改版電位滴定法測氯離子(共4頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 文件編號：CPSJC0022011電位滴定法測定氯離子實(shí)施細(xì)則修改日期2011年2月25日起草人： 修改人： 審 核： 批 準(zhǔn)： 成都市排水有限責(zé)任公司監(jiān)測中心 2011年2月25日起草電位滴定法測定氯離子1 方法原理電位滴定法測定氯化物，是以氯電極為指示電極，雙液接甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用毫伏計(jì)測定兩電極之間的電位變化，電位變化最大時即為滴定終點(diǎn)，由此可以精確的求出滴定終點(diǎn)電位和終點(diǎn)體積。本方法的檢出限為10-4mol/L Cl-(即3.45mg/L Cl-)2 儀器與試劑2-1 儀器2-1-1 儀器：pH計(jì)（在mV檔使用）2-1-2 電極參比

2、電極：甘汞217型，下端鹽橋用過飽和硝酸鉀溶液指示電極：氯電極2-2 試劑2-2-1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（NaCl=0.0141mol/L）：將基準(zhǔn)試劑氯化鈉置于坩堝內(nèi)，在500600加熱4050min。冷卻后城區(qū)8.2400g溶于蒸餾水中，置1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。吸取10.0mL，用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl-）。2-2-2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（AgNO30.0141mol/L）：稱取2.395g硝酸銀，溶于蒸餾水并稀釋至1000ml，貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。2-2-3硝酸鉀溶液（KNO3=2.00mol/L）稱取硝酸鉀202g溶

3、于水中，用容量瓶定容到1000ml. 2-2-4氯離子活化液：取71ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和100ml濃度為2.00mol/L硝酸鉀溶液于1000ml容量瓶中，定容刻度.3 電極準(zhǔn)備3-1 氯電極活化氯電極使用前要進(jìn)行活化，用10-3mol/l氯離子（氯離子濃度為35.0mg/L）、離子強(qiáng)度為硝酸鉀濃度為0.200mol/L,電極表面清潔后浸入氯離子活化液5min以上，即活化完成。（利用該氯離子活化液找出滴定終點(diǎn)毫伏值）3-2 甘汞電極 217甘汞電極上端用飽和氯化鉀溶液，下端用飽和硝酸鉀溶液，每次使用前都應(yīng)更換下端飽和硝酸鉀溶液。4 樣品測定4-1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定取20.00ml濃度為0.

4、0141mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于燒杯中，加入5ml濃度為2mol/L的硝酸鉀，將氯電極浸入溶液中，在中速攪拌下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)電位值達(dá)到200mV時，開始緩慢定量滴定，每次滴加0.2ml硝酸銀溶液，并記錄電位值，如下表：加入AgNO3的毫升數(shù)E（毫伏）E（毫伏）V（毫升）E/V2E/V2011819.0020550.202519.202105070.203519.402175090.204519.60226100130.206519.80239200210.2010520.00260250310.2015520.20291-250210.2010520.403122E/V2=0的位

5、置即為滴定終點(diǎn)，根據(jù)上表算出終點(diǎn)體積 mL終點(diǎn)電位 mV4-2水樣測定取50.0ml水樣置于燒杯中，再加入5ml濃度為2.00mol/L硝酸鉀溶液，將電極浸入溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，對于控制分析，不必每次求導(dǎo)確定終點(diǎn)，只需達(dá)到理論電位值即可。（見附錄）附錄：理論電位值及操作控制范圍：水溫SEsec(mV)E表頭值(mV)操作控制范圍1056.3253.62712662761156.5252.92712662761256.7252.32702652751356.9251.62702652751457.1251.02702652751557.3250.32692642741657.5249.72692642741757.7249.02692642741857.9248.32692642741958.1247.72682632732058.3247.12682632732158.5246.42682632732258.7245.82672622722358.9245.12672622722459.1244.52672622722559.3241.82682632732659.5243.126626127