藥材檢驗(yàn)原始記錄樣本

1、四川槐仁中藥飲片有限公司中藥飲片檢驗(yàn)記錄檢驗(yàn)單號(hào)：品 名批 號(hào)數(shù) 量規(guī) 格產(chǎn) 地取樣數(shù)量包 裝檢驗(yàn)日期檢驗(yàn)?zāi)康膱?bào)告日期檢驗(yàn)依據(jù)【性狀】 結(jié)果： 【鑒別】 （1）顯微鑒別橫截面：結(jié)果： 粉末：結(jié)果： （2）薄層鑒別供試品溶液的制備：取粉末1g，加乙醇15ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解。對(duì)照藥材、對(duì)照品溶液配制：取菊花對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取綠原酸對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含的溶液。溫 度： （） 相對(duì)濕度： （） 展開(kāi)劑：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%濃氨試液（）薄層板：硅膠G顯色劑：稀碘化鉍鉀試液燈光：白光、紫外光燈(365nm展距： （cm）供

2、試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相對(duì)應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。S1為對(duì)照藥材（對(duì)照品為中檢所提供編號(hào)為 ）S2為對(duì)照品（對(duì)照品為中檢所提供 編號(hào)為 ）T為樣品結(jié)果： 【檢查】 雜質(zhì) 不得過(guò) XX % (附錄IX A雜質(zhì)稱重: g雜質(zhì)計(jì)算結(jié)果為： % （標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過(guò) XX %）結(jié)果： 膨脹度 應(yīng)不低于4.0 （附錄IX O）溫度： （） 相對(duì)濕度： （）電子天平型號(hào)：CP214 溶劑：水樣品編號(hào) 1# 2# 3#干燥品稱重： g g g第一次樣品膨脹后體積： ml ml ml第二次樣品膨脹后體積： ml ml ml（兩次差異不超過(guò)）膨脹度計(jì)算結(jié)果為： （標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不低于）結(jié)果： 水分 不得過(guò)

3、12.0% （附錄 H 第一法）。溫度： （） 相對(duì)濕度： （） 烘箱型號(hào)：DHG-91012SA型 電子天平型號(hào)：CP214樣品編號(hào) 1# 2#第一次稱量瓶干燥(105 3h （g） （g）第二次稱量瓶恒重(105 1h （g） （g）樣品稱重 （g） （g）第一次稱量瓶+樣品干燥(105 5h （g） （g）第二次稱量瓶+樣品恒重(105 1h （g） （g）水分計(jì)算結(jié)果為： （%） （標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過(guò)12.0%）結(jié)果: 總灰分 不得過(guò)4.0%（附錄 K） 溫度： （） 相對(duì)濕度： （） 馬福爐型號(hào)：SX2.5-10 電子天平型號(hào)：CP214樣品編號(hào) 1# 2#第一次坩鍋稱重(600 3h

4、（g） （g）第二次坩鍋恒重(600 0.5h （g） （g）樣品稱重 （g） （g）第一次坩鍋+殘?jiān)Q重(600 3h （g） （g）第二次坩鍋+殘?jiān)阒?600 0.5h （g） （g）總灰分計(jì)算結(jié)果為： （%） （標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過(guò)4.0%）結(jié)果： 酸不溶性灰分 不得過(guò) （附錄 K）。溫度： （） 相對(duì)濕度： （）馬福爐型號(hào) SX2.5-10 電子天平型號(hào) CP214樣品編號(hào) 1# 2#第一次坩堝+濾渣稱重(600 3h （g） （g）第二次坩鍋+濾渣稱重(600 0.5h （g） （g）酸不溶性灰分計(jì)算結(jié)果為 （標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過(guò)3.0%）結(jié)果： 【浸出物】 醇溶性浸出物測(cè)定法(附錄X A項(xiàng)下

5、的熱浸法取供試品 g,加乙醇100ml，靜置1小時(shí)，回流1小時(shí)，精密濾取25ml，105烘3小時(shí),置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱重。溫度： （） 相對(duì)濕度： （） 烘箱型號(hào)：DHG-91012SA型 電子天平型號(hào)：CP214樣品編號(hào) 1# 2#第一次蒸發(fā)皿稱重(105 3h （g） （g）第二次蒸發(fā)皿恒重(105 1h （g） （g）樣品稱重 （g） （g）蒸發(fā)皿+浸出物稱重(105 3h （g） （g）本品浸出物計(jì)算公式：浸出物（%）(m2m0 ×100 / (25×m1×100%式中：m0蒸發(fā)皿重量（g）；m1樣品重（g）；m2干燥后蒸發(fā)皿+浸出物重（g）

6、。1#浸出物 （%）2#浸出物 （%）浸出物平均值為： （%） （標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得少于5.0%）結(jié)果： 【含量測(cè)定】 揮發(fā)油測(cè)定法（附錄 D）稱取樣品： （g）加水： ml加熱時(shí)間：保持微沸5小時(shí)，至測(cè)定器中揮發(fā)油不再增加。收集揮發(fā)油： ml 揮發(fā)油含量： %（ml/g）揮發(fā)油含量收集揮發(fā)油/稱樣量×100%（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：揮發(fā)油不得少于1.0%（ml/g）結(jié)果： 【含量測(cè)定】 高效液相色譜法（附錄 D）1 儀器與測(cè)定條件 天平室溫度： （） 天平室相對(duì)濕度： （） 儀器室溫度： （） 儀器室相對(duì)濕度： （）儀器型號(hào)：島津LC-10Avp高效液相色譜儀電子天平型號(hào)：CP214 超聲儀型號(hào)：K

7、Q3200E所用試劑： XXXXX 色譜柱填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱長(zhǎng)度： 250 （mm） 柱 溫： 常溫 （）檢 測(cè) 器： 紫外檢測(cè)器 檢測(cè)器波長(zhǎng)： XCX （nm）流 動(dòng) 相： XXXX 流 速： 1.0 （ml/min）2 溶液的制備取粉防己堿、防己諾林堿對(duì)照品精密稱定 g、 g，加甲醇醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。取供試品（過(guò)三號(hào)篩）約0.5g，精密稱定，精密加入2%鹽酸甲醇溶液25ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用2%鹽酸甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml,置10 ml量瓶中，加流動(dòng)相至刻度，搖勻，即得。3 測(cè)定方法精密吸取對(duì)照

8、品溶液與供試品溶液各 l，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。4 結(jié)果與計(jì)算4.1 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)重復(fù)性：取對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣 針，主峰面積的RSD為 （標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)不大于2.0%）；理論板數(shù)： （標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)不低于 4000 ）；分離度：見(jiàn)附頁(yè)圖譜，（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)不低于）， 。4.2 響應(yīng)因子計(jì)算對(duì)照品名稱：粉防己堿、防己諾林堿 對(duì)照品來(lái)源：中檢所對(duì)照品批號(hào)： 干燥條件： 對(duì)照品稱重WR： （g）對(duì)照品稀釋過(guò)程： 對(duì)照品純度： （%）對(duì)照品濃度CR： （mg/ml） 進(jìn)樣量： （l）對(duì)照品峰面積AR ： 平均峰面積： 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD： （%）響應(yīng)因子 F 計(jì)算公式：F （/ 進(jìn)樣量（l）/ CR 4.

9、3 樣品測(cè)定實(shí)驗(yàn)編號(hào) 1# 2#稱樣量Wx： （g） （g）稀釋倍數(shù)f： 樣品進(jìn)樣量： （l） （l）樣品峰面積AX： 平均峰面積： 含量： （mg /g） （mg /g） 含量平均值： （mg /g）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD： （%）計(jì)算公式：含量（mg /g）（/進(jìn)樣量）/×f×1/Wx標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品按干燥品計(jì)算，含粉防己堿（C38H42N2O6）和防己諾林堿 （C37H40N2O6）的總量不得少于1.6% 。結(jié)果： 【含量測(cè)定】 枸杞多糖 紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄V A1 儀器與測(cè)定條件 天平室溫度： （） 天平室相對(duì)濕度： （） 儀器室溫度： （） 儀器室相對(duì)濕度： （

10、）儀器型號(hào)：紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)WFZUV3802電子天平型號(hào)：CP2142 溶液的制備2.1 對(duì)照品溶液的制備取無(wú)水葡萄糖對(duì)照品25mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加水適量溶解，稀釋至刻度，搖勻，即得(每1mI中含無(wú)水葡萄糖0.1mg。2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分別置具塞試管中，分別加水補(bǔ)至2.0ml，各精密加入5苯酚溶液1m1，搖勻，迅速精密加入硫酸5ml，搖勻，放置10分鐘，置40水浴中保溫15分鐘，取出，迅速冷卻至室溫，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄V A，在490nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸

11、光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.3 供試品溶液的制備取本品粗粉約0.5g，精密稱定，加乙醚100ml。加熱回流1小時(shí)，靜置，放冷，小心棄去乙醚液，殘?jiān)盟∩蠐]盡乙醚。加入80乙醇100ml，加熱回流l小時(shí).趁熱濾過(guò)，濾渣與濾器用熱80乙醇30ml分次洗滌，濾渣連同濾紙置燒瓶中，加水150ml，加熱回流2小時(shí)。趁熱濾過(guò)，用少量熱水洗滌濾器，合并濾液與洗液，放冷，移至250ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置具塞試管中，加水1.0ml。3 測(cè)定法照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“各精密加入5苯酚溶液1m1”起，依法測(cè)定吸光，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含葡萄糖的重量(

12、mg，計(jì)算，即得。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品按干燥品計(jì)算，含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6計(jì)，不得少于1.8。結(jié)果： 【含量測(cè)定】 甜菜堿 薄層色譜法(附錄 B薄層色譜掃描法1 儀器與測(cè)定條件 天平室溫度： （） 天平室相對(duì)濕度： （） 儀器室溫度： （） 儀器室相對(duì)濕度： （）儀器型號(hào)： 電子天平型號(hào)：CP214展開(kāi)劑： 丙酮-無(wú)水乙醇-鹽酸(10：6：1 薄層板： 硅膠G 顯色劑： 新配制的改良碘化鉍鉀試液，放置13小時(shí)。 2.1 對(duì)照品溶液的制備供試品溶液的制備：取本品剪碎，取約2g，精密稱定，加80甲醇50ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過(guò)，用80甲醇：30m1分次洗滌殘?jiān)蜑V器，合并洗液與濾液，

13、濃縮至1Oml，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1，加入活性炭1g，加熱煮沸，放冷，濾過(guò)，用水15m1分次洗滌，合并洗液與濾液，加入新配制的2.5硫氰酸鉻銨溶液20ml，攪勻，10以下放置3小時(shí)。用G4垂熔漏斗濾過(guò)，沉淀用少量冰水洗滌，抽干，殘?jiān)颖芙猓D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加丙酮至刻度，搖勻。2.2 供試品溶液的制備對(duì)照品溶液配制：取甜菜堿對(duì)照品適量，精密稱定，加鹽酸甲醇溶液(O.5100制成每1m1含4mg的溶液。3 測(cè)定法照薄層色譜法(附錄 B薄層色譜掃描法進(jìn)行掃描，波長(zhǎng)：入s515nm，入R590nm，測(cè)量供試品吸光度積分值與對(duì)照品吸光度積分值，計(jì)算，即得。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品按干燥品計(jì)算，含甜菜堿(C5H11NO2不得少于0.30。結(jié)果： 【含量測(cè)定】 化學(xué)滴定法1 儀器與測(cè)定條件 天平室溫度： （） 天平室相對(duì)濕度： （） 電子天平型號(hào)：CP214 2 測(cè)定方法取本品細(xì)粉約1g，精密稱定，精密加入水1OOml，室溫下浸泡4小時(shí)，時(shí)時(shí)振搖，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液25ml，加水50ml，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1molL 滴定，即得。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1molL相當(dāng)于6.404mg的枸櫞酸(C6H807。3 結(jié)果與計(jì)算氫氧化鈉滴定液的濃度： (molL樣品編號(hào) 1# 2#樣品稱重： （g） （g）消耗氫氧化鈉滴定