工業(yè)循環(huán)冷卻水中水質(zhì)分析方法DOC

1、工業(yè)循環(huán)冷卻水中水質(zhì)分析方法目錄一 鈣鎂離和總硬度的測定.P26二 氯離子的測定.P79三 堿度的測定.P1013四 水中有機(jī)磷和正磷的測定.P1418五 水中唑類測定.P1920六 總鐵和鐵離子的測定.P2124七 懸浮物的測定.P2526八 溶解固體的測定.P2728九 二氧化硅的測定.P2931十 硫酸鹽的測定.P3233十一濁度的測定P34十二電導(dǎo)率的測定P35十三 PH值的測定P36 一 工業(yè)冷卻循環(huán)水中鈣鎂離子的鑒定GB/T15452-1995鈣鎂離子的測定-EDTA絡(luò)合滴定法 本方法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣含量在2200/L，鎂含量在2200/L的鑒定。也適用于各種工業(yè)用水、原水

2、中鈣、鎂離子的鑒定。1、 方法提要：鈣離子測定是在pH1213時，以鈣- 羧酸為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測定水中鈣鎂離子含量。滴定時EDTA與溶液中游離的鈣離子反應(yīng)形成絡(luò)合物，溶液顏色變化由紅色變?yōu)榱了{(lán)色時即為終點。鎂離子測定是在pH為10時，以鉻黑T為指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液鑒定鈣、鎂離子含量，溶液顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色時即為終點，由鈣鎂含量中減去鈣離子含量即為鎂離子含量。2、 試劑與材料硫酸：1+1溶液。過硫酸鉀溶液：40g/L，貯存于棕色瓶中（有效期1個月）。三乙醇胺：1+2水溶液。氫氧化鉀溶液：200g/L。鈣- 羧酸指示劑：0.2g鈣-羧酸指示劑2- 羥基-1-（2-羥苯-

3、4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸與100g氯化鉀混合研磨均勻，貯存于磨口瓶中。乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)=0.01mol/L。氨-氯化銨緩沖溶液：PH=10.鉻黑T指示液：溶液0.50g鉻黑T即1-羥基-2-萘偶氨-6-銷基-萘酚-4-磺酸鈉于85mL三乙醇胺，在加入15mL乙醇。3、 分析步驟鈣離子的鑒定用移液管吸取10mL水樣于250mL錐形瓶中，加20mL蒸流水和1mL三乙醇胺溶液、1mL氫氧化鉀溶液和約0.1g鈣-羧酸指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點時速度要緩慢，當(dāng)溶液顏色紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色時即為終點。鎂離子的鑒定用移液管吸取10mL水樣于250

4、mL錐形瓶中，加20mL水和1mL三乙醇胺溶液，用氫氧化鉀溶液或硫酸溶液調(diào)節(jié)pH近中性，再加1mL氨-氯化銨緩沖溶液和三滴鉻黑指示液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點時速度要緩慢，當(dāng)溶液顏色紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色時即為終點。4、 分析結(jié)果的表述 以（CaCO3計）mg/L表示的水樣中鈣離子含量（P1）按式（14-1）計算： P1=式中V1-滴定鈣離子時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；C-EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V-所取水樣的體積，mL；0.10-與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(EDTA1.000mol/L)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜恼勌妓徕}的質(zhì)量。以(aCO3計)mg/L表示的水

5、樣中總硬度含量(p2）按式(-)計算； P2=式中V2-滴定鈣、鎂含量時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V1-滴定鈣離子時，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；C-EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V-所取水樣的體積。mL；0.1-與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕}的質(zhì)量。5、 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的允許差不大于0.4mg/L。附：試劑與材料1、 硫酸：（1+1）溶液100mL濃H2SO4、攪拌下慢慢加入到100mL水中。2、 過硫酸鉀，溶液40g/L，貯于棕色瓶中（有效期1個月）稱取4

6、g過硫酸鉀用100mL水溶解。3、 三乙醇胺（1+2水溶液）稱取50mL三乙醇胺溶于100mL水中。4、 氫氧化鉀溶液200g/L。稱取20g氫氧化鉀溶于100mL水中。、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(EDTA)0.01mol/L，稱取gEDTA，加熱溶于1000mL水中。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.025g基準(zhǔn)氧化鋅加入mL鹽酸溶液（20%）溶解，加入100mL水，用氨水中和至PH78，加入mL氨氯化銨緩沖溶液（PH10），及滴鉻黑指示液（g/L）用EDTA滴定溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計算： CEDTA= 式中m稱取基準(zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量，g； V消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。、氨

7、氯化銨緩沖溶液PH10，稱取26.7gNH4Cl溶于水加入36mL氨水，用水稀釋至1L7、鉻黑T指示液（5g/L）稱取0.5g鉻黑T和2.0g鹽酸羥胺，溶于100mL乙醇中，此溶液使用前制備。8、鉻黑T指示劑1.0 g鉻黑T與100gNaCl混合研細(xì)9、鉻黑T指示液（5g/L）稱0.5g鉻黑T于85mL三乙醇胺再加入15mL乙醇中10、酸性鉻蘭K-萘酚綠B（K-B指示劑）代替鉻黑T1g酸性鉻蘭K和2.5g萘酚綠B溶于175mL水中。注意事項：1、 三乙醇胺用于消除鐵、鋁離子對測定的干擾2、 循環(huán)冷卻水測定硬度時，按下列方法處理水樣：取10mL水樣于250mL錐形瓶中，加入0.2mL（1+1）的

8、硫酸和1mL過硫酸鉀溶液，加熱煮沸至近干，取下冷卻至常溫。3、 以mmol/L計時與CaCO3mg/L時換算關(guān)系為縮小100倍。4、 以mmol/L老單位meq/L計時相差2倍。5、 若循環(huán)水中PH達(dá)到9以上時，不用加堿直接滴定。6、 若循環(huán)水中PH大于9以上時（如轉(zhuǎn)路爐除塵水），可以取等量的水樣用硝酸測到酚酞無色時，進(jìn)行等量水樣的不加酚酞加硝酸的操作，進(jìn)行測定。二工業(yè)循環(huán)冷卻水中氯離子的測定-硝酸銀滴定法GB/T1545319951 概述天然水中都含有氯離子，這是由于水流經(jīng)地層時，溶解了氯化物而產(chǎn)生的。在工業(yè)循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中，若氯離子含量較高，一方面增加了水的腐蝕性，另一方面如有不銹鋼換熱設(shè)

9、備還會引起不銹鋼設(shè)備的點蝕，因此氯離子的測定對指導(dǎo)水處理技術(shù)有著重要意義。2.方法提要本方法以鉻酸鉀為指示劑，在pH值為59的范圍內(nèi)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定。硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀，當(dāng)有過量硝酸銀存在時，則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)，生成磚紅色鉻酸銀，表示反應(yīng)達(dá)到終點。3.試劑與材料1、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（AgNO3）約0.01410mol/L2、鉻酸鉀指示劑（50g/L）3、硝酸溶液（1+300）4、氫氧化鈉溶液（2g/L）5、酚酞指示劑（10g/L乙醇溶液）。4.分析步驟用移液管移取100mL水樣于250mL錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑用氫氧化鈉溶液和硝酸溶液調(diào)節(jié)水樣的PH值，

10、使紅色剛好變?yōu)闊o色。加入1.0mL鉻酸鉀指示劑，在不斷搖動情況下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，直至出現(xiàn)磚紅色為止。記下消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1。同時做空白實驗，記下消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V0。5.分析結(jié)果的表述以“mg/L”表示的氯離子質(zhì)量濃度X1按示（2-19）計算： X1=式中V1-滴定水樣時消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。mL V0-空白實驗時消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。mL V-水樣的體積，mL; c-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L; 0.03545-與1.00mLAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Ag)1.000mol/相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆鹊馁|(zhì)量。附： 試劑與材料硝酸

11、銀（0.01410mol/）、 準(zhǔn)確稱量2.5克AgNO；溶于1000mL容量瓶中，棕色瓶中貯存。標(biāo)定： 準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)氯化納0.1g溶于70mL水中加入mL鉻酸鉀，用AgNO溶液滴定至微紅色。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C按下式計算： C= mol/L式中： G基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量，g V滴定時消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml、 鉻酸鉀指示劑50g/取50g鉻酸鉀溶于水中，以硝酸銀溶液滴定至出現(xiàn)微紅色沉淀、靜置一晝夜后過濾以水稀釋至升。、 硝酸溶液（+300）取300mL水加入mL硝酸、 氫氧化鈉溶液g取g氫氧化鈉溶于500mL水中、 酚酞指示劑10g乙醇溶液取g酚酞溶于100mL乙醇溶液中，用氫氧化鈉

12、溶液中出現(xiàn)微紅色再用鹽酸滴至微紅色消失。 注意事項：銀量法分析氯離子、水中PH8.3左右，對于循環(huán)水PH8.3應(yīng)進(jìn)行調(diào)節(jié)，要求之間合適。、循環(huán)水中含藥劑的水應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理，可在100mL水樣中加入滴的Cu（NO）溶液，煮沸半分鐘沉淀，用清液進(jìn)行測定。、若水中磷酸含量高此方法不適應(yīng)。三工業(yè)循環(huán)水中堿度的測定GH/T15451-19951概述關(guān)于“堿度”術(shù)語的定義介紹如下：堿度：水的堿度是指水能與強(qiáng)酸即氫離子發(fā)生中和作用的物質(zhì)總量。甲基橙堿度：通過滴定至溴甲酚綠甲基紅指示液終點的方法，隨機(jī)測定水中總堿度值，常與酚酞堿度結(jié)合使用，以確定水中碳酸鹽和碳酸氫鹽或氫氧化物和碳酸鹽的濃度。酚酞堿度：通過滴定至

13、酚酞指示液終點的方法，隨機(jī)測定水中全部氫氧根離子和二分之一的碳酸鹽堿度，常與甲基橙堿度結(jié)和使用。水的堿度是冷卻水的日常分析項目之一。組成水的堿度的物質(zhì)有：碳酸鹽、碳酸氫鹽、硅酸鹽、磷酸鹽等弱酸鹽類，其中以碳酸鹽和碳酸氫鹽為主，其次與氫氧化物，氨等。關(guān)于水的“堿度”測定及表述，本方法采用了美國實驗與材料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)水中酸度或堿度的標(biāo)準(zhǔn)測試辦法的規(guī)定。即以“CaCO計”表述“堿度”。本方法適應(yīng)于2.5-1000mg/（以CaCO計）的水中堿度的測定。2 方法提要以酚酞和溴甲酚綠甲基紅為指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定水樣，測得酚酞堿度及甲基橙堿度（又稱總堿度）3 試劑與材料a) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（H

14、Cl）=0.05mol/L。b) 酚酞指示液：5g/L乙醇溶液。c) 溴甲酚綠-甲基紅指示液。4 分析步驟1、酚酞堿度的測定移取100.00mL水樣于250mL錐形瓶中，加4滴酚酞指示液，若水樣出現(xiàn)紅色，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色剛好退去，即為終點。如果加入酚酞指示液后，無紅色出現(xiàn)，則表示水樣酚酞堿度為零。2、甲基橙堿度的測定在測定酚酞堿度的水樣中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色。煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至暗紅色，即為終點。5 分析結(jié)果的表述a) 以mg/L（以CaCO3）表示的水樣中酚酞堿度P堿度按式（15-1）計算；P堿度=式中V1-滴定

15、酚酞堿度時，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;c-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/LV-水樣的體積，mL;0.1001-與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（HCl）=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕}（CaCO）的質(zhì)量。b) 以mg/（以CaCO計）表示的水樣中甲基橙堿度硬度按式（15-2）計算；M堿度=式中2-滴定甲基橙堿度時，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mLc-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/；-水樣的體積，mL;0.1001-與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（HCl）=1.000mol/相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕}（CaCO）的質(zhì)量。6 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測

16、定結(jié)果的允許差不大于.mg/（以CaCO計）。 試劑與材料：、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（l）=0.05mol/。取鹽酸4.5mL注入1000mL的容量瓶中。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取270300灼燒至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，0.08g溶于50mL水中，加入10滴溴甲酚綠甲基紅指示劑，用鹽酸滴定由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸min冷卻后繼續(xù)滴定至再呈暗紅色，同時做空白實驗。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計算：CHCl= mol/L 式中 m準(zhǔn)確稱取的基準(zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量，g V1滴定無水碳酸鈉時消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml V2空白實驗時消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml、酚酞指示液：g/乙醇取0.5g酚酞溶于100mL乙醇溶液中，

17、用0.01N的NaOH溶液中和到微紅色再用鹽酸滴至微紅色消失（無色）3、溴甲酚綠-甲基紅指示液溴甲酚綠乙醇溶液（1g/L）： 稱取0.15g溴甲酚綠溶于150mL乙醇中甲基紅乙醇溶液2g/L： 稱取 0.1g甲基紅溶于50mL乙醇中。混合搖勻。注意事項：、 堿度的測量：以mmol/L計與（以CaCO3計）mg/L換算關(guān)系：1mmol/L =50mg/L（以CaCO3計）。、 以甲基橙做指示劑，（1克/升）稱取0.1g甲基橙溶于70的水100mL中。以甲基橙做指示劑可代替溴甲酚綠-甲基紅指示液。四工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測定鉬酸銨分光光度法HG/T3540-1990(原ZBG76002-1990

18、)本標(biāo)準(zhǔn)參照采取國際標(biāo)準(zhǔn)ISO6878/1水質(zhì) 磷的測定 鉬酸鹽分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于含PO43-0.0250mg/L工業(yè)冷卻循環(huán)水中磷含量的測定。1概述目前，國內(nèi)外循環(huán)冷卻水化學(xué)處理中，磷系配方仍占一席之地，主要有聚磷、有機(jī)膦、膦羧酸等。為了達(dá)到阻垢、緩蝕的作用，循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中必須維持一定的此類磷化合物的濃度，因此循環(huán)冷卻水中磷含量的測定是日常監(jiān)測的重要項目。一、 正磷酸鹽含量的測定1、方法提要 在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長處用分光光度法測定。2 試劑和材料磷酸二氫鉀硫酸溶液（1+1）抗壞血酸溶液（20g/L）

19、：稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na2.2H2O），精確至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期1個月）、鉬酸銨溶液（26g/L）：稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸梯鉀（KsbOC4H4O6.1/2H2O）,精確至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸(1+1)溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期2個月）。磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1mL含有0.5mgPO43-）:準(zhǔn)稱取0.7165g預(yù)先在100105干燥并已恒重過的磷酸

20、二氫鉀，精確至0.0002g，溶于約500mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻.磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：取20.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。3、儀器和設(shè)備分光光度計：帶有厚度為1的吸收池。、 分析步驟工作曲線的繪制：分別取0.00（空白），1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00mL，8.00mL，磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于9個50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水、2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于室溫下放置10min.在分光光度計

21、710nm處，用1吸收池，以空白調(diào)零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的PO43-量（ug）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。試樣的制備：現(xiàn)場取約250mL實驗室樣品經(jīng)中速濾紙過濾后貯存于500mL燒杯中即制成試樣。正磷酸鹽含量的測定：從試樣中取20.00mL試驗溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計710nm處，用1吸收池，以不加試驗溶液的空白調(diào)零測吸光度。、 分析結(jié)果的表述以“mg/L”表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43-計）的質(zhì)量濃度X1按式（2-8）計算：X1=式中m1-從工作曲線上查得的以“ug”表

22、示的PO43-量；V1-移取試驗溶液的體積，mL。、 允許差、 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果（平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.30mg/L）。二、 總磷含量的測定1、方法提要在酸性溶液中，用過硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機(jī)膦轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波常處用分光光度法測定。反應(yīng)式如下：2、試劑與材料磷酸二氫鉀硫酸溶液（1+1）過硫酸鉀溶液（40g/L）：稱取20g過硫酸鉀，精確至0.5g，溶于500mL水中，搖勻，貯存于棕色瓶中（有效期1個月）。3、儀器和設(shè)備分光光度計：帶有厚度為1的吸收池。4、分析步驟工

23、作曲線的繪制：分別取0.00（空白）、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于9個50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水、2.0mL鉬酸銨溶液、3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于室溫下放置10min.在分光光度計710nm處，用1吸收池，以空白調(diào)零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的PO43-量（ug）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。總磷含量的測定：從試樣中取10.00mL試驗溶液于100mL錐形瓶中，加入2.0mL硫酸溶液（1+35）、10mL過硫酸鉀溶液，用水調(diào)整錐形瓶中溶液體積至約25mL

24、，置與可調(diào)電爐上緩緩煮沸15min至溶液快蒸干為止。取出后流水冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50mL溶量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液、3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于室溫下放置10min。在分光光度計710nm處，用1吸收池，以不加試驗溶液的空白調(diào)零測吸光度。、 分析結(jié)果的表述以“mg/L”表示的試樣中總磷（以PO43-計）質(zhì)量濃度X3按式（2-12）計算： X3=式中m3-從工作曲線上查得的以“ug”表示的PO43-量；V3-移取試驗溶液的體積，mL。、 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合表2-6的規(guī)定。表2-5 總無機(jī)磷酸鹽質(zhì)量濃度測定結(jié)果允

25、許差（單位：mg/L）總無機(jī)磷酸鹽質(zhì)量濃度允許差 10.0010.00<0.501.00五 工業(yè)循環(huán)冷卻水中苯駢三氮唑的測定1. 概述：苯駢三氮唑簡稱BTA，能與Cu2+形成絡(luò)合物吸附在銅表面，其膜厚僅50，但致密穩(wěn)定，有良好的緩蝕作用。因此，在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中有銅設(shè)備時，常在復(fù)配水處理藥劑中加苯駢三氮唑，以防止銅的腐蝕。本方法適用于循環(huán)冷卻水和復(fù)合抑制劑中苯駢三氮唑的測定，測定范圍為0.410mg/L。2.方法提要在分光光度計259nm處用紫外分光光度計測定苯駢三氮唑。二、試劑和材料水（GB/T6682，三級）。氫氧化鉀溶液（56g/L）。苯駢三氮唑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1000g精確到0

26、.0002mg苯駢三氮唑，加入1mL氫氧化鉀溶液，使之溶解，轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含有0.1mg苯駢三氮唑。三、儀器和設(shè)備一般實驗用儀器。分光光度計：259nm，附1石英比色皿。四、分析步驟1標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備分別移取0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，苯駢三氮唑標(biāo)準(zhǔn)溶液，于5個50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該系列溶液苯駢三氮唑的量分別為0.05mg，0.1mg，0.2mg，0.3mg，0.4mg。2 準(zhǔn)曲線的繪制使用分光光度計，用1石英比色皿，在259nm波長處，以水作參比測定吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中苯駢三氮唑的量

27、（mg）為橫坐標(biāo)，相對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3測定水樣中苯駢三氮唑的測定：吸取被測水溶液20mL移到50mL容量瓶中加蒸溜水，稀釋至刻度，搖勻。用1石英比色皿，狹縫0.1，在259nm波長處，以蒸流水作參比測定吸光度。4.結(jié)果計算水樣中苯駢三氮唑質(zhì)量濃度W1（mg/L）計算：W1=式中 m1-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的苯駢三氮唑的量的數(shù)值，mg；V-水樣的體積的數(shù)值，mL。五、 許差取平形測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果（平形測定結(jié)果的絕對差值不大于0.42mg/L）。六工業(yè)循環(huán)冷卻水中鐵離子的測定HG/T3539-1990（原ZBG76001-1990） 本方法采用鄰菲羅啉分子吸收光譜法測

28、定鐵離子含量，本方法適用于含F(xiàn)e0.0220mg/L范圍工業(yè)循環(huán)冷卻水中鐵含量的測定。1、方法提要用抗壞血酸將試樣中的三價鐵離子還原成二價鐵離子，在pH2.59時，二價鐵離子可與鄰菲羅啉生成橙紅色絡(luò)合物，在最大吸收波長（510nm）處，用分光光度計測其吸光度。本方法采用pH4.5。2、試劑和材料硫酸。硫酸鐵銨NH4Fe（SO4）2 .12H2O硫酸：1+35溶液。氨水：1+3溶液。乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：p H=4.5。稱32g乙酸鈉溶于300mL水中，加入乙酸23mL，配成500mL的溶液?？箟难幔?0g/L溶液；溶解10.0g抗壞血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉（EDTA

29、）及8.0mL甲酸，用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期半個月）。鄰菲羅啉溶液：2.0g/L。稱取0.42g鄰菲羅啉溶于100mL水中，放于棕色瓶中，暗處避光，用時配制。過硫酸鉀溶液：40.0g/L，溶解4.0g過硫酸鉀于水中并稀釋到100mL，室溫下貯存于棕色瓶中，用時配制。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有0.100mgFe，稱取0.863g硫酸鐵銨，精確至0.001g，置于200mL燒杯中，加入100mL水，10.0mL濃硫酸，溶解后全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。（有效期1個月）。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶

30、液稀釋10倍，只限當(dāng)日使用。1 儀器和設(shè)備分光光度計：帶有厚度為3cm的吸收池。2 分析步驟a. 工作曲線的繪制分別取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于7個50mL容量瓶中，加水至約20mL，加0.50mL（1+35）硫酸溶液，調(diào)pH接近2，加3.0mL抗壞血酸溶液，10.0mL緩沖溶液，5.0mL鄰菲羅啉溶液。用水稀釋至刻度，搖勻。室溫下放置15min，用分光光度計于510nm處，以試劑空白調(diào)零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的Fe3+離子量（ug），為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。b.測定（1）總鐵的測定試樣的分解

31、：取5.050.0mL水樣于100mL錐形瓶中（體積不足50mL的要補(bǔ)水至50mL）加1.0mL（1+35）硫酸溶液，加5.0mL過硫酸鉀溶液，置于電爐上，緩慢煮沸15min，保持體積不低于20mL，取下冷卻至室溫，用（1+3）氨水或（1+35）硫酸溶液調(diào)pH接近2，備用。吸光度的測定：將已調(diào)好pH值的試料全部轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，加3.0mL抗壞血酸溶液，10.0mL緩沖溶液，5.0mL鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度。于室溫下放置15min，用分光光度計于510nm處，以試劑空白調(diào)零測吸光度。（2）可溶性鐵的測定取5.050.0mL經(jīng)中速濾紙過濾后的水樣于100mL錐形瓶中，以下按總鐵的測定

32、步驟進(jìn)行。c分析結(jié)果的表述以mg/LFe2+表示的試樣中總鐵含量（P1）按式（14-23）計算：P1=式中 m1-從工作曲線上查得的以ug表示的Fe2+量；V1-及移取水樣的體積，m L。a) 以mg/LFe2+表示的試樣中可溶性鐵含量（p2）按示（14-24）計算：P2=式中 m2-從 工作曲線上查得的以ug表示的Fe2+量；V2-移取水樣的體積，m L。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。d.允許差（以測定總鐵的結(jié)果計算）取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；平行測定兩結(jié)果的絕對差值不大于0.04mg/L；不同實驗測定結(jié)果的絕對差值不大于0.08mg/L。七 工業(yè)循環(huán)冷卻水中懸浮固形物的測定

33、水樣中能被某種過濾材料分離出來的固體物質(zhì)稱為懸浮固形物，簡稱懸浮物。對同一個水樣用不同過濾材料過濾，可以獲得不同的測定結(jié)果。 懸浮物的顆粒直徑一般水于100nm，主要是泥土、沙礫、有機(jī)懸浮物、水藻、腐爛的植物和細(xì)菌等。懸浮物和濁度不完全一致，因為濁度是懸浮物對光的散射、吸收或透過，它不僅與懸浮物含量有關(guān)，而且要受其顆粒大小和形狀的影響。(一)、測定原理用指定的過濾材料過濾水樣，用重量法測定。本方法采用G4玻璃過濾器作過濾材料。(二)、主要儀器和試劑（1）G4玻璃過濾器（孔徑34um）；（2）2000mL吸濾瓶；（3）電動真空泵或水力抽氣器；（4）分析天平、干燥器等；（5）硝酸溶液 1+1硝酸。

34、(三)、測定步驟用硝酸溶液洗滌過濾器，再用蒸餾水沖洗干凈，然后置于105110烘箱中干燥1h，取出置于干燥器中冷卻30min，稱量。重復(fù)以上操作直至恒重。 將過濾器安裝在吸濾瓶上，啟動真空泵。將水樣搖勻，準(zhǔn)確吸取一定體積的水樣，徐徐注入過濾器中，最出濾出的200mL水樣應(yīng)重復(fù)過濾一次，濾液可留作全分析用。過濾完畢后，用少量水沖洗取樣用具和過濾器數(shù)次。將過濾器移入105110烘箱中干燥1h，取出置于干燥器中，冷卻30min后稱量。重復(fù)干燥、冷卻、稱量操作直至恒重。 水樣中懸浮物的含量X為X= mg/L式中 G1-玻璃過濾器與懸浮物的總質(zhì)量，g；G2-玻璃過濾器的質(zhì)量，g；V-水樣體積，m L。四

35、、注意事項（1）無玻璃過濾器時，可用鋪有5mm厚石棉層的古氏坩堝過慮或用普通玻璃漏斗和濾紙進(jìn)行過濾，這時應(yīng)先將濾紙放入稱量瓶中烘干至恒重后使用；（2）用不同過濾材料，所得結(jié)果不同，報告分析結(jié)果時，應(yīng)注明過慮材料；（3）取樣體積取決于水樣中懸浮物的含量多少，見表18-3。表18-3 取樣體積懸浮物含量/（mg/L）水樣體積/mL備 注505002050100020用總固體與溶解性固體差減求得八工業(yè)循環(huán)冷卻水中溶解性固體的測定溶解性固體是指分離了懸浮物后的濾液經(jīng)蒸發(fā)、干燥所得的殘渣。測定溶解性固體通常用重量法或電導(dǎo)法。本節(jié)先介紹重量法，下一節(jié)再介紹電導(dǎo)法。重量法適用于循環(huán)冷卻水、鍋爐用水、天然水和

36、工業(yè)污水中溶解性固體的測定。水中的溶解性固體的含量不低于25mg/L。一、原理取過濾后的一定量的水樣，在指定溫度下烘干，所得固體殘渣為溶解性固體，它包括了水樣中可濾過而又不揮發(fā)的不溶性物質(zhì)。二、主要儀器和試劑（1）G4玻璃砂芯漏斗；（2）玻璃蒸發(fā)皿（直徑100mm）；（3）恒溫水?。唬?）分析天平、烘箱、干燥器等。三、測定步驟（1）取直徑100mm的玻璃蒸發(fā)皿，洗凈后在105110烘箱中干燥30min，置于干燥器中冷卻30min，稱量。反復(fù)以上操作，直至恒重。（2）吸取一定量已用G4玻璃砂芯漏斗過濾過的水樣，逐次注入已恒重的玻璃蒸發(fā)皿中，在沸水浴上蒸發(fā)至近干時，移入105110烘箱中，烘1h，

37、取出后放入干燥器中冷卻30min，迅速稱量。再放入烘箱中干燥、冷卻、迅速稱量直至恒重。六、 結(jié)果計算水樣中溶解性固體的含量X可按下式計算X= mg/L式中 G1-水樣蒸干后殘渣和蒸發(fā)皿的重量，g；G2-蒸發(fā)皿的重量，g；V-水樣的體積，m L。七、 注意事項（1）取樣體積根據(jù)溶解性固體含量多少而定，一般所取水樣中含溶解固體100mg左右為 宜；（2）若使用其他過濾材料，則在報告中須予以說明；（3）工業(yè)循環(huán)冷卻水中溶解性固體的測定重量法（GB/T 15893.41995）中規(guī)定，干燥溫度為（103±2）；而低壓鍋爐水質(zhì)（GB 15761996）中則規(guī)定，干燥溫度為103110。兩者略有

38、不同。（4）水中溶解性固體與電導(dǎo)率成正比關(guān)系：一般可溶性固體為電導(dǎo)率的70%85%之間。九工業(yè)循環(huán)冷卻水中二氧化硅含量的測定GB/T16633-1996本方法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中二氧化硅含量的測定，檢出范圍為0.15mg/L二氧化硅。（一）方法提要硅酸根與鉬酸鹽反應(yīng)生成硅鉬黃（硅鉬雜多酸）。硅鉬黃被1-氨基-2-萘酚-4-磺酸還原成硅鉬藍(lán)，于波長640nm處有最大吸收，測量吸光度。（二）、試劑和材料鹽酸溶液：1+1。草酸溶液（H2C2O4.2H2O）：100g/L。鉬酸銨溶液（NH4）6Mo7O24.4H2O：75g/L。1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液（C10H9NO4S）：2.5g/L，

39、稱取0.5g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，用50mL含有1g亞硫酸鈉的水溶解。把溶液加到含有30g亞硫酸氫鈉的100mL水中，用水稀釋至200mL，混勻。若有混濁，則需過濾。放入暗色的塑料瓶中，貯存于冰箱中。當(dāng)溶液顏色變暗或有沉淀生成時失效。二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mL含1mgSiO2。準(zhǔn)確稱取0.5000gSiO2于鉑坩堝內(nèi)，加約5g無水碳酸鈉，混勻后，放入950-1000的高溫爐內(nèi)至完全熔融，然后將其溶解在熱水中（如發(fā)現(xiàn)有不溶殘渣應(yīng)重作），移入500mL容量瓶內(nèi)，再用水稀釋至刻度，搖勻。再保存在塑料瓶中。 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含0.01mgSiO2，移取10.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯備液，

40、置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時現(xiàn)配。（三）、儀器和設(shè)備分光光度計：帶有1cm的吸收池。具塞比色管：50mL。（四）、分析步驟1. 工作曲線的繪制移取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液0（試劑空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL，分別置于50mL比色管中，有水稀釋至刻度。相應(yīng)的二氧化硅量分別為0mg，0.01mg，0.02mg，0.04mg，0.06mg，0.08mg，0.10mg。加入1mL鹽酸溶液和2mL鉬酸銨溶液，混勻，放置5min。加入1.5mL草酸溶液，混勻。1min后加入2mL1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液，混勻，放置10min。使用分光光度計，以試劑空白為參比，在640nm波長處，用1cm吸收池測定吸光度。以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，二氧化硅的量（mg）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。2. 測定用慢速濾紙過濾水樣。用移液管移取一定量的過濾后的水樣，置于50mL比色管中，用水稀釋至刻度。加入1mL鹽酸溶液和2mL鉬酸銨溶液，混勻，放置5min。加入1.5mL草酸溶液