亞硝酸鹽氮的測定N萘基乙二胺分光光度法

1、氮的測定N蔡 安分光光度法,C L L I 尸 R I亞硝酸鹽氮的測定（N- （1 蔡基）乙二胺分光光度法）:亞硝酸鹽是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，不穩(wěn)定，根據(jù)水環(huán)境條件，可被氧化成硝 酸鹽，也可被還原成氨。亞硝酸鹽可使人體正常的血紅蛋白（地鐵血紅蛋白） 氧化成為高鐵血紅蛋白，發(fā)生高鐵血紅蛋白癥，失去血紅蛋白在體內輸送氧的 能力，出現(xiàn)組織缺氧的癥狀。亞硝酸鹽可與仲胺類反應生成具致癌性的亞硝胺 類物質，在PH值較低的酸性條件下，有利于亞硝胺類的形成。水中亞硝酸鹽的測定方法通常采用重氮-偶聯(lián)反應，使生成紅紫色染料。方 法靈敏、選擇性強。所用重氮和偶聯(lián)試劑種類較多，最常用，前者為對氨基苯 磺酰胺和對氨基苯磺酸

2、，后者為。蔡基）-乙二胺和a-蔡胺。此外，還有 目前國內外普遍使用的離子色譜法和新開發(fā)的氣相分子吸收法。這兩種方法雖 然須使用專用儀器，但方法簡便、快速，干擾較少。亞硝酸鹽在水中可受微生物等作用而很不穩(wěn)定，在采集后應盡快進行分 析，必要時冷藏以抑制微生物的影響。1、實驗原理在磷酸介質中，土時，亞硝酸鹽與對-氨基苯磺酰胺反應，生成重氮鹽， 再與蔡基）-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料。在540nm波長處有最大吸收。2,干擾及消除氯胺、氯、硫代硫酸鹽、聚磷酸鈉和高鐵離子有明顯干擾。水樣呈堿性 （PH11）時，可加酚儆溶液為指示劑，滴加磷酸溶液至紅色消失。水樣有顏色 或懸浮物，可加氫氧化鋁懸浮液并過濾。3 .

3、方法的適用范圍本方法適用于飲用水、地表水、地下水、生活污水、和工業(yè)廢水中亞硝酸 鹽的測定。最低檢出濃度為L;測定上限為L亞硝酸鹽氮.4 .儀器分光光度計5 .試劑實驗用水均為不含亞硝酸鹽的水1）無亞硝酸鹽的水：于蒸儲水中加入少許高鎰酸鉀晶體，使呈紅色，再加 氫氧化銀（或氫氧化鈣）使呈堿性。置于全玻璃蒸馀器中蒸鏘，棄去501nl初鐳 液,收集中間約70%不含鎰的儲出液。亦可于每升蒸儲水中加1ml濃硫酸和硫 酸鋅溶液（每100ml水中含），JIARU 1飛高鋅酸鉀溶液至呈紅色，重蒸鏘。2）磷酸密度=L70g/ml。3)顯色劑：于500ml燒杯中，加入250ml水和50ml磷酸，加入對-氨基苯 磺酰

4、胺，再將(1 -蔡基)-乙二胺二鹽酸鹽溶于上述溶液中，轉移至500ml容量 瓶中，用水稀釋至標線，混勻。此溶液貯于棕色瓶中，保存在25度，至少可穩(wěn)定一個月。注意：本試劑有毒性，避免與皮膚接觸或攝入體內。4)貯備液：稱取1.232g亞硝酸鈉(Na2N02),溶于150nli水中，轉移 至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線。每亳升含約 亞硝酸鹽氮。此溶液 貯于棕色瓶中，加入1血三氯甲烷，保存在2-5,至少穩(wěn)定一個月。貯備 液的標定如下：在300ml具塞錐形瓶中，移入L高鎘酸鉀溶液,5ml濃硫 酸，用50ml無分度吸管，使下端插入高鋸酸鉀溶液液面下，加入亞硝酸鈉 標準貯備液，輕輕搖勻，置于水浴水加

5、熱至70-80,按每次的量加入足夠 的草酸鈉標準溶液，使紅色褪去并過量，記錄草酸鈉標準溶液用量(V2 ) o 然后用高鋅酸鉀標準溶液滴定過量草酸鈉至溶液呈微紅色，記錄高鋅酸鉀標準 溶液總用量(VI) o再以50ml水代替亞硝酸鹽氮標準貯備液，如上操作， 用草酸鈉標準溶液標定高鋅酸鉀溶液的濃度(cl) ,按下式?jīng)_算高鋅酸鉀標準 溶液濃度：亞硝酸鹽cl(l/5KMn04)= X V4 /V3按下式計算亞硝酸鹽氮標準貯備液的濃度：亞硝酸鹽氮(N, mg/L) = (VlclX V2 ) X X 1000/=140 VI cl - XV2式中:cl一經(jīng)標定的高鎬酸鉀標準溶液的濃度(mol/L)；VI一

6、滴定亞硝酸鹽氮標準貯備液時，加入高鋅酸鉀標準溶液總量 (ml)；V2一滴定亞硝酸鹽氮標準貯備液時，加入草酸鈉標準溶液總量 ( ml)；V3一滴定水時，加入高鎘酸鉀標準溶液總量(ml)；V4一滴定空白時，加入草酸鈉標準溶液總量(ml)：亞硝酸鹽氮(1/2N)的摩爾質量(g/mol)； 一亞硝酸鹽標準貯備液取用量(ml)；一草酸鈉標準溶液濃度(l/2Na2c204, mol/L) .4)亞硝酸鹽氮標準中間液:分取適量亞硝酸鹽標準貯備液(使含 亞硝酸 鹽氮)，置于250nli容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含Mg亞硝 酸鹽氮。中間液貯于棕色瓶內，保存在2-5,可穩(wěn)定一周。6）亞硝酸鹽標準使用液

7、:取亞硝酸鹽標準中間液，置于500nli容量瓶 中，用水稀釋至標線。每毫升含ug亞硝酸鹽氮。此溶液使用時，當天配 制。7）氫氧化鋁懸浮液:溶解125g硫酸鋁鉀KAI （SO4）212H2O或硫酸鋁 NH4Al （SO4）2-12H2O于1000ml水中，加熱至60,在不斷攪拌下，徐徐加 入55ml氨水，放置約lh后，移入1000ml量筒內，用水反復洗滌沉淀，最 后至洗滌液中不含亞硝酸鹽為止。澄清后，把上清液盡量全部傾出，只留稠的 懸浮物，最后加入300ml水，使用前應振蕩均勻.8）高鎰酸鉀標準溶液（l/5KMnO4, mol/L）：溶解L 6g高鎘酸鉀于 1200ml水中，煮沸，使體積減少到1

8、000ml左右，放置過夜。用G-3號玻璃 砂芯濾器過濾后，濾液貯存于棕色試劑瓶中避光保存，按上述方法標定。9）草酸鈉標準溶液（l/2Na2C204, L）：溶解經(jīng)105c烘干2h的優(yōu)級純無 水草酸鈉3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線.6、實驗步驟（1）校準曲線的繪制依次吸取亞硝酸鹽氮標準使用液0ml、 及，至50ml比色管中，用水稀釋 至標線，然后加入ml顯色劑密塞，混 勻。顯色劑，至標線，然后加入ml顯色劑，密塞，混勻。靜置20 min, 1cm比色皿 于波長540 run處 比色皿,靜置20 min, 1cm比色皿,于波長 540 nm處，以水為參比，測量吸

9、光度。水為參比，測量吸光度。從測得的 吸光度，從測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，獲得校正吸光度 繪制曲線。（2）水樣的測定 當水樣pHNll時，可加入1滴酚配指示液，邊攪 拌邊逐滴加入（1+9）磷酸溶液，至紅剛消失。（水樣如有顏色和懸浮物，加 入2 ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌、靜置、過濾，棄去25 ml初濾液 初濾液。 棄去25 ml初濾液。分取經(jīng)預處理的水樣入50 ml比色管中（分取經(jīng)預處理的水樣入50 ml比色管中比色管中（如含量高，則分取適量，用水稀釋至標 線），），加量高，則分取適量，用水稀釋至標線），加ml顯色劑，然后按 校準曲線繪制的相同的步驟操作，測量吸光度。經(jīng)空白校正后，步驟操作，測 量吸光度。經(jīng)空白校正后，從校準曲線上查得亞硝酸鹽氮含量。準曲線上查得 亞硝酸鹽氮含量。（3）空白試驗用實驗用水代替水樣，用實驗用水代替水樣，按相同步 驟進行全程測定。7、計算亞硝酸鹽氮（mg/L）亞硝酸鹽氮（N, mg/L） = m/Vm由水樣測得的校正吸光度，從校準曲線一一由水樣測得的校正吸光 度由水樣測得的校正吸光度上查得相應的亞硝酸鹽氮含量(ug)；V水樣體積(ml) o8、注意事項如水樣經(jīng)預處理后，還有顏色時，則分取兩如水樣經(jīng)預處理后，還有顏色 時，份體積相同的經(jīng)預處理的水樣，一份加 顯色 份體積相同的經(jīng)預處理的水