DMF的操作方法

1、 操作規(guī)程 第一部分 概述一. DMF產(chǎn)品用途：DMF化學(xué)名叫二甲基甲酰胺。是一種重要的有機(jī)化工原料和優(yōu)良的有機(jī)溶劑。它化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，與水和許多有機(jī)物，無(wú)機(jī)物完全混容，并能溶解許多高聚物，因此DMF被譽(yù)為萬(wàn)能溶劑，被廣泛用于皮革纖維，醫(yī)藥，石油化工，電子，染料涂料，金屬加工等領(lǐng)域。二.DMF的物理化學(xué)性質(zhì)：1. 分子量：73.102. 熔點(diǎn)：633. 沸點(diǎn)：152.84. 閃點(diǎn)：585. 分子式：CH3H7NO6. 相對(duì)密度：（水=1）0.94 （空氣=1）2.517. 爆炸極限：（V/V）2.215.28. 引暴溫度：4459. 溶解性：與水混溶，可混溶于多數(shù)有機(jī)溶劑10. 外觀(guān)與性狀：無(wú)色

2、液體，有微弱的特殊臭味11. 禁異物：強(qiáng)氧化劑，12. 危規(guī)分類(lèi)：第3.3類(lèi)高閃點(diǎn)易燃液體，危規(guī)編號(hào)33627. 第二部分 生產(chǎn)工藝過(guò)程一.工藝流程敘述： 自甲胺裝置來(lái)的二甲胺原料進(jìn)入二甲胺緩沖槽（V-801）,桶裝的催化劑經(jīng)催化劑泵（P-802）送入催化劑儲(chǔ)槽（V-802）。二甲胺和催化劑分別由二甲胺進(jìn)料泵（P-801）、催化劑進(jìn)料泵（P-803）加壓到2.3MPaG，經(jīng)計(jì)量后從頂部進(jìn)入反應(yīng)器（R-801）。由CO凈化裝置來(lái)的2.3MPaG一氧化碳經(jīng)流量調(diào)節(jié)后由塔釜進(jìn)入反應(yīng)器。 在反應(yīng)器中經(jīng)氣體噴射器鼓泡與二甲胺發(fā)生氣-液反應(yīng)，生成二甲基甲酰胺。反應(yīng)溫度為110，反應(yīng)壓力2.11MPaG，因

3、為反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為了維持反應(yīng)溫度，熱量由反應(yīng)器內(nèi)U型管冷卻器帶走，反應(yīng)物料經(jīng)反應(yīng)器循環(huán)泵（P-805）由底部抽出，一部分物料返回到反應(yīng)器上部，另一部分送至分離器（V-810）或過(guò)濾器（F-801）。未反應(yīng)的物料從反應(yīng)器頂進(jìn)入氣體冷卻器（E-802），用循環(huán)水冷卻，凝液返回反應(yīng)器，不凝氣體進(jìn)入反應(yīng)器尾凝器（E-803），冷劑為-10鹽水。由放空氣體溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)冷凍鹽水量，由反應(yīng)器頂部未反應(yīng)的物料出口壓力自動(dòng)調(diào)節(jié)放空量，放空氣體排至放空總管。反應(yīng)器尾凝器中的冷凝液返回反應(yīng)器。 由反應(yīng)器循環(huán)泵來(lái)的反應(yīng)液，在蒸發(fā)分離階段循環(huán)過(guò)程中在蒸發(fā)器（E-804）中汽化，然后進(jìn)入塔（T-801）。分離器底部物料

4、由蒸發(fā)器循環(huán)泵（P-806）加壓后進(jìn)入過(guò)濾器，濾液進(jìn)入蒸發(fā)器，濾渣為廢催化劑，定期送至焚燒處理。蒸發(fā)器加熱蒸汽壓力為1.5MPaG，由分離器液位自動(dòng)調(diào)節(jié)蒸汽量。 塔塔釜溫度為180，塔頂溫度為80，壓力為0.105MPaG。塔頂氣體進(jìn)入塔冷凝器（E-805），由循環(huán)水冷凝，采用自然回流，未凝氣體進(jìn)入塔尾凝器（E-806），用-10冷凍鹽水冷凝，冷凝液送到循環(huán)槽（V-803），由放空氣體溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)冷凍鹽水量。塔頂壓力采用分程調(diào)節(jié)，主調(diào)冷卻水量，次調(diào)放空氣體量，放空氣體排至放空總管。從塔頂側(cè)線(xiàn)采出的液體二甲胺/甲醇混合物進(jìn)入循環(huán)槽，用二甲胺/甲醇循環(huán)泵（P-807）加壓到2.3MPaG，經(jīng)計(jì)量后

5、返回反應(yīng)器或甲醇槽。塔再沸器（E-807）用飽和蒸汽加熱，蒸汽量由塔釜溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)。塔塔底物料由液位調(diào)節(jié)后進(jìn)入塔（T-802）。 塔操作壓力為150mmHgA，塔釜溫度為115，塔頂溫度為100。塔頂蒸汽在塔冷凝器（E-808）內(nèi)用循環(huán)水冷凝，采用自然回流，未凝氣由液環(huán)真空泵（P-809）抽出，排入水封罐（V-808），再經(jīng)阻火器高空排放。塔底高沸物間斷排入重組份儲(chǔ)槽（V-805），然后裝桶存放。塔再沸器（E-809）用1.5MPaG飽和蒸汽加熱，蒸汽用量由塔釜液位自動(dòng)調(diào)節(jié)。塔頂采出的DMF排入餾出物槽（V-804），經(jīng)塔出料泵（P-808）加壓后進(jìn)入（T-803）頂部. 自制氮裝置來(lái)的0.3

6、5MPaG高純氮?dú)?，?jīng)計(jì)量、減壓后進(jìn)入塔底部，與塔頂流下的液體進(jìn)行逆流接觸，將物料中的微量DMA脫除。由塔底排除的物料經(jīng)塔釜液泵（P-810）加壓，一部分經(jīng)計(jì)量后送入塔頂作為噴淋液，另一部分則經(jīng)塔底液面自動(dòng)調(diào)節(jié)進(jìn)入DMF冷卻器（E-811）冷卻到45，再送到DMF中間槽（V-806,V-807）,最終由DMF輸送泵（P-812）送至成品罐區(qū)。當(dāng)DMF不合格時(shí)，則送到不合格DMF儲(chǔ)槽（V-806）儲(chǔ)存，然后定期用不合格DMF泵（P-811）送至分離器（V-810），重新進(jìn)行精餾。塔塔頂氣體進(jìn)入塔冷凝器，經(jīng)循環(huán)水冷卻，冷凝液返回塔，不凝氣體進(jìn)入水封罐（V-808）后高空排放。二.生產(chǎn)操作：a. 原

7、始開(kāi)停車(chē)：開(kāi)車(chē)前準(zhǔn)本工作1. 檢查所有用具，消防用具，勞動(dòng)防護(hù)用品是否齊全。2. 檢查各測(cè)量指示，控制儀表是否靈活好用，調(diào)節(jié)閥連接完整好用。3. 變壓吸附冰機(jī)系統(tǒng)正常待用。4. 循環(huán)水，直流水，儀表空氣，氮?dú)猓?.5MPA蒸汽0.3MPA蒸汽，動(dòng)力電，照明電正備用。5. 關(guān)閉所有閥門(mén)，確認(rèn)閥門(mén)靈活好用，無(wú)滲漏，系統(tǒng)相連通閥門(mén)關(guān)閉，防止高壓低串。6. 各相記錄報(bào)表齊全，準(zhǔn)備詳細(xì)記錄第一手資料。7. 打開(kāi)催化劑槽蒸汽伴熱系統(tǒng)，將桶裝催化劑加入V802儲(chǔ)槽內(nèi)至80%8. 傳動(dòng)設(shè)備盤(pán)車(chē)正常備用。9. DCS控制系統(tǒng)鏈接正常。合成原始開(kāi)車(chē)1. 打開(kāi)DMA儲(chǔ)槽V801及催化劑V802頂部的安全閥的根部閥，

8、液位計(jì)根部閥，壓力表閥2. 關(guān)閉DMA儲(chǔ)槽V801底部出料閥，排污閥，頂部放空閥，氮?dú)馊肟陂y3. 打開(kāi)DMA儲(chǔ)槽進(jìn)料閥，與甲胺工段聯(lián)系，向該槽進(jìn)料至80%液位后關(guān)閉DMA進(jìn)料閥。保證儲(chǔ)槽壓力在0.30.4MPA之間。4. 關(guān)閉催化劑儲(chǔ)槽V802出口閥，排污閥，打開(kāi)該槽進(jìn)料閥，用P802泵將桶裝催化劑注入V802至80%液位止，在加料前應(yīng)通0.3MPA伴熱，加料后V802壓力應(yīng)在0.2MPA左右。5. 打開(kāi)V802槽氮?dú)馊肟陂y，槽壓力調(diào)節(jié)前后截止閥打開(kāi)，關(guān)閉旁路閥及排料閥，DCS控制系統(tǒng)壓力置于自動(dòng)調(diào)節(jié)狀態(tài)，使其壓力穩(wěn)定在0.2MPA6. 關(guān)閉合成系統(tǒng)所有倒淋閥，打開(kāi)氣體冷卻器E802循環(huán)水上下

9、水閥，打開(kāi)尾凝器E803冷凍鹽水上下水閥，打開(kāi)E802,E803冷卻系統(tǒng)調(diào)節(jié)閥前后截止閥，關(guān)其旁路閥。7. 開(kāi)啟P801泵向反應(yīng)器R801進(jìn)料，保持液位在45%以上，打開(kāi)CO進(jìn)料相關(guān)閥門(mén)，通知PSA工段送CO氣體，反應(yīng)器開(kāi)始升壓至0.5MPA左右，在升壓過(guò)程中，要注意調(diào)節(jié) 進(jìn)反應(yīng)器CO的量，另其緩慢平穩(wěn)上升，防止突升急降，保持和PSA工段的聯(lián)系。了解PSA工段CO出口壓力也DMF反應(yīng)器壓力是否一致，防止儀表失靈造成盲目升壓。8. 打開(kāi)0.3MPA蒸汽系統(tǒng)為反應(yīng)器升溫，并打開(kāi)疏水器，前后閥排凝液，升溫開(kāi)始時(shí)要先暖管，反應(yīng)器內(nèi)溫度升高速率應(yīng)控制在610度。9. 當(dāng)反應(yīng)器溫度穩(wěn)定在一溫度區(qū)吧在上升時(shí)

10、，不要急于加入蒸汽量，直至反應(yīng)器三點(diǎn)溫度相同時(shí)，可稍加大蒸汽量控制其溫升速度。10. 由于反應(yīng)器是內(nèi)外套，在升溫過(guò)程中，注意反應(yīng)器內(nèi)與夾套的溫差，控制在30度內(nèi)，使內(nèi)外套能同時(shí)均勻膨脹。11. 合成升溫開(kāi)始時(shí)溫度不易控制，因蒸汽冷凝時(shí)放出大量的熱，開(kāi)始放熱升溫時(shí)上層的溫度上升很快，而中部，下部的溫度變化很小，這一階段要注意控制。12. 在升溫過(guò)程中應(yīng)把冷凝器倒淋打開(kāi)，排出凝液有利于反應(yīng)器中溫度的提升。13. 在升溫的過(guò)程中，因故中斷合成升溫不能開(kāi)車(chē)時(shí)，不能關(guān)蒸汽閥門(mén)及其凝液閥，如果斷蒸汽時(shí)，應(yīng)打開(kāi)排氣閥或放空閥，避免因蒸汽冷凝形成負(fù)壓，造成夾套壓壞。14. 開(kāi)啟P805泵，使物料循環(huán)，有利于反

11、應(yīng)器升溫。15. 當(dāng)溫度升到80度使，開(kāi)啟P803泵，向反應(yīng)器通CAT注意控制CAT的 加入量，隨著溫度上升，調(diào)節(jié)CO進(jìn)量，當(dāng)溫度升至110度時(shí)，壓力升至2.11Mpa時(shí)，應(yīng)根據(jù)溫度的變化調(diào)節(jié)蒸氣量。 16. 當(dāng)合成溫度達(dá)到115度，通反應(yīng)器內(nèi)的 冷凝管循環(huán)水，并調(diào)節(jié)循環(huán)水呈控制和合成溫度在110120之間。 17. 待反應(yīng)七小時(shí)后，取樣分析當(dāng)DMF大于或等于百分之90時(shí)可向后工序排料。 蒸發(fā)分離開(kāi)停車(chē)1. 打開(kāi)氮?dú)馊肟陂y，吹除蒸發(fā)器E804AB及F801AB內(nèi)的水份及其它雜質(zhì)然后關(guān)閉E804AB倒淋閥，關(guān)閉F801AB底蓋待用。 2. 打開(kāi)蒸汽進(jìn)口閥，預(yù)熱E804列管，打開(kāi)疏水器前后截止閥，

12、排出蒸汽凝液。 3. 關(guān)閉R801向分離器V801進(jìn)料的閥門(mén)，打開(kāi)反應(yīng)器向F801進(jìn)料的閥門(mén)，通過(guò)E804進(jìn)入V801，當(dāng)V801內(nèi)液位達(dá)到百分之三十時(shí)，啟動(dòng)P806泵，并關(guān)閉反應(yīng)器向F801進(jìn)料閥門(mén)，打開(kāi)反應(yīng)器向V810的進(jìn)料閥 。4. 關(guān)閉反應(yīng)器R801向分離器V810進(jìn)料的閥門(mén)，打開(kāi)反應(yīng)器向F801進(jìn)料的閥門(mén)，通過(guò)E804進(jìn)入V801，當(dāng)V801內(nèi)液位達(dá)到百分之三十時(shí)，啟動(dòng)P806泵，并關(guān)閉反應(yīng)器向F801進(jìn)料閥門(mén)，打開(kāi)反應(yīng)器向V810的進(jìn)料閥。 5. 根據(jù)分離器V810內(nèi)的溫度,液位，手動(dòng)調(diào)節(jié)E804的蒸汽用量，調(diào)節(jié)閥手動(dòng)調(diào)節(jié)開(kāi)度每次加減不的超過(guò)百分之二，并間隔不的少于510分鐘。 6

13、. E804出口壓力控制在0.13Mpa0.15Mpa，V810底部出口溫度控制在165178度。精餾開(kāi)停車(chē)T8011.打開(kāi)E80循環(huán)水上水閥門(mén)，打開(kāi)E806冷凍鹽水上水調(diào)節(jié)閥及回水閥門(mén)，打開(kāi)E806放空調(diào)節(jié)閥，關(guān)其旁路閥。2.向T801進(jìn)料，當(dāng)塔釜液位達(dá)到1|3時(shí)，開(kāi)E807蒸汽調(diào)節(jié)閥的前后閥，緩慢升溫E807，打開(kāi)疏水器前后閥，排凈蒸汽凝液后關(guān)閉倒淋。 3. E805冷凝液自然回流，E806凝液返回第一層塔板。 4. 根據(jù)T801塔釜溫度自然回流，E806凝液返回第層塔板。5. T801塔內(nèi)壓力維持在0.105Mpa，主調(diào)位循環(huán)水量也可以打開(kāi)V803平衡管線(xiàn)閥門(mén)，調(diào)節(jié)V803的頂?shù)姆趴諄?lái)降

14、低T801內(nèi)的壓力。如果上述措施不能使壓力降至指定值，應(yīng)調(diào)節(jié)E806頂?shù)姆趴照{(diào)節(jié)閥（旁路閥），控制壓力保持在0.105Mpa左右，確保精餾效果。 6. T801塔頂溫度在用E806，E805冷卻水調(diào)節(jié)壓力時(shí)會(huì)由波動(dòng)，主要通過(guò)側(cè)線(xiàn)采出量控制塔頂溫度在工藝指標(biāo)范圍內(nèi)。維持第一點(diǎn)溫度在65度左右，第二點(diǎn)溫度在110度左右，若第二點(diǎn)溫度呈下降趨勢(shì)時(shí)，應(yīng)打開(kāi)側(cè)線(xiàn)采出調(diào)節(jié)閥的前后閥，控制采出DMAROH至V803，當(dāng)溫度恢復(fù)正常時(shí)，關(guān)閉側(cè)線(xiàn)采出或限定采出量。 7. 當(dāng)T801內(nèi)建立了平衡，塔身4點(diǎn)溫度處于175177度 8. 取樣分析DMF大于等于百分之九十八時(shí)，可向T802進(jìn)料。 T802 1. 關(guān)閉液

15、環(huán)真空泵P809進(jìn)出口，打開(kāi)E808循環(huán)水上下水閥，回水調(diào)節(jié)閥的前后閥，關(guān)其旁路閥，打開(kāi)液位計(jì)閥門(mén)，關(guān)塔釜至重組份儲(chǔ)槽（V805）的閥門(mén)。 2. 當(dāng)塔釜液位達(dá)到1|3時(shí)，打開(kāi)E809蒸汽閥，蒸汽調(diào)節(jié)閥前后閥，關(guān)其旁路閥，打開(kāi)疏水器前后閥，排凈凝液后關(guān)閉倒淋，控制E809緩慢升溫。 3. 啟動(dòng)液環(huán)真空泵P809，調(diào)節(jié)進(jìn)口閥，副線(xiàn)閥開(kāi)度維持真空度在0.08Mpa。4. 根據(jù)T802塔身溫度調(diào)節(jié)E809蒸汽用量保持T802 溫度：第一點(diǎn)100度，第二點(diǎn)102度，第三，四，五點(diǎn)110度第六點(diǎn)在110120度。 5. 當(dāng)V804液位高于百分之四十時(shí)啟動(dòng)P808向T803排料。 T8031.打開(kāi)E810循

16、環(huán)水上水閥，打開(kāi)E810的凝液回流管線(xiàn)閥門(mén)，打開(kāi)T803回流管線(xiàn)閥門(mén)，打開(kāi)E811上回水閥門(mén)。 2. 當(dāng)T803塔釜液位達(dá)百分之五十左右時(shí)，打開(kāi)塔釜氮?dú)膺M(jìn)口各閥，通知PSA工段，送合格氮?dú)?，通入T803，同時(shí)打開(kāi)E810氣相出口至水封罐的閥門(mén)。 3. 啟動(dòng)P810泵，使T803內(nèi)物料循環(huán)。 4. 當(dāng)液位達(dá)到百分之八十時(shí)，開(kāi)啟進(jìn)E811的各閥，開(kāi)啟V806進(jìn)口閥門(mén)，E811物料進(jìn)入不合格槽V806. 分析T803采出，當(dāng)DMF大于等于百分之九十九時(shí)，采至V807b. DMF正常操作合成塔正常操作：穩(wěn)定塔壓力，溫度在工藝指標(biāo)范圍，首先要保證合格的三種原料按正常比例進(jìn)入合成塔。另壓力變化跟合成進(jìn)水液

17、位高低合成塔內(nèi)部不暢造成下也液不均等有關(guān)。發(fā)現(xiàn)壓力變化時(shí)要及時(shí)查找原因處理。溫度高低可通過(guò)回水自調(diào)發(fā)閥來(lái)調(diào)節(jié)。另要加強(qiáng)對(duì)各原料泵的巡檢，保證進(jìn)料量均勻。合成操作注意事項(xiàng)：一.取樣分析合成氣塔頂?shù)姆趴諝怏w組成,當(dāng)分析結(jié)果CO 量大于等于70且系統(tǒng)壓力大于等于2.2MPa，說(shuō)明反應(yīng)異常，引起上述現(xiàn)象的原因及處理方法。 1. DMA進(jìn)料太少?zèng)]有足量的DMA與之反應(yīng),處理方法:增加DMA進(jìn)料,維持系統(tǒng)中23的含量. 2. 催化劑量不足.使反應(yīng)不充分,一塔頂返料量減少,甲醇太少,一方面使CAT的溶解性減少,另一方面參與反應(yīng)的甲醇量減少.處理方法:增加催化劑的進(jìn)料量. 3. 反應(yīng)溫度 太低,則引起反應(yīng)緩慢

18、,也會(huì)引起放空CO過(guò)量,處理方法:提高反應(yīng)溫度至115120 度，6小時(shí)后重新分析放空中CO含量，達(dá)標(biāo)后可緩慢調(diào)節(jié)溫度至正常。反應(yīng)器溫度，壓力，液位的控制1. 溫度保持在110度，反應(yīng)是可逆放熱反應(yīng)，故降低溫度可使反應(yīng)向右進(jìn)行，但提高溫度可加快反應(yīng)速率。過(guò)高易產(chǎn)生副反應(yīng)物，過(guò)低合成轉(zhuǎn)化率下降，綜合考慮要保持在110120間?？刂品椒ǎ赫{(diào)節(jié)循環(huán)水回水量。2. 從反應(yīng)方程式看，使體積縮小的反應(yīng)有利于生成DMF，可提高壓力使反應(yīng)向生成DMF的方向進(jìn)行，一般控制在2.11MPA。控制方法：由E-802循環(huán)水量和E803不凝氣放空量控制。3. 液位保持在4570%,液位過(guò)高使塔的壓差增大，造成系統(tǒng)不穩(wěn)定

19、，過(guò)低造成CO的損失并易使出口帶氣，甚至造成P805抽空帶氣蒸發(fā)分離系統(tǒng)超壓出現(xiàn)安全事故?？刂品椒ǎ哼M(jìn)料量和排料量。合成系統(tǒng)不能進(jìn)水.如見(jiàn)水則造成反應(yīng)溫度急劇下降,反應(yīng)效率下降,甚至反應(yīng)停止。因?yàn)樗畷?huì)與合成中的催化劑反應(yīng)，降低了催化劑的量，降低了反應(yīng)的進(jìn)行，因?yàn)樯蒁MF的反應(yīng)為放熱反應(yīng)。放熱量減少，會(huì)使反應(yīng)溫度下降，溫度小又將影響催化劑的活性，降低了催化劑的正常作用，反應(yīng)效率隨之降低，形成惡性循環(huán)。故反應(yīng)器中應(yīng)嚴(yán)格控制水的進(jìn)入。處理方法:當(dāng)反應(yīng)因進(jìn)水而溫度急劇下降時(shí)，減小循環(huán)水量，適當(dāng)給夾套通入蒸汽進(jìn)行升溫，并加大催化劑的進(jìn)料量。當(dāng)反應(yīng)溫度正常后，關(guān)閉蒸汽，調(diào)節(jié)循環(huán)水回水量。蒸發(fā)分離系統(tǒng)正常

20、操作：要確保蒸發(fā)器，過(guò)濾器，P806泵處各管道暢通無(wú)堵塞現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)各設(shè)備壓力過(guò)高循環(huán)量不暢時(shí)要及時(shí)查找原因處理。蒸發(fā)分離系統(tǒng)異?，F(xiàn)象及處理過(guò)濾機(jī)倒換依據(jù)：1.頂蓋壓力增大，出口壓力降低 2.P806出口壓力升高 3.V810液位低，排料量少蒸發(fā)器倒換依據(jù)：1.E804出口壓力低 2.T801液位下降 3.V810液位下降 4.T801塔頂壓力波動(dòng) 5.E804蒸汽耗量較平時(shí)多。蒸發(fā)器的倒換步驟 以AB為例1.開(kāi)N2閥,吹除B內(nèi)的氣質(zhì)水分和空氣,由倒淋排出,關(guān)閉其N(xiāo)2閥排污閥、放空閥 2.打開(kāi)E804的輸水閥，緩慢引蒸汽，預(yù)熱片刻，防止液擊，而后將閥門(mén)開(kāi)到正常 3.打開(kāi)E804B的物料出口閥，打開(kāi)

21、進(jìn)口閥，使E804B串入系統(tǒng) 4.關(guān)閉E804A的物料進(jìn)口閥。出口閥，而后關(guān)閉其疏水閥，將蒸汽切掉 5.把E804A物料管線(xiàn)上的倒淋閥，排出物料回收桶內(nèi) 6.打開(kāi)E804A冷凝液進(jìn)水閥、沖洗|、浸泡、排液、用N2吹處排重組分操作規(guī)程 1.先打開(kāi)重組份槽V805頂部進(jìn)料閥 2.打開(kāi)真空管線(xiàn)抽真空與塔真空度一致 3.打開(kāi)塔底部排料閥，向重組份槽V805排料。按規(guī)定量排 4.關(guān)閉真空管閥 5.打開(kāi)冷卻器上水閥，將重組份槽溫度進(jìn)行降溫30分鐘 6.打開(kāi)N入口閥，充N(xiāo)2至0.1MPA，打開(kāi)V805槽內(nèi)排污閥至桶內(nèi)收集 7.結(jié)束后，關(guān)閉排料閥，關(guān)閉N2入口閥，關(guān)閉冷卻水閥塔正常操作：穩(wěn)定塔的操作壓力。即穩(wěn)

22、定進(jìn)料量組份，大小，再沸器蒸汽量大小，不穩(wěn)時(shí)可及時(shí)調(diào)節(jié)塔頂循環(huán)水量及放空量。控制各點(diǎn)溫度在工藝指標(biāo)范圍內(nèi)，特別2，4點(diǎn)溫度變化，根據(jù)塔的操作狀況合理調(diào)整各工藝參數(shù)，保證塔頂，塔底產(chǎn)物合格，加強(qiáng)巡回檢查維持各設(shè)備儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn)，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)匯報(bào)處理。塔DMA/ROH采出依據(jù)：塔頂DMA/ROH經(jīng)E805冷卻器冷卻，冷卻后返回塔內(nèi)，未凝氣體經(jīng)E806尾凝器進(jìn)行冷凝，尾凝器用-10度冷凍鹽水進(jìn)行冷凝，冷凝下液體積聚在塔內(nèi)致使塔頂溫度下降，當(dāng)1點(diǎn)溫度低于70度時(shí)，2點(diǎn)溫度又下降趨勢(shì)，打開(kāi)V803循環(huán)槽采出閥采出。壓力調(diào)節(jié)： 控制E805冷卻水量大小，次調(diào)V803平行管線(xiàn)上的放空閥，若不能控制，則調(diào)節(jié)塔塔

23、頂尾凝器放空閥。塔正常操作：穩(wěn)定塔的負(fù)壓狀態(tài)，保證真空泵正常工作，控制真空度在規(guī)定范圍內(nèi)，嚴(yán)格控制各點(diǎn)溫度在正常范圍內(nèi)，排重組份時(shí)及時(shí)減蒸汽關(guān)采出，防止影響DMF質(zhì)量注意觀(guān)察塔頂循環(huán)水溫變化情況做出及時(shí)調(diào)整保證DMF產(chǎn)品質(zhì)量，加強(qiáng)巡回檢查維持各設(shè)備儀器正常運(yùn)行發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)匯報(bào)處理。 塔正常操作：保證N2量穩(wěn)定充足，嚴(yán)格控制塔頂放空量溫度。C.不正常情況及處理方法分離器液位高原因及處理 原因：1.合成排料量大 2.蒸發(fā)器E804蒸汽量小 3.P806泵出口閥開(kāi)度小 4. V801出料管堵 5.液位計(jì)錯(cuò)誤 處理：1.減小排料量，注意合成塔液位 2.加大蒸發(fā)器蒸汽量， 3. 開(kāi)大P806出口閥 4.

24、 用凝液沖洗出料管 5. 找儀表人員校液位計(jì) 6. 當(dāng)液位過(guò)高時(shí)，也可向備用過(guò)濾機(jī)壓液，緩解液位液位低原因及處理 原因：1.合成排料量小2.蒸發(fā)器蒸汽量小3.P806出口開(kāi)度過(guò)大 處理：1.適當(dāng)加大合成排料量，并注意合成塔的液位壓力的變化 2.適當(dāng)降低高壓蒸汽壓力及減小蒸汽用量 3.調(diào)節(jié)P806出口開(kāi)度 4.也可只用一個(gè)過(guò)濾機(jī)，將另一個(gè)過(guò)濾機(jī)液壓到分離器緩解液位過(guò)濾機(jī)異?，F(xiàn)象 1.頂蓋壓力高，出口壓力低 2.頂蓋漏液，振動(dòng)錘處漏液 3.底蓋鎖不緊，底蓋開(kāi)不了。 處理：1.濾網(wǎng)堵，倒換備用過(guò)濾機(jī)，維修。 2. 用加力桿緊頂蓋周?chē)萁z，緊不住時(shí)，需及時(shí)倒換過(guò)濾機(jī) 3.過(guò)濾機(jī)底部有廢渣卡在密封面，用

25、凝液沖洗。塔采出DMA/ROH中DMF超標(biāo) 原因： 1.塔頂側(cè)線(xiàn)采出量過(guò)大 2.塔釜溫度高 處理： 1.減小采出 2.減小蒸汽量，控制塔釜溫度塔塔釜溫度偏低對(duì)釜液又什么影響 塔塔釜溫度偏低，使塔分離效果不好，致使塔頂DMA/ROH下降到塔 底，然后帶入到塔，使二塔塔頂重組份增加，使產(chǎn)品質(zhì)量不合格，塔塔釜又積液，塔頂壓力高。 處理：1.緩慢打開(kāi)E807再沸器蒸汽升溫 2.注意2，4點(diǎn)溫度，一旦2，4點(diǎn)溫度有下降趨勢(shì)，需及時(shí)升溫 3.減小塔向塔排料塔壓力升高原因： 1.真空泵抽氣量不好 2.到重組份的抽真空閥門(mén)沒(méi)關(guān)，導(dǎo)致泄露 3.蒸汽量過(guò)大，導(dǎo)致塔內(nèi)氣體過(guò)多，引起壓力升高。 4.液位過(guò)高 處理：

26、1.調(diào)節(jié)真空泵進(jìn)口及副線(xiàn)控制在指定范圍內(nèi) 2.關(guān)閉重組份處的閥門(mén) 3.減小蒸汽量，控制循環(huán)水量 4.加大采出塔壓力降低的原因： 1.主要是真空泵抽壓力過(guò)低造成的 2.控制循環(huán)水量 處理： 1.調(diào)節(jié)真空泵進(jìn)口及副線(xiàn)，控制在指定范圍內(nèi) 2.沖N2升高壓力塔溫度升高原因 1.蒸汽量過(guò)大導(dǎo)致壓力升高 2.壓力過(guò)高 3.控制循環(huán)水量塔溫度降低的原因 1.蒸汽量減小,蒸汽壓力低. 2.壓力過(guò)低 3.E809內(nèi)列管堵,導(dǎo)致?lián)Q熱不佳 4.開(kāi)始時(shí),未排蒸汽凝液或疏水器堵塞塔頂重組份含量超標(biāo) 原因: 1.塔頂回流量小 2.塔釜積液多 處理: 1.增加回流量 2.及時(shí)排放重組份產(chǎn)品中色度超標(biāo) 原因: 真空度低,重組

27、份上升 處理: 停止采出,提高真空度,排放重組份塔產(chǎn)品中酸堿度超標(biāo) 1.酸性超標(biāo)<以甲酸計(jì)> 原因: 1.塔頂回流量小 2.冷卻水小,回流溫度高 處理: 1.增加回流量 2.開(kāi)打冷卻水,降低回流溫度 2.堿性超標(biāo)<以DMA計(jì)> 原因: 1.回流量大 2.冷卻水大,回流溫度低 處理: 1.減小回流 2.減小冷卻水,提高回流溫度d. DMF各工藝指標(biāo)及其控制方法1.合成工藝指標(biāo)控制 DMF反應(yīng)器操作壓力 2.3 MPa DMF反應(yīng)器操作溫度 110120各新鮮原料溫度 40合成塔液位 45%2. 控制方法 經(jīng)計(jì)量的合格原料DMA及催化劑送入DMF反應(yīng)器內(nèi)，通入合格的CO原料

28、氣加壓到2.3MPa,升溫到90110時(shí)，反應(yīng)開(kāi)始連續(xù)進(jìn)行并生成DMF。各工藝參數(shù)的控制是至關(guān)重要的，泵裝置采用DCS系統(tǒng)進(jìn)行自動(dòng)控制。為了確保DMF反應(yīng)器系統(tǒng)壓力的穩(wěn)定，合成系統(tǒng)設(shè)置了一套壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)，通過(guò)控制放空量來(lái)控制DMF反應(yīng)器內(nèi)壓力。本合成反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度由控制冷卻器的冷卻水來(lái)進(jìn)行調(diào)節(jié)。DMF反應(yīng)器液位是通過(guò)合成排料量來(lái)進(jìn)行調(diào)節(jié)的，各原料液（DMA,催化劑，MeOH/DMA）的給料量是通過(guò)手動(dòng)調(diào)節(jié)各相應(yīng)隔膜泵的沖程來(lái)實(shí)現(xiàn)的。1.分離工藝的操作控制蒸發(fā)器溫度 178蒸發(fā)器操作壓力 0.105MPa 蒸發(fā)器控制液位 20 塔（初餾塔） 操作壓力 0.105 MPa （表） 塔助理

29、降 0.015MPa 進(jìn)料溫度 175塔頂溫度 44塔底溫度 178第30塊板 110第20塊板 140第10塊板 177第1塊板 178塔釜液位 40塔（精餾塔）操作壓力 150mmHg (絕)塔主力降 0.01MPa 塔頂溫度 100進(jìn)料溫度 178塔底溫度 115第2點(diǎn)溫度 102第3點(diǎn)溫度 110第4點(diǎn)溫度 110第5點(diǎn)溫度 110第6點(diǎn)溫度 110120塔釜液位 60%塔（氣提塔）塔頂壓力 0.01MPa （表）塔底壓力 0.035MPa （表）DMF進(jìn)料溫度 100DMF出料溫度 75N2進(jìn)料量 100m3塔釜液位 20%2. 控制方法蒸發(fā)器液位的控制采用調(diào)節(jié)加熱蒸汽量來(lái)控制粗DM

30、F的蒸發(fā)量的多少來(lái)實(shí)現(xiàn)初餾塔頂壓采用塔頂冷凝器的冷卻水量來(lái)調(diào)節(jié)并用尾凝器的放空量輔助調(diào)節(jié)精餾段的靈敏點(diǎn)溫度用塔頂采出量來(lái)調(diào)節(jié) 再沸器的加熱蒸汽量采用定值調(diào)節(jié)塔釜液位采用排料量來(lái)調(diào)節(jié)精餾塔真空度采用放空（充N(xiāo)2）來(lái)調(diào)節(jié)塔頂 溫度采用控制塔冷凝器的冷卻水量來(lái)調(diào)節(jié) 再沸器的加熱蒸汽量采用定值調(diào)節(jié)塔頂餾出物量采用定值調(diào)節(jié)氣提塔的頂壓采用塔頂冷凝器的氣體放空量來(lái)調(diào)節(jié)氣提塔液位則采用塔釜拍液量來(lái)調(diào)節(jié)DMF各批量槽壓采用放空量來(lái)調(diào)節(jié) 第三部分 原材料和產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)DMF產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo) 品級(jí)類(lèi)別優(yōu)級(jí)品一級(jí)品合格品外觀(guān) 無(wú)色透明液體，無(wú)可見(jiàn)雜質(zhì)DMF%99.999.999.6甲醇mg/kg51020水份%0.03

31、0.050.1酸度mg/kg102050堿度mg/kg153050DMAppm2005001000PH6.57.56.58.06.59.0色度pt-co51020電導(dǎo)lls/kg101520鐵mg/kg0.020.050.1折光率1.4271.429原材料質(zhì)量指標(biāo)CODMA催化劑CO 96 Vol% H2+惰性氣體 4Vol%CO2 40ppm(Vol%)H2O 40ppm(Vol%)O2 20ppm(Vol%)固體顆粒 無(wú)硫化物 1ppm MMA 0.25wt%DMA 99.6wt%TMA 0.12wt%NH3 0.01wt%H2O 0.02wt%CH3ONa 25 % CH3OH （平衡量

32、）H2O 0.1wt%堿和碳酸鹽 1wt% 第四部分 本工段主要設(shè)備參數(shù)一覽表名稱(chēng)項(xiàng)目反應(yīng)器冷凝 器E802反應(yīng)器尾凝 器 E803蒸發(fā)器E804A/B1塔冷凝器E8051塔尾凝 器E806制造單位山東盛大化工機(jī)械有限公司山東盛大化工機(jī)械有限公司江陰市科博機(jī)械有限公司山東盛大化工機(jī)械有限公司山東盛大化工機(jī)械有限公司容積110.947.870.126.168.5內(nèi)徑550600500650高度79367834734430173930壁厚88888設(shè)計(jì)壓力殼程管程殼程管程殼程管程殼程管程殼程管程2.50.462.50.6.工作壓力2.110.42.00.35.設(shè)計(jì)溫度150150150-15工作溫度12040-5工作介質(zhì) 名稱(chēng)項(xiàng)目1塔再沸器E80711塔冷凝 器 E80811塔再沸器E809111塔冷凝器E810DMF冷卻器E811