煤中全水分的測定方法

1、GB中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 211-2007代替GB/T 211-1996煤 中 全 水 分 的 測 定 方 法Determination of total moisture in coal(ISO 589:2003,Hard coal- Determination of total moisture,NEQ)2007-11-01發(fā)布 2008-06-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局中 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會 發(fā)布前 言本標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)于ISO 589：2003硬煤全水分測定。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 589：2003的一致性程度為非等效。其主要差異如下：根據(jù)中國實際

2、，用近似的粒度13mm和3mm代替ISO標(biāo)準(zhǔn)的；增加在特定條件下用6mm的煤樣測定全水分的內(nèi)容；增加微波加熱法測定全水分的內(nèi)容；適用范圍中增加了褐煤。本標(biāo)準(zhǔn)替代GB/T 211-1996煤中全水分的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 211-1996相比，其主要變化如下：增加了前言部分；標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)做了調(diào)整，使其與ISO 589：2003基本一致；13mm煤樣量改為3kg，6mm煤樣量改為（原版3.1，本版6.1）；兩步法中增加氮氣流下測定內(nèi)在水分的內(nèi)容（本版）兩步法中內(nèi)在水分測定的樣品粒度由6mm改為3mm（原版.2，本版7.1.2.1）。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)

3、由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實驗室。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李宏圖、孫剛。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB 211-1963、GB 211-1984、GB/T 211-1996。煤中全水分的測定方法1、范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定煤中全水分的試劑、儀器設(shè)備、操作步驟、結(jié)果計算及精密度。在氮氣流中干燥的方式（方法A1和方法B1）適用于所有煤種；在空氣流中干燥的方式（方法A2和方法B2）適用于煙煤和無煙煤；微波干燥法（方法C）適用于煙煤和褐煤。以方法A1作為仲裁方法。2、規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，

4、其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB 474 煤樣的制備方法GB/T 19494.2 煤炭機械化采樣 第2部分：煤樣的制備（GB/T 2004，ISO 13909-4:2001,NEQ）GB/T 212 煤的工業(yè)分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722：1999，eqv ISO 1171：1997，eqv ISO 562：1998）3、方法提要3.1 方法A（兩步法） 方法A1：在氮氣流中干燥 一定量的粒度13mm的煤樣，在

5、溫度不高于40的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定，再將煤樣破碎到粒度3mm，于（105110）下，在氮氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣兩步干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。 方法A2：在空氣流中干燥 一定量的粒度13mm的煤樣，在溫度不高于40的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定，再將煤樣破碎到粒度3mm，于（105110）下，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣兩步干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。3.2 方法B（一步法） 方法B1：在氮氣流中干燥 稱取一定量的粒度6mm的煤樣，于（105110）下，在氮氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。 方法B2：在空氣流中干燥 稱取一定量的粒度13mm（或6mm）的

6、煤樣，于（105110）下，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。3.3 方法C（微波干燥法）稱取一定量的粒度6mm的煤樣，置于微波爐內(nèi)。煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場作用下，高速振動產(chǎn)生摩擦熱，使水分迅速蒸發(fā)。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分（見附錄A）。4 試劑 氮氣（GB/T 8979）：純度99.9%，含氧量小于0.01%。 無水氯化鈣（HGB 3208）：化學(xué)純，粒狀。 變色硅膠（GB/T 7822）：工業(yè)用品。5儀器設(shè)備（方法A和方法B） 空氣干燥箱：帶有自動控溫和鼓風(fēng)裝置，能控制溫度在（3040）和（105110）范圍內(nèi)，有氣體進(jìn)、出口，有足夠的換

7、氣量，如每小時可換氣5次以上。 通氮干燥箱：帶自動控溫裝置，能保持溫度在（105110）范圍內(nèi)，可容納適量的稱量瓶，且具有較小的自由空間，有氮氣進(jìn)、出口，每小時可換氣15次以上。 淺盤：由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成，其規(guī)格應(yīng)能容納500g煤樣，且單位面積負(fù)荷不超過1g/cm2. 玻璃稱量瓶：直徑70mm，高（3540）mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。 分析天平：感量。 工業(yè)天平：感量。 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。 流量計：量程（1001000）mL/min。 干燥塔：容量250ml,內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。6 樣品6.1 煤樣 粒度13mm的全水分煤樣，煤樣不少于3kg；

8、粒度6mm的煤樣，煤樣不少于。 煤樣的制備 粒度13mm的全水分煤樣按照GB 474或GB/T 19494.2的規(guī)定制備。 粒度6mm的全水分煤樣，用破碎過程中水分無明顯損失1“水分無明顯損失”是指破碎后的煤樣全水分測定結(jié)果與破碎前的測定結(jié)果比較，經(jīng)t檢驗無顯著性差異，或雖有差異，但置信范圍小。)的破碎機將全水分煤樣一次破碎到粒度6mm，用二分器迅速縮分出不少于煤樣，裝入密封容器中。 在測定全水分之前，應(yīng)首先檢查煤樣容器的密封情況。然后將其表面擦拭干凈，用工業(yè)天平稱準(zhǔn)到總質(zhì)量的0.1%，并與容器標(biāo)簽所注明的總質(zhì)量進(jìn)行核對。如果稱出的總質(zhì)量小于標(biāo)簽上所注明的總質(zhì)量（不超過1%），并且能確定煤樣在

9、運送過程中沒有損失時，應(yīng)將減少的質(zhì)量作為煤樣在運送過程中的水分損失量，計算水分損失百分率，并按7.3所述進(jìn)行水分損失補正。 稱取煤樣之前，應(yīng)將密封容器中的煤樣充分混合至少1min。7 測定步驟7.1 方法A（兩步法） 外在水分（方法A1和A2，空氣干燥） 在預(yù)先干燥和已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱取13mm的煤樣（500±10）g（稱準(zhǔn)至），平攤在淺盤中，于環(huán)境溫度或不高于40的空氣干燥箱中干燥到質(zhì)量恒定（連續(xù)干燥1h，質(zhì)量變化不超過），記錄恒定后的質(zhì)量（稱準(zhǔn)至）。對于使用空氣干燥箱干燥的情況，稱量前需使煤樣在試驗室環(huán)境中重新達(dá)到濕度平衡。按式（1）計算外在水分 .（1）式中：Mf煤樣的外在

10、水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%；m稱取的13mm煤樣質(zhì)量，單位為克（g）；m1煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）。 內(nèi)在水分（方法A1，通氮干燥）.1 立即將測定外在水分后的煤樣破碎到粒度3mm，在預(yù)先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱?。?0±1）g煤樣（稱準(zhǔn)至），平攤在稱量瓶中。.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮氣并已加熱到（105110）的通氮干燥箱（5.2）中，氮氣每小時換氣15次以上。煙煤干燥1.5h，褐煤和無煙煤干燥2h。.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min），稱量（稱準(zhǔn)至）。.4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30

11、min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。內(nèi)在水分在2%以下時，不必進(jìn)行檢查性干燥。.5 按式（2）計算內(nèi)在水分： .（2）式中：Minh煤樣的內(nèi)在水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%；m2稱取的煤樣質(zhì)量，單位為克（g）；m3煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）。 內(nèi)在水分（方法A2，空氣干燥）除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外，其他操作步驟同. 結(jié)果計算按式（3）計算煤中全水分： .（3）式中：Mt煤樣的全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%；Mf煤樣的外在水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%；Minh煤樣的內(nèi)在水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%；如試驗證明，按GB/

12、T 212測定的一般分析試驗煤樣水分（Mad）與按本標(biāo)準(zhǔn)測定的內(nèi)在水分（Minh）相同，則可用前者代替后者；而對某些特殊煤種，按本標(biāo)準(zhǔn)測定的全水分會低于按GB/T 212 測定的一般分析實驗煤樣水分，此時應(yīng)用兩步法測定全水分并用一般分析試驗煤樣水分代替內(nèi)在水分。7.2 方法B（一步法）： 方法B1（通氮干燥）.1 在預(yù)先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱取粒度6mm的煤樣（1012）g（稱準(zhǔn)至），平攤在稱量瓶中。.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮氣并已加熱到（105110）的通氮干燥箱（5.2）中，煙煤干燥2h，褐煤和無煙煤干燥3h。.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5mi

13、n，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min），稱量（稱準(zhǔn)至）。.4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。 方法B2（空氣干燥）.1 粒度13mm煤樣的全水分測定 在預(yù)先干燥和已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱取粒度13mm的煤樣（500±10）g，（稱準(zhǔn)至0.1g），平攤在淺盤中。.1.2 將淺盤放入預(yù)先加熱到（105110）的空氣干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下，煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h。.1.3 將淺盤取出，趁熱稱量（稱準(zhǔn)至0.1g）。 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的

14、質(zhì)量減少不超過0.5g或質(zhì)量增加時為止，在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。.2 粒度6mm煤樣的全水分測定除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外，其他操作步驟同 結(jié)果計算：按式（4）計算煤中全水分： .（4）式中：Mt煤樣的全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%；m稱取的煤樣質(zhì)量，單位為克（g）；m1煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）。7.3 水分損失補正如果在運送過程中煤樣的水分有損失，則按式(5)求出補正后的全水分值。 .（5）式中：Mt´煤樣的全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%；M1煤樣在運送過程中的水分損失百分率，%；Mt不考慮煤樣在運送過程中的水分損失時測得的水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示

15、，%。當(dāng)M1大于1%時，表明煤樣在運送過程中可能受到意外損失，則不可補正，但測得的水分可作為試驗室收到煤樣的全水分。在報告結(jié)果時，應(yīng)注明“未經(jīng)水分損失補正”，并將容器標(biāo)簽和密封情況一并報告。8 方法的精密度全水分測定的重復(fù)性限如表1規(guī)定。表1 煤中全水分測定結(jié)果的精密度全水分（Mt）/%重復(fù)性限/%10109 實驗報告實驗報告應(yīng)包含下列信息：a) 試驗編號；b) 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)；c) 結(jié)果計算；d) 與標(biāo)準(zhǔn)的偏離；e) 試驗中觀察到的異?，F(xiàn)象；f) 實驗日期。附 錄 A（規(guī)范性附錄）方法C（微波干燥法）測定煤中全水分A.1 儀器設(shè)備 微波干燥水分測定儀：微波輻射時間可控，煤樣放置區(qū)微波輻射均勻，經(jīng)試

16、驗證明測定結(jié)果與方法B中6mm煤樣的測定結(jié)果一致。 玻璃稱量瓶：同5.4.干燥器：同5.7.分析天平：同5.5.A.2 試驗步驟 按微波干燥水分測定儀說明書進(jìn)行準(zhǔn)備和調(diào)節(jié)。 在預(yù)先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱取粒度6mm的煤樣（1012）g（稱準(zhǔn)至0.001g），平攤在稱量瓶中。 打開稱量瓶蓋，放入測定儀的旋轉(zhuǎn)盤的規(guī)定區(qū)內(nèi)。 關(guān)上門，取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥箱中，冷卻至室溫（約20min），稱量（稱準(zhǔn)至0.001g）。如果儀器有自動稱量裝置，則不必取出稱量。A.3 計算結(jié)果同，或從儀器的顯示器上直接讀取全水分值。附 錄 A（規(guī)范性附錄）方法C（微波干燥法）測定煤中全水分A.1 儀器設(shè)備 微波干燥水分測定儀：微波輻射時間可控，煤樣放置區(qū)微波輻射均勻，經(jīng)試驗證明測定結(jié)果與方法B中6mm煤樣的測定結(jié)果一致。 玻璃稱量瓶：同5.4。 干燥器：同