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文檔簡介
1、芳酸類藥物總結(jié):1.可與三氯化鐵發(fā)生反應(yīng)的藥物:丙磺舒2.水解后可與三氯化鐵發(fā)生反應(yīng)的藥物:阿司匹林3.用酸堿滴定法測定含量的藥物:阿司匹林、布洛芬、丙磺舒典型藥物化學(xué)鑒別特殊雜質(zhì)檢查含量測定阿司匹林水解后三氯化鐵反應(yīng)(紫堇色)水解反應(yīng)(白色+醋酸臭氣)溶液澄清度游離水楊酸有關(guān)物質(zhì)(HPLC)原料:酸堿滴定法制劑:HPLC法布洛芬有關(guān)物質(zhì)(TLC法)原料:酸堿滴定法制劑:HPLC法丙磺舒三氯化鐵反應(yīng)(米黃色)水解產(chǎn)物反應(yīng)(硫酸鹽反應(yīng))酸度(酸堿滴定法)有關(guān)物質(zhì)(HPLC法)酸堿滴定法、HPLC法巴比妥類藥物總結(jié):鑒別反應(yīng)1.與銀鹽反應(yīng)生成白色沉淀的藥物:苯巴比妥、司可巴比妥鈉、硫噴妥鈉2.與銅
2、鹽反應(yīng)生成紫色或紫色沉淀的藥物:苯巴比妥、司可巴比妥鈉與銅鹽反應(yīng)生成綠色沉淀的藥物:硫噴妥鈉3.與亞硝酸鈉-硫酸的反應(yīng)生成橙黃色產(chǎn)物,隨即轉(zhuǎn)為橙紅色的藥物:苯巴比妥4.與甲醛-硫酸的反應(yīng)反應(yīng)生成玫瑰紅色產(chǎn)物的藥物:苯巴比妥5.制備衍生物測定熔點進(jìn)行鑒別的藥物:司可巴比妥鈉、硫噴妥鈉6.使碘試液褪色的藥物:司可巴比妥鈉7.與醋酸鉛反應(yīng)生成白色沉淀,加熱變成黑色的藥物:硫噴妥鈉8.具有火焰反應(yīng)的藥物:司可巴比妥鈉、硫噴妥鈉含量測定:1.銀量法測定含量的藥物:苯巴比妥2.溴量法測定含量的藥物:司可巴比妥鈉3.紫外分光光度法測定含量的藥物:注射用硫噴妥鈉典型藥物化學(xué)鑒別特殊雜質(zhì)檢查含量測定苯巴比妥銀鹽
3、反應(yīng)(白色)銅鹽反應(yīng)(紫色或紫色)NaNO2H2SO4反應(yīng)(橙黃色)甲醛H2SO4反應(yīng)(玫瑰紅色環(huán))酸度乙醇溶液的澄清度中性或堿性物質(zhì)有關(guān)物質(zhì)原料:銀量法片劑:HPLC司可巴比妥鈉銀鹽、銅鹽反應(yīng)(同上)烯丙基反應(yīng)(使碘褪色)測定衍生物熔點Na火焰反應(yīng)溶液的澄清度中性或堿性物質(zhì)溴量法注射用硫噴妥鈉銀鹽反應(yīng)(同上)銅鹽反應(yīng)(綠色)硫元素反應(yīng)(堿性下與鉛生產(chǎn)白色,加熱產(chǎn)生黑色PbS)測定衍生物熔點Na火焰反應(yīng)堿度有關(guān)物質(zhì)紫外法胺類藥物總結(jié):1.可發(fā)生重氮化反應(yīng)的藥物:鹽酸普魯卡因2.水解后可發(fā)生重氮化反應(yīng)的藥物:對乙酰氨基酚3.可與三氯化鐵發(fā)生反應(yīng)的藥物:對乙酰氨基酚、腎上腺素4.可與硫酸銅發(fā)生反應(yīng)
4、的藥物:鹽酸利多卡因5.可與過氧化氫發(fā)生反應(yīng)的藥物:腎上腺素5.用非水溶液滴定法測定含量的藥物:腎上腺素6.用亞硝酸鈉滴定法測定含量的藥物:鹽酸普魯卡因典型藥物化學(xué)鑒別特殊雜質(zhì)檢查含量測定鹽酸普魯卡因水解反應(yīng)(白色)重氮化反應(yīng)(橙黃-猩紅)氯化物反應(yīng)(與硝酸銀生成白色,與二氧化錳生成氯氣)對氨基苯甲酸(HPLC)原料:亞硝酸鈉滴定法制劑:離子對HPLC鹽酸利多卡因硫酸銅的反應(yīng)(紫色)氯化物反應(yīng)(同上)HPLC對乙酰氨基酚三氯化鐵反應(yīng)(藍(lán)紫色)重氮化反應(yīng)(水解后)對氨基酚對氯苯乙酰胺原料:紫外法制劑:HPLC腎上腺素三氯化鐵反應(yīng)(翠綠色堿化后紫色紅色)過氧化氫反應(yīng)(血紅色)酮體有關(guān)物質(zhì)原料:非水
5、滴定法制劑:HPLC磺胺類藥物總結(jié)1.可以與硫酸銅發(fā)生反應(yīng)的藥物:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶(還有:鹽酸利多卡因)2.可以發(fā)生重氮化反應(yīng)的藥物:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶(還有:鹽酸普魯卡因)3.用亞硝酸鈉滴定法測定含量的藥物:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶(還有:鹽酸普魯卡因)典型藥物化學(xué)鑒別特殊雜質(zhì)檢查含量測定磺胺甲噁唑硫酸銅反應(yīng)(草綠色)重氮化-偶合反應(yīng)酸度堿性溶液的澄清度與顏色氯化物硫酸鹽原料:亞硝酸鈉滴定法制劑:亞硝酸鈉滴定法復(fù)方磺胺甲噁唑沉淀反應(yīng)(與碘生成棕褐色)重氮化-偶合反應(yīng)HPLC磺胺嘧啶硫酸銅反應(yīng)(生成黃綠色,放置后變?yōu)樽仙┲氐?偶合反應(yīng)酸度堿性溶液的澄清度與顏色氯化物原料:亞硝酸鈉滴定法制
6、劑:HPLC雜環(huán)類藥物的分析鑒別反應(yīng):1.能與氨制硝酸銀發(fā)生反應(yīng)的藥物:異煙肼2.能與氫氧化鈉發(fā)生反應(yīng)的藥物:硝苯地平3.能被硝酸氧化呈色的藥物:鹽酸氯丙嗪4.與硫酸反應(yīng),在紫外下顯黃綠色熒光的藥物:地西泮5.有機破壞后能與茜草氟蘭-硫酸亞鈰反應(yīng)的藥物:氟康唑,左氧氟沙星含量測定:6.采用非水溶液滴定法測定含量的藥物:鹽酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑7.采用非水溶液滴定法測定含量,電位法指示終點的是:氟康唑8.采用非水溶液滴定法測定含量,滴定前需要加入醋酸汞的是:鹽酸氯丙嗪9.鈰量法測定含量的藥物:硝苯地平典型藥物化學(xué)鑒別特殊雜質(zhì)檢查含量測定異煙肼氨制硝酸銀反應(yīng)(黑色)游離肼有關(guān)物質(zhì)(HPLC)HP
7、LC硝苯地平氫氧化鈉反應(yīng)(橙紅色)有關(guān)物質(zhì)(HPLC)鈰量法左氧氟沙星比旋度測定酸堿度溶液的澄清度吸光度光學(xué)異構(gòu)體殘留溶劑有關(guān)物質(zhì)(HPLC)原料:HPLC制劑:HPLC鹽酸氯丙嗪氧化反應(yīng)(硝酸氧化呈色)Cl-的反應(yīng)溶液澄清度與顏色有關(guān)物質(zhì)(TLC)原料:非水溶液滴定法制劑:UV地西泮硫酸反應(yīng)(紫外光燈(365nm)下,顯黃綠色熒光)氯化物反應(yīng)乙醇溶液澄清度氯化物有關(guān)物質(zhì)(HPLC)原料:非水溶液滴定法片劑:HPLC注射液:HPLC氟康唑熔點測定有機氟鑒別(有機破壞后與茜素氟蘭-硝酸亞鈰反應(yīng))溶液的澄清度氟有關(guān)物質(zhì)含氯化合物:原料:非水溶液滴定法片劑:HPLC膠囊:HPLC生物堿類藥物鑒別反應(yīng)
8、1.能與硫酸銅反應(yīng)的藥物:鹽酸麻黃堿(之前介紹磺胺甲惡唑、磺胺嘧啶、鹽酸利多卡因);2.能與硝酸、醇制氫氧化鉀反應(yīng)的藥物:硫酸阿托品;3.與甲醛硫酸反應(yīng)呈紫堇色的藥物:鹽酸嗎啡(之前介紹苯巴比妥);4.能與鉬硫酸反應(yīng)的藥物:鹽酸嗎啡;5.能與鐵氰化鉀反應(yīng)呈普魯士藍(lán)色的藥物:鹽酸嗎啡;6.與硫酸反應(yīng)顯藍(lán)色熒光的藥物:硫酸奎寧;7.與亞硒酸、硫酸反應(yīng)的藥物:磷酸可待因;8.與溴試液和氨溶液反應(yīng)的藥物:硫酸奎寧。含量測定9.用非水溶液滴定法測定含量的藥物:鹽酸麻黃堿、硫酸阿托品、鹽酸嗎啡、磷酸可待因、硫酸奎寧。10.用非水溶液滴定法測定含量時,需要加入醋酸汞試液的藥物:鹽酸麻黃堿、鹽酸嗎啡。11.用
9、非水溶液滴定法測定含量,用電位法指示終點的藥物:硝酸士的寧。生物堿類藥物總結(jié) 典型藥物鑒別特殊雜質(zhì)檢查含量測定鹽酸麻黃堿比旋度測定雙縮脲反應(yīng)(與硫酸銅反應(yīng)成紫堇加乙醚后,乙醚層顯紫紅色,水層顯藍(lán)色)Cl-的反應(yīng)溶液澄清度酸堿度有關(guān)物質(zhì)原料:非水溶液滴定法制劑:HPLC硫酸阿托品托烷生物堿的反應(yīng)(與發(fā)煙硝酸黃色、加醇制氫氧化鉀深紫色)S042-的反應(yīng)酸度茛菪堿(旋光度法)有關(guān)物質(zhì)(莨菪堿、顛茄堿)非水溶液滴定法制劑:UV鹽酸嗎啡甲醛一硫酸反應(yīng)(紫堇色)鉬硫酸反應(yīng)(紫色藍(lán)色棕綠色)鐵氰化鉀反應(yīng)(普魯士藍(lán))Cl-的反應(yīng)阿撲嗎啡罌粟酸有關(guān)物質(zhì)(可待因、蒂巴因、罌粟堿、那可汀)原料:非水溶液滴定法制劑:
10、UV磷酸可待因測定衍生物熔點氨試液反應(yīng)(無沉淀)亞硒酸、硫酸反應(yīng)綠色藍(lán)色磷酸鹽反應(yīng)酸度溶液的澄清度與顏色有關(guān)物質(zhì)(嗎啡)原料:非水溶液滴定法片劑:HPLC注射液:非水溶液滴定法糖漿:酸堿滴定法硫酸奎寧熒光反應(yīng)(與硫酸顯藍(lán)色熒光)綠奎寧反應(yīng)(溴、氨試液翠綠色)S042-的反應(yīng)三氯甲烷-乙醇中不溶物其他金雞納堿(TLC)非水溶液滴定法甾體激素類藥物1.能與菲林試劑(堿性酒石酸酮)發(fā)生反應(yīng)的藥物為:醋酸地塞米松2.水解后能與乙醇發(fā)生反應(yīng)的藥物是:醋酸地塞米松3.能與茜素氟藍(lán)試液和硝酸亞鈰試液反應(yīng)呈藍(lán)紫色的藥物的藥物為:醋酸地塞米松(之前介紹:氟康唑)4.能與亞硝基鐵氰化鈉發(fā)生反應(yīng)的藥物是:黃體酮5.
11、能與羰基試劑反應(yīng)的藥物是:黃體酮6.能與三氯化鐵反應(yīng)的藥物是:雌二醇7.能用四氮唑比色法測定含量的制劑為:醋酸地塞米松注射液甾體類藥物總結(jié) 典型藥物 化學(xué)鑒別 特殊雜質(zhì)檢查 含量測定 醋酸地塞米松 斐林試劑反應(yīng)(橙紅色)醋酸酯反應(yīng)(水解與乙醇反應(yīng)香氣)有機氟反應(yīng)(茜素氟藍(lán)試液和硝酸亞鈰試液藍(lán)紫色) 有關(guān)物質(zhì)(HPLC)硒(二氨基萘比色法) 原料:HPLC 片劑:HPLC 注射液:四氮唑比色法 丙酸睪酮 有關(guān)物質(zhì)(HPLC) HPLC 黃體酮 亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)(藍(lán)紫色)反應(yīng)(黃色) 有關(guān)物質(zhì)(HPLC) HPLC 雌二醇 三氯化鐵試反應(yīng)(加硫酸黃綠色熒光,加三氯化鐵草綠色,稀釋紅色) 有關(guān)物質(zhì)
12、(HPLC) 原料:HPLC 制劑:HPLC 維生素類藥物1.能發(fā)生硫色素反應(yīng)的藥物:維生素B12.能與硝酸銀反應(yīng)生成黑色單質(zhì)銀的藥物:維生素C3.能使二氯靛酚鈉褪色的藥物:維生素C4.在酸性條件下水解后,能被硝酸氧化顯橙紅色的藥物:維生素E5.能與氫氧化鉀甲醇溶液呈色的藥物:維生素K16.用碘量法測定含量的藥物:維生素C7.用氣相色譜法測定含量的藥物:維生素E8.進(jìn)行折光率檢查的藥物:維生素E,維生素K1維生素類藥物總結(jié) 典型藥物化學(xué)鑒別特殊雜質(zhì)檢查含量測定維生素B1硫色素反應(yīng)(鐵氰化鉀氧硫色素,加正丁醇藍(lán)色熒光)氯化物反應(yīng)硝酸鹽(靛胭脂法)總氯量(銀量法)有關(guān)物質(zhì)原料:非水溶液滴定法制劑:
13、UV 維生素C硝酸銀反應(yīng)(黑色)二氯靛酚鈉反應(yīng)(褪色)溶液澄清度與顏色銅鹽、鐵鹽(AAS)草酸細(xì)菌內(nèi)毒素原料:碘量法制劑:碘量法維生素E硝酸反應(yīng)(水解后被硝酸氧顯顯橙紅色)酸度(滴定液)生育酚(鈰量法)正己烷(GC)有關(guān)物質(zhì)GC 維生素K1 呈色反應(yīng)(氫氧化鉀甲醇溶液綠色,加熱深紫色紅棕色)甲萘醌(比色)順式異構(gòu)體(HPLC)有關(guān)物質(zhì)原料:吸附HPLC 制劑:反相HPLC 抗生素類藥物總結(jié)典型藥物化學(xué)鑒別特殊雜質(zhì)檢查含量測定青霉素鈉火焰反應(yīng)(鮮黃色)吸收度(UV)有關(guān)物質(zhì)(HPLC)青霉素聚合物(分子排阻)水分(KF)細(xì)菌內(nèi)毒素?zé)o菌HPLC 青霉素鉀火焰反應(yīng)(紫色)阿莫西林 有關(guān)物質(zhì)(HPLC)阿莫西林聚合物(分子排阻)水分(KF)HPLC 頭孢羥氨芐有關(guān)物質(zhì)(HPLC)水分(KF)HPLC 典型藥物化學(xué)鑒別特殊雜質(zhì)檢查含量測定硫酸慶大霉素水分(KF)硫酸鹽(HPLC)有關(guān)物質(zhì)(HPLC)細(xì)菌內(nèi)毒素C組分(HPLC)抗生素微生物檢定法鹽酸四環(huán)素三氯化鐵反應(yīng)(紅棕色)氯化物反應(yīng)有關(guān)物質(zhì)(HPLC)雜質(zhì)吸光度HPLC 阿奇霉素堿度結(jié)晶性有關(guān)物質(zhì)(HPLC)水分(KF)HPLC 糖類藥物總結(jié)典型藥物 化學(xué)鑒別 雜質(zhì)檢查 含量測定 葡萄糖 堿性酒石酸銅反應(yīng)(紅色) 酸度溶液的澄清度與顏色乙醇溶液
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