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1、硫酸鋁鉀大晶體的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解從鋁制備硫酸鋁鉀的原理及過(guò)程。2.了解從水溶液中培養(yǎng)大晶體的方法,制備硫酸鋁鉀大晶體。3.熟練掌握溶解、結(jié)晶、抽濾等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理1、制備方法:2Al+2NaOH+6H2O2NaAl(OH)4+3H2金屬鋁中其他雜質(zhì)不溶于NaOH溶液,生成可溶性的四羥基鋁酸鈉。用H2SO4調(diào)節(jié)此溶液的pH為89,即有Al(OH)3沉淀產(chǎn)生,分離后在沉淀中加入H2SO4使Al(OH)3溶解,反應(yīng)式如下:3 H2SO4+ 2 Al(OH)32Al2(SO4)3+6H2O在Al2(SO4)3中加入等量的K2SO4固體,即可得硫酸鋁鉀Al2(SO4)3+ K2SO4 +

2、24H2O 2KAl(SO4)212H2O2、溶解度(1)硫酸鉀在水中的溶解度 :溫度 :0102030406080 90 100 溶解度: 7.4 9.3 11.1 13.0 14.8 18.2 21.4 22.9 24.1(2)十二水硫酸鉀鋁的無(wú)水物的溶解度如下: 100度:154克100克水 80度:71克100克水, 20度:59克100克水三、儀器與試劑儀器:托盤(pán)天平,水浴鍋,抽濾瓶,布氏漏斗,燒杯,量筒,絲線(xiàn)試劑:易拉罐;K2SO4(s );濃H2SO4;3mol/L H2SO4 ,NaOH(s) 四、實(shí)驗(yàn)步驟1.Al(OH)3的制備稱(chēng)取4.5gNaOH固體,置于250mL燒杯中,

3、加入60mL蒸餾水。稱(chēng)取2g剪好的鋁條,分批加入aOH溶液。反應(yīng)至不再有氣泡,說(shuō)明反應(yīng)已完全。然后加蒸餾水,使體積約為80mL,趁熱過(guò)濾。將濾液轉(zhuǎn)入250mL燒杯,加熱沸騰,在不斷攪拌下,滴加3mol/L H2SO4,使溶液pH為89.繼續(xù)攪拌,水浴加熱數(shù)分鐘,然后抽濾,并用沸水洗滌沉淀,直至洗滌液的pH降到7左右,抽濾。2. Al2(SO4)3的制備將制的Al(OH)3 沉淀轉(zhuǎn)入燒杯,加入約20mL1:1 H2SO4,并不斷攪拌,水浴加熱使沉淀溶解,得到Al2(SO4)3溶液。3.鋁鉀礬的制備將Al2(SO4)3溶液與6.5gK2SO4配成的飽和溶液相混合,攪拌均勻,充分冷卻后,減壓抽濾,盡

4、量抽干,稱(chēng)量,計(jì)算產(chǎn)率。4.籽晶的制備(1)把制得的鹽倒入燒杯中,加水并加熱至沸騰,然后把一根尼龍線(xiàn)懸于溶液中間。(2)把溶液置于不易振蕩,易蒸發(fā),沒(méi)有灰塵的地方,靜置12天。(3)把線(xiàn)子上較小,不規(guī)則的晶種去掉,留下較大的,八面體形狀的晶種。5.鋁鉀礬大晶體的制備(1)把取出晶種后的溶液加熱,使燒杯底部的小晶體溶解,并持續(xù)加熱一小段時(shí)間。(2)將溶液冷卻至30,若溶液析出晶體,過(guò)濾晶體,再重新加熱,沒(méi)有飽和則需加入KAl(SO4)212H2O再加熱,直至把溶液配成30的飽和溶液。 (3)把晶種輕輕吊在飽和液并處于溶液中間。(如下圖所示)(4)多次重復(fù),直至得到無(wú)色、透明、八面體形狀的硫酸鋁鉀

5、大晶體。 五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理 實(shí)驗(yàn)產(chǎn)量:M(鋁鉀礬)=29.9g 理論產(chǎn)量:M(鋁鉀礬)=6.5/174M(鋁鉀礬)2=35.4g 產(chǎn)率:29.9/35.4100%=84.4% 酸鋁鉀大晶體的成長(zhǎng)過(guò)程: 六、討論1、在晶體長(zhǎng)大的過(guò)程中,晶體在溶液中的位置一定要控制好,如果晶體比較靠上,可能其慢慢的長(zhǎng)大正好貼于液面,則其上部就不會(huì)生長(zhǎng),得到的晶體就不規(guī)則,不完整。2、溶液飽和度太大產(chǎn)生不規(guī)則小晶體附在原晶種之上,晶體不透明;飽和度太低,成長(zhǎng)緩慢或溶解。3、每次把母液配成30的溶液,有利于晶種快速長(zhǎng)大,不至于晶體在室溫升高時(shí)溶解。 4、制備晶體過(guò)程中,燒杯口上架一玻璃棒,然后再蓋上一塊濾紙,以免灰塵

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