有機(jī)試驗(yàn)室常用儀器設(shè)備與使用

1、一、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器、設(shè)備和應(yīng)用范圍現(xiàn)將有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所用的玻璃儀器、金屬用具、電學(xué)儀器及一些其它設(shè)備分別介紹如下：1、玻璃儀器有機(jī)實(shí)驗(yàn)玻璃儀器(見圖、圖2.2)，按其口塞是否標(biāo)準(zhǔn)及磨口，而分標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器及普通儀器兩類。標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器由于可以相互連接，使用是既省時(shí)方便又嚴(yán)密安全，它將逐漸代替同類普通儀器。使用玻璃儀器皆應(yīng)輕拿輕放。容易滑動(dòng)的儀器(如圓底燒瓶)，不要重疊放置，以免打破。圖普通玻璃儀器除試管、燒杯等少數(shù)玻璃儀器外，一般都不能直接用火加熱。錐形瓶不耐壓，不能作減壓用。厚壁玻璃器皿(如抽濾瓶)不耐熱，故不能加熱。廣口容器(如燒杯)不能貯放易揮發(fā)的有機(jī)溶劑。帶活塞的玻璃器皿用過洗凈后，

2、在活塞與磨口間應(yīng)墊上紙片，以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上潤滑劑或有機(jī)溶劑后用電吹風(fēng)吹熱風(fēng)，或用水煮后再用木塊輕敲塞子，使之松開。此外，不能用溫度計(jì)作攪拌棒用，也不能用來測量超過刻度范圍的溫度。溫度計(jì)用后要緩慢冷卻不可立即用冷水沖洗以免炸裂。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，最好采用標(biāo)準(zhǔn)磨口的玻璃儀器。這種儀器可以和相同編號的磨口相互連接，即可免去配塞子及鉆孔等手續(xù)，也能免去反應(yīng)物或產(chǎn)物被軟木塞或橡皮塞所玷污。標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器口徑的大小，通常用數(shù)字編號來表示，該數(shù)字是指塞(或橡皮塞)所玷污。標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器口徑的大小，通常用數(shù)字編號來表示，該數(shù)字是指磨口最大端直徑的毫米整數(shù)。常用的有10，14，19，24，29

3、，34，40，50等。有時(shí)也用兩組數(shù)字來表示，另一組數(shù)字表示磨口的長度。例如14/30，表示此磨口直徑最大處為14mm，磨口長度為30mm。相同編號的磨口、磨塞可以緊密連接。有時(shí)兩個(gè)玻璃儀器，因磨口編號不同無法直接連接時(shí)，則可借助不同編號的磨口接頭(或稱大小頭)見圖2.2(9)使之連接。        圖2.2  標(biāo)準(zhǔn)口玻璃儀器 注：通常以整數(shù)表示磨口系列的編號，它與實(shí)際磨口錐體大端直徑略有差別，下面列出了磨口的編號與大端直徑的對照編  號10    &#

4、160; 14      19     24     29      34     40大端直徑mm使用標(biāo)口玻璃儀器時(shí)注意：(1)磨口處必須潔凈，若粘有固體雜物，會(huì)使磨口對接不嚴(yán)密導(dǎo)致漏氣。若有硬質(zhì)雜物，更會(huì)損壞磨口。    (2)用后應(yīng)拆卸洗凈。否則若長期放置，磨口的連接處常會(huì)粘牢，難以拆開。(3)一般用途的磨口無需涂潤滑劑，以免沾污反

5、應(yīng)物或產(chǎn)物。若反應(yīng)中有強(qiáng)堿，則應(yīng)涂潤滑劑，以免磨口連接處因堿腐蝕粘牢而無法拆開。減壓蒸餾時(shí)，磨口應(yīng)涂真空脂，以免漏氣。(4)安裝標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器裝置時(shí)，應(yīng)注意安得正確、整齊、穩(wěn)妥，使磨口連接處不受歪斜的應(yīng)力，否則易將儀器折斷，特別在加熱時(shí)，儀器受熱，應(yīng)力更大。2、金屬用具有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的金屬用具有：鐵架，鐵夾，鐵圈，三腳架，水浴鍋，鑷子，剪刀，三角銼刀，圓銼刀，壓塞機(jī)，打孔器，水蒸氣發(fā)生器，煤氣燈，不銹鋼刮刀，升降臺(tái)等。3、電學(xué)儀器及小型機(jī)電設(shè)備(1)電吹風(fēng)實(shí)驗(yàn)室中使用的電吹風(fēng)應(yīng)可吹冷風(fēng)和熱風(fēng)，供干燥玻璃儀器之用。宜放干燥處，防潮、防腐蝕。定期加潤滑油(2)電加熱套（或叫電熱帽）它是玻璃纖維包

6、裹著電熱絲織成帽狀的加熱器(見圖2.3)，加熱和蒸餾易染有機(jī)物時(shí)，由于它不是明火，因此具有不易引起著火的優(yōu)點(diǎn)，熱效率也高。加熱溫度用調(diào)壓變壓器 圖2.3 電熱套 圖2.4 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀控制，最高溫度可達(dá)400左右，是有機(jī)試驗(yàn)中一種簡便、安全的加熱裝置。電熱套的容積一般與燒瓶的容積相匹配，從50mL起，各種規(guī)格均有。電熱套主要用做回流加熱的熱源。用它進(jìn)行蒸餾或減壓蒸餾時(shí)，隨著蒸餾的進(jìn)行，瓶內(nèi)物質(zhì)逐漸減少，這時(shí)使用電熱套加熱，就會(huì)使瓶壁過熱，造成蒸餾物被烤焦的現(xiàn)象。若選用大一號的電熱套，在蒸餾過程中，不斷降低墊電熱套的升降臺(tái)的高度，就會(huì)減少烤焦現(xiàn)象。(3)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是與馬達(dá)帶動(dòng)可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)

7、器(圓底燒瓶)冷凝器和接受器組成(見圖2.4)，可在常壓或減壓下操作，可一次進(jìn)料，也可分批吸人蒸發(fā)料液。由于蒸發(fā)器的不斷旋轉(zhuǎn)，可免加沸石而不會(huì)暴沸。蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時(shí)，會(huì)使料液的蒸發(fā)面大大增加，加快了蒸發(fā)速度。因此，它是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。(4)調(diào)壓變壓器調(diào)壓變壓器是調(diào)節(jié)電源電壓的一種裝置，常用來調(diào)節(jié)加熱電爐的溫度，調(diào)整電動(dòng)攪拌器的轉(zhuǎn)速等。使用時(shí)應(yīng)注意：電源應(yīng)接到注明為輸入端的接線柱上，輸出端的接線柱與攪拌器或電爐等的導(dǎo)線連接，切勿接錯(cuò)。同時(shí)變壓器應(yīng)有良好的接地。調(diào)節(jié)旋鈕時(shí)應(yīng)當(dāng)均勻緩慢，防止因劇烈磨擦而引起火花及炭刷接觸點(diǎn)受損。如炭刷磨損較大時(shí)應(yīng)予更換。不允許長期過載，以防止燒毀或縮短使用

8、期限。炭刷及繞線組接觸表面應(yīng)保持清潔，經(jīng)常用軟布抹去灰塵。使用完畢后應(yīng)將旋鈕調(diào)回零位，并切斷電源，放在干燥通風(fēng)處，不得靠近有腐蝕性的物體。(5)電動(dòng)攪拌器電動(dòng)攪拌器(或小馬達(dá)連調(diào)壓變壓器)在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中作攪拌用。一般適用于油水等溶液或固液反應(yīng)中。不適用于過粘的膠狀溶液。若超負(fù)荷使用，很易發(fā)熱而燒毀。使用時(shí)必須接上地線.平時(shí)應(yīng)注意經(jīng)常保持清潔干燥，防潮防腐蝕。軸承應(yīng)經(jīng)常加油保持潤滑。(6)磁力攪拌器由一根以玻璃或塑料密封的軟鐵(叫磁棒)和一個(gè)可旋轉(zhuǎn)的磁鐵組成。將磁棒投入盛有欲攪拌的反應(yīng)物容器中，將容器置于內(nèi)有旋轉(zhuǎn)磁場的攪拌器托盤上，接通電源，由于內(nèi)部磁鐵旋轉(zhuǎn)，使磁場發(fā)生變化，容器內(nèi)磁棒亦隨之旋轉(zhuǎn)，

9、達(dá)到攪拌的目的。一般的磁力攪拌器(如791型磁力攪拌器)都有控制磁鐵轉(zhuǎn)速的旋鈕及可控制溫度的加熱裝置。(7)烘箱烘箱用以干燥玻璃儀器或烘干無腐蝕性、加熱時(shí)不分解的物品。揮發(fā)性易燃物或剛用酒精、丙酮淋洗過的玻璃儀器切勿放人烘箱內(nèi)，以免發(fā)生爆炸。烘箱使用說明：接上電源后，即可開啟加熱開關(guān)，再將控溫旋鈕由“0”位順時(shí)針旋至一定程度(視烘箱型號而定)，此時(shí)烘箱內(nèi)即開始升溫，紅色指示燈發(fā)亮。若有鼓風(fēng)機(jī)，可開啟鼓風(fēng)機(jī)開關(guān)，使鼓風(fēng)機(jī)工作。當(dāng)溫度計(jì)升至工作溫度時(shí)(由烘箱頂上溫度計(jì)讀數(shù)觀察得知)即將控溫器旋鈕按逆時(shí)針方向緩慢旋回，旋至指示燈剛熄滅。在指示燈明滅交替處即為恒溫定點(diǎn)。一般干燥玻璃儀器時(shí)應(yīng)先瀝干，無水

10、滴下時(shí)才放人烘箱，升溫加熱，將溫度控制在100120左右。實(shí)驗(yàn)室中的烘箱是公用儀器，往烘箱里放玻璃儀器時(shí)應(yīng)自上而下依次放入，以免殘留的水滴流下使下層已烘熱的玻璃儀器炸裂。取出烘干后的儀器時(shí)，應(yīng)用干布襯手，防止?fàn)C傷。取出后不能碰水，以防炸裂。取出后的熱玻璃器皿，若任其自行冷卻，則器壁常會(huì)凝上水氣?？捎秒姶碉L(fēng)吹入冷風(fēng)助其冷卻，以減少壁上凝聚的水氣。 4、其它儀器設(shè)備(1)臺(tái)秤在有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)室中，常用于稱量物體質(zhì)量的儀器是臺(tái)秤。臺(tái)秤的最大稱量為1000g，或500g，能稱準(zhǔn)到1g。若用藥物臺(tái)秤(又稱小臺(tái)秤)，最大稱量為l00g，能稱準(zhǔn)到。這些臺(tái)秤最大稱量雖然不同，但原理是相同的，它們都有一

11、根中間有支點(diǎn)的杠桿，杠桿兩邊各裝有一個(gè)秤盤(見圖2.5)。左邊秤盤放置被稱量物體，右邊秤盤放砝碼，杠桿支點(diǎn)處連有一指針，指針后有標(biāo)尺。指針傾斜表示兩盤質(zhì)量不等。與杠桿平行有一根游碼尺，尺上有一個(gè)活動(dòng)的游碼。在稱量前，先觀察兩臂是否平衡，指針是否在標(biāo)尺中央。如果不在中央，可以調(diào)節(jié)兩端的平衡螺絲，使指針指向標(biāo)尺中央，兩臂即平衡。稱量時(shí)，將物體放在左盤上，在右盤上加砝碼，用鑷子(不要直接用手)先加大砝碼，然后加較小的，加減到l0g(小臺(tái)秤為5g)以下的質(zhì)量時(shí)，可以移動(dòng)游碼，直至指針在標(biāo)尺中央，表示兩邊質(zhì)量相等。右盤上砝碼的克數(shù)加上游碼在游碼尺上所指的克數(shù)便是物體的質(zhì)量。臺(tái)秤用完后，應(yīng)將砝碼放回盒中，

12、將游碼復(fù)原至刻度0。臺(tái)秤應(yīng)經(jīng)常保持清潔，所稱物體不能直接放在盤上，而應(yīng)放在清潔、干燥的表面皿、硫酸紙或燒杯中進(jìn)行稱量。(2)扭力天平在進(jìn)行半微量制備時(shí)，因普通臺(tái)秤的靈敏度不夠，可使用扭力天平。扭力天平可準(zhǔn)確到。使用前先調(diào)節(jié)底腳螺絲使左右平衡。在稱量lg以下物料時(shí)，可通過旋轉(zhuǎn)加質(zhì)量的旋鈕來調(diào)節(jié)。(3)鋼瓶又稱高壓氣瓶，是一種在加壓下貯存或運(yùn)送氣體的容器，通常有鑄鋼的、低合金鋼的等。氫氣、氧氣、氮?dú)?、空氣等在鋼瓶中呈壓縮氣狀態(tài)，二氧化碳、氨、氯、石油氣等在鋼瓶中呈液化狀態(tài)。乙炔鋼瓶內(nèi)裝有多孔性物質(zhì)(如木屑、活性炭等)和丙酮，乙炔氣體在壓力下溶于其中。為了防止各種鋼瓶混用，全國統(tǒng)一規(guī)定了瓶身、橫條以

13、及標(biāo)字的顏色，以資區(qū)別?，F(xiàn)將常用的幾種鋼瓶的標(biāo)色摘錄于表中。表1.1  常用幾種鋼瓶的標(biāo)色氣體類別瓶身顏色橫條顏色標(biāo)字顏色氮空氣二氧化碳氧氫氯氨其它一切可燃?xì)怏w其它一切不可燃?xì)怏w黑黑黑天藍(lán)深綠草綠黃紅黑棕   紅白   黃白黃黑紅白黑  使用鋼瓶時(shí)應(yīng)注意：鋼瓶應(yīng)放置在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方，避免日光直曬。氫氣鋼瓶應(yīng)放在與實(shí)驗(yàn)室隔開的氣瓶房內(nèi)。實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)盡量少放鋼瓶。搬運(yùn)鋼瓶時(shí)要旋上瓶帽，套上橡皮圈，輕拿輕放，防止摔碰或劇烈振動(dòng)。使用鋼瓶時(shí)，如直立放置應(yīng)有支架或用鐵絲綁住，以免摔倒；如水平放置應(yīng)墊穩(wěn)，防

14、止?jié)L動(dòng)，還應(yīng)防止油和其它有機(jī)物玷污鋼瓶。鋼瓶使用時(shí)要用減壓表，一般可燃性氣體(氫、乙炔等)鋼瓶氣門螺紋是反向的，不燃或助燃性氣體(氮、氧等)鋼瓶氣門螺紋是正向的。各種減壓表不得混用。開啟氣門時(shí)應(yīng)站在減壓表的另一側(cè)，以防減壓表脫出而被擊傷。鋼瓶中的氣體不可用完，應(yīng)留有0.5%表壓以上的氣體，以防止重新灌氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。用可燃性氣體時(shí)一定要有防止回火的裝置(有的減壓表帶有此種裝置)。在導(dǎo)管中塞細(xì)銅絲網(wǎng)，管路中加液封可以起保護(hù)作用。鋼瓶應(yīng)定期試壓檢驗(yàn)(一般鋼瓶三年檢驗(yàn)一次)。逾期未經(jīng)檢驗(yàn)或銹蝕嚴(yán)重時(shí)，不得使用，漏氣的鋼瓶不得使用。(4)減壓表減壓表由指示鋼瓶壓力的總壓力表、控制壓力的減壓閥和減壓后的分

15、壓力表三部分組成。使用時(shí)應(yīng)注意，把減壓表與鋼瓶連接好(勿猛擰!)后，將減壓表的調(diào)壓閥旋到最松位置(即關(guān)閉狀態(tài))。然后打開鋼瓶總氣閥門，總壓力表即顯示瓶內(nèi)氣體總壓。檢查各接頭(用肥皂水)不漏氣后，方可緩慢旋緊調(diào)壓閥門，使氣體緩緩送人系統(tǒng)。使用完畢時(shí)，應(yīng)首先關(guān)緊鋼瓶總閥門，排空系統(tǒng)的氣體，待總壓力表與分壓力表均指到0時(shí)，再旋松調(diào)壓閥門。如鋼瓶與減壓表連接部分漏氣，應(yīng)加墊圈使之密封，切不能用麻絲等物堵漏，特別是氧氣鋼瓶及減壓表絕對不能涂油，這更應(yīng)特別注意。二、有機(jī)實(shí)驗(yàn)常用裝置為了便于查閱和比較有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常見的基本操作，在此集中討論回流、蒸餾、氣體吸收及攪拌等操作的儀器裝置。1、回流裝置很多有機(jī)化

16、學(xué)反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點(diǎn)附近進(jìn)行，這時(shí)就要用回流裝置(見圖2.6)。圖2.6(1)是普通加熱回流裝置；圖2.6(2)是防潮加熱回流裝置；圖2.6(3)是帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置，適用于回流時(shí)有水溶性氣體(如：HCl、HBr、SO2等)產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)；圖2.6(4)為回流時(shí)可以同時(shí)滴加液體的裝置?；亓骷訜崆皯?yīng)先放人沸石，根據(jù)瓶內(nèi)液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱等方式。在條件允許下，一般不采用隔石棉網(wǎng)直接用明火加熱的方式?；亓鞯乃俾蕬?yīng)控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個(gè)球?yàn)橐恕?、蒸餾裝置蒸餾是分離兩種以上沸點(diǎn)相差較大的液體和除去有機(jī)溶劑的常用方法。幾種常用的蒸餾裝

17、置(見圖2.7)，可用于不同要求的場合。圖2.7(1)是最常用的蒸餾裝置，由于這種裝置出口處與大氣相通，可能逸出餾液蒸氣，若蒸餾易揮發(fā)的低沸點(diǎn)液體時(shí)，需將接液管的支管連上橡皮管，通向水槽或室外。支管口接上干燥管，可用作防潮的蒸餾。圖2.7 蒸餾裝置圖2.7(2)是應(yīng)用空氣冷凝管的蒸餾裝置，常用于蒸餾沸點(diǎn)在140以上的液體。若使用直形水冷凝管，由于液體蒸氣溫度較高而會(huì)使冷凝管炸裂。圖2.7(3)為蒸除較大量溶劑的裝置，由于液體可自滴液漏斗中不斷地加入，既可調(diào)節(jié)滴人和蒸出的速度，又可避免使用較大的蒸餾瓶。3、氣體吸收裝置    氣體吸收裝置(見圖2.8)，用于吸收反應(yīng)

18、過程中生成的有刺激性和水溶性的氣體如：HCl、SO2等)。其中圖1.8(1)和18.(2)可作少量氣體的吸收裝置。2.8(1)中的玻璃漏斗應(yīng)略微傾斜使漏斗口一半在水中，一半在水面上。這樣，既能防止氣體逸出，亦可防止水被倒吸至反應(yīng)瓶中。若反應(yīng)過程中有大量氣體生成或氣體逸出很快時(shí)，可使用圖2.8(3)的裝置，水自上端流入(可利用冷凝管流出的水)抽濾瓶中，在恒定的平面上溢出。粗的玻管恰好伸入水面，被水封住，以防止氣體逸人大氣中。圖中的粗玻管也可用Y形管代替。4、攪拌裝置(1) 攪拌裝置當(dāng)反應(yīng)在均相溶液中進(jìn)行時(shí)一般可以不要攪拌，因?yàn)榧訜釙r(shí)溶液存在一定程度的對流，從而保持液體各部分均勻地受熱。如果是非均相間反應(yīng)，或反應(yīng)物之一系逐漸滴加時(shí)，為了盡可能使其迅速均勻地混合，以避免因局部過濃過熱而導(dǎo)致其它副反應(yīng)發(fā)生或有機(jī)物的分解；有時(shí)反應(yīng)產(chǎn)物是固體，如不攪拌將影響反應(yīng)順利進(jìn)行；在這些情況下均需進(jìn)行攪拌操作。在許多合成實(shí)驗(yàn)中若使用攪拌裝置不但可以較好地控制反應(yīng)溫度，同時(shí)也能縮短反應(yīng)時(shí)間和提高產(chǎn)率。常用的攪拌裝置見圖2.9 。圖2.9(1)是可同時(shí)進(jìn)行攪拌、回流和自滴液漏斗加入液體的實(shí)驗(yàn)裝置；圖2.9(2)的裝置還可同時(shí)測量反應(yīng)的溫度；圖2.9(3)是帶干燥管的攪拌裝置；圖2.9(4)