藥物分析第七復(fù)習(xí)題答案

1、藥物分析復(fù)習(xí)題參考答案第一章一、名詞解釋藥物藥物分析 GLP GMP GSP GCP藥物鑒別 雜質(zhì)檢查（純度檢查）含量測定藥典凡例吸收系數(shù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)二、填空題1 .我國藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為中國藥典 和局頒標(biāo)準(zhǔn) 二者均屬于國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，具有等同的法律效力。2 .中國藥典的主要內(nèi)容由凡例、 正文 、 附錄 和 索引 四部分組成。3 .“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的 士 10%。4、有機(jī)藥物化學(xué)命名的根據(jù)是有機(jī)化學(xué)命名原則。5 .藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國家對(duì)藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗(yàn)方法所作的技

2、術(shù)規(guī)定，是藥品 生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、 檢驗(yàn)和藥政管理部門 共同遵循的法定依據(jù)。6 . INN是國際非專利名的縮寫。7 .藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂的原則為安全有效、技術(shù)先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)合理不斷完善三、單選題1藥物分析主要是研究（）A藥物的生產(chǎn)工藝B藥品的化學(xué)組成C藥品的質(zhì)量控制D藥品的處方組成E 藥物的分離制備2藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范的英文符號(hào)是（）A. GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP3. 新中國成立以來，我國先后出版的中國藥典版本數(shù)是（）A. 5版 B. 6 版 C. 7 版D. 8 版 版4. 中國藥典（10版）分為幾部？（）A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部5.

3、 美國藥典的英文縮寫符號(hào)是（）A. USA B. USP D. UN E. BP6. 中國藥典 （ 10 版）凡例規(guī)定，室溫是指（）A .1025 30 C. 20 E. 2025 7. 藥品的“恒重”是指供試品連續(xù)2 次干燥或熾灼后的重量差異在（）B . 以下 C. 1mg 以下 D. 3mg 以下 以下8為了保證藥品的質(zhì)量，必須對(duì)藥品進(jìn)行嚴(yán)格的檢驗(yàn)，檢驗(yàn)工作應(yīng)遵循（）A 藥物分析 B 國家藥典C 物理化學(xué)手冊(cè) D 地方標(biāo)準(zhǔn)9下列藥品標(biāo)準(zhǔn)屬于法定標(biāo)準(zhǔn)的是（）A 中國藥典B 地方標(biāo)準(zhǔn) C 市頒標(biāo)冊(cè)D 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)10藥物的鑒別試驗(yàn)是證明（）A 未知藥物真?zhèn)?B 已知藥物真?zhèn)?C 已知藥物療效D 未

4、知藥物純度11西藥原料藥的含量測定首選的分析方法是（ ）A 容量法B 色譜法C 分光光度法D 重量分析法12 手性藥物所特有的物理常數(shù)是（ ）晶型A 比旋度 B 熔點(diǎn) C 溶解度 D 吸收系數(shù) E13 鑒別藥物時(shí)，專屬性最強(qiáng)的方法是（ ）A 紫外法 B 紅外法 C 熒光法 D 質(zhì)譜法 E 化學(xué)法14 臨床研究用藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可供（ ）A 臨床醫(yī)院用 B 臨床前研究用 C 動(dòng)物實(shí)驗(yàn)用 D 藥品生產(chǎn)企業(yè)用E 研制單位和臨床試驗(yàn)單位用15 藥物制劑的含量測定應(yīng)首選（ ）A HPLC法B光譜法C容量分析法D 酶分析法E 生物檢定法四、多選題1 下列縮寫符號(hào)屬我國質(zhì)量管理規(guī)范的法令性文件是（）A. GDP

5、 B. GMP C. GSP D. GCP2 . 判斷一個(gè)藥品是否質(zhì)量合格。主要依據(jù)的檢查項(xiàng)目是（）A. 性狀 B. 鑒別 C. 檢查 D. 含量測定 E. 穩(wěn)定性3 . 我國現(xiàn)行的法定藥品標(biāo)準(zhǔn)是（ ）A. 國際藥典 B. 中國藥典 C. 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) D. 地方標(biāo)準(zhǔn) E. 局標(biāo)準(zhǔn)4 空白試驗(yàn)”是指下述哪些情況下，按同法操作所得的結(jié)果？（）A 不加對(duì)照品 B. 不加試劑C. 不加供試品 D. 以等量溶劑代替供試品 E. 以等量溶劑代替對(duì)照品5 . “精密量取”溶液時(shí)，可選取的量具是（ ）A. 量筒 B. 量瓶 C. 刻度吸管 D. 移液管 E. 滴定管6 . 在藥品檢驗(yàn)工作中，取樣時(shí)應(yīng)考慮取樣的（

6、）A. 先進(jìn)性 B. 科學(xué)性 C. 準(zhǔn)確性 D. 真實(shí)性 E. 代表性7 中國藥典 2010 年版二部主要收載（）化學(xué)藥品 B. 生物制品 C. 中藥材 D. 中成藥 E. 藥用輔料8 下列藥品標(biāo)準(zhǔn)屬國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的是（）A、中國藥典 B部頒標(biāo)準(zhǔn) C地方標(biāo)準(zhǔn)D企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)E局頒標(biāo)準(zhǔn)9 制定藥品標(biāo)準(zhǔn)的基本原則是（）A 先進(jìn)性 B 針對(duì)性 C 正確性 D 規(guī)范性 E 安全有效性10 下列術(shù)語屬藥物外觀性狀的是（）A 色澤 B 臭味 C 黏度 D 效價(jià) E 晶型11 定藥物熔點(diǎn)可以采用（）A 熱分析法B 氧瓶燃燒法C 毛細(xì)管測定法D 黏度測定法E 顯微熔點(diǎn)測定法12 物檢查項(xiàng)下主要包括（）A 有效性 B

7、安全性 C 合理性 D 均勻性 E 純度要求五、簡答題1. 藥品檢驗(yàn)工作的程序是什么？2. 中國藥典 （ 2005 年版）分為幾部？各收載什么藥品？3. 藥品全面質(zhì)量控制的法令性文件有哪些？其內(nèi)涵各是什么？4. 什么是對(duì)照品和標(biāo)準(zhǔn)品？他們有何異同？5. 中國藥典和國外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么？6. 簡述制訂藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的原則？7. 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主要包括哪些內(nèi)容？第二章藥物的鑒別試驗(yàn)、名詞解釋般鑒別試驗(yàn) 最低檢出量 空白試驗(yàn) 二、單選題藥物鑒別項(xiàng)目中屬于物理常數(shù)的是（A 外觀 B 溶出度 C晶型D 熔點(diǎn) E 呈色反應(yīng)鑒別試驗(yàn)鑒別的藥物是（ ）A 未知藥物B 儲(chǔ)藏在有標(biāo)簽容器中的藥物

8、結(jié)構(gòu)不明確的藥物D 結(jié)構(gòu)相似的藥物E 儲(chǔ)藏在有標(biāo)簽容器中的未知藥物在鑒別試驗(yàn)在中可反映藥物的純度，又可用于藥物鑒別的重要指標(biāo)是（A 溶解度B 物理常數(shù)C 外觀D 沉淀反應(yīng)E 專屬性反應(yīng)鈉鹽焰色反應(yīng)顏色為（ ）A 藍(lán)紫色 B 磚紅色 C藍(lán)色 D褐色E 鮮黃色卜列敘述中不正確的說法是（A 鑒別反應(yīng)完成需要一定的時(shí)間B 鑒別反應(yīng)不必考慮“量”的問題的問題鑒別反應(yīng)需在一定的條件下進(jìn)行C 鑒別反應(yīng)需要一定的專屬性E 溫度對(duì)鑒別反應(yīng)有影響卜列檢查項(xiàng)目中哪些不屬于鑒別試驗(yàn)（A 溶解度試驗(yàn)B 重金屬試驗(yàn)C 銨鹽檢查D 熔點(diǎn)檢查E 硫酸鹽檢查三、多選題1 有機(jī)氟化物的鑒別過程為（ ）A 氧瓶燃燒破壞B 加茜素氟

9、藍(lán)試液C 被堿液吸收為無機(jī)氟化物D在PH布條件下E加硝酸亞鈾試液2 下列藥物屬于一般鑒別試驗(yàn)的是（ ）A 丙二酰脲類B 有機(jī)酸鹽類D 硫噴妥鈉E 苯巴比妥類3 常用的鑒別方法有（）A 化學(xué)法B 光譜法C4 化學(xué)鑒別法必須具備的特點(diǎn)是（A 反應(yīng)速度快B 現(xiàn)象明顯5 影響鑒別反應(yīng)的主要因素有（）C 有機(jī)氟化物類色譜法 D 生物學(xué)法E 放射學(xué)法）C 反應(yīng)完全D 專屬性好E 再現(xiàn)性好A 溶液的濃度B 溶液的溫度 C 溶液的酸堿度D 試驗(yàn)時(shí)間 E 干擾成分的存在6 IR 常用的制樣方法有（ ）A 氯化鈉壓片法B 氯化鉀壓片法C 溴化鈉壓片法D 溴化鉀壓片法E 碘化鈉壓片法7 藥品鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目有（ ）A

10、 性狀 B 專屬鑒別試驗(yàn)C 澄清度檢查D 一般鑒別試驗(yàn)E 特殊雜質(zhì)檢查 四、簡答題1 什么是藥物鑒別試驗(yàn)？它和定性分析有什么不同？2 ChP 所收載的一般鑒別試驗(yàn)包括哪些項(xiàng)目？3 什么是空白試驗(yàn)？為什么要做空白試驗(yàn)？五、計(jì)算題 用奈斯勒試劑鑒別 NH4時(shí)，檢出PM量為科g,最低檢出濃度是1x io-6g/mi ,試問該鑒別試驗(yàn) 應(yīng)取多少試液才能觀察到反應(yīng)？第三章藥物的雜質(zhì)檢查一、名詞解釋純度雜質(zhì)雜質(zhì)限量干燥失重二、填空題1 .藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，是指該藥品在生產(chǎn)過程 和貯藏過程可能含有并需要控制的雜質(zhì)。2 .古蔡氏檢神法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫 ,與藥物中微量神鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)

11、性的神化氫，遇澳化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的 神斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)神溶液所產(chǎn)生的神斑比較，判斷藥物中神鹽的含量。3 .神鹽檢查中若供試品中含有睇鹽，為了防止睇化氫產(chǎn)生睇斑的干擾，可改用白田道夫法。4 .氯化物檢查是根據(jù)氯化物在 硝酸介質(zhì)中與硝酸銀作用，生成_AgCl白色 渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn) NaCl 溶液在 相同條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大 小。5古蔡氏檢神法中，碘化鉀的作用是還原五價(jià)神；抑制 SbH的生成,酸性氯化亞錫的作用是還原五價(jià)神 、抑制SbH的生成、形成鋅錫齊，H2生成均勻、連續(xù)醋酸鉛棉花的作用是 排除H2s的干擾，AsH3以適宜速度通過 ,澳化 汞試紙的作用是形成神斑6 .限量檢

12、查法的特點(diǎn)是：只需通過與對(duì)照液比較即可判斷藥物中所含雜質(zhì)是否符合限量規(guī) 定，不需測定 雜質(zhì)具體含量 。7 .澄清度檢查法是檢查藥品中 _微量不溶性雜質(zhì)。其原理是烏洛托品 在偏酸性條件下水解產(chǎn)生甲醛，甲醛與_肼 縮合生成不溶于水的白色混濁。三、單選題：1 藥物中的重金屬是指（ ）A Pb 2B 影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子C 原子量大的金屬離子D 在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2 古蔡氏檢砷法測砷時(shí)，砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑（）A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞 D 硫化汞3 用古蔡氏法測定砷鹽限量，對(duì)照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為（）A 1ml B 2ml C 依限量大

13、小決定 D 依樣品取量及限量計(jì)算決定4 藥品雜質(zhì)限量是指（ ）B 藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量D 藥物的雜質(zhì)含量A 藥物中所含雜質(zhì)的最小容許量C 藥物中所含雜質(zhì)的最佳容許量5 重金屬檢查的第四法的目的在于（ ）A提高檢查的靈敏度以提高檢查的準(zhǔn)確度C、消除難溶物的干擾D氯除所含有色物質(zhì)6 研究藥物中的信號(hào)雜質(zhì)，可以用以（ ）A、 確保藥物的穩(wěn)定性B、 確保用藥安全性C、 評(píng)價(jià)生產(chǎn)工藝合理性D、 確保用藥合理性E、 評(píng)價(jià)藥物有效性7 關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是（ ）A 雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量8 雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示C 雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不

14、考慮D 檢查雜質(zhì)，必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)8砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是（A 吸收砷化氫 B 吸收溴化氫 C 吸收硫化氫D 吸收氯化氫9 中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目（）A 硫酸鹽檢查B 氯化物檢查C 溶出度檢查D 重金屬檢查10 重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時(shí)溶液控制最佳的pH 值是（）AB 3.5 C D11 . 熱重分析法的英文縮寫為 （ ）12 檢查氯化物雜質(zhì)，應(yīng)用的酸性溶劑是（）A 鹽酸 B 硫酸 C 硝酸 D 磷酸13 檢查葡萄糖酸銻鈉的含砷雜質(zhì)時(shí)，應(yīng)采用（）A古蔡氏法B白田道夫法 C AgDCC法D硫氟酸鹽法 E微孔濾膜法14 檢查鐵雜質(zhì)， 中

15、國藥典 （ 2010 年版）使用的顯色劑氏（）A 硫氰酸鹽 B 水楊酸鈉C 高錳酸鉀 D 過硫酸銨E 巰基醋酸15中國藥典（2010年版）中用硫氟酸鹽法檢查鐵鹽雜質(zhì)時(shí)，將供試品中的Fe2+氧化為 Fe3 。使用的氧化劑時(shí)（）A 硫酸B 過硫酸銨C 硫代硫酸鈉 D 過氧化氫 E 高錳酸鉀16 中國藥典 （ 2010 年版）收載的微孔濾膜法，是用于檢查（）A 硫酸鹽 B 鐵鹽 C 砷鹽 D 重金屬 E 氰化物17 有機(jī)溶劑殘留量的測定， 中國藥典 （ 2010 年版）規(guī)定采用（）A TCL 法 B GC 法 C HPLC 法 D 容量分析法E 重量分析法18用HPLC粗略考察供試品中的雜質(zhì)，通常采

16、用（）A 主成分自身對(duì)照法B 比移值法C 內(nèi)標(biāo)法D 面積歸一化法E 外標(biāo)法19 常壓恒溫干燥法， 中國藥典 （ 2005 年版）規(guī)定的干燥溫度一般為（）A 80 B 90 C 100 D 105 E 12020 檢查重金屬雜質(zhì)，加入硫代乙酰胺試液，其作用是（）A 穩(wěn)定劑 B 顯色劑 C 掩蔽劑 D 絡(luò)合劑 E 增溶劑四、多選題：1 用對(duì)照法進(jìn)行藥物的一般雜質(zhì)檢查時(shí)，操作中應(yīng)注意（A 供試管與對(duì)照管應(yīng)同步操作B 稱取 1g 以上供試品時(shí)，不超過規(guī)定量的± 1%C 儀器應(yīng)配對(duì)D 溶劑應(yīng)是去離子水E 對(duì)照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)2 關(guān)于藥物中氯化物的檢查，正確的是（ ）A 氯化物檢查在一

17、定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲(chǔ)存是否正常B氯化物檢查可反應(yīng)Ag的多少C 氯化物檢查是在酸性條件下進(jìn)行的D 供試品的取量可任意E 標(biāo)準(zhǔn) NaCl 液的取量由限量及供試品取量而定3檢查重金屬的方法有（ ）A 古蔡氏法B 硫代乙酰胺C 硫化鈉法D 微孔濾膜法E 硫氰酸鹽法4關(guān)于古蔡氏法的敘述，錯(cuò)誤的有（反應(yīng)生成的砷化氫遇溴化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑加碘化鉀可使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷金屬 Zn 與堿作用可生成新生態(tài)的氫加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子在反應(yīng)中氯化亞錫不會(huì)同鋅發(fā)生作用）A BCDE5關(guān)于硫代乙酰胺法錯(cuò)誤的敘述是（是檢查重金屬的方法在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫）C 氰化物）保證藥品質(zhì)量A 是檢

18、查氯化物的方法BC 反應(yīng)結(jié)果是以黑色為背景DE 反應(yīng)時(shí) pH 應(yīng)為 7-86下列不屬于一般雜質(zhì)的是（A 氯化物B重金屬D 2- 甲基 -5- 硝基咪唑 E 硫酸鹽7藥品雜質(zhì)限量的基本要求包括（A 不影響療效和不發(fā)生毒性BC 便于生產(chǎn)8 藥物的雜質(zhì)來源有（A 藥品的生產(chǎn)過程中D 藥品的運(yùn)輸過程中9 藥品的雜質(zhì)會(huì)（A 危害健康BD 影響藥物的穩(wěn)定性D）B藥品的儲(chǔ)藏過程中E藥品的研制過程中）影響藥物的療效CE 影響藥物的均一性E 便于制劑生產(chǎn)C 藥品的使用過程中影響藥物的生物利用度10 下列雜質(zhì)屬信號(hào)雜質(zhì)的是（）A 氯化物 B 氰化物 C 重金屬 D 硫酸鹽 E 鐵鹽11 下列雜質(zhì)屬有害雜質(zhì)的是（）

19、A 氯化物 B 氰化物 C 重金屬 D 砷鹽 E 鐵鹽12 下列雜質(zhì)屬特殊雜質(zhì)的是（）A 水分 B 氯化物 C 分解產(chǎn)物 D 相關(guān)物質(zhì)E 未反應(yīng)完的原料13 目視比色法，配制標(biāo)準(zhǔn)比色液的物質(zhì)是（）A 重鉻酸鉀 B 溴酸鉀 C 硫酸銅 D 硫化鈉 E 氯化鈷14 藥典中常用的干燥劑有（）A 硫酸 B 硫酸鉀 C 硫酸鈣 D 硅膠 E 五氧化二磷15 檢查具有酸、堿性的雜質(zhì)， 中國藥典采用的方法有（）A 色譜法 B 滴定法C pH 值法 D 重量法 E 指示劑法五、簡答題1 、 用古蔡法檢查砷時(shí)， 為什么要在反應(yīng)液中加入碘化鉀、 氯化亞錫以及要在導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花？2、ChP檢查重金屬收載有哪

20、幾種方法？各適合什么樣的藥物?3 、 如何計(jì)算雜質(zhì)的限量？寫出去公式及符號(hào)代表的意義。4、用TLC檢查雜質(zhì)，中國藥典收載有哪幾種方法，各有何特點(diǎn)？結(jié)果如何判斷?六、計(jì)算題：1. 取葡萄糖4.0g ,加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（）,依法檢查重金屬（中國藥典），含重金屬不得超過百萬分之五，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少 ml?（每1ml相當(dāng)于Pb10科 g/ml ）2. 檢查某藥物中的神鹽，取標(biāo)準(zhǔn)神溶液2ml （每1ml相當(dāng)于1科g的As）制備標(biāo)準(zhǔn)神斑，神鹽的限量為,應(yīng)取供試品的量為多少？第四五 藥物的含量測定方法和驗(yàn)證及體內(nèi)藥物分析一、名詞解釋比旋度 折光率 吸收系數(shù) 濃度校正因子（F）滴定度

21、空白試驗(yàn) 準(zhǔn)確度 精密度檢測限定量限專屬性二、填空題1、濕法破壞主要有 HNO3-HClO4 、 HNO3-H2SO4 、H2SO4硫酸鹽_和其他濕法。2、干法破壞，加熱或灼燒是，溫度應(yīng)控制在 470 C3、干法破壞不適用于 含易揮發(fā)金屬有機(jī)物的破壞。4 、紫外可見分光光度法中，可用于含量測定的方法一般有對(duì)照品比較法、_ 吸收系數(shù) 法和計(jì)算分光光度法。5 、 在設(shè)計(jì)范圍內(nèi)，測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系程度稱為 線性 三、單選題1 .一般而言，采用高效液相色譜法進(jìn)行藥物分析時(shí)，精密度的RSD直應(yīng)小于（）A. B. % C 2% D. 4% E 1%2. 準(zhǔn)確度是指（）A. 測得的測量

22、值與真實(shí)值接近的程度B. 測得的一組測量值彼此符合的程度C. 表示該法測量的正確性D. 在各種正常試驗(yàn)條件下，對(duì)同一樣品分析所得結(jié)果的準(zhǔn)確程度E. 對(duì)供試物準(zhǔn)確而專屬的測定能力3. 色譜法用于定量的參數(shù)是（）A. 峰面積 B. 保留時(shí)間 C. 保留體積D. 峰寬 E. 死時(shí)間4. 分析方法準(zhǔn)確度的表示應(yīng)用（）A. 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差B. 回收率C. 回歸方程D. 純精度 E. 限度5. 中國藥典規(guī)定紫外分光光度法測定中，溶液的吸收度應(yīng)在多少之間時(shí)誤差最小？（）A. B. C. D. E. 6. GC法和HPLC法中的分離度（R）的計(jì)算公式為（）A. R = 2（t Ri-t R2）/（W 1-W2）

23、 B. R= 2（t Ri+t r2）/（W i-W） C. R = 2（t Ri-t R2）/（W i+W）D. R = （t Ri-t R2）/（W 1+W） E. 2（tR2-t R1）/（W i-W）7 .每imL規(guī)定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測物的重量，是指（）A. R f B. T C. E D. t R E. F8 .在回歸方程y=a+bx,正確的敘述是（）A. a 是直線的斜率， b 是直線的截距是常數(shù)值， b 是變量C. a是回歸系數(shù)，b是01之間的值是直線的斜率，a是直線的截距E. a 是實(shí)驗(yàn)值， b 是理論值9 測定碘與苯相連的含鹵素有機(jī)藥物（如泛影酸）通常選用的方法時(shí)（）A

24、 直接回流后測定法B 直接溶解后測定法C 氧瓶燃燒后測定法D 堿性氧化后測定法E 直接堿性還原后測定法10 含溴有機(jī)藥物經(jīng)氧瓶燃燒后產(chǎn)生（）A 紫色煙霧B 棕色煙霧 C 黃色煙霧D 白色煙霧 E 紅色煙霧11 測定鹵素原子與脂肪碳鏈相連的含鹵素有機(jī)藥物（如三氯叔丁醇）的含量時(shí)，通常選用的方法是（）A 直接回流后測定法B 直接溶解后測定法C 堿性還原后測定法D 堿性氧化后測定法E 原子吸收分光光度法四、多選題1 適用于氧瓶燃燒法分析的藥物有（）A 含氟的有機(jī)藥物 B 含氯的有機(jī)藥物 C 含硫的有機(jī)藥物 D 含硒的有機(jī)藥物 E 含汞的有機(jī)藥物2 含鹵素及金屬有機(jī)藥物測定前預(yù)處理的方法可采用（）A

25、堿性還原法B 堿性氧化法C 氧瓶燃燒法D 堿熔融法E 萃取法3 在藥物分析中，精密度是表示該法的（）A. 測量 值與真實(shí)值接近程度B. 一組測量值彼此符合程度C. 正確性D. 重現(xiàn)性 E. 專屬性4當(dāng)用GCt和HPLCt時(shí)，信噪比表示檢測限，信噪比一般應(yīng)為（）A. 1 ： 1 B. 2 ： 1 C. 3： 1 D. 4 ： 1 E. 5： 15 下列有關(guān)相關(guān)系數(shù) r 的敘述， 正確的時(shí)（）A.是介于0± 1之間的相對(duì)數(shù)值B.當(dāng)r = 1時(shí)，表示直線和y軸平行 C.當(dāng)r = 1時(shí)，表示直線和 x 軸平行 D. 當(dāng) r>0 時(shí)，為正相關(guān)E. 當(dāng) r<0 時(shí)，為負(fù)相關(guān)五、簡答題

26、1 . 簡述藥物定量分析方法中有哪些常用物理常數(shù)測定法。2 . 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法需驗(yàn)證的分析項(xiàng)目及驗(yàn)證內(nèi)容有哪些？3 . 試述檢測限和定量限的區(qū)別。4 試述氧瓶燃燒法的原理5 藥物測定前需進(jìn)行有機(jī)破壞處理，常用方法有哪些？6 以三氯叔丁醇為例， 說明加熱回流水解法的原理和方法， 加熱回流水解法適用于哪一種含鹵素有機(jī)藥物的測定？7測定尿藥濃度的目的是什么？8為什么要去除血樣中的蛋白質(zhì)？去除蛋白質(zhì)的常用方法有哪些？9為什么要水解綴合物。水解綴合物的方法有哪些？六、計(jì)算題1 .取待檢對(duì)乙酰氨基酚，精密稱定其重量為，置 250ml量瓶中，加氫氧化鈉溶液 50ml 溶解后，加水至刻度，振搖，濾過，精

27、密量取濾液5ml,置100ml量瓶中，加氫氧化鈉溶液10ml,加水至刻度，搖勻，照紫外 -可見分光光度法，在 257nm的波長處測定吸光度為， 按對(duì)乙酰氨基酚的 E為715計(jì)算，求其百分含量。2 .取鹽酸麻黃堿0.1532g ,精密稱定，加冰醋酸 10ml溶解后，加醋酸汞試液 2ml與結(jié)晶 紫指示液1滴，用高氯酸滴定至綠色，用去L的高氯酸滴定液，空白試驗(yàn)消耗高氯酸滴定液， 已知每1ml的高氯酸滴定液（L）相當(dāng)于的鹽酸麻黃堿，試計(jì)算鹽酸麻黃堿的百分含量。第六章芳酸及其酯類藥物的分析一、名詞解釋三氯化鐵反應(yīng)水解后剩余滴定法二、填空題1 .芳酸類藥物的酸性強(qiáng)度與苯環(huán)上的取代基團(tuán)有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上

28、如具有基、硝基 、磺酸基 、亞硝基 等吸電子基，由于p-兀共軻 能使苯環(huán)電子云 密度降低，進(jìn)而引起較基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性 增強(qiáng) 。2 .阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括苯酚 以及 水楊酸 檢查。3 .阿司匹林的含量測定方法主要有直接滴定法、水解后剩余滴定法、兩步滴定法三、單選選擇題1可直接發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)，生成橙紅色沉淀的藥物是（）阿司匹林A 對(duì)氨基水楊酸鈉C 羥苯乙酯D 貝諾酯E 丙磺舒2 鑒別水楊酸及其鹽類藥物，最常用的試液是（）A 碘化鉀 B 硫酸鐵C 三氯化鐵D 溴化鉀 E 硫酸鐵銨液3先加NaOH鈉鹽，在PH值約為56的水溶液

29、中加三氯化鐵試液，顯米黃色沉淀的藥物是（ ）A 對(duì)氨基水楊酸鈉 B 阿司匹林C 苯巴比妥D 硫酸奎寧 E 丙磺舒4 某一藥物和碳酸鈉試液加熱水解，放冷，加過量稀硫酸酸化后，析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣，則該藥物是（）A 對(duì)氨基水楊酸鈉B 阿司匹林C 苯巴比妥D 硫酸奎寧 E 鹽酸利多卡因5 亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr 的作用是：（）A 添加 Br B 生成NOBrC 生成 HBr D 生產(chǎn) Br2 E 抑制反應(yīng)進(jìn)行6兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時(shí)，每 1ml氫氧化鈉溶液（L）相當(dāng)于阿司匹林（分 子量=）的量是： （）A C D E7 芳酸堿金屬鹽 （如水楊酸鈉） 含量測定非水溶液滴定法的

30、敘述， 哪項(xiàng)是錯(cuò)誤的？ （）A 滴定終點(diǎn)敏銳B 方法準(zhǔn)確，但復(fù)雜C 用結(jié)晶紫做指示劑D 溶液滴定至藍(lán)綠色E 需用空白實(shí)驗(yàn)校正8 乙酰水楊酸用中和法測定時(shí)，用中性醇溶解供試品的目的是為了： （）A 防止供試品在水溶液中滴定時(shí)水解B 防腐消毒C使供試品易于溶解D控制pH值 E減小溶解度9 阿司匹林與三氯化鐵反應(yīng)的條件是A 酸fB、弱酸性 C、中性 D、弱堿性 E、堿性15 chP 中阿司匹林原料藥的含量測定時(shí)， 要求采用中性乙醇作為溶劑， 其含義是 （）A PH 為710 B PH=7 C 對(duì)甲基橙顯中性D 對(duì)酚酞顯中性E 除去酸性物質(zhì)的乙醇四 多選題1 下列藥物屬于水楊酸類的藥物（）A 水楊酸

31、B 、阿司匹林 C 、對(duì)氨基水楊酸鈉 D 、雙水楊酯E 、貝諾酯2 能與三氯化鐵試液在中性或弱酸性條件下發(fā)生反應(yīng)，生成紫堇色鐵配位化合物的藥物有A水楊酸B、阿司匹林C、丙磺舒 D、鹽酸利多卡因 E、苯巴比妥3 能發(fā)生重氮化 - 偶合反應(yīng)的藥物有（ ）A 對(duì)氨基水楊酸鈉 B 、阿司匹林 C 、丙磺舒D 、貝諾酯E 氯貝丁酯4 阿司匹林制劑可采用的含量測定方法有（）A 直接滴定法B 水解后剩余滴定法C 分配色譜 - 紫外分光光度法D 兩步滴定法E 高效液相色譜法5兩步滴定法滴定阿司匹林含量時(shí)，第一步滴加NaOH商定液的作用是（）A 中和酒石酸等穩(wěn)定劑 B 中和片劑中的游離水楊酸C 中和游離醋酸D

32、使酯結(jié)構(gòu)水解E 調(diào)節(jié) PH6 阿司匹林中特殊物質(zhì)的檢查包括（）A 澄清度檢查 B 水楊酸檢查C 易碳化物檢查 D 間氨基酚檢查E 苯甲酸檢查7 酸堿滴定法直接測定阿司匹林含量時(shí)，說法正確的是（）A 用水做溶劑溶解樣品 B 用中性乙醇溶解樣品C 滴定時(shí)應(yīng)防止局部堿度過大D 供試品中所含水楊酸超過限量時(shí)，不能直接滴定E 雙水楊酸酯、苯甲酸、丙磺舒等可用直接法測定含量9 采用水解后剩余滴定法測定阿司匹林含量時(shí)，其說法正確的是（）A 需做空白試驗(yàn)校正 B 堿滴定液在受熱時(shí)易吸收二氧化碳C 本法為酯類藥物的一般測定方法D 羥苯乙酯可用本法做含量測定滴定 E 酚酞指示劑指示終點(diǎn)10下列那種芳酸或芳胺類藥物

33、，不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別（）A 水楊酸B 苯甲酸鈉C 對(duì)氨基水楊酸鈉D 丙磺舒E 貝諾酯五、問答題1 用反應(yīng)式說明測定對(duì)氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理和反應(yīng)條件。2如何區(qū)別苯甲酸、對(duì)氨基水楊酸鈉與阿司匹林這3種藥物？第七章芳香胺類藥物的分析一、名詞解釋重氮化-偶合反應(yīng)亞硝酸鈉滴定法澳量法 二、填空題1 .芳胺類藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同，可分為對(duì)氨基苯甲酸酯類和 酰胺類 2 .對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有芳伯胺結(jié)構(gòu)，能發(fā)生 重氮化-偶合 反應(yīng);有酯鍵結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。3 .對(duì)乙酰氨基酚含有 酚羥 基,與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)， 可與利多卡因和醋氨苯碉區(qū)別。4 .鹽酸普魯卡因具有胺和酯 的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉

34、試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗?普魯卡因，繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性二氨基乙醇,能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色，同時(shí)生成可溶于水的對(duì)氨基苯甲酸鈉，放冷，加鹽酸酸化，即生成對(duì)氨基苯甲酸的白色沉淀。三、單選題1 .鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有：（）A.重氮化-偶合反應(yīng)B .氧化反應(yīng)C.磺化反應(yīng)D.碘化反應(yīng)2 .不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是（A. Ar-NH2 B Ar-NO2C Ar-NHCORD Ar-NHR3亞硝酸鈉滴定法測定時(shí)，一般均加入溴化鉀，其目的是：（）A.使終點(diǎn)變色明顯 B.使氨基游離 C.增加NO+勺濃度D.增強(qiáng)藥物堿性 E.增加離子強(qiáng)度4 亞硝酸鈉滴定指示終點(diǎn)的方法有若干

35、，我國藥典采用的方法為（）A.電位法B.外指示劑法 C.內(nèi)指示劑法D.永停法E.堿量法5 鹽酸利多卡因與氯化鈷試液反應(yīng)的條件是（）A.酸性B.弱酸性C.中性D.弱堿性E ,堿性6 鹽酸普魯卡因注射液中應(yīng)檢查的雜質(zhì)為（）A.對(duì)氨基酚 B.對(duì)氨基苯甲酸 C.對(duì)氯酚D.醍亞胺E.對(duì)氯乙酰苯胺7非那西丁含量測定：精密稱取本品，加稀鹽酸回流lh 后，放冷，用亞硝酸鈉滴定液（L）滴定，消耗。每lmL亞硝酸鈉滴定液 L）相當(dāng)于的C10H13NO2，計(jì)算非那西丁的含量。（）A % B % C % D %E %8 永停法采用的電極是（）A 玻璃電極 - 甘汞電極B 兩根鉑電極C 鉑電極 - 甘汞電極D 玻璃電極

36、- 鉑電極 E 銀電極 - 甘汞電極9 鹽酸丁卡因在酸性溶液中與亞硝酸鈉作用生成（）A.重氮鹽B. N-亞硝基化合物 C.亞硝基苯化合物D .偶氮氨基化合物 E .偶氮染料10 重氮化法測定對(duì)乙酰氨基酚含量時(shí)須在鹽酸酸性溶液中進(jìn)行， 以下哪個(gè)說法是錯(cuò)誤的？A.可加速反應(yīng)進(jìn)行 B .胺類的鹽酸鹽溶解度較大C.形成的重氮鹽化合物穩(wěn)定D .防止偶氮氨基化合物的生成E.使與芳伯氨基成鹽，加速反應(yīng)進(jìn)行11 .鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸（ PABA的檢查：取本品，加乙醇制成 mL的溶液， 作為供試液，另取PABA寸照品，加乙醇制成60g/ml的溶液，作為對(duì)照液，取供試液10L,對(duì)照液5 d。分別點(diǎn)于

37、同一薄層板上，展開，用對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液顯色，供試液所顯雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色，不得比對(duì)照液所顯斑點(diǎn)更深。PABA的限量是多少？（）A % B %C % D % E %12 .腎上腺素中腎上腺酮的檢查：取本品，加L鹽酸液制成每lmL中含2mg的溶液，在310nm處測定吸收度，不得過，試問腎上腺酮的限量是多少？ （ 腎上腺酮 E=453） （ ）A % B % C % D % E %四、多選題1 下列藥物中能與亞硝酸鈉反應(yīng)的有（ ）A 苯佐卡因 B 普魯卡因 C 鹽酸去氧腎上腺素D 鹽酸苯海拉明 E 鹽酸丁卡因2 對(duì)乙酰氨基酚的含量測定方法有（ ）A.紫外分光光度法 B.非水溶液滴定法 C.亞硝酸鈉滴定

38、法 D.重氮化一偶合比色法E.高效液相法3 鹽酸普魯卡因具有下列性質(zhì)（）A.具有芳伯氨基 B.與芳醛縮合成喜夫氏堿C.顯重氮化-偶合反應(yīng)D.具有酯鍵，可水解E.燒胺側(cè)鏈具堿性4 關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯(cuò)誤的有：（ ）A.對(duì)有酚羥基的藥物，均可用此方法測定含量B.水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測定含量C.芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽D.在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，可加速反應(yīng)的進(jìn)行E.反應(yīng)終點(diǎn)多用永停法顯示五、鑒別題用化學(xué)方法區(qū)別下列藥物鹽酸普魯卡因與鹽酸丁卡因六、簡答題1 對(duì)乙酰氨基酚中對(duì)氨基酚檢查的原理是什么？2 試述重氮化反應(yīng)原理及影響重氮化反應(yīng)的主要因素。3 怎樣檢查腎上腺

39、素中的酮體雜質(zhì)？七、計(jì)算題對(duì)乙酰氨基酚含量測定：取本品約，精密稱定，置250ml 量瓶中，加%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml,置100ml量瓶中，力口 %R氧化鈉溶液10ml,加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在 257nm波長處測定吸收度為， 按C8H9NO2勺吸收系數(shù)為 715 計(jì)算，求其含量。第六章 芳酸及其酯類藥物的分析一、名詞解釋三氯化鐵反應(yīng)水解后剩余滴定法雙相滴定法二、填空題1 .芳酸類藥物的酸性強(qiáng)度與苯環(huán)上的取代基團(tuán)有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有n、硝基、磺酸基、亞硝基等吸電子基，由于p-兀共軻 能使苯環(huán)電子云密度降低，進(jìn)而引起較基中羥基氧原子上的電子云

40、密度降低和使氧-氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性 增強(qiáng) 。2 .阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括苯酚 以及 水楊酸 檢查。3 .對(duì)氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時(shí)，也可生成間氨基酚 ,再被氧化成 二苯醍型化合物，色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成3, 5, 3' , 5'-四羥基聯(lián)苯醍，呈明顯的 紅棕 色。中國藥典采用 雙相滴定 法進(jìn)行檢查。4 .阿司匹林的含量測定方法主要有直接滴定法、水解后剩余滴定法、兩步滴定法三、單選選擇題1可直接發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)，生成橙紅色沉淀的藥物是（）A對(duì)氨基水楊酸鈉B阿司匹林C羥苯乙酯D 貝諾酯 E 丙磺舒2鑒別水楊酸及其鹽

41、類藥物，最常用的試液是（）A碘化鉀 B 硫酸鐵C三氯化鐵D 澳化鉀 E硫酸鐵俊液3先加NaOH鈉鹽，在PH值約為56的水溶液中加三氯化鐵試液，顯米黃色沉淀的藥物是（）A對(duì)氨基水楊酸鈉B阿司匹林C苯巴比妥D硫酸奎寧E丙磺舒4氯貝丁酯中特殊物質(zhì)對(duì)氯苯酚檢查的方法是（）A酸堿滴定法B氣相色譜法C雙相滴定法 D紫外分光光度法E HPLC 法5 某一藥物和碳酸鈉試液加熱水解，放冷，加過量稀硫酸酸化后，析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣，則該藥物是（）C 苯巴比妥硫酸奎寧鹽酸利多卡因6 用雙相滴定法滴定苯甲酸鈉時(shí)，所用溶劑是（）A 水 B水-乙醇 C 水- 乙醚 D 氯仿 E 甲醇7 對(duì)氨基水楊酸鈉中特殊物質(zhì)

42、間氨基酚檢查所用的方法是（）A 高低濃度法B 水解后剩余滴定法C 紫外分光光度法D 雙相滴定法E HPLC 法8 亞硝酸鈉滴定法中，加入 KBr 的作用是： （）A 添加 Br B 生成NOBrC 生成 HBr D 生產(chǎn) Br2 E 抑制反應(yīng)進(jìn)行9 雙相滴定法可適用的藥物為： （）A 阿司匹林B 對(duì)乙酰氨基酚C 水楊酸D 苯甲酸E 苯甲酸鈉10兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時(shí)，每 1ml氫氧化鈉溶液（L）相當(dāng)于阿司匹林（分 子量=）的量是：（）A C D E11 芳酸堿金屬鹽 （如水楊酸鈉） 含量測定非水溶液滴定法的敘述， 哪項(xiàng)是錯(cuò)誤的？ （）A 滴定終點(diǎn)敏銳B 方法準(zhǔn)確，但復(fù)雜C 用結(jié)晶紫做

43、指示劑D 溶液滴定至藍(lán)綠色E 需用空白實(shí)驗(yàn)校正12 乙酰水楊酸用中和法測定時(shí)，用中性醇溶解供試品的目的是為了： （）A 防止供試品在水溶液中滴定時(shí)水解B 防腐消毒C使供試品易于溶解D控制pH值E減小溶解度13 某藥物的乙醚溶液，加鹽酸羥胺與三氯化鐵試液，在適當(dāng)條件下可生成紫色化合物，該藥物為（ ）A阿司匹林 B、對(duì)氨基水楊酸C、丙磺舒D、氯貝丁酯 E、維生素A14 阿司匹林與三氯化鐵反應(yīng)的條件是A 酸fB、弱酸性 C、中性 D、弱堿性 E、堿性15 chP 中阿司匹林原料藥的含量測定時(shí)， 要求采用中性乙醇作為溶劑， 其含義是 （）A PH 為710 B PH=7 C對(duì)甲基橙顯中性D 對(duì)酚酞顯中

44、性E 除去酸性物質(zhì)的乙醇四 多選題1 下列藥物屬于水楊酸類的藥物（）A 水楊酸 B 、阿司匹林 C 、對(duì)氨基水楊酸鈉 D 、雙水楊酯E 、貝諾酯2 能與三氯化鐵試液在中性或弱酸性條件下發(fā)生反應(yīng)，生成紫堇色鐵配位化合物的藥物有A水楊酸B、阿司匹林C、丙磺舒 D、鹽酸利多卡因 E、苯巴比妥3 能發(fā)生重氮化 - 偶合反應(yīng)的藥物有（ ）A 對(duì)氨基水楊酸鈉 B 、阿司匹林 C 、丙磺舒D 、貝諾酯E 氯貝丁酯4 阿司匹林制劑可采用的含量測定方法有（）A 直接滴定法B 水解后剩余滴定法C 分配色譜 - 紫外分光光度法D 兩步滴定法E 高效液相色譜法5兩步滴定法滴定阿司匹林含量時(shí)，第一步滴加NaOH商定液的

45、作用是（）A 中和酒石酸等穩(wěn)定劑 B 中和片劑中的游離水楊酸C 中和游離醋酸D 使酯結(jié)構(gòu)水解E 調(diào)節(jié) PH6 阿司匹林中特殊物質(zhì)的檢查包括（）A 澄清度檢查 B 水楊酸檢查C 易碳化物檢查 D 間氨基酚檢查E 苯甲酸檢查7 可用雙相滴定法測定含量的是（）A丙磺舒 B、鹽酸利多卡因 C、苯甲酸鈉 D、水楊酸鈉 E、布洛芬8 酸堿滴定法直接測定阿司匹林含量時(shí)，說法正確的是（）A 用水做溶劑溶解樣品 B 用中性乙醇溶解樣品C 滴定時(shí)應(yīng)防止局部堿度過大D 供試品中所含水楊酸超過限量時(shí)，不能直接滴定E 雙水楊酸酯、苯甲酸、丙磺舒等可用直接法測定含量9 采用水解后剩余滴定法測定阿司匹林含量時(shí)，其說法正確的

46、是（）A 需做空白試驗(yàn)校正 B 堿滴定液在受熱時(shí)易吸收二氧化碳C 本法為酯類藥物的一般測定方法D 羥苯乙酯可用本法做含量測定滴定 E 酚酞指示劑指示終點(diǎn)10下列那種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別（）A 水楊酸B 苯甲酸鈉C 對(duì)氨基水楊酸鈉D 丙磺舒E 貝諾酯五、問答題1 用反應(yīng)式說明測定對(duì)氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理和反應(yīng)條件。2 試述鑒別水楊酸鹽和對(duì)氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理，反應(yīng)條件和反應(yīng)現(xiàn)象？3 如何鑒別苯甲酸、水楊酸與氯貝丁酯這3 種藥物？4 如何區(qū)別苯甲酸、對(duì)氨基水楊酸鈉與阿司匹林這3 種藥物？六 、計(jì)算題1 取標(biāo)示量為 0.5g 阿司匹林 10 片， 稱出總重為5.7680g ，

47、研細(xì)后， 精密稱取 0.3576g ，按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。 消耗硫酸滴定液（ L ） ， 空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液，求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少？第七八章苯乙胺及對(duì)氨基苯甲酸酯類一、名詞解釋重氮化 - 偶合反應(yīng)亞硝酸鈉滴定法澳量法 二、填空題1 .芳胺類藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同，可分為對(duì)氨基苯甲酸酯類和 酰胺類 2 .對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有芳伯胺結(jié)構(gòu)，能發(fā)生 重氮化-偶合 反應(yīng);有酯鍵結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。3 .對(duì)乙酰氨基酚含有 酚羥 基,與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)，可與利多卡因和醋氨苯碉區(qū)別。4 .鹽酸普魯卡因具有 胺和酯 的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖?/p>

48、物 普魯卡因，繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性二氨基乙醇,能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色，同時(shí)生成可溶于水的對(duì)氨基苯甲酸鈉，放冷，加鹽酸酸化，即生成對(duì)氨基苯甲酸的白色沉淀。三、單選題1 .鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有：（）A.重氮化-偶合反應(yīng)B .氧化反應(yīng)C.磺化反應(yīng)D.碘化反應(yīng)2 .不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是（）A. Ar-NH2 B . Ar-NO2C. Ar-NHCOR D. Ar-NHR3 .亞硝酸鈉滴定法測定時(shí)，一般均加入澳化鉀，其目的是：（）A.使終點(diǎn)變色明顯 B.使氨基游離 C.增加NO+勺濃度D.增強(qiáng)藥物堿性 E.增加離子強(qiáng)度4 .亞硝酸鈉滴定指示終點(diǎn)的方法有若干，我國藥典采用

49、的方法為（）A.電位法B.外指示劑法 C.內(nèi)指示劑法D.永停法E.堿量法5 .鹽酸利多卡因與氯化鉆試液反應(yīng)的條件是（）A.酸性B.弱酸性C.中性D.弱堿性E ,堿性6 .鹽酸普魯卡因注射液中應(yīng)檢查的雜質(zhì)為（）A.對(duì)氨基酚 B.對(duì)氨基苯甲酸 C.對(duì)氯酚D.醍亞胺E.對(duì)氯乙酰苯胺7 .非那西丁含量測定：精密稱取本品，加稀鹽酸回流lh后，放冷，用亞硝酸鈉滴定液（L）滴定，消耗。每lmL亞硝酸鈉滴定液 L）相當(dāng)于的C10H13NO2，計(jì)算非那西丁的含量。（）A. % B. % C. % D . % E. %8 .永停法采用的電極是（）A.玻璃電極-甘汞電極 B .兩根鉗電極 C.鉗電極-甘汞電極D.玻

50、璃電極-鉗電極E .銀電極-甘汞電極A.重氮鹽B. N-亞硝基化合物 C.亞硝基苯化合物D .偶氮氨基化合物E .偶氮染料10 重氮化法測定對(duì)乙酰氨基酚含量時(shí)須在鹽酸酸性溶液中進(jìn)行，以下哪個(gè)說法是錯(cuò)誤的？A.可加速反應(yīng)進(jìn)行B .胺類的鹽酸鹽溶解度較大C.形成的重氮鹽化合物穩(wěn)定D .防止偶氮氨基化合物的生成E.使與芳伯氨基成鹽，加速反應(yīng)進(jìn)行11 .鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸（ PABA的檢查：取本品，加乙醇制成mL的溶液，作為供試液，另取PABA寸照品，加乙醇制成60g/ml的溶液，作為對(duì)照液，取供試液10L, 對(duì)照液5 d。分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，用對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液顯色，供試液所

51、顯 雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色，不得比對(duì)照液所顯斑點(diǎn)更深。PABA的限量是多少？（）A % B % C %D % E %12 .腎上腺素中腎上腺酮的檢查：取本品，加L鹽酸液制成每lmL中含2mg的溶液，在310nm處測定吸收度，不得過，試問腎上腺酮的限量是多少？ （ 腎上腺酮 E=453） （ ）A % B % C % D % E %四、多選題1 下列藥物中能與亞硝酸鈉反應(yīng)的有（ ）A 苯佐卡因 B 普魯卡因 C 鹽酸去氧腎上腺素D 鹽酸苯海拉明E 鹽酸丁卡因2 對(duì)乙酰氨基酚的含量測定方法有（ ）A.紫外分光光度法 B.非水溶液滴定法 C.亞硝酸鈉滴定法 D.重氮化一偶合比色法 E.高效液相法3 鹽酸普魯卡

52、因具有下列性質(zhì)（）A.具有芳伯氨基 B.與芳醛縮合成喜夫氏堿C.顯重氮化-偶合反應(yīng)D.具有酯鍵，可水解E.燒胺側(cè)鏈具堿性4 關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯(cuò)誤的有：（ ）A.對(duì)有酚羥基的藥物，均可用此方法測定含量B.水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測定含量C.芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽D.在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，可加速反應(yīng)的進(jìn)行E.反應(yīng)終點(diǎn)多用永停法顯示五、鑒別題用化學(xué)方法區(qū)別下列藥物鹽酸普魯卡因與鹽酸丁卡因六、簡答題1 對(duì)乙酰氨基酚中對(duì)氨基酚檢查的原理是什么？2 試述重氮化反應(yīng)原理及影響重氮化反應(yīng)的主要因素。3 怎樣檢查腎上腺素中的酮體雜質(zhì)？七、計(jì)算題對(duì)乙酰氨基酚含量測定：取本品

53、約，精密稱定，置250ml 量瓶中，加%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml,置100ml量瓶中，力口 %R氧化鈉溶液10ml,加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在 257nm波長處測定吸收度為， 按C8H9NO2勺吸收系數(shù)為 715 計(jì)算，求其含量。第九章巴比妥類藥物的分析第五章 巴比妥類藥物的分析一、名詞解釋丙二酰月尿反應(yīng)香草醛反應(yīng)二、填空題1.巴比妥類藥物分子結(jié)構(gòu)中具有酰亞胺結(jié)構(gòu)，與堿溶液共沸即水解產(chǎn)生氨氣，可使紅色 石蕊試紙 變藍(lán)。2區(qū)別巴比妥和含硫巴比妥的方法：巴比妥類藥物與銅口比咤試液 反應(yīng)，生成穩(wěn)定的配位化合物，呈紫色或紫堇色沉淀；含硫巴比妥藥物則成綠色沉淀 。3巴比妥類藥物含量測定的方法有銀量法 、 澳量法酸堿滴定法、紫外分光光度法HPLC三、單選選