第二章電子衍射

1、版權(quán)所有， 2001(c) 材料科學(xué)與工程系 第二章電鏡中的電子衍射及分析電鏡中的電子衍射及分析概述電鏡中的電子衍射,其衍射幾何與X射線完全相同,都遵循布拉格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關(guān)系. 衍射方向可以由厄瓦爾德球(反射球)作圖求出.因此,許多問(wèn)題可用與X射線衍射相類似的方法處理. 電子衍射與電子衍射與X射線衍射相比的優(yōu)點(diǎn)射線衍射相比的優(yōu)點(diǎn)電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來(lái)。電子波長(zhǎng)短，單晶的電子衍射花樣婉如晶體的倒易點(diǎn)陣的一個(gè)二維截面在底片上放大投影，從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和有關(guān)取向關(guān)系，使晶體結(jié)構(gòu)的研究比X射線簡(jiǎn)單。物質(zhì)對(duì)電子散射主要是核散射

2、，因此散射強(qiáng)，約為X射線一萬(wàn)倍，曝光時(shí)間短。 不足之處不足之處電子衍射強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜，不能象X射線那樣從測(cè)量衍射強(qiáng)度來(lái)廣泛的測(cè)定結(jié)構(gòu)。此外，散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較X射線復(fù)雜；在精度方面也遠(yuǎn)比X射線低。衍射花樣的分類：衍射花樣的分類： 1）斑點(diǎn)花樣斑點(diǎn)花樣：平行入射束與單晶作用產(chǎn)生斑點(diǎn)狀花樣；主要用于確定第二象、孿晶、有序化、調(diào)幅結(jié)構(gòu)、取向關(guān)系、成象衍射條件； 2）菊池線花樣菊池線花樣：平行入射束經(jīng)單晶非彈性散射失去很少能量，隨之又遭到彈性散射而產(chǎn)生線狀花樣；主要用于襯度分析、結(jié)構(gòu)分

3、析、相變分析以及晶體的精確取向、布拉格位置偏移矢量、電子波長(zhǎng)的測(cè)定等； 3）會(huì)聚束花樣會(huì)聚束花樣：會(huì)聚束與單晶作用產(chǎn)生盤、線狀花樣；可以用來(lái)確定晶體試樣的厚度、強(qiáng)度分布、取向、點(diǎn)群、空間群以及晶體缺陷等。 斑點(diǎn)花樣的形成原理、實(shí)驗(yàn)方法、指數(shù)標(biāo)定、花樣的實(shí)際應(yīng)用。菊池線花樣和會(huì)聚束花樣只作初淺的介紹。 本章重點(diǎn)本章重點(diǎn)2.1. 衍射幾何衍射幾何 空間點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)基元晶體結(jié)構(gòu)空間點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)基元晶體結(jié)構(gòu)晶面：（hkl）,hkl 用面間距和晶面法向來(lái)表示晶向: uvw, 晶帶：平行晶體空間同一晶向的所有晶面的總稱 ，uvw2.1.2. Bragg定律定律 2d sinq = n l, 2dHKL sinq

4、=l , 選擇反射，是產(chǎn)生衍射的必要條件是產(chǎn)生衍射的必要條件，但不充分。，但不充分。 100kV, l=0.037 sinq = l/2dHKL=10-2, q10-20, g2.r10現(xiàn)象：現(xiàn)象：一邊一套衍射斑（P36，圖227）標(biāo)定方法標(biāo)定方法：同簡(jiǎn)單花樣。驗(yàn)證標(biāo)定結(jié)果采用上述必備條件。圖2-27 鐵素體電子衍射花樣2.4.22.4.2高階勞厄帶高階勞厄帶成因：成因：當(dāng)晶體點(diǎn)陣常數(shù)較大（即倒易面間距較?。w試樣較?。吹挂c(diǎn)成桿狀，或入射束不嚴(yán)格平行于低指數(shù)晶帶軸時(shí)，加之Ewald球有曲率，導(dǎo)致球可同時(shí)與幾層相互平行的倒易面上的倒易桿相截，產(chǎn)生與之相就的幾套衍射斑點(diǎn)重疊的衍射花樣（P3

5、9，圖230(B/uvw)，231(B不平行于uvw)）。標(biāo)定方法：標(biāo)定方法：采用前述的廣義晶帶定律，利用P191面圖或自行繪制（P40，圖232）2.4.3二次衍射二次衍射原理：電子通過(guò)晶體時(shí)，產(chǎn)生的較強(qiáng)，它們常?？梢宰鳛樾碌娜肷渚€，在晶體中再次產(chǎn)生衍射。（P45，圖240）現(xiàn)象：重合：強(qiáng)度反常；不重合：多出斑點(diǎn)或出現(xiàn)“禁止斑點(diǎn)”（P47，圖242，243）場(chǎng)合：多發(fā)生在兩相合金衍射花樣內(nèi)，如基體與析出相；同結(jié)構(gòu)不同方位的晶體之間，如孿晶，晶界附近；同一晶體內(nèi)部判斷：二次衍射起因于花樣的對(duì)稱性，（P49）所以可以通過(guò)將試樣繞強(qiáng)衍射斑點(diǎn)傾斜10左右以產(chǎn)生雙束條件，即透射束和一去強(qiáng)衍射束。若起因

6、于二次衍射，在雙束條件政斑點(diǎn)就會(huì)消失；若部分強(qiáng)度起因于這種作用，強(qiáng)度就會(huì)減弱。也可用二次衍射斑形成中心暗場(chǎng)象來(lái)區(qū)分，如晶界會(huì)亮。2.4.4孿晶孿晶原理：在凝固、相變和再結(jié)晶變形過(guò)程中，晶體內(nèi)的一部分相對(duì)于基體按一定的對(duì)稱關(guān)系成長(zhǎng)，即形成孿晶。如以孿晶面為鏡面反映，或以孿晶面的法線為軸，旋轉(zhuǎn)60、90、120、180，多數(shù)為180，可以與另一晶體相重（P50，圖246）。晶體中的這種孿晶關(guān)系自然也反映在相應(yīng)的倒易點(diǎn)陣中，從而由相應(yīng)的衍射花樣中反映出來(lái)?，F(xiàn)象：出現(xiàn)的額外孿晶斑與基體斑有一定的距離，如立方晶系中為13判斷：傾斜試樣或用暗場(chǎng)2.4.5有序化與長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)有序化與長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)原理： 無(wú)序、有序轉(zhuǎn)變時(shí)出現(xiàn)反常衍射。如面心立方簡(jiǎn)單立方。有序合金的衍射花樣中出現(xiàn)的超點(diǎn)陣（超結(jié)構(gòu)）衍射斑是有序的確鑿證據(jù)。超點(diǎn)陣反向強(qiáng)度取決于所含異類原子散射振幅之差，一般較弱。長(zhǎng)周期：有序疇在某方向的規(guī)則排列。其衍射花樣的特征是，除基體衍射斑點(diǎn)外，還出現(xiàn)一系列間隔較密,采用暗場(chǎng)技術(shù)2.4.6調(diào)幅結(jié)構(gòu)調(diào)幅結(jié)構(gòu)原理：在某些穩(wěn)定的第二相生成之前，固溶體中常常產(chǎn)生不均勻的現(xiàn)象，溶質(zhì)原子在某些特定的晶