實驗一乙酸乙酯的制備

1、實驗一 乙酸乙酯的制備一、目的1、通過乙酸乙酯的制備，了解羧酸與醇合成酯的一般原理和方法。2、掌握液體有機物的精制方法。3、正確掌握分液漏斗的使用方法。4、掌握回流、蒸餾、分液、干燥等操作。 二、原理主反應 副反應 2C2H5OH C2H5OC2H5 + H2O C2H5OH + H2SO4 CH3COOH + SO2 + H2O 乙酸和乙醇在濃硫酸催化作用下，進行催化反應，生成乙酸乙酯和水。酯化反應為一可逆反應，本實驗采用加入過量的乙醇并將生成的酯和水不斷蒸出，從而使反應向右方進行，提高酯的產率。反應完成后，沒有反應完全的CH3COOH.CH3CH2OH及反應中產生的H2O分別用飽和Na2C

2、O3，飽和Cacl2及無水MgSO4（固體）除去。三、儀器與試劑1、藥品 冰乙酸 12 mL(12.6 g，0.21 mol) 乙醇(95) 24 mL(18 g，0.39 mol) 濃硫酸(96) 12 mL 碳酸鈉溶液(飽和) 15 mL 氯化鈉溶液(飽和) 10 mL 氯化鈣溶液(飽和) 20 mL 無水硫酸鎂 2 g 2、儀器與設備 三頸瓶 (100mL) 1個 滴液漏斗 (50 mL) 1個 溫度計 (250 ) 1支 分液漏斗 (25 0mL) 1個 錐形瓶 (100，50 mL) 各1個 蒸餾瓶 (50 m1) 1個 直形冷凝管 (200 mm) 1支 接液管 (3.8×

3、;150 mm) 1支 細口瓶 (30mL) 1個電熱套和調壓器 l套四、操作過程 (一)乙酸乙酯的制備和蒸餾在三頸瓶(或蒸餾瓶)中，加入12mL乙醇，在振搖與冷卻下分批加入12mL濃H2SO4，混勻后加入幾粒沸石。按圖1安裝反應裝置。滴液漏斗頸末端接一段彎曲拉尖的玻璃管，其末端及溫度計的水銀球都需浸入液面下，距瓶底約0.51cm。在滴液漏斗中，放入12mL乙醇和12mL冰乙酸并混勻。加熱前先通水,用電熱套加熱，電壓由80V逐漸增至110V，當溫度升至約120時，開始滴加乙醇和冰乙酸的混合液，并調節(jié)好滴加速度，使滴入與餾出乙酸乙酯的速度大致相等()，同時維持反應溫度在115120。滴加約需40

4、-60分鐘。滴加完畢，在115120繼續(xù)加熱15分鐘。最后可將溫度升至130，若不再有液體餾出，即可停止加熱。圖1 制備乙酸乙酯的裝置 (二)乙酸乙酯的精制 1、中和 在粗乙酸乙酯中慢慢加入約10 mL飽和Na2CO3溶液，邊攪拌邊冷卻，直至無二氧化碳逸出，并用pH試紙檢驗酯層呈中性。然后將此混合液移入分液漏斗中，充分振搖(注意放氣)，靜置分層后，分出水層。 2、水冼 用10mL飽和食鹽水洗滌酯層，充分振搖，靜置分層后，分出水層(注意將水分凈)。 3、洗去乙醇 再用20 mL飽和CaCl2溶液分兩次洗滌酯層，分出水層。 4、干燥 酯層由漏斗上口倒入干燥的50 mL錐形瓶中，并放入2 g無水硫酸

5、鎂干燥，配上塞子，然后充分振搖至液體澄清透明，再放置約半小時。 5、蒸餾 安裝一套蒸餾裝置(儀器必須干燥)。將干燥后的粗酯通過漏斗(口上鋪一薄層棉花)濾入蒸餾瓶中，加入幾粒沸石，加熱進行蒸餾。收集73-78餾分。產量約12g。 乙酸乙酯為無色透明有香味的液體，沸點77.06，密度0.9008 gmL，折光率1.3723（20）。5、 注解和注意事項 控制好混合液的滴加速度，是作好本實驗的關鍵。若滴加速度太快，反應溫度會迅速下降，同時會使乙醇和乙酸來不及反應就被蒸出，降低酯的產量。 溫度太高，副產物乙醚的量會增加。 粗乙酸乙酯中，含有乙醇、乙醚、乙酸、亞硫酸等雜質。 用飽和食鹽水洗滌酯，可降低酯

6、在水溶液中的溶解度，減少酯的損失。 產率藥物合成中，理論產量是指根據反應方程式按照原料全部轉化成產物計算得到的數量。實際產量是指實驗中實際分離得到的純凈產物的數量，由于反應不完全、發(fā)生副反應及操作上的損失等原因，實際產量低于理論產量。產率是用實際產量和理論產量比值的百分數來表示的： 六、思考題（1）濃硫酸的作用是什么？為什么要加入沸石，加入多少？解：在酯化反應中，濃硫酸其催化和吸水作用。加入沸石的目的是防止爆沸，加入1-2粒即可。(2) 為什么要使用過量的醇，能否使用過量的酸？為什么調節(jié)滴加的速率（每分鐘30滴左右）？解：使平衡向生成物一方移動，使用過量的酸不好，因為酸不能與酯共沸。若滴加速率太快則乙醇和乙酸可能來不及反應就隨著酯和水一起蒸餾出，從而影響酯的產率。（3） 為什么維持反應液溫度120左右？實驗中，飽和Na2CO3溶液的作用是什么？解：溫度太高，容易發(fā)生副反應，影響產物的純度和產率。使用飽和