混合堿組成及其含量測定

1、混合堿組成及其含量測定實驗?zāi)康恼莆沼秒p指示劑法測定混合堿的組成及其含量的方法；了解多元酸鹽滴定過程中，溶液PH值的變化； 鞏固減量法稱量，滴定等基本操作。實驗原理用鹽酸標(biāo)準溶液滴定混合堿，到達第一個化學(xué)計量點時，反應(yīng)產(chǎn)物為NaHCO3和NaCl，溶液的pH值約為8.3，可選用酚酞做指示劑。繼續(xù)滴定到第二個化學(xué)計量點時，產(chǎn)物為NaCl+H2CO3（CO2+H2O），溶液的pH為3.9，可選用二甲基黃溴甲酚綠為指示劑。實驗原理 設(shè)滴定到第一和第二個化學(xué)計量點所消耗的鹽酸標(biāo)準溶液的體積分別為V1、V2，比較V1和V2的大小，可確定混合堿的組成，由V1、V2的值，可以算出各組份的含量以及總堿度（通常以

2、Na2O%表示）。實驗原理組成判斷 V1 V2 Na2CO3與NaOH的混合物 V1 V2 Na2CO3與NaHCO3的混合物請同學(xué)們思考V1 =V2 、 V1=0、 V2 =0這三種情況各對應(yīng)何種組成。 實驗步驟準確稱取0.130.15g混合堿三份，分別加50mL純水，攪拌使試樣溶解。加1滴1%酚酞指示劑，用0.1molL-1鹽酸標(biāo)準溶液滴定至無色（微帶淺紅色），用去鹽酸溶液的體積為V1。 加入9滴溴甲酚綠-二甲基黃混合指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)準溶液滴定到溶液變?yōu)榱咙S色（不帶黃綠色），用去鹽酸的體積為V2。實驗步驟 減量法稱量的要點？ 稱出稱量瓶質(zhì)量，按去皮鍵TAR，傾倒試樣后稱量，所示質(zhì)量是

3、“”號； 再按去皮鍵稱取第二份試樣； 本實驗連續(xù)稱取四份試樣。實驗步驟 注意事項注意事項 （減量法稱量的注意點） 盛有試樣的稱量瓶除放天平盤、干凈的紙或表面皿上，或用紙帶拿在手中外，不得放其它地方（為什么）； 紙帶放潔凈、干燥的地方；請保存好以便以后再用； 取出或套上紙帶時，不要碰到稱量瓶口；實驗步驟 要在承接容器的上方打開（或蓋上）瓶蓋，以免使粘附在瓶口、瓶蓋上的試樣失落在容器外，粘在瓶口的試樣應(yīng)盡量敲入燒杯或稱量瓶內(nèi)； 若倒入試樣量不夠時可重復(fù)再倒，但要求23次內(nèi)倒至規(guī)定量（為什么）。如倒入量大大超過，棄去，洗凈燒杯后重稱。 實驗步驟 （2）滴定 量筒量取純水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒

4、下端緊靠杯壁；每只燒杯內(nèi)放一根玻棒，放入后不再取出； 攪拌時不碰杯壁以免發(fā)出響聲； 試樣完全溶解后再滴定，重做時更要做到此點。實驗步驟 使用前搖勻鹽酸溶液；溶液必須直接倒入滴定管，不經(jīng)燒懷； 攪拌時玻棒不碰杯壁，不能從燒杯中取出； 操縱活塞時手的姿勢正確，手心不能頂活塞； 實驗步驟 從滴定開始直到終點，注意控制不同階段的滴定速度。通過預(yù)先練習(xí)，做到自如控制滴加1滴、半滴，以準確掌握終點； 注意對第一和第二計量點的判斷，否則影響結(jié)果分析。數(shù)據(jù)處理 序號序號 1 2 3 4 m混/g 0.1490 0.1370 0.1352 0.1655 V1 /ml 11.02 10.07 9.73 11.91

5、 V2 /ml 15.2 13.96 13.87 17.09 V總 26.22 24.03 23.60 29.00 總堿度 0.5334 0.5316 0.5291 0.5311 平均值 0.5313 相對相差 3.383.77 s 1.77 T 1.19 0.17 1.24 0.11 舍后平均值0.5313數(shù)據(jù)處理 序號序號 1 2 3 4測定值 76.64% 76.18% 74.58% 74.58%組分Na2CO3平均值 75.50%NaHCO3測定值 23.04% 23.32% 25.15% 25.70%平均值 24.30%組分的質(zhì)量分數(shù)組分的質(zhì)量分數(shù)鹽酸濃度為鹽酸濃度為0.09777mol/L結(jié)果討論討論討論測定第一化學(xué)計量點的準確性高嗎，應(yīng)注意什么？不高，因為會發(fā)生第二步反應(yīng)。所以應(yīng)慢滴，以免鹽酸局部過濃。結(jié)果討論為什么一份試樣的V1 、V2測完后再測第二份？在連續(xù)測定中，由于V1的終讀是V2的初讀，用去鹽酸溶液的總體積的讀數(shù)是兩次，而在分段測定中，體積V的讀數(shù)（V1+V2）是四次，讀數(shù)誤差