生石灰、氧化鈣的分析(共7頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上生石灰的分析1. 范圍本方法適用于工業(yè)用生石灰中CaO、MgO、SiO2含量及水消率的測定。2. 引用文件YS/T 468-2004有色金屬選礦用生石灰GB/T 15057.2-1994化工用石灰石中氧化鈣和氧化鎂含量的測定GBT 3286.2-1998 石灰石中二氧化硅的測定3. 試樣的制備3.1. 儀器和設(shè)備顎式破碎機(jī)：破碎粒度不大于15mm密封粉碎制樣機(jī)：可粉碎粒度不大于0.2mm3.2. 制備過程檢驗人員現(xiàn)場取樣后，將破碎后粒徑小于15mm的石灰樣，按四分堆錐法縮樣至100g。將縮分好的試樣用密封粉碎制樣機(jī)磨碎至粒度小于0.2mm，將磨碎好的試樣裝入玻璃瓶中及

2、時檢測。4. 有效氧化鈣含量的測定原理：將在水中溶解的石灰的鈣離子用蔗糖絡(luò)合，加速石灰的消解，充分形成OH-離子，用鹽酸中和滴定。4.1. 試劑和材料0.5mol/鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液5g/L酚酞指示劑蔗糖4.2. 儀器和設(shè)備電子分析天平：精確度為0.0001g。恒溫烘箱：電加熱并有適當(dāng)?shù)目諝庋h(huán)，有控制裝置可使測試樣品周圍空氣和放置測試樣品之架子的溫度在105110的范圍內(nèi)。電子天平：精確度為0.01g。4.3. 分析步驟4.3.1. 用干燥潔凈的稱量瓶裝試樣約10g，用減量法稱出0.4-0.5g（稱準(zhǔn)至0.0001g）的石灰試樣裝入250mL具塞錐形瓶中，稱取5g蔗糖覆蓋在試樣表面(若稱取的試樣超過

3、0.5g，則加入的蔗糖量應(yīng)按試樣量的10倍添加)，投入干燥的玻璃珠15-20粒。4.3.2. 加入蒸餾水4050 mL，蓋上塞子，于振蕩器上振蕩20 min-25 min，待振蕩器停止后取下（如有試樣結(jié)塊或粘于瓶壁現(xiàn)象，則應(yīng)重新取樣檢測）。4.3.3. 打開瓶塞，用純水沖洗瓶塞與瓶壁，加人23滴酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（滴定速度以每秒23滴為宜），至溶液的粉紅色顯著消失并在30 s內(nèi)不再返色即為終點。4.4. 分析結(jié)果的計算以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示有效氧化鈣（CaO）含量（%），按下式計算：式中：C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV鹽酸滴定的消耗體積，mL0.02804與1mmolHCl相當(dāng)氧化鈣的

4、質(zhì)量，g。m試樣重，g4.5. 允許差實驗室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表A.1所列允許差表 A 1 分 析 結(jié) 果 允 許 差W%(CaO)允許差700.5> 70800. 6> 80900.8901.05. MgO含量的測定原理：試樣經(jīng)混合酸分解，pH10時，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂總量，在pH>12.5的溶液中，以鈣-羧酸作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定Ca。由差減法求得MgO的含量。5.1. 試劑和材料HCl酸：1+1三乙醇胺：1+4KOH溶液：200g/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：約0.02mol/L糊精：40g/L NH4Cl-NH3緩沖溶液pH10

5、鉻黑T指示劑：5g/L 鈣-羧酸指示劑：稱取1g鈣羧酸與100g經(jīng)烘干的氯化鈉（GB1266），研細(xì)、混勻，保存于磨口瓶中。5.2. 儀器和設(shè)備試驗篩：125m 分析天平：精確至0.0001g 燒杯：100mL 容量瓶：250mL 錐形瓶：250mL 酸式滴定管：25mL量筒：50mL 烘箱：105110 移液管：10mL 表面皿：80mm 5.3. 分析步驟5.3.1. 試樣的制備：試樣過125µm試驗篩，于105110干燥2h以上，置于干燥器中冷至室溫。稱約0.6g試樣（精確至0.0001g）于100mL燒杯中。用少許蒸餾水潤濕試樣，蓋上表面皿，沿?zé)斓渭親Cl，并過量1mL，

6、沖洗表面皿和燒杯壁。稍冷，加3mLHCl溶液，加熱溶解至清亮，冷卻至室溫。移入250mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。5.3.2. Ca、Mg總量的測定：吸取上述試液10.00mL置于250mL錐形瓶中。加50mL蒸餾水、5mL三乙醇胺溶液，攪勻，加10mLNH4Cl-NH3緩沖溶液、加鉻黑T指示劑，攪勻。用EDTA標(biāo)液滴至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點，記體積V1。5.3.3. Ca的測定：吸取上述試液10.00mL于250mL錐形瓶中。加入少量蒸餾水、10mL糊精溶液（氧化鎂含量小于3%可不加糊精溶液）、5mL三乙醇胺溶液、5mLKOH溶液，使溶液pH12.5，加少許鈣-羧酸指示劑，攪勻。

7、用EDTA標(biāo)液滴至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點，記體積V2。5.4. 分析結(jié)果的計算MgO的質(zhì)量百分含量，% 式中：滴定Ca、Mg試液消耗EDTA標(biāo)液的體積，mL滴定Ca試液消耗EDTA標(biāo)液的體積，mLCEDTA標(biāo)液的實際濃度，mol/L試樣質(zhì)量，g6. 鐵含量的測定6.1. 原理用鹽酸羥胺將試樣溶液Fe3+還原成Fe2+，在緩沖溶液(PH=49)體系中Fe2+同1，10-菲啰啉生成桔紅色絡(luò)合物，該絡(luò)合物在波長510nm下測定其吸光度，反應(yīng)式如下： 2Fe3+ + 2NH2OH·HCl 2Fe2+ + N2 + 4H+ + 2H2O + 2Cl- Fe2+ + 3C12H8N2 Fe

8、(C12H8N2)32+6.2. 分析步驟6.2.1. 顯色:取10.00 mL5.3.1試樣溶液移入100mL容量瓶中，加1mL鹽酸羥胺（10%）、5mL1.10-菲啰啉溶液（0.1%），加剛果紅試紙，用氨水調(diào)至紅色，加5mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液（p H4-5），用水稀釋至刻度、搖勻。靜置10min。6.2.2. 試樣吸光度的測定:測定顯色后試樣溶液的吸光度（使用分光光度計程序中Fe的標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍為0-200ppb），測定前用空白試驗溶液調(diào)整儀器吸光度為零。6.3. 分析結(jié)果計算鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以Fe2O3計)，數(shù)值以%表示： 式中：c 試液吸光度相對應(yīng)的鐵的濃度，µg/L； 試樣質(zhì)

9、量，g； 1.4297Fe轉(zhuǎn)化為Fe2O3的系數(shù)。7. SiO2含量的測定試樣經(jīng)Na2CO3-H3BO3混合溶劑熔融，稀HCl浸取。在pH約1.1的酸度下，鉬酸銨與硅酸形成硅鉬雜多酸，加入在草酸-硫酸，消除磷、砷干擾，用硫酸亞鐵銨將其還原成硅鉬藍(lán)，于分光光度計測量濃度。7.1. 試劑HCl溶液：1+6乙醇：95 Na2CO3+H3BO3混合熔劑：2+1硫酸亞鐵銨溶液：60g/L鉬酸銨：100g/L 草酸-硫酸混合溶液：稱取3gH2C2O4溶于100mL（1+9）H2SO4中 7.2. 儀器紫外分光光度計 鉑坩堝：帶蓋60mL馬弗爐 加熱板聚四氟乙烯塑料燒杯：200mL 容量瓶：100mL、25

10、0mL量筒：100mL、25mL 移液管：10mL、25mL 表面皿：80mm 分析天平：精確至0.0001g7.3. 分析步驟7.3.1. 試液的配制：試樣過125µm試驗篩，于105110干燥2h以上，置于干燥器中冷至室溫。稱取約0.5g試樣（精確至0.0001g），置于鉑坩鍋中。加入23g混合熔劑，混勻，再覆蓋1g混合熔劑，蓋上坩堝蓋并留一縫隙。置于馬弗爐中從低溫升至950，保持10min，取出，冷卻。將坩堝置于塑料燒杯中，加入（1+6）HCl溶液100mL，蓋上表面皿，低溫加熱浸出熔融物，用蒸餾水洗坩堝及蓋。繼續(xù)加熱至溶液清亮，冷卻至室溫，移入250mL的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。7.3.2. 測定：吸取上述試液10.00mL置于100mL容量瓶中。加10.0mL乙醇，補(bǔ)加蒸餾水至40mL。加3.0mL鉬酸銨溶液，搖勻、放置10min。加20.0mLH2C2O4-H2SO4混合溶液，搖勻，放置5min。加5.0mL硫酸亞鐵銨溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用1cm比色皿，在波長680nm處，以空白試液作參比，測量其濃度。7.4. 分析結(jié)果的計算式中：SiO2的質(zhì)量百分含量，%c分光光度計測得的SiO2濃度，mg/L試樣質(zhì)量，g8. 水消率的測定試樣在一定時間內(nèi)與一定比例熱水反應(yīng)，未溶解部分為殘渣，溶解部分占試樣比例為水消率。8.1.