鋇鹽中鋇含量的測定沉淀重量法

1、化學化工學院 本科學生綜合性、設計性實驗報告實驗課程 分析化學實驗 實驗項目 鋇鹽中鋇含量的測定（沉淀重量法） 專業(yè) 班級 學號 姓名 指導教師及職稱 實驗序號實驗項目鋇鹽中鋇含量的測定（沉淀重量法）實驗時間2012年12月24日實驗室生化樓433小組成員汪培琳一 實驗目的 1.掌握重量分析法的基本原理和操作技術(shù) 2.掌握晶型沉淀的性質(zhì)及沉淀條件； 3.掌握晶型沉淀的制備、沉淀的過濾與洗滌、了解沉淀的烘干與恒重方法；4了解重量法中誤差的來源和減少誤差的方法。二 實驗原理Ba2+能生成BaCO3,BaCrO4,BaSO4,BaC2O4等一系列難溶化合物，其中BaSO4其組成與化學式相符

2、合，摩爾質(zhì)量較大，性質(zhì)較穩(wěn)定，符合重量分析對沉淀的要求，故以 BaSO4沉淀形式和稱量形式測定 Ba2+。為了獲得顆粒較大和純凈的 BaSO4晶形沉淀，試樣溶于水中，加HCl酸化，使部分SO42-變成 HSO4-，以降低溶液的相對過飽和度，同時可防止其他的弱酸鹽，如 BaCO3沉淀產(chǎn)生。加熱近沸，在不斷攪拌下緩慢滴加適當過量的沉淀劑稀 H2SO4，形成的 BaSO4沉淀經(jīng)陳化、過濾、洗滌、灼燒后，以 BaSO4形式稱重，即可得試樣中的Ba含量。 反應式： Ba2+ SO42- = BaSO4 三 實驗設備及材料儀器：瓷坩堝；漏斗；馬弗爐；定量濾紙；燒杯；玻璃棒；漏斗架試劑：BaCl2·

3、;2H2O固體 ；HCl溶液2mol/L ; H2SO4溶液1mol/L; AgNO3溶液0.1mol/L（一）、實驗方案設計四 實驗方法步驟及注意事項實驗步驟注意事項1.在分析天平上準確稱取BaCl2·2H2O試樣0.4-0.5g兩份，分別置于250ml燒杯中，各加蒸餾水100ml，攪拌溶解。加入2moL/LHCl溶液4ml,加熱近沸。玻棒直至過濾洗滌完畢后才能取出。加熱時勿使溶液沸騰以免濺失。2取4mL1mol/L H2SO4兩份，分別置于100ml小燒杯中，加水30ml，加熱至沸，趁熱將稀 H2SO4用滴管逐滴加入試樣溶液中，并不斷攪拌。沉淀作用完畢，于上層清夜中加入稀 H2S

4、O4幾滴，觀察是否沉淀完全，蓋上表面皿，置于通風廚中陳化1星期。攪拌時，玻棒盡量不要觸及杯壁和杯底，以免劃傷燒杯使沉淀沾附在劃痕內(nèi)難以洗下。沉淀過程中應做到稀、熱、慢、攪、陳。3.取兩張定量濾紙，折疊使其與漏斗很好地貼合，將漏斗置于漏斗架中，漏斗下放一只清潔的燒杯。小心將沉淀上面的清夜沿玻棒傾入漏斗架中，在用傾倒法洗滌沉淀3-4次，每次用15-20ml洗滌液（3ml1mol/L H2SO4，用200ml蒸餾水稀釋）。將沉淀定量轉(zhuǎn)移至濾紙上，以洗滌液洗滌沉淀，直至濾液中無Cl-為止。盛濾液的燒杯必須潔凈，因 BaSO4易穿透濾紙，若遇此情況需重新過濾。玻棒應輕輕觸及濾紙，以免戳穿濾紙。4.取兩只

5、潔凈的坩堝，在800-850下灼燒恒重后，記下坩堝質(zhì)量。將洗凈的沉淀和濾紙包好后，放入已恒重的坩堝中，在馬弗爐中于800-850下灼燒恒重1小時，準確稱量沉淀和坩堝的質(zhì)量。根據(jù)試樣和沉淀的質(zhì)量計算試樣中Ba的質(zhì)量分數(shù)。擦拭玻棒和燒杯的濾紙也應一起放入坩堝中灼燒。五 實驗數(shù)據(jù)處理方法 m BaSO4 = m 總量 - m 坩堝BaSO4中Ba的質(zhì)量分數(shù)§Ba=137（137+32+64）= 0.5880 m Ba = m BaSO4§Ba 故試樣中Ba的質(zhì)量分數(shù)§ = m Ba m試樣六參考文獻分析化學實驗 華中師范大學，東北師范大學，陜西師范大學，北京師范大學編

6、高等教育出版社第三版教師對實驗方案設計的意見簽名： 年 月 日 （二）、實驗報告一 實驗現(xiàn)象和結(jié)果及分析和結(jié)論步驟實驗現(xiàn)象實驗結(jié)果實驗分析結(jié)論1溶解BaCl2·2H2O固體后得到無色透明溶液。2緩慢滴加稀熱H2SO4于試樣溶液中，溶液逐漸變渾濁有白色粉末狀沉淀生成。Ba2+ SO42- = BaSO4放置一段時間后，溶液沉在燒杯底部往上層清夜中滴加幾稀熱溶液分層，下層為白色BaSO4的沉淀形成的固體顆粒較大，沉淀下沉較快稀熱的沉淀劑和緩慢滴加以及不斷攪動有助于大顆粒的生成H2SO4滴溶液，上層清夜不再變成渾濁Ba2+已沉淀完全放置一星期后，燒杯底部的白色沉淀變得較集中經(jīng)過陳化后，小顆

7、粒消失，在過飽和溶液中從大顆粒中析出BaSO4的大顆粒沉淀已長成，適合過濾3經(jīng)過幾次洗滌后，得到白色粉末洗滌第一份沉淀時，滴加幾滴AgNO3溶液0.1mol/L于新濾液中，有白色膠狀物生成濾液中仍含有Cl-離子需繼續(xù)洗滌沉淀至濾液中無Cl-4將裝有沉淀的坩堝放置馬弗爐中，在起先的100-200中，濾紙?zhí)蓟昂跓煘V紙消失，只剩耐高溫的沉淀在坩堝中灼燒1小時后，坩堝中的沉淀為白色塊狀體m 總量1=22，9054gm 總量1=24.6212g純凈的BaSO4為純白色可推測沉淀中無雜質(zhì)二 實驗數(shù)據(jù)記錄及處理順序項目12m 坩堝（g）22.497524.2363m 總量（g）22.905424.6212m BaSO4 = m 總量- m 坩堝0.40790.3849m試樣0.42710.4038Ba質(zhì)量分數(shù)§ = m BaSO4§Ba m試樣0.56150.5579平均值§0.5597偏差0.00180.0018相對平均偏差0.3（三）實驗總結(jié)1本次實驗成敗及其原因分析 本次實驗較為成功，得到Ba質(zhì)量分數(shù)為0.5597，相對平均偏差為0.3，大于允許誤差。計算可得在BaCl2·2H2O固體中Ba質(zhì)量分數(shù)的理論值為0.5615，但因BaCl2·2H2O固體不純，真實值應小于理論值，而實驗所得的兩個質(zhì)量分數(shù)值與理論值