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文檔簡介
1、芳酸類藥物總結:1.可與三氯化鐵發(fā)生反應的藥物:丙磺舒2.水解后可與三氯化鐵發(fā)生反應的藥物:阿司匹林3.用酸堿滴定法測定含量的藥物:阿司匹林、布洛芬、丙磺舒典型藥物化學鑒別特殊雜質檢查含量測定阿司匹林水解后三氯化鐵反應(紫堇色)水解反應(白色+醋酸臭氣)溶液澄清度游離水楊酸有關物質(HPLC)原料:酸堿滴定法制劑:HPLC法布洛芬有關物質(TLC法)原料:酸堿滴定法制劑:HPLC法丙磺舒三氯化鐵反應(米黃色)水解產(chǎn)物反應(硫酸鹽反應)酸度(酸堿滴定法)有關物質(HPLC法)酸堿滴定法、HPLC法巴比妥類藥物總結:鑒別反應1.與銀鹽反應生成白色沉淀的藥物:苯巴比妥、司可巴比妥鈉、硫噴妥鈉2.與銅
2、鹽反應生成紫色或紫色沉淀的藥物:苯巴比妥、司可巴比妥鈉與銅鹽反應生成綠色沉淀的藥物:硫噴妥鈉3.與亞硝酸鈉-硫酸的反應生成橙黃色產(chǎn)物,隨即轉為橙紅色的藥物:苯巴比妥4.與甲醛-硫酸的反應反應生成玫瑰紅色產(chǎn)物的藥物:苯巴比妥5.制備衍生物測定熔點進行鑒別的藥物:司可巴比妥鈉、硫噴妥鈉6.使碘試液褪色的藥物:司可巴比妥鈉7.與醋酸鉛反應生成白色沉淀,加熱變成黑色的藥物:硫噴妥鈉8.具有火焰反應的藥物:司可巴比妥鈉、硫噴妥鈉含量測定:1.銀量法測定含量的藥物:苯巴比妥2.溴量法測定含量的藥物:司可巴比妥鈉3.紫外分光光度法測定含量的藥物:注射用硫噴妥鈉典型藥物化學鑒別特殊雜質檢查含量測定苯巴比妥銀鹽
3、反應(白色)銅鹽反應(紫色或紫色)NaNO2H2SO4反應(橙黃色)甲醛H2SO4反應(玫瑰紅色環(huán))酸度乙醇溶液的澄清度中性或堿性物質有關物質原料:銀量法片劑:HPLC司可巴比妥鈉銀鹽、銅鹽反應(同上)烯丙基反應(使碘褪色)測定衍生物熔點Na火焰反應溶液的澄清度中性或堿性物質溴量法注射用硫噴妥鈉銀鹽反應(同上)銅鹽反應(綠色)硫元素反應(堿性下與鉛生產(chǎn)白色,加熱產(chǎn)生黑色PbS)測定衍生物熔點Na火焰反應堿度有關物質紫外法胺類藥物總結:1.可發(fā)生重氮化反應的藥物:鹽酸普魯卡因2.水解后可發(fā)生重氮化反應的藥物:對乙酰氨基酚3.可與三氯化鐵發(fā)生反應的藥物:對乙酰氨基酚、腎上腺素4.可與硫酸銅發(fā)生反應
4、的藥物:鹽酸利多卡因5.可與過氧化氫發(fā)生反應的藥物:腎上腺素5.用非水溶液滴定法測定含量的藥物:腎上腺素6.用亞硝酸鈉滴定法測定含量的藥物:鹽酸普魯卡因典型藥物化學鑒別特殊雜質檢查含量測定鹽酸普魯卡因水解反應(白色)重氮化反應(橙黃-猩紅)氯化物反應(與硝酸銀生成白色,與二氧化錳生成氯氣)對氨基苯甲酸(HPLC)原料:亞硝酸鈉滴定法制劑:離子對HPLC鹽酸利多卡因硫酸銅的反應(紫色)氯化物反應(同上)HPLC對乙酰氨基酚三氯化鐵反應(藍紫色)重氮化反應(水解后)對氨基酚對氯苯乙酰胺原料:紫外法制劑:HPLC腎上腺素三氯化鐵反應(翠綠色堿化后紫色紅色)過氧化氫反應(血紅色)酮體有關物質原料:非水
5、滴定法制劑:HPLC磺胺類藥物總結1.可以與硫酸銅發(fā)生反應的藥物:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶(還有:鹽酸利多卡因)2.可以發(fā)生重氮化反應的藥物:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶(還有:鹽酸普魯卡因)3.用亞硝酸鈉滴定法測定含量的藥物:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶(還有:鹽酸普魯卡因)典型藥物化學鑒別特殊雜質檢查含量測定磺胺甲噁唑硫酸銅反應(草綠色)重氮化-偶合反應酸度堿性溶液的澄清度與顏色氯化物硫酸鹽原料:亞硝酸鈉滴定法制劑:亞硝酸鈉滴定法復方磺胺甲噁唑沉淀反應(與碘生成棕褐色)重氮化-偶合反應HPLC磺胺嘧啶硫酸銅反應(生成黃綠色,放置后變?yōu)樽仙┲氐?偶合反應酸度堿性溶液的澄清度與顏色氯化物原料:亞硝酸鈉滴定法制
6、劑:HPLC雜環(huán)類藥物的分析鑒別反應:1.能與氨制硝酸銀發(fā)生反應的藥物:異煙肼2.能與氫氧化鈉發(fā)生反應的藥物:硝苯地平3.能被硝酸氧化呈色的藥物:鹽酸氯丙嗪4.與硫酸反應,在紫外下顯黃綠色熒光的藥物:地西泮5.有機破壞后能與茜草氟蘭-硫酸亞鈰反應的藥物:氟康唑,左氧氟沙星含量測定:6.采用非水溶液滴定法測定含量的藥物:鹽酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑7.采用非水溶液滴定法測定含量,電位法指示終點的是:氟康唑8.采用非水溶液滴定法測定含量,滴定前需要加入醋酸汞的是:鹽酸氯丙嗪9.鈰量法測定含量的藥物:硝苯地平典型藥物化學鑒別特殊雜質檢查含量測定異煙肼氨制硝酸銀反應(黑色)游離肼有關物質(HPLC)HP
7、LC硝苯地平氫氧化鈉反應(橙紅色)有關物質(HPLC)鈰量法左氧氟沙星比旋度測定酸堿度溶液的澄清度吸光度光學異構體殘留溶劑有關物質(HPLC)原料:HPLC制劑:HPLC鹽酸氯丙嗪氧化反應(硝酸氧化呈色)Cl-的反應溶液澄清度與顏色有關物質(TLC)原料:非水溶液滴定法制劑:UV地西泮硫酸反應(紫外光燈(365nm)下,顯黃綠色熒光)氯化物反應乙醇溶液澄清度氯化物有關物質(HPLC)原料:非水溶液滴定法片劑:HPLC注射液:HPLC氟康唑熔點測定有機氟鑒別(有機破壞后與茜素氟蘭-硝酸亞鈰反應)溶液的澄清度氟有關物質含氯化合物:原料:非水溶液滴定法片劑:HPLC膠囊:HPLC生物堿類藥物鑒別反應
8、1.能與硫酸銅反應的藥物:鹽酸麻黃堿(之前介紹磺胺甲惡唑、磺胺嘧啶、鹽酸利多卡因);2.能與硝酸、醇制氫氧化鉀反應的藥物:硫酸阿托品;3.與甲醛硫酸反應呈紫堇色的藥物:鹽酸嗎啡(之前介紹苯巴比妥);4.能與鉬硫酸反應的藥物:鹽酸嗎啡;5.能與鐵氰化鉀反應呈普魯士藍色的藥物:鹽酸嗎啡;6.與硫酸反應顯藍色熒光的藥物:硫酸奎寧;7.與亞硒酸、硫酸反應的藥物:磷酸可待因;8.與溴試液和氨溶液反應的藥物:硫酸奎寧。含量測定9.用非水溶液滴定法測定含量的藥物:鹽酸麻黃堿、硫酸阿托品、鹽酸嗎啡、磷酸可待因、硫酸奎寧。10.用非水溶液滴定法測定含量時,需要加入醋酸汞試液的藥物:鹽酸麻黃堿、鹽酸嗎啡。11.用
9、非水溶液滴定法測定含量,用電位法指示終點的藥物:硝酸士的寧。生物堿類藥物總結 典型藥物鑒別特殊雜質檢查含量測定鹽酸麻黃堿比旋度測定雙縮脲反應(與硫酸銅反應成紫堇加乙醚后,乙醚層顯紫紅色,水層顯藍色)Cl-的反應溶液澄清度酸堿度有關物質原料:非水溶液滴定法制劑:HPLC硫酸阿托品托烷生物堿的反應(與發(fā)煙硝酸黃色、加醇制氫氧化鉀深紫色)S042-的反應酸度茛菪堿(旋光度法)有關物質(莨菪堿、顛茄堿)非水溶液滴定法制劑:UV鹽酸嗎啡甲醛一硫酸反應(紫堇色)鉬硫酸反應(紫色藍色棕綠色)鐵氰化鉀反應(普魯士藍)Cl-的反應阿撲嗎啡罌粟酸有關物質(可待因、蒂巴因、罌粟堿、那可?。┰希悍撬芤旱味ǚㄖ苿?/p>
10、UV磷酸可待因測定衍生物熔點氨試液反應(無沉淀)亞硒酸、硫酸反應綠色藍色磷酸鹽反應酸度溶液的澄清度與顏色有關物質(嗎啡)原料:非水溶液滴定法片劑:HPLC注射液:非水溶液滴定法糖漿:酸堿滴定法硫酸奎寧熒光反應(與硫酸顯藍色熒光)綠奎寧反應(溴、氨試液翠綠色)S042-的反應三氯甲烷-乙醇中不溶物其他金雞納堿(TLC)非水溶液滴定法甾體激素類藥物1.能與菲林試劑(堿性酒石酸酮)發(fā)生反應的藥物為:醋酸地塞米松2.水解后能與乙醇發(fā)生反應的藥物是:醋酸地塞米松3.能與茜素氟藍試液和硝酸亞鈰試液反應呈藍紫色的藥物的藥物為:醋酸地塞米松(之前介紹:氟康唑)4.能與亞硝基鐵氰化鈉發(fā)生反應的藥物是:黃體酮5.
11、能與羰基試劑反應的藥物是:黃體酮6.能與三氯化鐵反應的藥物是:雌二醇7.能用四氮唑比色法測定含量的制劑為:醋酸地塞米松注射液甾體類藥物總結 典型藥物 化學鑒別 特殊雜質檢查 含量測定 醋酸地塞米松 斐林試劑反應(橙紅色)醋酸酯反應(水解與乙醇反應香氣)有機氟反應(茜素氟藍試液和硝酸亞鈰試液藍紫色) 有關物質(HPLC)硒(二氨基萘比色法) 原料:HPLC 片劑:HPLC 注射液:四氮唑比色法 丙酸睪酮 有關物質(HPLC) HPLC 黃體酮 亞硝基鐵氰化鈉反應(藍紫色)反應(黃色) 有關物質(HPLC) HPLC 雌二醇 三氯化鐵試反應(加硫酸黃綠色熒光,加三氯化鐵草綠色,稀釋紅色) 有關物質
12、(HPLC) 原料:HPLC 制劑:HPLC 維生素類藥物1.能發(fā)生硫色素反應的藥物:維生素B12.能與硝酸銀反應生成黑色單質銀的藥物:維生素C3.能使二氯靛酚鈉褪色的藥物:維生素C4.在酸性條件下水解后,能被硝酸氧化顯橙紅色的藥物:維生素E5.能與氫氧化鉀甲醇溶液呈色的藥物:維生素K16.用碘量法測定含量的藥物:維生素C7.用氣相色譜法測定含量的藥物:維生素E8.進行折光率檢查的藥物:維生素E,維生素K1維生素類藥物總結 典型藥物化學鑒別特殊雜質檢查含量測定維生素B1硫色素反應(鐵氰化鉀氧硫色素,加正丁醇藍色熒光)氯化物反應硝酸鹽(靛胭脂法)總氯量(銀量法)有關物質原料:非水溶液滴定法制劑:
13、UV 維生素C硝酸銀反應(黑色)二氯靛酚鈉反應(褪色)溶液澄清度與顏色銅鹽、鐵鹽(AAS)草酸細菌內毒素原料:碘量法制劑:碘量法維生素E硝酸反應(水解后被硝酸氧顯顯橙紅色)酸度(滴定液)生育酚(鈰量法)正己烷(GC)有關物質GC 維生素K1 呈色反應(氫氧化鉀甲醇溶液綠色,加熱深紫色紅棕色)甲萘醌(比色)順式異構體(HPLC)有關物質原料:吸附HPLC 制劑:反相HPLC 抗生素類藥物總結典型藥物化學鑒別特殊雜質檢查含量測定青霉素鈉火焰反應(鮮黃色)吸收度(UV)有關物質(HPLC)青霉素聚合物(分子排阻)水分(KF)細菌內毒素無菌HPLC 青霉素鉀火焰反應(紫色)阿莫西林 有關物質(HPLC)阿莫西林聚合物(分子排阻)水分(KF)HPLC 頭孢羥氨芐有關物質(HPLC)水分(KF)HPLC 典型藥物化學鑒別特殊雜質檢查含量測定硫酸慶大霉素水分(KF)硫酸鹽(HPLC)有關物質(HPLC)細菌內毒素C組分(HPLC)抗生素微生物檢定法鹽酸四環(huán)素三氯化鐵反應(紅棕色)氯化物反應有關物質(HPLC)雜質吸光度HPLC 阿奇霉素堿度結晶性有關物質(HPLC)水分(KF)HPLC 糖類藥物總結典型藥物 化學鑒別 雜質檢查 含量測定 葡萄糖 堿性酒石酸銅反應(紅色) 酸度溶液的澄清度與顏色乙醇溶液
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