shù)。5 ）、測(cè)量結(jié)束后，旋下電極，旋上短路插頭保護(hù)儀器，洗凈電極。（二）、水中氟離子的測(cè)定感謝下載載精品1 、樣品的采集與預(yù)處理1）樣品：純水、自來(lái)水、河水2）樣品的采集（ 1）容器：塑料瓶， 2

25、50ml 。（ 2）容器洗滌方法（）：洗滌劑洗一次，自來(lái)水洗滌三次，蒸餾水洗滌一次。（ 3）用樣品洗滌容器 2 3 次，采集樣品滿瓶，封存。3） 樣品保存低溫（ 0 4），避光，可保存14天。2 、樣品的測(cè)定1 ） 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測(cè)定按下表配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻。表 3-1標(biāo)準(zhǔn)系列配置參數(shù)比色管編號(hào)1234567氟標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， (mL ）0.000.501.003.005.0010.0020.0010.0 g mL 1TISAB 溶液 (mL)10定容體積（ mL ）50F- 濃度（ mg/L ）00.10.20.61.02.04.0電位值（ mv ）將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別倒出部分于聚乙烯燒杯

26、中，放入攪拌磁子，按濃度從低至高順序，依次插入洗凈的電極，連續(xù)攪拌，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取電位值（E）。每測(cè)量一份試液，需用水將電極清洗干凈,用濾紙吸去水分。測(cè)量后，在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制E（ mv ） logC F（ mg/L ）標(biāo)準(zhǔn)曲線。進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)檢查，相關(guān)系數(shù)r 0.999 ，否則應(yīng)重新配制標(biāo)準(zhǔn)系列。2 ）樣品測(cè)定取適量體積（ V ， ml ）樣品與 50ml 比色管中，加入 TISAB 溶液 10ml ，以水定容，混勻，將樣品倒入聚乙烯燒杯中， 放入攪拌磁子， 插入洗凈的電極， 連續(xù)攪拌， 待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取電位值（ Ex）。3） 計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出樣品測(cè)定值E1（ mv ）對(duì)應(yīng)

27、的F- 濃度 C（ mg/L ）。C（X mg/L ）=C50.0V（三）、回收率的測(cè)定1、取適量體積（V， ml ）樣品于 50ml比色管中，加入TISAB 溶液 10ml ，以水定容，混勻，將樣品倒入聚乙烯燒杯中，放入攪拌磁子，插入洗凈的電極，連續(xù)攪拌，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取電位值 （ Ex）。在標(biāo)準(zhǔn)查得F-濃度 C（ mg/L ），計(jì)算該比色管中F- 質(zhì)量 m 1（ g ）。2、再取相同體積（V ， ml ）樣品于另一50ml比色管中，加入適量F- 標(biāo)準(zhǔn)溶液，其質(zhì)感謝下載載精品量 m2接近 m （ g ），且 m1+m2不應(yīng)超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)對(duì)應(yīng)質(zhì)量的90% ，再加入 TISAB1溶液 10

28、ml ，以水定容，測(cè)量電位E （ mv ），由 E （ mv ）在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得C ，計(jì)算比TTT-T色管中 F質(zhì)量 m （ g ）?；厥章视?jì)算：m -m回收率（ %）=T1100回收率的評(píng)價(jià)測(cè)得的回收率應(yīng)在95 105% 之間，方符合監(jiān)測(cè)方法所要求。五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1 、氟離子選擇電極在使用前，應(yīng)在含10 -4 moL/L F-或更低濃度的F-溶液中浸泡（活化）約30 min 。使用時(shí)，先用去離子水吹洗電極，再在去離子水中洗至電極的純水電位（空白電位）。其方法是將電極浸入去離子水中，在離子計(jì)上測(cè)量其電位，然后，更換去離子水，觀察其電位變化， 如此反復(fù)進(jìn)行處理， 直至其電位穩(wěn)定并達(dá)到它的純水電

29、位為止。 氟離子選擇性電極的純水電位與電極組成（ LaF3 單晶的質(zhì)量，內(nèi)參比溶液的組成）有關(guān)，也與所用純水的質(zhì)量有關(guān)， 一般為 -300 （或 +300 ）mV 左右。氟離子選擇電極若暫不使用，宜于干放。2 、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，再用去離子水中洗至電極的純水電位（空白電位），洗凈的電極要用濾紙把水跡吸干，但要避開(kāi)電極膜。3 、測(cè)量前，檢查飽和甘汞電極的內(nèi)充液液位是否達(dá)到要求，必須將上端加液口的橡皮帽和底端的橡皮帽摘掉。4、磁力攪拌器電源開(kāi)關(guān)打開(kāi)之前，轉(zhuǎn)速旋鈕必須調(diào)為0。5、燒杯中兩只電極的底端必須處于同一水平面，與燒杯底部保持2cm 的距離。6 、操作前后條件（溫度、攪拌子轉(zhuǎn)速等）要保持一致。7 、

30、要注意消除電極表面的氣泡。8 、測(cè)定順序要由濃度小到大，水洗電位必須達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。9 、標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)r 0.999 。六、思考題1 、氟離子選擇電極在使用時(shí)應(yīng)注意那些問(wèn)題?1 氟電極在測(cè)定樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)候，應(yīng)該用磁力攪拌器進(jìn)行勻速攪拌，測(cè)定樣品與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的攪拌速度應(yīng)該保持相同。2 電極與飽和甘汞電極組成電極對(duì)，使用前電極應(yīng)該在去離子水中將電極的電位清洗至 370mv （取儀器顯示電位值的絕對(duì)值）以上，即可以正常使用。3 在測(cè)定過(guò)程中，氟電極用去離子水清洗后，應(yīng)該用干凈的紗布或者是卷紙擦干后進(jìn)行測(cè)定，以防止引起誤差。4 電極在測(cè)定時(shí)候，試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該保持在同一溫度。5 一般要首先

31、記錄電極有稀到濃的數(shù)個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中的電位值（至少要求記錄三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度以上的電位值，氟標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的選擇應(yīng)該在被測(cè)濃度的附近），然后直接采用坐標(biāo)紙作圖，然后記錄電極在被測(cè)樣品溶液中的電位值，在圖表上查找電位值相對(duì)應(yīng)的氟離子濃感謝下載載精品度值，即為被測(cè)水樣中氟離子濃度。6 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液建議存放在聚乙烯的塑料瓶中，對(duì)使用過(guò)的容量瓶和移液管和其他的玻璃器皿要及時(shí)清洗。7 氟電極在使用完畢后建議用去離子水清洗將空白電位洗至370mv后干放保存， 這樣可以延長(zhǎng)氟電極使用壽命，保持電極的良好性能。2 、為什么要清洗氟離子電極,使其響應(yīng)電位值負(fù)于-300mV?3 、3 、檸檬酸鹽在測(cè)量溶液中起那些作用?4 、5

32、 、感謝下載載精品實(shí)驗(yàn) 4分光光度計(jì)的使用及水中鐵的測(cè)定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目編碼：實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目時(shí)數(shù) ：5實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目類型： 綜合性（）設(shè)計(jì)性（）驗(yàn)證性（）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 鞏固分光光度法的基本原理；2 掌握 7230G 等分光光度計(jì)的構(gòu)造與使用方法；3 掌握比色皿及波長(zhǎng)校正方法；4 學(xué)會(huì)環(huán)境水樣中微量鐵的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)基本原理1 、分光光度法的基本原理可見(jiàn)或紫外平行單色光照射到任何均勻、非散射溶液時(shí)，遵守郎伯- 比爾定律，即：Alg I 0lgTCLI t感謝下載載精品式中A 吸光度T透射比吸光系數(shù)I0 、 It 入射光及透過(guò)光強(qiáng)度C溶液濃度L溶液厚度當(dāng) C=1mol/L ， L=1cm 時(shí)， A= ,它標(biāo)志溶

33、液吸光能力的大小。從以上公式可以看出， 當(dāng)入射光、 吸收系數(shù)和溶液的光徑長(zhǎng)度不變時(shí)，透過(guò)光是根據(jù)溶液的濃度而變化的，分光光度計(jì)的基本原理是根據(jù)上述物理光學(xué)現(xiàn)象而設(shè)計(jì)的。物質(zhì)對(duì)光的吸收具有選擇性，而光能轉(zhuǎn)移量的大小與光的頻率有關(guān)，即：hcE1E0描述吸光度隨波長(zhǎng)變化的曲線稱為吸收曲線。因?yàn)?A 與 L 及 有關(guān)，所以，需對(duì)比色皿 L 及單色光 進(jìn)行校正，使入射光 值與波長(zhǎng)指示值吻合。采用特定比色皿和特定標(biāo)液進(jìn)行。2 、鐵測(cè)定的原理在 pH 2 9 的溶液中，鄰二氮菲與 Fe2+ 生成穩(wěn)定的紅色配合物， 其 lgK 形 21.3 ， 摩爾吸光系數(shù) = 1.1 10 4 ，其反應(yīng)式為：當(dāng)鐵為 +3

34、價(jià)時(shí)，可用鹽酸羥胺還原：2Fe 3+ + 2NH2 OH HCl 2Fe 2+ + N 2 + 2H + + 2H 2O + 2Cl -紅色配合物的最大吸收峰在510nm波長(zhǎng)處。本方法的選擇性很高，相當(dāng)于含鐵量40倍的 Sn 2+ 、 Al 3+ 、Ca 2+ 、Mg 2+ 、Zn 2+ 、 SiO 32- ，20 倍 Cr 3+ 、 Mn 2+ 、V(V) 、 PO 4 3- ， 5 倍 Co 2+ 、 Cu 2+ 等均不干擾測(cè)定。水中常存在著微量的鐵，測(cè)定其含量具有十分重要的意義。因此各國(guó)對(duì)飲水和工業(yè)用水的含鐵量都作了較嚴(yán)格的規(guī)定。我國(guó)規(guī)定，飲水中鐵含量應(yīng)0.3mg/L。本方法適用于地表水

35、、地下水及廢水中鐵的測(cè)定。最低檢出濃度為0.03mg/L，測(cè)定下限為0.12mg/L，測(cè)定上限為5.00mg/L。對(duì)鐵離子大于5.00mg/L的水樣，可適當(dāng)稀釋后再按本方法進(jìn)行測(cè)定。感謝下載載精品三、實(shí)驗(yàn)用儀器與試劑1 、儀器：7230 分光光度計(jì)。2 、試劑：Fe 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（100 g/ml ）：準(zhǔn)確稱取0.7020g(NH 4 )2Fe（ SO4 ）26H 2 O（ AR）于 200mL燒杯中，加入20mLHCl （ 6mol/L ）和少量水，溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻；Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液： （25 g/ml ）：準(zhǔn)確移去25.00ml Fe標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100ml

36、容量瓶中，加水至刻線，搖勻；鄰二氮菲溶液：0.5% 水溶液，加適量鹽酸助溶；鹽酸羥胺： 10% 水溶液，用時(shí)配制；緩沖溶液：稱取40g 乙酸銨，加冰乙酸50ml ，用水稀釋至100ml ；飽和乙酸鈉溶液；鹽酸溶液： 1+1 。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟（一） 7230G 分光光度計(jì)的使用方法 .開(kāi)機(jī)（ 1）啟動(dòng)電源開(kāi)關(guān)，儀器顯示“ F7230 ” ，預(yù)熱 30min ；（ 2）設(shè)置時(shí)間方法 1 設(shè)置時(shí)間按 “ CE” 鍵，儀器顯示 “ YEA ” ，輸入年份，兩位數(shù)，再按 “MODE ” 鍵，年份設(shè)置結(jié)束，儀器進(jìn)入月份（ MON ）、日期（ DA ）、小時(shí)（ HOU ）、分鐘（ MIN ）設(shè)置，儀器進(jìn)

37、入時(shí)間顯示狀態(tài)；方法 2 不需要設(shè)計(jì)時(shí)間如果不需要進(jìn)行時(shí)間設(shè)置，使儀器進(jìn)入計(jì)時(shí)狀態(tài)，操作如下：?jiǎn)?dòng)電源開(kāi)關(guān)，儀器顯示“ F7230 ” ，按 “ CE” 鍵，儀器顯示“ YEA” ，按 “0 ” 鍵，儀器顯示“ 00 00 ”，進(jìn)入計(jì)時(shí)狀態(tài)。2、調(diào)節(jié)波長(zhǎng)3、將參比液轉(zhuǎn)至比色皿，放入比色皿架中，用夾子夾緊；4、置滿度和置零在這三種情況（開(kāi)機(jī)后第一次測(cè)試、調(diào)節(jié)波長(zhǎng)、調(diào)換參比試樣）中的任一種情況下必須置滿度和置零，步驟如下：（ 1）蓋上樣品池蓋，將參比試樣推入光路，按“ MODE ” 鍵，顯示“ A ”狀態(tài)。（ 2）按“ 100% ”鍵，至顯示“ A0.000 ”置滿度。（ 3）打開(kāi)樣品池蓋，按：“

38、 0% ”鍵，至顯示“ A E1”置零。感謝下載載精品5.測(cè)量（ 1）打開(kāi)樣品池蓋，將樣品放入比色皿架中，用夾子夾緊。（ 2）將參比試樣推入光路，按“ MODE ”鍵，使儀器顯示A 狀態(tài)，為 “ AX.XXX ”。（ 3）按 “ 0 ”鍵，使儀器顯示 “ A E1”（ 4）蓋上樣品池蓋，按“ 100% ”鍵，使儀器顯示“ A 0.000 ”（ 5）將樣品拉入光路，儀器顯示樣品的吸光度值。（ 6）更換樣品，或取出所有比色皿，結(jié)束測(cè)量。（二）波長(zhǎng)誤差與比色皿校正1、校正液配制分別在兩個(gè)50mL 比色管中加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0 、 8.00mL ，再分別加入1mL 鹽酸羥胺，緩沖溶液5mL ，鄰二氮菲溶液

39、2mL ，用水稀釋至刻度，搖勻后放置15min 。以上溶液分別為試劑空白與校正液。2、比色皿校正（ 1）取四只干凈比色皿，分別用鉛筆編號(hào)為0 #、 1# 、 2 # 、 3 # 。（ 2） 0# 裝試劑空白，其它各皿裝入校正液，以0 # 為參比，在 =510nm處，測(cè)定1 #、2 #、 3# 吸光度。表 4-1比色皿校正記錄比色皿編號(hào)0#1#2#3#吸光度0（參比）A 1=A2=A 3=校正值0A（校） =（A- A1）A（校）= （A- A）22331（ 3）比色皿的使用 測(cè)量時(shí)， 1 #比色皿裝入?yún)⒈纫海?2# 、 3 # 比色皿裝入待測(cè)液，測(cè)量后，根據(jù)校正值扣除比色皿誤差的影響。3波長(zhǎng)誤

40、差的校正（ 1）絡(luò)合物吸收曲線的繪制以試劑空白為參比，在不同的波長(zhǎng)下測(cè)定校正液的吸光度，測(cè)定波長(zhǎng)為：420 480nm，間隔 20nm測(cè)定一次。480 520nm，間隔 2nm測(cè)定一次。520 600nm，間隔 20nm測(cè)定一次繪制 A 曲線，確定 max （讀）。（ 2）波長(zhǎng)校正值計(jì)算絡(luò)合物的理論最大吸收波長(zhǎng)max （真） =510nm，則：儀器的波長(zhǎng)誤差校正值為：（校） = max （讀） - max （真）（ 3）分析波長(zhǎng)的調(diào)節(jié)計(jì)算 (讀 )： (讀 )= max （真） + （校）將分析波長(zhǎng)調(diào)至(讀 )，以消除波長(zhǎng)誤差影響。感謝下載載精品（三）、水中可過(guò)濾鐵的測(cè)定1.樣品的采集與預(yù)處理

41、1）樣品：自來(lái)水、河水2）樣品的采集（ 1）容器：玻璃瓶塑料瓶，250ml 。（ 2）容器洗滌方法（）：洗滌劑洗一次，自來(lái)水洗滌三次，1+3硝酸蕩滌一次，自來(lái)水洗滌三次，蒸餾水洗滌一次。（ 3）在采樣現(xiàn)場(chǎng)， 用 0.45 m 濾膜過(guò)濾水樣， 并立即用鹽酸 （ 1+1 ）酸化過(guò)濾水至pH 1 。3） 樣品保存低溫（ 0 4），避光，可保存14 天。2 、校準(zhǔn)曲線的繪制分別移取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0 、 2.00 、 4.00 、6.00 、8.00 、 10.0mL于 6 個(gè) 50mL 比色管中，分別加入1mL 鹽酸羥胺，緩沖溶液5mL ，鄰二氮菲溶液2mL ，用水稀釋至刻度，搖勻后放置 15min 。用

42、 1cm 比色皿，以試劑為空白（即0.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液），在510nm下，測(cè)量各溶液的吸光度。以含鐵量（g ）為橫坐標(biāo)，吸光度A 為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)檢查，相關(guān)系數(shù)r 0.999 ，否則應(yīng)重新配制標(biāo)準(zhǔn)系列。3 、樣品的測(cè)定取適量體積（ V ，mL ）水樣與 50ml比色管中，滴加飽和醋酸鈉溶液，至剛果紅試紙變紅，分別加入1mL 鹽酸羥胺，緩沖溶液5mL ，鄰二氮菲溶液2mL ，用水稀釋至刻度，搖勻，放置 15min ，用 1cm 比色皿， 以試劑為空白 （即 0.0mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液） ，在 510nm下，測(cè)量吸光度。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鐵的質(zhì)量m （ g ）。4 、計(jì)算水樣

43、中鐵的濃度：Fe（ mg/L）= mV五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1 、拿比色皿時(shí)不能接觸透光面，應(yīng)拿毛玻璃面。2、測(cè)定時(shí)，比色皿要先用蒸餾水洗，再用待裝溶液潤(rùn)洗23 次，盛好溶液的比色皿應(yīng)用擦鏡紙或?yàn)V紙輕輕擦去外壁的液體，比色皿用過(guò)后，應(yīng)晾干后放入比色皿盒中。3、為了得到較高的準(zhǔn)確度，測(cè)定時(shí)應(yīng)使吸光度在0.2 0.7之間。六、思考題1 、鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵的測(cè)定原理是什么？感謝下載載精品2 、測(cè)定過(guò)程所使用試劑的作用是什么？3 、配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液須注意什么？實(shí)驗(yàn) 5紫外 - 可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用及水中硝酸鹽氮的測(cè)定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目編碼 ：實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目時(shí)數(shù) ：5實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目類型： 綜合性（）設(shè)計(jì)性（）驗(yàn)證性（）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 鞏固分光光度法的基本原理；2 掌握 T