第13章-哈工大-第三版-材料分析測試-周玉

1、1第二篇 材料電子顯微分析第八章 電子光學基礎(chǔ)第九章 透射電子顯微鏡第十章 電子衍射第十一章 晶體薄膜衍襯成像分析第十二章 高分辨透射電子顯微術(shù)第十三章 掃描電子顯微鏡第十四章 電子背散射衍射分析技術(shù)第十五章 電子探針顯微分析第十六章 其他顯微結(jié)構(gòu)分析方法2l 掃描電子顯微鏡的成像原理與透射電鏡完全不同，掃描電子顯微鏡的成像原理與透射電鏡完全不同， 不是利不是利用電磁透鏡聚焦成像，用電磁透鏡聚焦成像， 而是利用細聚焦電子束在樣品表面而是利用細聚焦電子束在樣品表面掃描，用探測器接收被激發(fā)的各種物理信號調(diào)制成像掃描，用探測器接收被激發(fā)的各種物理信號調(diào)制成像l 目前，掃描電子顯微鏡二次電子像的分辨率

2、已優(yōu)于目前，掃描電子顯微鏡二次電子像的分辨率已優(yōu)于 3nm，高性能的場發(fā)射槍掃描電子顯微鏡的分辨率已達到高性能的場發(fā)射槍掃描電子顯微鏡的分辨率已達到 1nm 左左右，相應(yīng)的放大倍數(shù)可高達右，相應(yīng)的放大倍數(shù)可高達30萬倍萬倍l 與光學顯微鏡相比，與光學顯微鏡相比， 掃描電子顯微鏡不僅圖像分辨率高，掃描電子顯微鏡不僅圖像分辨率高，而且景深大，因此在斷口分析方面顯示出十分明顯的優(yōu)勢而且景深大，因此在斷口分析方面顯示出十分明顯的優(yōu)勢l 掃描電子顯微鏡開始發(fā)展于掃描電子顯微鏡開始發(fā)展于20世紀世紀 60年代，隨其性能不斷年代，隨其性能不斷提高和功能逐漸完善，提高和功能逐漸完善， 目前在一臺掃描電鏡上可同

3、時實現(xiàn)目前在一臺掃描電鏡上可同時實現(xiàn)組織形貌、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)的同位分析，組織形貌、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)的同位分析， 現(xiàn)已成為材現(xiàn)已成為材料科學等研究領(lǐng)域不可缺少的分析工具料科學等研究領(lǐng)域不可缺少的分析工具第十三章 掃描電子顯微鏡3第十三章 掃描電子顯微鏡本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容第一節(jié)第一節(jié) 電子束與固體樣品作用時產(chǎn)電子束與固體樣品作用時產(chǎn) 生的信號生的信號第二節(jié)第二節(jié) 掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工 作原理作原理第三節(jié)第三節(jié) 掃描電子顯微鏡的主要性能掃描電子顯微鏡的主要性能第四節(jié)第四節(jié) 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用表面形貌襯度原理及其應(yīng)用第五節(jié)第五節(jié) 原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用原

4、子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用4第一節(jié) 電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的信號 樣品對入射電子束的作用主要是散射，其中包括彈性散樣品對入射電子束的作用主要是散射，其中包括彈性散射和非彈性散射。這一過程產(chǎn)生的信號主要有，背散射電子、射和非彈性散射。這一過程產(chǎn)生的信號主要有，背散射電子、吸收電子和透射電子，還有韌致輻射吸收電子和透射電子，還有韌致輻射(連續(xù)連續(xù)X射線射線)入射電子對樣品的作用主要是原子電離，這一作用產(chǎn)生的信入射電子對樣品的作用主要是原子電離，這一作用產(chǎn)生的信 號主要有，二次電子、特號主要有，二次電子、特 征征 X射線和俄歇電子，此射線和俄歇電子，此 外還有陰極熒光等信號外還有陰極熒光等信號 以下將

5、分別介紹各種物理以下將分別介紹各種物理 信號及其特點，以及所反信號及其特點，以及所反 映的樣品性質(zhì)和用途映的樣品性質(zhì)和用途 圖圖13-1 所示為電子束與樣所示為電子束與樣 品作用產(chǎn)生的主要信號品作用產(chǎn)生的主要信號圖圖13-1 電子束與固體樣品作用產(chǎn)生的信號電子束與固體樣品作用產(chǎn)生的信號5一、背散射電子一、背散射電子 被樣品原子散射，散射角大于被樣品原子散射，散射角大于90 而散射到樣品表面以外而散射到樣品表面以外的一部分的一部分入射電子稱為背散射電子，入射電子稱為背散射電子， 包括彈性背散射電子和包括彈性背散射電子和非彈性散射背散射電子非彈性散射背散射電子產(chǎn)生于樣品產(chǎn)生于樣品表層幾百納米的深度

6、范圍表層幾百納米的深度范圍能量范圍較寬，從能量范圍較寬，從幾十到幾萬電子伏特幾十到幾萬電子伏特產(chǎn)額隨樣品平均原子序數(shù)增大而增大產(chǎn)額隨樣品平均原子序數(shù)增大而增大， 所以背散射電子像的所以背散射電子像的襯度可反映對應(yīng)樣品位置的平均原子序數(shù)襯度可反映對應(yīng)樣品位置的平均原子序數(shù)背散射電子像主要用于背散射電子像主要用于定性分析材料的成分分布定性分析材料的成分分布和和顯示相的顯示相的形狀和分布形狀和分布第一節(jié) 電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的信號6二、吸收電子二、吸收電子 入射電子進入樣品后，經(jīng)多次非彈性入射電子進入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射使其能量消耗散射使其能量消耗殆盡，最后被樣品吸收，這部分殆盡，最后被樣品

7、吸收，這部分入射電子稱吸收電子入射電子稱吸收電子產(chǎn)生于樣品產(chǎn)生于樣品表層約表層約1微米的深度范圍微米的深度范圍產(chǎn)額隨樣品平均原子序數(shù)增大而減小產(chǎn)額隨樣品平均原子序數(shù)增大而減小。因為，在入射電子束。因為，在入射電子束強度一定的情況下，對應(yīng)背散射電子產(chǎn)額大的區(qū)域吸收電子強度一定的情況下，對應(yīng)背散射電子產(chǎn)額大的區(qū)域吸收電子就少，所以吸收電子像也可提供就少，所以吸收電子像也可提供原子序數(shù)襯度原子序數(shù)襯度吸收電子像主要也用于吸收電子像主要也用于定性分析材料的成分分布定性分析材料的成分分布和和顯示相的顯示相的形狀和分布形狀和分布第一節(jié) 電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的信號7三、透射電子三、透射電子 若入射電子能

8、量很高，且樣品很薄，則會有一部分電子若入射電子能量很高，且樣品很薄，則會有一部分電子穿過樣品，穿過樣品，這部分這部分入射電子稱透射電子入射電子稱透射電子透射電子中除了能量和入射電子相當?shù)膹椥陨⑸潆娮油?，還透射電子中除了能量和入射電子相當?shù)膹椥陨⑸潆娮油?，還有不同能量損失的非彈性散射電子，其中有些電子的能量損有不同能量損失的非彈性散射電子，其中有些電子的能量損失具有特征值，稱為失具有特征值，稱為特征能量損失電子特征能量損失電子特征能量損失電子的特征能量損失電子的能量與樣品中元素的原子序數(shù)有對應(yīng)關(guān)能量與樣品中元素的原子序數(shù)有對應(yīng)關(guān)系系，其，其強度隨對應(yīng)元素的含量增大而增大強度隨對應(yīng)元素的含量增大而

9、增大利用電子能量損失譜儀接收特征能量損失電子信號，可進行利用電子能量損失譜儀接收特征能量損失電子信號，可進行微區(qū)成分的定性和定量分析微區(qū)成分的定性和定量分析第一節(jié) 電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的信號8四、二次電子四、二次電子 在入射電子作用下，使樣品原子的外層價電子或自由電在入射電子作用下，使樣品原子的外層價電子或自由電子被擊出樣品表面，稱為二次電子子被擊出樣品表面，稱為二次電子產(chǎn)生于產(chǎn)生于樣品表層樣品表層510nm的深度范圍的深度范圍能量較低，能量較低，一般不超過一般不超過 50eV，大多數(shù)均小于大多數(shù)均小于10eV其產(chǎn)額對樣品表面形貌非常敏感，因此二次電子像可提供其產(chǎn)額對樣品表面形貌非常敏感，

10、因此二次電子像可提供表表面形貌襯度面形貌襯度二次電子像主要用于二次電子像主要用于斷口分析、顯微組織分析斷口分析、顯微組織分析和和原始表面形原始表面形貌觀察貌觀察等等第一節(jié) 電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的信號9l 電子信號強度的關(guān)系電子信號強度的關(guān)系 如果使樣品接地，如果使樣品接地， 上述四種電子信號強度與入射電子強上述四種電子信號強度與入射電子強度度(i0)之間應(yīng)滿足之間應(yīng)滿足 ib+ is+ ia+ it = i0 (13-1) 式中，式中， ib、 is、 ia 和和 it 分別為分別為 背散射電子、二次電子、吸收背散射電子、二次電子、吸收 電子和透射電子信號強度。上電子和透射電子信號強度。上

11、 式兩端除以式兩端除以 i0 得得 + + + =1 (13-2) 式中，式中， 、 、 和和 分別為背分別為背 散射、發(fā)射、吸收和透射系數(shù)散射、發(fā)射、吸收和透射系數(shù) 上述四個系數(shù)與上述四個系數(shù)與 樣品質(zhì)量厚度樣品質(zhì)量厚度 的關(guān)系如圖的關(guān)系如圖13-2所示所示第一節(jié) 電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的信號圖圖13-2 銅樣品銅樣品 、 、 及及 與與 t 的關(guān)系的關(guān)系(入射電子能量入射電子能量E0 = 10keV)10五、特征五、特征X射線射線 如前如前(第一章第一章)所述，所述， 當入射電子能量足以使樣品原子的當入射電子能量足以使樣品原子的內(nèi)層電子擊出時，原子處于能量較高的激發(fā)態(tài)，外層電子將內(nèi)層電子

12、擊出時，原子處于能量較高的激發(fā)態(tài)，外層電子將向內(nèi)層躍遷填補內(nèi)層空位，發(fā)射向內(nèi)層躍遷填補內(nèi)層空位，發(fā)射特征特征X射線射線釋放多余的能量釋放多余的能量產(chǎn)生于產(chǎn)生于樣品表層約樣品表層約1 m的深度范圍的深度范圍其其能量或波長與樣品中元素的原子序數(shù)有對應(yīng)關(guān)系能量或波長與樣品中元素的原子序數(shù)有對應(yīng)關(guān)系其其強度隨對應(yīng)元素含量增多而增大強度隨對應(yīng)元素含量增多而增大特征特征X射線主要用于材料射線主要用于材料微區(qū)成分定性和定量分析微區(qū)成分定性和定量分析第一節(jié) 電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的信號11六、俄歇電子六、俄歇電子 處于能量較高的激發(fā)態(tài)原子，外層電子將向內(nèi)層躍遷填處于能量較高的激發(fā)態(tài)原子，外層電子將向內(nèi)層躍遷

13、填補內(nèi)層空位時，不以發(fā)射特征補內(nèi)層空位時，不以發(fā)射特征X射線的形式釋放多余的能量，射線的形式釋放多余的能量，而是向外發(fā)射外層的另一個電子，稱為而是向外發(fā)射外層的另一個電子，稱為俄歇電子俄歇電子產(chǎn)生于樣產(chǎn)生于樣品表層約品表層約1nm的深度范圍的深度范圍其其能量能量與樣品中元素的原子序數(shù)存在對應(yīng)關(guān)系，與樣品中元素的原子序數(shù)存在對應(yīng)關(guān)系， 能量較低，能量較低，一般在一般在 501500eV 范圍內(nèi)范圍內(nèi)其其強度隨對應(yīng)元素含量增多而增大強度隨對應(yīng)元素含量增多而增大俄歇電子主要用于俄歇電子主要用于材料極表層的成分定性和定量分析材料極表層的成分定性和定量分析第一節(jié) 電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的信號12第二節(jié)

14、 掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理 如圖如圖13-3所示，掃描電子顯微鏡由電子光學系統(tǒng)，信號所示，掃描電子顯微鏡由電子光學系統(tǒng)，信號收集和圖像顯示記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個基本部分組成收集和圖像顯示記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個基本部分組成 圖圖13-3 掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)原理圖掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)原理圖13一、電子光學系統(tǒng)一、電子光學系統(tǒng)(鏡筒鏡筒)1. 電子槍電子槍掃描電鏡中的電子槍與透射電鏡基本相同，掃描電鏡中的電子槍與透射電鏡基本相同， 也有熱發(fā)射和場也有熱發(fā)射和場發(fā)射兩種，只是發(fā)射兩種，只是加速電壓加速電壓較低，一般較低，一般最高為最高為30kV2. 電磁透鏡電磁透鏡掃描電鏡中的電磁透鏡并掃描電鏡中的

15、電磁透鏡并不用于聚焦成像不用于聚焦成像， 而均為聚光鏡，而均為聚光鏡，它們的它們的作用是把電子束斑尺寸逐級聚焦縮小作用是把電子束斑尺寸逐級聚焦縮小， 從電子槍的束從電子槍的束斑斑50 m 縮小為幾個納米的電子束縮小為幾個納米的電子束掃描電鏡一般配有三個聚光鏡，掃描電鏡一般配有三個聚光鏡， 前兩級聚光鏡為強磁透鏡；前兩級聚光鏡為強磁透鏡；末級透鏡是弱磁透鏡，具有較長的焦距，習慣上稱之為物鏡。末級透鏡是弱磁透鏡，具有較長的焦距，習慣上稱之為物鏡。掃描電鏡掃描電鏡束斑尺寸約為束斑尺寸約為35nm，場發(fā)射掃描電鏡可小至場發(fā)射掃描電鏡可小至1nm第二節(jié) 掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理14一、電子光學系統(tǒng)一、電

16、子光學系統(tǒng)3. 掃描線圈掃描線圈 掃描線圈的作用是使掃描線圈的作用是使電子束偏轉(zhuǎn)電子束偏轉(zhuǎn)， 并在樣品表面作有規(guī)則的并在樣品表面作有規(guī)則的 掃描，兩種方式見圖掃描，兩種方式見圖13-4 表面形貌分析時，采用表面形貌分析時，采用光柵光柵 掃描掃描方式，電子束在樣品表方式，電子束在樣品表 面掃描出方形區(qū)域面掃描出方形區(qū)域 電子通道花樣分析時，采用電子通道花樣分析時，采用 角光柵角光柵(搖擺搖擺)掃描掃描方式方式 掃描線圈掃描線圈同步控制同步控制電子束在電子束在 樣品表面的掃描和顯像管的樣品表面的掃描和顯像管的 掃描掃描圖圖13-4 電子束的掃描方式電子束的掃描方式a) 光柵掃描光柵掃描 b) 角光

17、柵掃描角光柵掃描第二節(jié) 掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理15一、電子光學系統(tǒng)一、電子光學系統(tǒng)4) 樣品室樣品室 樣品室位于鏡筒的最下方，除了放置樣品外，還要在合樣品室位于鏡筒的最下方，除了放置樣品外，還要在合適位置安放各種信號探測器適位置安放各種信號探測器樣品臺是一個復雜而精密的組件，應(yīng)能可靠地承載或夾持樣樣品臺是一個復雜而精密的組件，應(yīng)能可靠地承載或夾持樣品，并使樣品能夠?qū)崿F(xiàn)平移、傾斜和旋轉(zhuǎn)等動作，以便對樣品，并使樣品能夠?qū)崿F(xiàn)平移、傾斜和旋轉(zhuǎn)等動作，以便對樣品上每一特定位置或特定方位進行分析品上每一特定位置或特定方位進行分析新式掃描電鏡的樣品室相當于一個微型試驗室，附有多種控新式掃描電鏡的樣品室相當

18、于一個微型試驗室，附有多種控制功能，如可使樣品進行加熱、冷卻、拉伸、彎曲等試驗制功能，如可使樣品進行加熱、冷卻、拉伸、彎曲等試驗樣品室一般設(shè)置為樣品室一般設(shè)置為高真空高真空狀態(tài)。目前有些掃描電鏡，可根據(jù)狀態(tài)。目前有些掃描電鏡，可根據(jù)分析需要，將樣品室設(shè)置為分析需要，將樣品室設(shè)置為低真空低真空或或環(huán)境真空環(huán)境真空第二節(jié) 掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理16二、信號收集和圖像顯示記錄系統(tǒng)二、信號收集和圖像顯示記錄系統(tǒng) 1) 信號收集信號收集 二次電子、背散射電子等信號，采用閃爍計數(shù)器檢測。電子二次電子、背散射電子等信號，采用閃爍計數(shù)器檢測。電子信號進入閃爍體后即引起電離，離子和自由電子復合后產(chǎn)生信號進入閃

19、爍體后即引起電離，離子和自由電子復合后產(chǎn)生可見光，可見光信號進入光電倍增管，光信號放大又轉(zhuǎn)化為可見光，可見光信號進入光電倍增管，光信號放大又轉(zhuǎn)化為電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器放大后成為調(diào)制信號電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器放大后成為調(diào)制信號2) 圖像顯示圖像顯示樣品上入射電子束和顯像管中的電子同步掃描，熒光屏上每樣品上入射電子束和顯像管中的電子同步掃描，熒光屏上每一像點的亮度，對應(yīng)于樣品相應(yīng)位置的信號強度。因此若樣一像點的亮度，對應(yīng)于樣品相應(yīng)位置的信號強度。因此若樣品上各點的狀態(tài)不同，接收到的信號強度也不同，對應(yīng)于熒品上各點的狀態(tài)不同，接收到的信號強度也不同，對應(yīng)于熒光屏上像點的亮度

20、就不同，所以在熒光屏上顯示出反映樣品光屏上像點的亮度就不同，所以在熒光屏上顯示出反映樣品表面狀態(tài)的圖像表面狀態(tài)的圖像第二節(jié) 掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理17三、真空系統(tǒng)三、真空系統(tǒng) 為保證掃描電子顯微鏡正常工作，為保證掃描電子顯微鏡正常工作， 對鏡筒內(nèi)的真空度有對鏡筒內(nèi)的真空度有一定要求一定要求 一般情況下，若鏡筒真空度達一般情況下，若鏡筒真空度達 到到1.33 10-2 1.33 10-3Pa，就，就 可防止電子槍極間放電和樣品可防止電子槍極間放電和樣品 污染，對于場發(fā)射槍則需要更污染，對于場發(fā)射槍則需要更 高的真空度高的真空度 圖圖13-5為掃描電子顯微鏡的實為掃描電子顯微鏡的實 物照片物照片

21、圖圖13-5 S-3000N型掃描電鏡外觀圖掃描電鏡外觀圖第二節(jié) 掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理18第三節(jié) 掃描電子顯微鏡的主要性能一、分辨率一、分辨率 掃描電鏡的分辨率的高低和檢測的信號種類有關(guān)，掃描電鏡的分辨率的高低和檢測的信號種類有關(guān)， 因為因為不同信號產(chǎn)生于樣品的深度范圍不同，見表不同信號產(chǎn)生于樣品的深度范圍不同，見表13-1由表由表13-1 可見，可見，產(chǎn)生俄歇電子的樣品深度最小產(chǎn)生俄歇電子的樣品深度最小， 其次為二次其次為二次電子，電子，吸收電子和特征吸收電子和特征X射線產(chǎn)生的樣品深度范圍最大射線產(chǎn)生的樣品深度范圍最大如圖如圖13-6， 電子束在樣品中一般擴展成一個滴狀區(qū)域，電子束在樣品

22、中一般擴展成一個滴狀區(qū)域， 其擴其擴展區(qū)域深度和形狀受加速電壓和樣品原子序數(shù)的影響，展區(qū)域深度和形狀受加速電壓和樣品原子序數(shù)的影響， 擴展擴展區(qū)域隨加速電壓升高而增大，隨樣品原子序數(shù)增大而減小區(qū)域隨加速電壓升高而增大，隨樣品原子序數(shù)增大而減小信信 號號二次電子二次電子背散射電子背散射電子吸收電子吸收電子特征特征X射線射線俄歇電子俄歇電子深度范圍深度范圍51050200100100010010000.52表表13-1 各種信號來自樣品表面的深度范圍各種信號來自樣品表面的深度范圍 (nm)19一、分辨率一、分辨率 下圖所示為在不同加速電壓下，電子束在樣品中擴展區(qū)下圖所示為在不同加速電壓下，電子束在

23、樣品中擴展區(qū)域的計算機模擬結(jié)果域的計算機模擬結(jié)果25 kV15 kV5 kV加速電壓對電子束的擴展區(qū)域的影響加速電壓對電子束的擴展區(qū)域的影響第三節(jié) 掃描電子顯微鏡的主要性能20一、分辨率一、分辨率 下圖所示為加速電壓一定時，電子束在不同樣品中擴展下圖所示為加速電壓一定時，電子束在不同樣品中擴展區(qū)域的計算機模擬結(jié)果區(qū)域的計算機模擬結(jié)果Ag47C6Fe26樣品原子序數(shù)對電子束的擴展區(qū)域的影響樣品原子序數(shù)對電子束的擴展區(qū)域的影響第三節(jié) 掃描電子顯微鏡的主要性能21第三節(jié) 掃描電子顯微鏡的主要性能一、分辨率一、分辨率 由圖由圖13-6可知，可知， 各種信號成像分辨率將隨著信號產(chǎn)生的各種信號成像分辨率將

24、隨著信號產(chǎn)生的深度范圍增大而下降。因為隨著深度距離增大，電子束橫向深度范圍增大而下降。因為隨著深度距離增大，電子束橫向 擴展范圍也增大擴展范圍也增大 因電子的平均自由程很短，而因電子的平均自由程很短，而二次二次 電子電子的能量很低，較深范圍產(chǎn)生的的能量很低，較深范圍產(chǎn)生的 二次電子不能逸出表面；較深范圍二次電子不能逸出表面；較深范圍 產(chǎn)生的產(chǎn)生的俄歇電子俄歇電子因受樣品非彈性散因受樣品非彈性散 射而失去特征能量射而失去特征能量 由于由于產(chǎn)生二次電子的樣品區(qū)域小產(chǎn)生二次電子的樣品區(qū)域小， 因此因此二次電子圖像分辨率高二次電子圖像分辨率高 圖圖13-6 電子束的擴展區(qū)域電子束的擴展區(qū)域22一、分辨

25、率一、分辨率因因產(chǎn)生背散射電子的深度范圍較大產(chǎn)生背散射電子的深度范圍較大， 電子束在此深度的橫向電子束在此深度的橫向擴展范圍也變大，擴展范圍也變大， 所以所以背散射電子像的分辨率低于二次電子背散射電子像的分辨率低于二次電子 像像；而產(chǎn)生；而產(chǎn)生吸收電子深度范圍更吸收電子深度范圍更 大大，因此相應(yīng)的，因此相應(yīng)的圖像分辨率更低圖像分辨率更低 因二次電子像的分辨率最高，習因二次電子像的分辨率最高，習 慣慣用二次電子像分辨率作為掃描用二次電子像分辨率作為掃描 電鏡分辨率指標電鏡分辨率指標 特征特征 X射線和俄歇電子用于成分射線和俄歇電子用于成分 分析，通常把產(chǎn)生這些信號的樣分析，通常把產(chǎn)生這些信號的樣

26、 品區(qū)域，稱作為微區(qū)成分析的品區(qū)域，稱作為微區(qū)成分析的空空 間分辨率間分辨率第三節(jié) 掃描電子顯微鏡的主要性能圖圖13-6 電子束的擴展區(qū)域電子束的擴展區(qū)域23一、分辨率一、分辨率 如圖如圖13-7所示，通常采用真空蒸鍍的金膜顆粒樣品，測所示，通常采用真空蒸鍍的金膜顆粒樣品，測定掃描電鏡的分辨率。在照片中測出顆粒的最小間距在處以定掃描電鏡的分辨率。在照片中測出顆粒的最小間距在處以放大倍數(shù)即為掃描電鏡的圖像分辨率放大倍數(shù)即為掃描電鏡的圖像分辨率 如在照片中測出顆粒的最小間如在照片中測出顆粒的最小間 距距 0.30mm， 照片的放大倍數(shù)照片的放大倍數(shù) 為為30萬倍，則分辨率為萬倍，則分辨率為1nm；

27、 二次電子像二次電子像分辨率將隨加速電分辨率將隨加速電 壓減小而下降壓減小而下降圖圖13-7 二次電子像分辨率的測定二次電子像分辨率的測定第三節(jié) 掃描電子顯微鏡的主要性能24二、二、放大倍數(shù)放大倍數(shù) 入射電子束在樣品表面掃描的幅度為入射電子束在樣品表面掃描的幅度為 As， 相應(yīng)地在熒光相應(yīng)地在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度為屏上陰極射線同步掃描的幅度為 Ac， Ac和和 As的比值即為的比值即為掃描掃描電鏡放大倍數(shù)電鏡放大倍數(shù)由于掃描電鏡熒光屏尺寸固定不變，由于掃描電鏡熒光屏尺寸固定不變， 因此只需改變電子束在因此只需改變電子束在樣品上的掃描區(qū)域的大小，即可改變放大倍數(shù)。樣品上的掃描區(qū)域的大小

28、，即可改變放大倍數(shù)。 如熒光屏寬如熒光屏寬度為度為Ac= 100mm，電子束在樣品上的掃描幅度，電子束在樣品上的掃描幅度As=0.05mm，則，則放大倍數(shù)為放大倍數(shù)為 2000倍倍選用放大倍數(shù)的原則是，選用放大倍數(shù)的原則是， 在能夠分辨樣品上最小的結(jié)構(gòu)細在能夠分辨樣品上最小的結(jié)構(gòu)細節(jié)的前提下，節(jié)的前提下， 應(yīng)盡可能選用較低的放大倍數(shù)，應(yīng)盡可能選用較低的放大倍數(shù)， 以便觀察以便觀察較大的樣品區(qū)域較大的樣品區(qū)域scAAM 第三節(jié) 掃描電子顯微鏡的主要性能25一、二次電子成像原理一、二次電子成像原理 二次電子像中像點的亮度取決于對應(yīng)樣品位置二次電子二次電子像中像點的亮度取決于對應(yīng)樣品位置二次電子的產(chǎn)

29、額，而二次電子產(chǎn)額對樣品微區(qū)表面的取向非常敏感，的產(chǎn)額，而二次電子產(chǎn)額對樣品微區(qū)表面的取向非常敏感， 見圖見圖13-8。二次電子的產(chǎn)額取決于產(chǎn)生二次電子的樣品體積二次電子的產(chǎn)額取決于產(chǎn)生二次電子的樣品體積圖圖13-8 二次電子成像原理二次電子成像原理第四節(jié) 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用26第四節(jié) 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用一、二次電子成像原理一、二次電子成像原理 隨微區(qū)表面法線相對于電子束方向間夾角隨微區(qū)表面法線相對于電子束方向間夾角 增大，增大， 激發(fā)二次激發(fā)二次電子的有效深度增大，二次電子的產(chǎn)額隨之增大電子的有效深度增大，二次電子的產(chǎn)額隨之增大由圖由圖13-8可見，可見， = 0 時，二次電子產(chǎn)

30、額最?。粫r，二次電子產(chǎn)額最??； =45 時，其時，其產(chǎn)額增大；產(chǎn)額增大； = 60 時，二次電子產(chǎn)額更大時，二次電子產(chǎn)額更大圖圖13-8 二次電子成像原理二次電子成像原理27一、二次電子成像原理一、二次電子成像原理 根據(jù)上述原理，二次電子成像襯度如圖根據(jù)上述原理，二次電子成像襯度如圖13-9所示，圖中所示，圖中B平面的傾斜程度最小，平面的傾斜程度最小， 二次電子的產(chǎn)額最少二次電子的產(chǎn)額最少 ，像亮度最低；，像亮度最低；C平面的傾斜程度最大，像亮度也最大平面的傾斜程度最大，像亮度也最大 而而圖像中像點的亮度最終取決于檢測到的二次圖像中像點的亮度最終取決于檢測到的二次 電子的多少電子的多少。如圖。

31、如圖13-10，凸出于表面的尖角、，凸出于表面的尖角、 顆粒等部位圖像較亮；凹槽處圖像較暗，因為顆粒等部位圖像較亮；凹槽處圖像較暗，因為 雖然此處二次電子產(chǎn)額較大，但不易被接收雖然此處二次電子產(chǎn)額較大，但不易被接收圖圖13-9 二次電子成像襯度二次電子成像襯度示意圖示意圖第四節(jié) 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用圖圖13-10 實際樣品中二次電子的激發(fā)示意圖實際樣品中二次電子的激發(fā)示意圖a) 凸出尖角凸出尖角 b) 小顆粒小顆粒 c) 棱角棱角 d) 凹槽凹槽28二、二、 二次電子像形貌襯度的應(yīng)用二次電子像形貌襯度的應(yīng)用 掃描電鏡二次電子像提供的表面形貌襯度，其應(yīng)用極其掃描電鏡二次電子像提供的表面形貌襯

32、度，其應(yīng)用極其廣泛，主要包括以下幾個方面廣泛，主要包括以下幾個方面l 斷口分析斷口分析 確定斷裂性質(zhì)及斷裂微觀機制確定斷裂性質(zhì)及斷裂微觀機制l 金相分析金相分析 觀察相的形貌、尺寸和分布觀察相的形貌、尺寸和分布l 粉末形貌分析粉末形貌分析 觀察粉末空間形態(tài)及尺寸分布觀察粉末空間形態(tài)及尺寸分布l 表面外延膜結(jié)晶膜分析表面外延膜結(jié)晶膜分析 分析結(jié)晶膜顆粒形態(tài)及尺寸分析結(jié)晶膜顆粒形態(tài)及尺寸l 磨損及腐蝕分析磨損及腐蝕分析 研究磨損和腐蝕機制研究磨損和腐蝕機制l 失效分析失效分析 分析時效原因分析時效原因以及和表面形貌有關(guān)的分析等以及和表面形貌有關(guān)的分析等第四節(jié) 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用29二、二、

33、二次電子像形貌襯度的應(yīng)用二次電子像形貌襯度的應(yīng)用(一一) 斷口分析斷口分析 1. 沿晶斷口沿晶斷口沿晶斷口的特征呈沿晶斷口的特征呈冰糖冰糖塊狀塊狀， 見圖見圖13-11。 斷斷裂發(fā)生于晶粒表面，裂發(fā)生于晶粒表面，屬屬于脆性斷裂于脆性斷裂，斷口上無，斷口上無塑性變形的跡象塑性變形的跡象第四節(jié) 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用圖圖13-11 沿晶斷口的形貌特征沿晶斷口的形貌特征30二、二、 二次電子像形貌襯度的應(yīng)用二次電子像形貌襯度的應(yīng)用(一一) 斷口分析斷口分析 2. 韌窩斷口韌窩斷口韌窩斷口韌窩斷口屬于屬于穿晶韌性斷口穿晶韌性斷口，形貌特征見圖，形貌特征見圖13-12。斷口由韌。斷口由韌窩和撕裂楞組窩

34、和撕裂楞組成，韌窩底部成，韌窩底部有時可見第二有時可見第二相粒子存在相粒子存在斷口斷口呈現(xiàn)韌性呈現(xiàn)韌性斷裂特征斷裂特征圖圖13-12 韌窩斷口的形貌特征韌窩斷口的形貌特征第四節(jié) 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用31二、二、 二次電子像形貌襯度的應(yīng)用二次電子像形貌襯度的應(yīng)用(一一) 斷口分析斷口分析 3. 解理解理(準解理準解理)斷口斷口解理解理(準解理準解理)斷裂屬于斷裂屬于脆性斷裂脆性斷裂，是斷口，是斷口沿著解理面產(chǎn)生的穿沿著解理面產(chǎn)生的穿 晶斷裂晶斷裂，斷口特征，斷口特征 見圖見圖13-13 斷口中存在許多臺斷口中存在許多臺 階，裂紋擴展過程階，裂紋擴展過程 中臺階相互匯合，中臺階相互匯合， 形成

35、形成河流花樣河流花樣圖圖13-13 a)解理斷口及解理斷口及b)準解理斷口的形貌特征準解理斷口的形貌特征第四節(jié) 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用32二、二、 二次電子像形貌襯度的應(yīng)用二次電子像形貌襯度的應(yīng)用(一一) 斷口分析斷口分析 4. 纖維增強復合材料斷口纖維增強復合材料斷口 圖圖13-14所示為所示為碳纖維增強陶瓷復合材料斷口的二次電子碳纖維增強陶瓷復合材料斷口的二次電子 像像。斷口上大量的拔出而露頭。斷口上大量的拔出而露頭 的纖維，同時存在纖維拔出后的纖維，同時存在纖維拔出后 留下的孔洞留下的孔洞圖圖13-14 碳纖維增強陶瓷復合材料斷口碳纖維增強陶瓷復合材料斷口第四節(jié) 表面形貌襯度原理及其應(yīng)

36、用33二、二、 二次電子像形貌襯度的應(yīng)用二次電子像形貌襯度的應(yīng)用(二二) 樣品表面形貌觀察樣品表面形貌觀察 1. 燒結(jié)體自然表面燒結(jié)體自然表面圖圖13-15所示為所示為ZrO2-Y2O3陶瓷燒結(jié)自然表面的二次電子像陶瓷燒結(jié)自然表面的二次電子像圖圖13-15 ZrO2-Y2O3陶瓷燒結(jié)自然表面陶瓷燒結(jié)自然表面a) t-ZrO2 b) c-ZrO2 c) (c+t)ZrO2第四節(jié) 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用34二、二、 二次電子像形貌襯度的應(yīng)用二次電子像形貌襯度的應(yīng)用(三三) 材料變形與斷裂動態(tài)過程的原位觀察材料變形與斷裂動態(tài)過程的原位觀察 如圖如圖13-18 ，利用動態(tài)拉伸臺，可原位觀察材料塑性變

37、形、，利用動態(tài)拉伸臺，可原位觀察材料塑性變形、裂紋萌生、裂紋擴展和失穩(wěn)斷裂的動態(tài)過程裂紋萌生、裂紋擴展和失穩(wěn)斷裂的動態(tài)過程第四節(jié) 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用圖圖13-18 鐵素體鐵素體(F)+馬氏體馬氏體(M)雙相鋼拉伸斷裂過程的動態(tài)原位觀察雙相鋼拉伸斷裂過程的動態(tài)原位觀察a) 裂紋萌生裂紋萌生 b) 裂紋擴展裂紋擴展35二、二、 二次電子像形貌襯度的應(yīng)用二次電子像形貌襯度的應(yīng)用(二二) 樣品表面形貌觀察樣品表面形貌觀察 2. 金相分析金相分析圖圖13-17 為鋼的金相組織的二次電子像，試樣經(jīng)拋光腐蝕后即為鋼的金相組織的二次電子像，試樣經(jīng)拋光腐蝕后即可在掃描電鏡上可在掃描電鏡上觀察觀察但但試樣腐

38、蝕程度試樣腐蝕程度要比光鏡試樣略要比光鏡試樣略大些大些第四節(jié) 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用a)b)圖圖13-17 鋼的金相組織二次電子像鋼的金相組織二次電子像a) 鐵素體加珠光體鐵素體加珠光體 b) 回火馬氏體回火馬氏體36二、二、 二次電子像形貌襯度的應(yīng)用二次電子像形貌襯度的應(yīng)用(四四) 在其它方面的應(yīng)用在其它方面的應(yīng)用 1. 粉末分析粉末分析如圖所示為粉末樣品的二次電子像，圖如圖所示為粉末樣品的二次電子像，圖像立體感很強，像立體感很強，可清晰觀察粉末的空間可清晰觀察粉末的空間形態(tài)形態(tài)樣品不需特殊處樣品不需特殊處理理，只需均勻分，只需均勻分散在載物臺上散在載物臺上粉末樣品的二次電子像粉末樣品的二

39、次電子像a) 不規(guī)則形狀不規(guī)則形狀 b) 球狀球狀a)b)第四節(jié) 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用37二、二、 二次電子像形貌襯度的應(yīng)用二次電子像形貌襯度的應(yīng)用(四四) 在其它方面的應(yīng)用在其它方面的應(yīng)用2. 表面外延膜結(jié)晶形態(tài)分析表面外延膜結(jié)晶形態(tài)分析 圖示為低碳鋼板表面磷化膜形貌的二次電子像?？梢娏讏D示為低碳鋼板表面磷化膜形貌的二次電子像?？梢娏?化膜為尺寸均勻的球狀結(jié)晶形態(tài)化膜為尺寸均勻的球狀結(jié)晶形態(tài) 樣品不需進行處理樣品不需進行處理，可直接觀察，可直接觀察 低碳鋼板表面磷化膜形貌低碳鋼板表面磷化膜形貌第四節(jié) 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用38二、二、 二次電子像形貌襯度的應(yīng)用二次電子像形貌襯度的應(yīng)用(

40、四四) 在其它方面的應(yīng)用在其它方面的應(yīng)用3. 磨損分析磨損分析 圖示為圖示為合金鋼表面磨損形貌二次電子像合金鋼表面磨損形貌二次電子像。根據(jù)磨損形貌。根據(jù)磨損形貌特征和工作條件分析其磨損機制特征和工作條件分析其磨損機制合金鋼表面磨損形貌二次電子像合金鋼表面磨損形貌二次電子像第四節(jié) 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用39第五節(jié) 原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用一、背散射電子像襯度原理及其應(yīng)用一、背散射電子像襯度原理及其應(yīng)用1. 背散射電子像形貌襯度特點背散射電子像形貌襯度特點 與二次電子像一樣，與二次電子像一樣， 背散射電子像也能提供表面形貌背散射電子像也能提供表面形貌襯襯度度。但與二次電子像相比，背散射電子像形貌

41、襯度特點為。但與二次電子像相比，背散射電子像形貌襯度特點為 1) 產(chǎn)生背散射電子的樣品區(qū)域較大，產(chǎn)生背散射電子的樣品區(qū)域較大， 所以背散射電子所以背散射電子圖像分辨率低圖像分辨率低 2) 二次電子能量很低，背向檢測器二次電子能量很低，背向檢測器的的 二次電子在柵極吸引下也能被檢測二次電子在柵極吸引下也能被檢測 到；而背散射電子的能量較高，背到；而背散射電子的能量較高，背 向探測器的信號難以檢測到，見圖向探測器的信號難以檢測到，見圖 13-20，因此，因此圖像存在較大的陰影圖像存在較大的陰影圖圖13-20 檢測二次電子和背散射電子的檢測二次電子和背散射電子的比較比較40第五節(jié) 原子序數(shù)襯度原理及

42、其應(yīng)用一、背散射電子像襯度原理及其應(yīng)用一、背散射電子像襯度原理及其應(yīng)用1. 背散射電子像形貌襯度特點背散射電子像形貌襯度特點 圖圖13-21所示為有凹坑樣品的二次電子像，凹坑底部清晰所示為有凹坑樣品的二次電子像，凹坑底部清晰可見?？梢?。在進行表面形貌分析時，一般利用二次電子信號成像在進行表面形貌分析時，一般利用二次電子信號成像圖圖13-21 表面有凹坑樣品的二次電子像表面有凹坑樣品的二次電子像41一、背散射電子像襯度原理及應(yīng)用一、背散射電子像襯度原理及應(yīng)用2. 背散射電子像原子序數(shù)襯度原理背散射電子像原子序數(shù)襯度原理 圖圖13-22所示為原子序數(shù)對背散射電子產(chǎn)額的影響。所示為原子序數(shù)對背散射電子產(chǎn)額的影響。 背散背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增大射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增大，在原子序數(shù)，在原子序數(shù)Z小于小于40的的 范圍內(nèi)，近似為正比關(guān)系范圍內(nèi)，近似為正比關(guān)系 若利用背散射電子信號成像，對應(yīng)若利用背散射電子信號成像，對應(yīng) 樣品中平均原子序數(shù)大的區(qū)域圖像樣品中平均原子序數(shù)大的區(qū)域圖像 較亮，對應(yīng)樣品中平均原子序數(shù)小較亮，對應(yīng)樣品中平均原子序數(shù)小 的