氣相色譜儀驗證方案

1、 氣相色譜儀的確認(rèn)方案儀器名稱：氣相色譜儀型 號：制造廠商：儀器編號： 西安瑞豐制藥有限公司目錄一. 確認(rèn)目的二. 確認(rèn)小組人員職責(zé)三. 儀器介紹四. 確認(rèn)內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)五.儀器校驗要求六.確認(rèn)過程中的培訓(xùn)七. 相關(guān)SOP 的制定和完善八.異常與偏差處理九.確認(rèn)的結(jié)果及分析十.確認(rèn)報告的編寫十一.附錄一. 確認(rèn)目的該方案用于確認(rèn)質(zhì)量部的 氣相色譜儀的測定數(shù)據(jù)是準(zhǔn)確可靠，性能穩(wěn)定。二. 確認(rèn)小組人員職責(zé)人員姓名職務(wù)職 責(zé)組長組員組員組員組員三. 儀器介紹儀器型號： 儀器編號：四. 確認(rèn)內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)（一）設(shè)備安裝運行狀態(tài)評估確認(rèn)方式：采用問答形式進(jìn)行，通過從以下幾方面來確保運行狀態(tài)處于可控狀

2、態(tài)：1. 設(shè)備安裝環(huán)境是否發(fā)生改變2. 設(shè)備公用系統(tǒng)配置是否發(fā)生改變 3. 設(shè)備的連接線纜是否發(fā)生老化或松動等現(xiàn)象4. 設(shè)備的相關(guān)程序是否齊備5. 設(shè)備是否依據(jù)校驗程序進(jìn)行定期校準(zhǔn) 6. 設(shè)備是否已建立年度預(yù)防維修計劃 7. 設(shè)備日常故障是否均得到有效維修 8. 回顧設(shè)備日志和維修記錄，確認(rèn)設(shè)備是否有關(guān)鍵部件重復(fù)維修或重大維修記錄 9. 確認(rèn)設(shè)備當(dāng)前的使用功能是否都得到了驗證 10.確認(rèn)設(shè)備當(dāng)前的關(guān)鍵參數(shù)設(shè)置是否都得到了驗證 11.確認(rèn)由于設(shè)備原因引起的驗證偏差均得到有效處理 12.確認(rèn)是否有因設(shè)備原因引起的不符合事件 13.確認(rèn)是否有因設(shè)備原因引起的變更控制14.確認(rèn)是否有因設(shè)備原因引起的客

3、戶投訴 15.檢查設(shè)備及其部件外觀磨損情況，是否影響設(shè)備運行性能 16.確認(rèn)設(shè)備關(guān)鍵部件是否進(jìn)行更換 17.設(shè)備安全聯(lián)鎖功能，急停按鈕功能是否可以正常使用 18.確認(rèn)設(shè)備是否存在除項目17 以外的其他安全隱患 19.本次設(shè)備再驗證范圍內(nèi)，相關(guān)法規(guī)或程序的設(shè)備驗證要求是否變化 20.對設(shè)備進(jìn)行功能測試，測試結(jié)果是否符合要求（二）性能確認(rèn)和可接受標(biāo)準(zhǔn)1.FID檢測器的性能確認(rèn) 檢測方法中國藥典2010版二部乙醇揮發(fā)性雜質(zhì)性統(tǒng)適用性試驗 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液，起始溫度40，維持12分鐘，以每分鐘10的速率升溫至24，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度為200

4、；檢測器溫度為280。對照溶液（b）中乙醛峰與甲醇峰的分離度應(yīng)符合要求。； 樣品處理：精密量取無水甲醇100l，置50ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（a）。精密量取無水甲醇50l，乙醛50l，置50ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取100l，置10ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（b）。 測定法：按上述色譜條件操作，精密吸取對照溶液（a）1ul，注入氣相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣5次，以甲醇峰面積計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。再精密吸取對照溶液（b）1ul，注入氣相色譜儀?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：甲醇峰的峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得

5、過3.0%，甲醇峰的保留時間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過1.0%，乙醛峰與甲醇峰的分離度應(yīng)大于1.5。2.ECD檢測器性能確認(rèn)：2.1 儀器：電子天平、分析天平、標(biāo)準(zhǔn)藥典篩、氣相色譜儀、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、超聲波清洗器、電熱恒溫水浴鍋、離心機、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。2.2 標(biāo)準(zhǔn)品：六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）及五氯硝基苯（PCNB）農(nóng)藥對照品。2.3 試劑分析純試劑：石油醚（60-90）、丙酮、二氯甲烷、無水硫酸鈉、氯化鈉。優(yōu)級純試劑：硫酸。2.4 操作方法：照氣相色譜法操作規(guī)程測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：石英毛細(xì)管柱（30m×0.32mm×0.25um）、63Ni-ECD電子捕獲檢

6、測器。進(jìn)樣口溫度230，檢測器溫度300，不分流進(jìn)樣。程序升溫：初始100，每分鐘10升至220，每分鐘8升至250，保持10分鐘。對照品儲備液的制備：精密稱取六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）及五氯硝基苯農(nóng)藥對照品適量，用石油醚（60-90）分別制成每1ml約含4-5ug的溶液，即得?；旌蠈φ掌穬湟旱闹苽洌壕芰咳∩鲜龌旌蠈φ掌穬湟?.5ml,置10ml量瓶中，用石油醚（60-90）稀釋至刻度，搖勻，即得?；旌蠈φ掌啡芤旱闹苽洌壕芰咳∩鲜龌旌蠈φ掌穬湟海檬兔眩?0-90）制成每1ml含100ug的溶液，即得。測定法：按上述色譜條件操作，精密吸取上述混合對照品溶液各1ul，注入氣相

7、色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣5次。可接受標(biāo)準(zhǔn)：理論板數(shù)按-BHC峰計算應(yīng)不低于1×106，兩個相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過2.0%。3.頂空進(jìn)樣系統(tǒng)性能確認(rèn) 檢驗方法按照中國藥典2010版第二增補版非諾貝特殘留溶劑項下的方法進(jìn)行驗證。色譜條件：6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷色譜柱(或極性相近)為固定液；起始溫度為40，維持8分鐘，以每分鐘45的速率升溫至200，維持3分鐘；進(jìn)樣口溫度為200；檢測器溫度為250；頂空瓶平衡溫度為80，平衡時間為30分鐘。內(nèi)標(biāo)溶液配置：取正丙醇，用二甲基甲酰胺稀釋制成每lml約含lmg的溶液 。對照品溶液的配制：取丙酮、異丙醇、三氯甲烷與甲苯

8、適量，用二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中分別約含1mg、1mg、0.012mg與0.89mg的混合溶液；精密量取5ml，置20ml頂空瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml與二甲基甲酰胺4ml，搖勻，密封，作為對照溶液。測定法：取對照溶液頂空進(jìn)樣，連續(xù)進(jìn)樣5次。各成分峰之間的分離度應(yīng)大于1.5,內(nèi)標(biāo)物的峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過2.0%。五.儀器校驗要求：按國家有關(guān)規(guī)定進(jìn)行定期校驗，應(yīng)在校驗有效期內(nèi)使用。六.確認(rèn)過程中的培訓(xùn)，包括儀器操作，校準(zhǔn)和維護(hù)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。七. 相關(guān)SOP 的制定和完善，包括儀器操作和維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程八.異常與偏差處理：若確認(rèn)過程中發(fā)現(xiàn)異常情況或確認(rèn)的數(shù)據(jù)結(jié)果與正常范圍出現(xiàn)偏

9、差，需按照檢驗結(jié)果超標(biāo)及超趨勢管理規(guī)程采取相應(yīng)的措施，詳見確認(rèn)報告。九.確認(rèn)的結(jié)果及分析：通過對確認(rèn)結(jié)果和數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，確認(rèn)該氣相色譜儀有操作和維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程，安裝、運行和性能是否正常，是否滿足日常檢驗工作的要求，是否達(dá)到了最初的確認(rèn)目的，詳見確認(rèn)報告。十.確認(rèn)報告的編寫。十一.附錄儀器校驗檢查記錄儀器名稱編號校驗有效期至檢查結(jié)果氣相色譜儀結(jié)論 檢查人： 檢查日期： 復(fù)核人： 復(fù)核日期： 性能確認(rèn)檢查結(jié)果記錄項目FID檢測器甲醇峰的峰面積 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可接受標(biāo)準(zhǔn)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差3.0%甲醇峰的保留時間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可接受標(biāo)準(zhǔn)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.0%對照溶液（b）分離度可接受標(biāo)準(zhǔn)分離度大于1.5ECD檢測器-BHC峰峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可接受標(biāo)準(zhǔn)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.0%-BHC峰的保留時間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可接受標(biāo)準(zhǔn)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.0%-BHC峰理論塔板數(shù)可接受標(biāo)準(zhǔn)不低于1×106相鄰兩個峰