原子吸收法測定發(fā)樣中銅鋅的含量

1、原子吸收法測定樣品中的鋅和銅摘要：本實驗采用了原子吸收光譜法測定發(fā)樣中的鋅和銅的含量。此實驗用了火焰原子吸收法對鋅和銅的含量作了檢測，該方法受共存元素干擾少、簡單、靈敏度高、快速、準(zhǔn)確。實驗表明，鋅所測得的含量為414.2569 ug/g；銅所測得的含量為。銅所測得的數(shù)據(jù)比鋅的較好。關(guān)鍵詞：鋅；銅；發(fā)樣；原子吸收光譜法前言綜述隨著ICP-AES 和ICP-MS 的問世，一向以分析靈敏度高、干擾少、操作簡便與價格低廉著稱的原子吸收光譜儀器面臨新的挑戰(zhàn)。但是人類一直在探索中取得進(jìn)展。原子吸收技術(shù)的發(fā)展，推動了原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展，而其它科學(xué)技術(shù)進(jìn)步，為原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展提供了技術(shù)

2、和物質(zhì)基礎(chǔ)。近年來，原子吸收光譜儀器的光源、分光系統(tǒng)與光電檢測元件三個重要部件都取得了很大發(fā)展。例如：二極管激光器的優(yōu)良特性，從各個不同方面大幅度改進(jìn)了原子吸收光譜儀器的分析性能，二極管激光器的輻射光的方向性強(qiáng)，亮度高，空間相干性好，使得其輻射光在較長的距離內(nèi)都能保持為較窄的光束，不發(fā)生明顯的發(fā)散。此外，原子吸收光譜儀器高分辨分光系統(tǒng)也有很大的發(fā)展前景。同時，也有很多部件優(yōu)化了一起結(jié)構(gòu)。如：微機(jī)控制的原子吸收光譜系統(tǒng)簡化了儀器結(jié)構(gòu)，提高了儀器的自動化程度，改善了測定準(zhǔn)確度，使原子吸收光譜法的面貌發(fā)生了重大的變化。色譜-原子吸收聯(lián)用，也備受關(guān)注，不僅在解決元素的化學(xué)形態(tài)分析方面，而且在測定有機(jī)化

3、合物的復(fù)雜混合物方面，都有著重要的用途，是一個很有前途的發(fā)展方向。原子吸收光度法是一種靈敏度極高的測定方法，廣泛地用來進(jìn)行超微量的元素分析。但是測定中也要避免污染物造成的影響和被測元素的損失。在火焰原子吸收法中，優(yōu)點(diǎn)是穩(wěn)定、重現(xiàn)性好背景發(fā)射噪聲低、應(yīng)用較廣、基體效應(yīng)及記憶效應(yīng)小。而缺點(diǎn)是原子化效率低（一般低于30%）、靈敏度低且只能液體進(jìn)行檢測。分析方法的靈敏度、準(zhǔn)確度、干擾情況和分析過程是否簡便快速等，除與所用的儀器有關(guān)外，在很大程度上取決于實驗條件。因此最佳實驗條件的選擇是個重要問題，儀器工作條件，實驗內(nèi)容與操作步驟等方面進(jìn)行了選擇，先將其它因素固定在一水平上逐一改變所研究因素的條件，然后

4、測定某一標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，選取吸光度大且穩(wěn)定性好的條件作該因素的最佳工作條件。在石墨爐原子吸收法中，利用石墨材料制成管、杯等形狀的原子化器，用電流加熱原子化進(jìn)行原子吸收分析。由于樣品全部參加原子化，并且避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋，分析靈敏度得到了顯著的提高。該法用于測定痕量金屬元素，在性能上比其他許多方法好，并能用于少量樣品的分析和固體樣品直接分析?？梢苑謩e控制試樣干燥、灰化和原子化過程，使易揮發(fā)的或易熱解的基質(zhì)在原子化階段之前除去。因而其應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。但其缺點(diǎn)是試樣組成不均勻性較大，有強(qiáng)的背景吸收且測定精密度不如火焰原子化法。1實驗部分1.1 主要儀器與試劑1.1.1 原子吸收分光

5、光度計及配套設(shè)備1.1.2 50ml容量瓶5只，1ml、2ml、5ml吸量管各一支，吸耳球一個，一套碾缽1.1.3 鋅或銅等標(biāo)準(zhǔn)儲備液，濃度均為100ug/ml；去離子水、0.5%HCl1.2 實驗原理原子吸收光譜分析法主要用于定量分析，其基本依據(jù)是：將一束特定波長的光照射到被測元素的基態(tài)原子蒸氣中，原子蒸氣對這一波長的產(chǎn)生吸收，未被吸收的光則透射過去。在使用銳線光源和低濃度的情況下，基態(tài)原子蒸氣對共振線的吸收符合比爾定率即：A=abc將消化好的樣品直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸氣對光源發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生吸收。將測得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，確定樣品中被測元素的含量。該方法快速

6、、干擾少，在常見濃度下不干擾測定。1.3 實驗方法利用定量分析原理，在低濃度下，據(jù)朗伯比爾定律，測出樣品的吸光度并和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，確定樣品中被銅和鋅元素的含量。1.4 實驗條件儀器工作條件銅 鋅Lamp BGC-D2 BGC-D2電流 6mA 8mAFlame 空氣-乙炔 空氣-乙炔燃?xì)饬髁?1.8Lmin 2.0Lmin助燃?xì)饬髁?15.0Lmin 15.0Lmin燃燒高度 8mm 10mm燃燒長度 10cm 10cm1.5 實驗步驟最佳實驗條件選擇原子吸收分光光度計的操作步驟裝上待測元素的空心陰燈，并記錄燈位號。將軟件打開，選擇所測元素?zé)?，進(jìn)行譜線搜索。按儀器工作條件，調(diào)整好各

7、參數(shù)，預(yù)熱30min打開空壓泵，待流量達(dá)到設(shè)置值時，打開乙炔鋼瓶，使出口壓力為²點(diǎn)火實驗完畢熄火儀器工作條件檢查儀器工作條件記錄金屬離子含量測定鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制取3只50ml容量瓶，依次加入、5.0ml100 ug/mL鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入1ml0.5%HCl，用去離子水定容，混合均勻。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制取4只50ml容量瓶，依次加入、0.16ml100 ug/mL銅的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入1ml0.5%HCl，用去離子水定容，混合均勻。吸光度值的測定在調(diào)整好儀器工作條件的基礎(chǔ)上，用去離子水調(diào)節(jié)吸光度為零，分別測量標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知試樣溶液及空白液的吸光度值，并記錄。吸光度值與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量，后代

8、入公式求出含量。2數(shù)據(jù)與分析銅 鋅Lamp BGC-D2 BGC-D2Flame 空氣-乙炔 空氣-乙炔燃?xì)饬髁?1.8Lmin 2.0Lmin助燃?xì)饬髁?15.0Lmin 15.0Lmin燃燒高度 8mm 10mm燃燒長度 10cm 10cm2.1.2 在上述條件下，鋅待測液測得的數(shù)據(jù)次數(shù)W(gConc(gmlAbs12340鋅的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程根據(jù)Zn=(Cx-Co/W*50公式，得×g / g同理g / gg/g Zn（濃度平均值）=(Zn1+ Zn2+ Zn3/3=(427.5102+418.7187+g / g即W(gConc(gmlZn的濃度 ug/g0S = Sqr(Xn-

9、X拔2 /(n-1S（Zn）=15.9590g / gC=（+）*102 ug/g2.1.3 在上述條件下，銅待測液測得的數(shù)據(jù)次數(shù)W(gConc(gmlAbs12340銅的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程同理可得銅的濃度Cu=（Cx-Co）/M×50mL×50=5.4491g / g同理Cu2=5.8901g / gCu3=6.0296g / g即 W(gConc(gmlCu的濃度 ug/g0Cu（濃度平均值）=5.7896 ug/gC（Cu）=（+） ug/g所以，銅鋅比為由圖表可知，本實驗采用了原子吸收法測定發(fā)樣中鋅和銅的含量結(jié)果C(Zn=（+）*102 ug/g， C(Cu=（+） ug

10、/g，所得結(jié)果銅鋅比為。符合正常標(biāo)準(zhǔn)。實驗中誤差來源有儀器的誤差（最佳工作條件的選擇等），人為誤差和溶劑誤差等。通過用火焰原子吸收光譜法測定我校20歲左右研究生頭發(fā)中的Cu、Zn兩種微量元素的含量，得到實驗結(jié)果C(Zn=（+）*102 ug/g， C(Cu=（+） ug/g，銅鋅比為0.0140，符合正常標(biāo)準(zhǔn)。改進(jìn)方法：4.2.1人體中微量元素的測量方法有很多，如同位素稀釋質(zhì)譜法、分子光譜法，也可采用臨床上廣泛應(yīng)用的生化法和電化學(xué)分析法。4.2.2乙炔有很大的吸收，鋅受干擾較大，可以用氫氣火焰，或用來測定。4.2.3繪制鋅和銅的標(biāo)準(zhǔn)曲線時，要充分混合，回歸系數(shù)應(yīng)該盡可能地趨向1。光度計的有效譜

11、帶寬度越窄越好，有利于獲得純度高的單色光，當(dāng)單色光純度不夠，即有效譜帶寬度不夠窄時，測定的吸光度偏低，濃度越高，測得的吸光度偏低越多，致使標(biāo)準(zhǔn)曲線上端向下彎曲。4.2.5由于原子吸收法不能同時測定多種離子，可采用示波極譜法，該法精密度好，準(zhǔn)確性高，可同時測定多種離子，操作簡便，儀器并不昂貴。1 鄧勃何華焜編著原子吸收光譜分析，北京：化學(xué)工業(yè)出版社， 2004，120-135的研制,分析測試通報 1986，5(2:1-73 A. Zybin, J. Koch, K. Niemax, et.al., Diode laser atomic absorptionspectrometry. Spectrochimica Acta 2005, 60B