氨的測(cè)定—靛酚藍(lán)分光光法

1、實(shí) 驗(yàn) 項(xiàng) 目 指 導(dǎo) 書實(shí)驗(yàn)課題能力訓(xùn)練項(xiàng)目3：氨的測(cè)定靛酚藍(lán)分光光度法實(shí)驗(yàn)任務(wù)和目的理解靛酚藍(lán)分光光度法測(cè)定室內(nèi)空氣中氨的原理；掌握室內(nèi)空氣中氨的測(cè)定方法；學(xué)會(huì)使用空氣采樣器和分光光度計(jì)。實(shí)驗(yàn)設(shè)備和工具1. 空氣采樣器：流量范圍02L/min,流量穩(wěn)定。使用前后，用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，誤差小于±5%。2. 氣泡吸收管：10mL，出氣口內(nèi)徑1mm，與管底距離為35 mm。3. 具塞比色管：10mL。4. 分光光度計(jì)：可測(cè)波長為697.5nm，狹縫小于20nm。5. 玻璃容器：經(jīng)校正的容量瓶、移液管。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1溶液的配制和次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定2. 用裝有氣泡吸收管的大氣采

2、樣器采樣，并用靛酚藍(lán)分光光度法測(cè)定氨濃度。實(shí) 驗(yàn) 步 驟、方 法1. 次氯酸鈉試劑原液的標(biāo)定：取1mL次氯酸鈉試劑原液，用碘量法標(biāo)定其濃度。2. 氨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取0.3142g經(jīng)105干燥2h的氯化銨（NH4Cl）。用少量水溶解，移入100 mL容量瓶中，用吸收液稀釋至刻度。此液1.00 mL含1.00 mg的氨。標(biāo)準(zhǔn)工作液：臨用時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)貯備液用吸收液稀釋成1.00 mL含1.00 g氨的標(biāo)準(zhǔn)工作液。3. 采樣和樣品保存采樣：用一個(gè)內(nèi)裝10 mL吸收液的氣泡吸收管，以0.5L/min的流量，采氣5L，及時(shí)記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。采樣后，樣品在室溫下保存，于24h內(nèi)分析

3、。填寫室內(nèi)空氣采樣記錄表。樣品保存：采集好的樣品，應(yīng)盡快分析。必要時(shí)于 25 下冷藏，可貯存1周。4. 分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取10mL具塞比色管7支，按照表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列。表1 氨標(biāo)準(zhǔn)系列管號(hào)0123456標(biāo)準(zhǔn)工作液/ mL0.000.501.003.005.007.0010.00吸收液/ mL10.009.509.007.005.003.000.00氨含量/g0.000.501.003.005.007.0010.00實(shí) 驗(yàn) 步 驟、方 法向以上各管分別加入0.50mL水楊酸溶液，混勻；再加入0.10mL亞硝基鐵氰化鈉溶液和0.1mL次氯酸鈉使用液，混勻，室溫下放置60min后，在波長69

4、7.5nm下，用10mm比色皿，以蒸餾水作參比，測(cè)定各管的吸光度。以氨含量（µg）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸曲線的斜率，以斜率的倒數(shù)為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bs（µg/吸光度）。標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率應(yīng)為（0.081±0.003）吸光度/µg氨。樣品的測(cè)定：將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管，吸收液定容到10mL。以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。在樣品測(cè)定的同時(shí)，應(yīng)用10mL未采樣的吸收液進(jìn)行試劑空白測(cè)定。如果樣品溶液的吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍，則取部分樣品溶液，用吸收液稀釋后再顯色分析。計(jì)算樣品溶液濃度時(shí)，要考慮樣品溶液的稀釋倍數(shù)。5. 結(jié)果計(jì)算將采樣體積換

5、算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積：式中：V0 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；V 采樣體積，L；T0 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度，273K；T 采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)場(chǎng)的溫度（t）與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度之和，（t + 273）K； P0 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa；P 采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力，kPa?？諝庵邪睗舛扔孟率接?jì)算：式中：c 試樣中的氨含量，mg/m3； A 樣品溶液吸光度；A0試劑空白液吸光度；Bs 計(jì)算因子，g/吸光度；V0 標(biāo)準(zhǔn)狀況下的的采樣體積，L；D 分析時(shí)樣品溶液的稀釋倍數(shù)。6. 根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18883中氨濃度限量，對(duì)室內(nèi)環(huán)境進(jìn)行評(píng)價(jià)?？己宿k法課堂考核學(xué)生掌握實(shí)驗(yàn)技能的程度（見

6、附表4），學(xué)生應(yīng)撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告表1 次氯酸鈉試劑原液濃度的標(biāo)定 計(jì)算公式： 標(biāo)定日期：Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積測(cè)定次數(shù) V/ mL平均值/ mL12填表人： 校核人： 審核人：附表2 靛酚藍(lán)分光光度法測(cè)定室內(nèi)空氣中氨的標(biāo)準(zhǔn)曲線記錄表標(biāo)準(zhǔn)曲線名稱： 標(biāo)準(zhǔn)溶液來源： 適用項(xiàng)目： 方法依據(jù)： 曲線編號(hào)：測(cè)定波長： 參比溶液： 比色皿厚度：儀器型號(hào)： 儀器編號(hào)： 繪制日期：管號(hào)0123456標(biāo)準(zhǔn)工作液/ mL0.000.501.003.005.007.0010.00吸收液/ mL10.009.509.007.005.003.000.00氨含量/g0.000.501.003.005.007.0010.0

7、0吸光度A標(biāo)準(zhǔn)曲線以氨含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程y = a + bx g = 計(jì)算因子Bs =填表人： 校核人： 審核人：附表3 靛酚藍(lán)分光光度法測(cè)定室內(nèi)空氣中氨的數(shù)據(jù)記錄表樣品名稱： 方法依據(jù)： 采樣日期：儀器型號(hào)： 儀器編號(hào)： 分析日期：測(cè)定波長： 參比溶液： 比色皿厚度：計(jì)算公式：樣品測(cè)定次數(shù)123平均值樣品吸光度A空白吸光度A0A- A0樣品的濃度/(mg/m3)填表人： 校核人： 審核人：附表4 靛酚藍(lán)分光光度法測(cè)定室內(nèi)空氣中氨的技能考核標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)內(nèi)容操作評(píng)分分值得分1儀器準(zhǔn)備1. 玻璃儀器的洗滌322. 比色皿的清洗333. 分光光度計(jì)的預(yù)熱344. 氣泡

8、吸收管355. 空氣采樣器36試劑和材料的準(zhǔn)備1. 無氨水的制備572. 吸收液 c(H2SO4)= 0.005mol/L的配制383. 水楊酸溶液（50g/L）的配制394. 亞硝基鐵氰化鈉溶液（10g/L）的配制3105次氯酸鈉試劑原液的標(biāo)定：滴定管檢漏，用操作液潤洗，裝液，初調(diào)讀數(shù)，無氣泡，不漏水，滴定操作正確（持滴定管手法規(guī)范、連續(xù)滴定、錐形瓶位置適中、溶液呈圓周運(yùn)動(dòng)），終點(diǎn)判斷正確，讀數(shù)正確，及時(shí)記錄。平行滴定兩次，所用硫代硫酸鈉溶液體積相差不能超過0.05mL，否則應(yīng)重新標(biāo)定。8116. 次氯酸鈉使用液c(NaClO)=0.05mol/L的配制3127. 氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制：天平稱

9、量操作正確，熟練掌握減量法稱量；溶液配制操作正確，溶解、攪拌，定量轉(zhuǎn)移溶液入容量瓶（沖洗燒杯、玻璃棒3次以上，不濺失），稀釋至標(biāo)線，搖勻。5138. 氨標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：吸量管潤洗，放出溶液時(shí)吸量管垂直，容量瓶傾斜約30°，管尖抵容量瓶內(nèi)壁，溶液自然流下，溶液放盡后，吸量管停留15秒后移開，移取溶液，用無氨水稀釋至容量瓶2/33/4體積時(shí)平搖，逐滴加入無氨水稀釋至刻度，搖勻。514采樣1.布點(diǎn)3152.大氣采樣器的使用和操作4163.采樣流量控制3174.采樣環(huán)境記錄318繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線1.制備標(biāo)準(zhǔn)色列管4192.分光光度計(jì)的使用和操作、比色測(cè)定：手持比色皿正確，待測(cè)溶液潤洗，溶液高度合適，比色皿擦拭方法正確，測(cè)定后比色皿洗凈；波長選擇，調(diào)零，參比溶液置于光路調(diào)整T為100%（A=0），吸光度穩(wěn)定后讀數(shù)，測(cè)定結(jié)束后關(guān)閉電源。6203.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：工作曲線線性好，相關(guān)系數(shù)不小于0.999，標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率應(yīng)為0.081±0.003。721樣品測(cè)定1.取樣5222.樣品測(cè)定、試劑空白值測(cè)定523計(jì)算1.計(jì)算因子3242.甲醛濃度：有效數(shù)字、單位正確4253.測(cè)定結(jié)果的精密度3總得分100采樣時(shí)間/ min采樣體積/ L采樣溫度/ °C大氣壓力/ kPa標(biāo)準(zhǔn)采樣體積 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程相