實(shí)驗(yàn)室安全與操作基礎(chǔ)知識(shí)(自編)

1、化驗(yàn)室安全與操作基礎(chǔ)知識(shí)目 錄第一部分 化驗(yàn)室安全制度5一、化驗(yàn)室總體安全準(zhǔn)則5二、化驗(yàn)室安全細(xì)則5三、常見化學(xué)藥品中毒與救治行為、常見化驗(yàn)室事故7常見化學(xué)藥品中毒與救治行為7常見的化驗(yàn)室事故9第二部分 化驗(yàn)室相關(guān)管理及化驗(yàn)前準(zhǔn)備10一、化驗(yàn)室化學(xué)藥品管理10二、化驗(yàn)室儀器管理11三、原始記錄及數(shù)據(jù)的管理12（一）、化驗(yàn)記錄規(guī)范化標(biāo)準(zhǔn)和具體內(nèi)容要求12（二）、化驗(yàn)原始記錄的書寫規(guī)范要求12四、化驗(yàn)開始前的準(zhǔn)備工作13（一）、取樣13（二）、溶液配置的注意事項(xiàng)14（三）、精確滴定分析的操作14第三部分 實(shí)驗(yàn)室建設(shè)17一、理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的分類17二、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)原則17第四部分 理化檢驗(yàn)基本常識(shí)及基

2、本操作18一、誤差18二、有效數(shù)字的處理19三、藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定20四、實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器21五、天平的規(guī)范使用25六、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作26七、取樣26八、溶液配置的注意事項(xiàng)27第五部分 一些滴定方法27第一節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定27一、滴定分析法的原理與種類27二、滴定液28三、滴定度（T）31四、校正因子（F）31五、含量計(jì)算公式31六、標(biāo)示量及標(biāo)示量%的計(jì)算32七、化學(xué)試劑等級(jí)32第二節(jié) 酸堿滴定法33第三節(jié) 氧化還原滴定法36一、定義36二、原理36三、碘量法36四、高錳酸鉀法39第四節(jié) 配位滴定法40一、定義40二、原理41三、滴定條件41四、指示劑42五、滴定液的配制與標(biāo)定43

3、六、注意事項(xiàng)43七、適用范圍44第五節(jié) 非水溶液滴定法44一、定義44二、原理44三、溶劑的分類45四、堿的滴定45五、酸的滴定47六、注意事項(xiàng)47七、適用范圍47第一部分 化驗(yàn)室安全制度一、化驗(yàn)室總體安全準(zhǔn)則1、必須堅(jiān)持安全第一、預(yù)防為主的原則。在化驗(yàn)室工作的所有人員都應(yīng)熟悉“化學(xué)化驗(yàn)室安全制度”和其他有關(guān)安全的規(guī)章制度，應(yīng)掌握消防安全知識(shí)、化學(xué)危險(xiǎn)品安全知識(shí)和化學(xué)化驗(yàn)的安全操作知識(shí)?；?yàn)室分析人員應(yīng)認(rèn)真遵守化驗(yàn)操作規(guī)范、了解儀器設(shè)備的使用方法及操作過程中可能出現(xiàn)的事故。知道事故的處理方法?；?yàn)室安全負(fù)責(zé)人應(yīng)定期進(jìn)行安全教育和檢查。2、新進(jìn)化驗(yàn)室做化驗(yàn)的人員（包括研究生、本科生），均須經(jīng)過安

4、全教育、培訓(xùn)和考核，合格者方能進(jìn)行化驗(yàn)。3、化驗(yàn)進(jìn)行中操作者不得擅自離開化驗(yàn)室，離開時(shí)必須有人代管(具有安全保障和儀器運(yùn)行可靠的化驗(yàn)可短時(shí)間離開)。4、化驗(yàn)室嚴(yán)禁吸煙。5、工作時(shí)應(yīng)穿工作服，長(zhǎng)發(fā)不可披肩，應(yīng)扎起，不可在食堂等公共場(chǎng)所穿工作服。進(jìn)行危險(xiǎn)性工作時(shí)應(yīng)穿戴防護(hù)用具。6、化驗(yàn)室的化學(xué)試劑管理應(yīng)按關(guān)于化驗(yàn)室化學(xué)試劑管理的若干規(guī)定進(jìn)行?；?yàn)人員進(jìn)行危險(xiǎn)性操作時(shí)，例：易燃易爆品的處理、危險(xiǎn)廢液的處理、危險(xiǎn)品的取樣分析等，應(yīng)穿有防護(hù)服并有第二人員陪伴，陪伴者應(yīng)能清晰并完整地觀察操作的全過程。7、貴重金屬、貴重物品、貴重試劑及劇毒試劑應(yīng)有專人負(fù)責(zé)保管。8、氫氣瓶、乙炔瓶等危險(xiǎn)鋼瓶必須放在室外指定地

5、點(diǎn)（鋼瓶間或陽臺(tái)），放在室內(nèi)的鋼瓶須用鐵鏈或其他方式進(jìn)行固定，應(yīng)經(jīng)常檢查是否漏氣，嚴(yán)格遵守使用鋼瓶的操作規(guī)程。9、熟悉室內(nèi)的天然氣、水、電的總開關(guān)所在位置及使用方法。遇有事故或停水、停電、停氣，或用完水、電、氣時(shí)，使用者必須當(dāng)時(shí)關(guān)好相應(yīng)的開關(guān)。10、不得使用運(yùn)行狀態(tài)不正常(待修)的儀器設(shè)備進(jìn)行化驗(yàn)，控溫性能不可靠的電熱設(shè)備不得在無人值守的情況下運(yùn)行，因震動(dòng)大或噪音大而對(duì)周圍化驗(yàn)室造成干擾的設(shè)備不得運(yùn)行。不得超負(fù)荷使用電源和器件(配電箱、插座、插銷板、電源線等)，不得使用老化或裸露的電線(連接臨時(shí)電線時(shí)，應(yīng)使用護(hù)套線)，不得擅自改接電源線，不得遮擋化驗(yàn)室的電閘箱、天然氣閥門及給水閥門。不得擅自在

6、化驗(yàn)室進(jìn)行電焊或氣焊。11、離室前應(yīng)用洗手液（洗潔精）洗手。12、最后離開化驗(yàn)室的人員，有責(zé)任檢查水、電、氣及窗戶是否關(guān)好，鎖好門再離開。二、化驗(yàn)室安全細(xì)則一切勞動(dòng)工作以人為本。保證化驗(yàn)人員的安全與健康、防止污染環(huán)境、保證化驗(yàn)室工作安全而有效的進(jìn)行是化驗(yàn)室管理工作的重要內(nèi)容?；?yàn)室安全包括防火、防爆、防毒、防腐蝕、電氣安全和防止污染環(huán)境等方面。1、防止中毒、化學(xué)灼傷、割傷一切藥品和試劑要有與其內(nèi)容物相符的標(biāo)簽。嚴(yán)禁試劑入口以及用鼻子直接接近瓶口進(jìn)行鑒別。鑒別時(shí)應(yīng)將試劑瓶遠(yuǎn)離鼻子，用手輕輕煽動(dòng)，稍聞即止。取用帶腐蝕性的藥品，如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、濃氨水、冰乙酸等，建議戴上防護(hù)手套，不要以為自己是超人。拿

7、比較重的瓶子時(shí)，應(yīng)一手托住底部，一手拿住瓶口。處理有毒有害的氣體、有揮發(fā)性的藥品及有毒有機(jī)試劑時(shí)（如氮氧化物、溴、氯、硫化物、汞、砷化物等），應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。稀釋稀硫酸時(shí)，處理得容器必須耐熱，玻璃棒必須不斷地?cái)嚢?，必須將酸緩緩倒入水中。溶解氫氧化鈉、氫氧化鉀等藥品時(shí)，因其會(huì)大量放熱，故也必須用耐熱容器處理。濃酸濃堿必須在各自稀釋后再中和。2、防火、防爆操作易燃物時(shí)必須遠(yuǎn)離火源，瓶塞打不開時(shí)，切忌用火加熱或用力敲打。傾倒易燃液體時(shí)還必須謹(jǐn)防靜電。加熱可燃易燃物時(shí)，必須在水浴或者嚴(yán)密的電熱板上緩慢進(jìn)行，嚴(yán)禁用明火或電爐加熱。蒸餾液體時(shí)，如果需要補(bǔ)充液體時(shí)，應(yīng)先等其冷卻后再補(bǔ)充。蒸餾易燃物時(shí)應(yīng)先通

8、水再通電加熱。烘箱、電爐周圍嚴(yán)禁放有易燃物或帶揮發(fā)性的易燃液體。3、滅火發(fā)生火災(zāi)時(shí)不得大呼小叫、到處亂跑，應(yīng)及時(shí)滅火。發(fā)生大規(guī)?；馂?zāi)時(shí)，首先應(yīng)快速?gòu)陌踩ǖ离x開失火場(chǎng)所，安全后撥打119，不可單獨(dú)沖入火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)滅火。（搶救公司財(cái)產(chǎn)的精神值得肯定，但此行為只會(huì)招致不必要的損失。）發(fā)生局部火災(zāi)時(shí)，應(yīng)立即切斷電源，選擇使用合適的滅火器滅火。身上的衣物著火時(shí)不可跑動(dòng)。應(yīng)迅速脫去衣物，或在地上打滾撲滅。滅火器不可對(duì)人臉。4、常用有毒有害化學(xué)物質(zhì)的處理無機(jī)酸類：將廢酸慢慢倒入過量的含碳酸鈉或氫氧化鈣的水溶液中或用廢堿相互中和。中和后用大量水沖洗。氫氧化鈉、氨水：用鹽酸水溶液中和后，再用大量水沖洗。含氰廢液：

9、加入氫氧化鈉使PH大于10，加入過量的3%的高錳酸鉀溶液，使CN-氧化分解。含氟廢液：加入石灰使生成氟化鈣沉淀。5、化驗(yàn)室用電安全化驗(yàn)室用電要根據(jù)設(shè)備及房間用電總功率配備電源，電源電壓要穩(wěn)定，照明和設(shè)備用電要分開各項(xiàng)電源要匹配好。精密儀器需要有穩(wěn)壓。化驗(yàn)室電源要和生產(chǎn)車間用電量大的設(shè)備電源分開。三、常見化學(xué)藥品中毒與救治行為、常見化驗(yàn)室事故常見化學(xué)藥品中毒與救治行為1.  化學(xué)藥品中毒時(shí)的應(yīng)急處理方法1.1  一般的應(yīng)急處理方法  吞食時(shí)的應(yīng)急處理方法患者因吞食藥品中毒而發(fā)生痙攣或昏迷時(shí)，非專業(yè)醫(yī)務(wù)人員不可隨便進(jìn)行處理。除此以外的其它

10、情形，則可采取下述方法處理。毫無疑問，進(jìn)行應(yīng)急處理的同時(shí)，要立刻找醫(yī)生治療，并告知其引起中毒的化學(xué)藥品的種類、數(shù)量、中毒情況（包括吞食、吸入或沾到皮膚等）以及發(fā)生時(shí)間等有關(guān)情況。1).為了降低胃中藥品的濃度，緩延毒物被人體吸收的速度并保護(hù)胃粘膜，可飲食下述任一種東西：如牛奶；打溶的蛋；面粉；淀粉；或土豆泥的懸浮液以及水等。2).如果一時(shí)弄不到上述東西，可于500毫升蒸餾水中，加入約50克活性炭。用前再添加400毫升蒸餾水，并把它充分搖動(dòng)潤(rùn)濕，然后，給患者分次少量吞服。一般1015克活性炭，大約可吸收1克毒物。3).用手指或匙子的柄摩擦患者的喉頭或舌根，使其嘔吐。若用這個(gè)方法還不能催吐時(shí)，可于半

11、酒杯水中，加入15毫升吐根糖漿（催吐劑之一），或在80毫升熱水中，溶解一茶匙食鹽，給予飲服（但吞食酸、堿之類腐蝕性藥品或烴類液體時(shí)，因有胃穿孔或胃中的食物一旦吐出而進(jìn)入氣管的危險(xiǎn)，因而，遇到此類情況不可催吐）。絕大部份毒物于四小時(shí)內(nèi)，即從胃轉(zhuǎn)移到腸。4).用毛巾之類東西，蓋上患者身體進(jìn)行保溫，避免從外部升溫取暖。（注：把二份活性炭、一份氧化鎂和一份丹寧酸混合均勻而成的東西，稱為萬能解毒劑。用時(shí)可將23茶匙此藥劑，加入一酒杯水做成糊狀，即可服用）。  吸入時(shí)的應(yīng)急處理方法1).立刻將患者轉(zhuǎn)移到空氣新鮮的地方，解開衣服，放松身體。2).呼吸能力減弱時(shí)，要馬上進(jìn)行人工呼吸。

12、60; 沾著皮膚時(shí)的應(yīng)急處理方法1).用自來水不斷淋濕皮膚。2).一面脫去衣服，一面在皮膚上澆水。3).不要使用化學(xué)解毒劑。  進(jìn)入眼睛時(shí)的應(yīng)急處理方法1).撐開眼瞼，用水洗滌5分鐘。2).不要使用化學(xué)解毒劑。1.2  無機(jī)化學(xué)藥品中毒的應(yīng)急處理方法  強(qiáng)酸（致命劑量1毫升）1).吞服時(shí)  立刻飲服200毫升氧化鎂懸浮液，或者氫氧化鋁凝膠、牛奶及水等東西，迅速把毒物稀釋。然后，至少再食10多個(gè)打溶的蛋作緩和劑。因碳酸鈉或碳酸氫鈉會(huì)產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，故不要使用。2).沾著皮膚時(shí)  用大量

13、水沖洗15分鐘。如果立刻進(jìn)行中和，因會(huì)產(chǎn)生中和熱，而有進(jìn)一步擴(kuò)大傷害的危險(xiǎn)。因此，經(jīng)充分水洗后，再用碳酸氫鈉之類稀堿液或肥皂液進(jìn)行洗滌。但是，當(dāng)沾著草酸時(shí)，若用碳酸氫鈉中和，因?yàn)橛蓧A而產(chǎn)生很強(qiáng)的刺激物，故不宜使用。此外，也可以用鎂鹽和鈣鹽中和。3).進(jìn)入眼睛時(shí)  撐開眼瞼，用水洗滌15分鐘。  強(qiáng)堿（致命劑量1克）1).吞食時(shí)  立刻用食道鏡觀察，直接用1的醋酸水溶液將患部洗至中性。然后，迅速飲服500毫升稀的食用醋（1份食用醋加4份水）或鮮橘子汁將其稀釋。2).沾著皮膚時(shí)  立刻脫去衣服，盡快用水沖洗至皮膚不滑止

14、。接著用經(jīng)水稀釋的醋酸或檸檬汁等進(jìn)行中和。但是，若沾著生石灰時(shí)，則用油之類東西，先除去生石灰。3).進(jìn)入眼睛時(shí)  撐開眼瞼，用水連續(xù)洗滌15分鐘。  氨氣立刻將患者轉(zhuǎn)移到空氣新鮮的地方，然后，給其輸氧。進(jìn)入眼睛時(shí)，將患者躺下，用水洗滌角膜至少5分鐘。其后，再用稀醋酸或稀硼酸溶液洗滌。  鹵素氣把患者轉(zhuǎn)移到空氣新鮮的地方，保持安靜。吸入氯氣時(shí)，給患者嗅11的乙醚與乙醇的混合蒸氣；若吸入溴氣時(shí)，則給其嗅稀氨水。  氰（致命劑量0.05克）不管怎樣要立刻處理。每隔兩分鐘，給患者吸入亞硝酸異戊酯1530秒鐘。這樣氰基與高鐵

15、血紅蛋白結(jié)合，生成無毒的氰絡(luò)高鐵血紅蛋白。接著給其飲服硫代硫酸鹽溶液。使其與氰絡(luò)高鐵血紅蛋白解離的氰化物相結(jié)合，生成硫氰酸鹽。1).吸入時(shí)把患者移到空氣新鮮的地方，使其橫臥著。然后，脫去沾有氰化物的衣服，馬上進(jìn)行人工呼吸。2).吞食時(shí)用手指摩擦患者的喉頭，使之立刻嘔吐。決不要等待洗胃用具到來才處理。因?yàn)榛颊咴跀?shù)分鐘內(nèi)，即有死亡的危險(xiǎn)。  二氧化硫、二氧化氮、硫化氫氣體把患者移到空氣新鮮的地方，保持安靜。進(jìn)入眼睛時(shí)，用大量水洗滌，并要洗漱咽喉。  砷（致命劑量0.1克）吞食時(shí)，使患者立刻嘔吐，然后飲食500毫升牛奶。再用24升溫水洗胃，每次用200毫升。&

16、#160; 汞（致命劑量70毫克（HgCl2)）飲食打溶的蛋白，用水及脫脂奶粉作沉淀劑。立刻飲服二巰基丙醇溶液及于200毫升水中溶解30克硫酸鈉制成的溶液作瀉劑。  鉛（致命劑量0.5克）保持患者每分鐘排尿量0.51毫升，至連續(xù)12小時(shí)以上。飲服10的右旋醣酐水溶液（按每公斤體重1020毫升計(jì)）?；蛘?，以每分鐘1毫升的速度，靜脈注射20的甘露醇水溶液，至每公斤體重達(dá)10毫升為止。  鎘（致命劑量10毫克）、銻（致命劑量100毫克）吞食時(shí)，使患者嘔吐。  鋇（致命劑量1克）將30克硫酸鈉溶解于200毫升水中，然后從口飲服，或用

17、洗胃導(dǎo)管加入胃中。  硝酸銀將34茶匙食鹽溶解于一酒杯水中飲服。然后，服用催吐劑，或者進(jìn)行洗胃或飲牛奶。接著用大量水吞服30克硫酸鎂瀉藥。  硫酸銅將0.31.0克亞鐵氰化鉀溶解于一酒杯水中，后飲服。也可飲服適量肥皂水或碳酸鈉溶液。  利用重金屬螯合化而解毒如上各項(xiàng)所述，當(dāng)吞食重金屬時(shí)，可飲服牛奶、蛋白或丹寧酸等，使其吸附胃中的重金屬。但是，用螯合物除去重金屬也很有效。重金屬的毒性，主要由于它與人體內(nèi)酶的SH基結(jié)合而產(chǎn)生。因而，加入的螯合劑爭(zhēng)先與重金屬SH中的重金屬相結(jié)合，故能有效的消除由重金屬而引起的中毒。重金屬與螯合劑形成的絡(luò)合物

18、，易溶于水，所以容易從腎臟完全排出。再者，服用螯合物的同時(shí)，還可利用輸液（10的右旋醣酐溶液，或20的甘露醇溶液）的方法，促使其利尿。此外，活性炭加水，充分搖動(dòng)制成潤(rùn)濕的活性炭，或者溫水，對(duì)任何毒物中毒，均可使用。常見的化驗(yàn)室事故1.蒸餾甲苯的過程中，忘記加入沸石，發(fā)生爆沸而引起其火。2.將還剩有有機(jī)溶劑的容器進(jìn)行玻璃加工時(shí)，引起著火爆炸而受傷。3.把沾有廢汽油的東西投入火中焚燒時(shí)，產(chǎn)生意想不到的猛烈火燃而燒傷。4.用丙酮洗滌燒瓶，然后置于干燥箱中進(jìn)行干燥時(shí)，殘留的丙酮?dú)饣鸨?。干燥箱的門被炸壞飛至遠(yuǎn)處。5.將經(jīng)過加熱的溶液，于分液漏斗中用二甲苯進(jìn)行萃取，當(dāng)打開分液漏斗的旋塞時(shí)，噴出二甲

19、苯而引起著火。6.將潤(rùn)滑油進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，用氣體火焰直接加熱。蒸完后，立刻打開減壓旋塞，于燒瓶中放入空氣時(shí)發(fā)生爆炸。7.將油浴加熱到高溫的過程中，當(dāng)熄滅氣體火焰而關(guān)閉空氣開關(guān)時(shí)，突然伸出很長(zhǎng)的搖曳火焰而使油浴著火(熄滅氣體火焰時(shí)，要先關(guān)閉其主要?dú)庠吹男?.8.對(duì)著火的油浴覆蓋四氯化碳進(jìn)行滅火時(shí)，結(jié)果它在油中沸騰，致使著火的油飛濺反而使火勢(shì)擴(kuò)大。9.在蒸餾硝化反應(yīng)物的過程中，當(dāng)蒸至剩下很少殘液時(shí)，突然發(fā)生爆炸(因在蒸餾殘物中，有多硝基化合物存在故不能蒸餾的太凈)。10.用舊的乙醚進(jìn)行萃取操作，然后把由萃取液蒸去乙醚而得到的物質(zhì)，放在烘箱里加熱干燥時(shí)發(fā)生爆炸，烘箱的門被炸碎。11.將四氫呋喃進(jìn)行

20、蒸餾回收時(shí)，用剩下賤液的同一燒瓶蒸餾數(shù)次，即發(fā)生爆炸(因生成乙醚和四氫呋喃的過氧化物之故)。12.當(dāng)拔出30濃度的過氧化氫試劑瓶的塞子時(shí)，常會(huì)發(fā)生爆炸。13.用過氧化氫制氧氣的過程中，當(dāng)加入二氧化錳時(shí)，劇烈地發(fā)生反應(yīng)，致使燒瓶破裂。14誤認(rèn)為充有氯氣的鋼瓶空了，但當(dāng)打開閥門時(shí)，噴出大量氯氣而中毒。15.將丙烯與氨的混合氣體進(jìn)行加壓反應(yīng)的過程中，發(fā)現(xiàn)閥門有少量漏氣。在修理過程中，泄漏增大，以致不能進(jìn)行修理并中毒(在加壓情況下進(jìn)行修理很危險(xiǎn))。16.于自制的容器中填充氨氣，用帆布包裹，在搬遠(yuǎn)過程中，由于容器的焊縫破裂，沖出氨氣而凍傷。并且，呼吸器官也受到損害。第二部分 化驗(yàn)室相關(guān)管理及化驗(yàn)前準(zhǔn)備一

21、、化驗(yàn)室化學(xué)藥品管理化驗(yàn)室的化學(xué)藥品及試劑溶液品種很多，化學(xué)藥品大多具有一定的毒性及危險(xiǎn)性，對(duì)其加強(qiáng)管理不僅是保證分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的需要，也是確保安全的需要?；?yàn)室只宜存放少量短期內(nèi)需用的藥品?；瘜W(xué)藥品建議按無機(jī)物、有機(jī)物、生物培養(yǎng)劑分類存放，無機(jī)物按酸、堿、鹽分類存放，鹽類中按金屬活躍性順序分類存放，生物培養(yǎng)劑按培養(yǎng)菌群不同分類存放，其中屬于危險(xiǎn)化學(xué)藥品中的劇毒品應(yīng)鎖在專門的毒品柜中，由專人加鎖保管、實(shí)行領(lǐng)用經(jīng)申請(qǐng)、審批、雙人登記簽字的制度。（一）、哪些是屬于危險(xiǎn)品的化學(xué)藥品：1、易爆和不穩(wěn)定物質(zhì)。如濃過氧化氫、有機(jī)過氧化物等。2、氧化性物質(zhì)。如氧化性酸，過氧化氫也屬此類。3、可燃性物質(zhì)。除易燃

22、的氣體、液體、固體外，還包括在潮氣中會(huì)產(chǎn)生可燃物的物質(zhì)。如堿金屬的氫化物、碳化鈣及接觸空氣自燃的物質(zhì)如白磷等。4、有毒物質(zhì)。5、腐蝕性物質(zhì)。如酸、堿等。6、放射性物質(zhì)。（二）、化學(xué)試劑的使用管理制度1、要遵循既有利于使用，又要保證安全的原則，管好用好化學(xué)藥品，加強(qiáng)安全教育。2、化學(xué)藥品必須根據(jù)化學(xué)性質(zhì)分類存放，易燃、易爆、劇毒、強(qiáng)腐蝕品不得混放?；瘜W(xué)藥品要存放在專用柜內(nèi)，有存放專用柜的儲(chǔ)藏室；有陰涼、通風(fēng)、防潮、避光等條件；有防火防盜安全設(shè)施。3、所有藥品必須有明顯的標(biāo)志。對(duì)字跡不清的標(biāo)簽要及時(shí)更換，對(duì)過期失效和沒有標(biāo)簽的藥品不準(zhǔn)使用，并要進(jìn)行妥善處理。4、試驗(yàn)藥劑容器都要有標(biāo)簽，對(duì)分裝的藥品

23、在容器標(biāo)簽上要注明名稱、規(guī)格、濃度；無標(biāo)簽或標(biāo)簽無法辨認(rèn)的試劑都要當(dāng)成危險(xiǎn)物品重新鑒別后小心處理，不可隨便亂扔，以免引起嚴(yán)重后果?；?yàn)室中擺放的藥品如長(zhǎng)期不用，應(yīng)放到藥品儲(chǔ)藏室，統(tǒng)一管理。5、化學(xué)藥品盛裝容器應(yīng)封閉，防止漏氣、潮解。見光容易起變化的化學(xué)藥品應(yīng)裝在深色的玻璃容器或避光的容器里，對(duì)化學(xué)藥品包裝和藥品質(zhì)量要定期檢查。6、要加強(qiáng)對(duì)火源的管理?；瘜W(xué)藥品儲(chǔ)藏室周圍及內(nèi)部嚴(yán)禁火源；化驗(yàn)室的火源要遠(yuǎn)離易燃、易爆物品，有火源時(shí)，不能離人。7、儲(chǔ)存的易燃易爆物品應(yīng)避光、防火和防電等，化驗(yàn)室存放的易燃易爆物品，要確定合理的儲(chǔ)存量，不許過量且包裝容器應(yīng)密封性好。易燃易爆試劑應(yīng)貯于鐵柜（壁厚1mm以上）

24、中，柜子的頂部都有通風(fēng)口。遇水能分解或燃燒、爆炸的藥品，鉀、鈉、三氯化磷、五氯化磷、發(fā)煙硫酸、硫磺等不準(zhǔn)與水接觸，不準(zhǔn)放置于潮濕的地方儲(chǔ)存。8、危險(xiǎn)物品的采購(gòu)和提運(yùn)按公安部門和交通運(yùn)輸部門的有關(guān)規(guī)定辦理。劇毒、放射性物體及其它危險(xiǎn)物品，要單獨(dú)存放，由雙人雙鎖專人管理。存放劇毒物品的藥品柜應(yīng)堅(jiān)固、保險(xiǎn)，要健全嚴(yán)格的領(lǐng)取使用登記。9、要經(jīng)常檢查危險(xiǎn)物品，防止因變質(zhì)、分解造成自燃、自爆事故。對(duì)劇毒物品的容器、變質(zhì)料、廢渣及廢水等應(yīng)予妥善處理。10、不外借藥品，特殊需要借藥品時(shí)，必須經(jīng)領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)簽字。11、取用化學(xué)試劑的器皿必須分開，每種試劑用一件器皿，不得混用。12、使用有機(jī)溶劑和揮發(fā)性強(qiáng)的試劑的操作

25、應(yīng)在通風(fēng)良好的地方或在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。任何情況下，都不允許用明火直接加熱有機(jī)溶劑。13、凡使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿等化學(xué)試劑時(shí)，應(yīng)按規(guī)定要求操作和貯存。二、化驗(yàn)室儀器管理（一）、精密儀器的管理。安放儀器的房間應(yīng)符合該儀器的要求，以確保儀器的精度及其使用壽命。同時(shí)做好儀器的防震、防塵、防腐蝕、穩(wěn)壓工作。對(duì)精密儀器應(yīng)建立專人管理制度，管理人員應(yīng)接收相應(yīng)的培訓(xùn)才能上崗操作。儀器的所有信息（名稱、規(guī)格、數(shù)量、單價(jià)、廠家、購(gòu)買日期等）都要記錄在案。每臺(tái)精密儀器還應(yīng)當(dāng)建立相應(yīng)的工作檔案，包括：1、儀器說明書、配件清單等2、安裝、調(diào)試、鑒定、驗(yàn)收驗(yàn)證、維修記錄等3、使用規(guī)程、保養(yǎng)規(guī)程等4、使用記錄（二）、非精密儀器的管理

26、。安放儀器的房間應(yīng)能基本符合該儀器的要求，以確保該儀器的使用能達(dá)到要求。儀器應(yīng)根據(jù)實(shí)際使用情況建立相應(yīng)的工作檔案（可參考精密儀器的相關(guān)管理規(guī)定）。儀器應(yīng)該有專人進(jìn)行保養(yǎng)維護(hù)。管理儀器的人員應(yīng)具備一定的管理能力。三、原始記錄及數(shù)據(jù)的管理（一）、化驗(yàn)記錄規(guī)范化標(biāo)準(zhǔn)和具體內(nèi)容要求化驗(yàn)記錄的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)格式，要求化驗(yàn)記錄必須有下列主要內(nèi)容：化驗(yàn)名稱、化驗(yàn)內(nèi)容、化驗(yàn)日期、化驗(yàn)條件、化驗(yàn)材料、化驗(yàn)過程、化驗(yàn)結(jié)果、化驗(yàn)結(jié)論及記錄者簽名。1.化驗(yàn)名稱：要求寫明本次檢驗(yàn)的名稱。2.化驗(yàn)內(nèi)容：本次檢驗(yàn)具體要作的內(nèi)容。3.化驗(yàn)日期：本次檢驗(yàn)的年、月、日。4.化驗(yàn)條件：化驗(yàn)室的溫度、濕度等信息?？刹⑷牖?yàn)過程中。5.化驗(yàn)

27、材料：檢驗(yàn)過程中用到的試劑。檢驗(yàn)中用到的儀器等。亦可并入化驗(yàn)過程中。6.化驗(yàn)過程：詳細(xì)記錄本次檢驗(yàn)過程中所出現(xiàn)的具體情況及所觀察到的反應(yīng)過程。需保留所有的原始記錄于化驗(yàn)記錄本上。此化驗(yàn)過程應(yīng)反映出本次檢驗(yàn)的最原始的數(shù)據(jù)。7.化驗(yàn)結(jié)果：檢驗(yàn)所獲得的化驗(yàn)數(shù)據(jù)及反應(yīng)現(xiàn)象。8.化驗(yàn)討論：對(duì)本次化驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析、討論。并得出結(jié)論。9.記錄者簽名，同時(shí)簽上復(fù)合人與最終審核人。記錄人、復(fù)合人、審核人必須是三個(gè)不同的人。 （二）、化驗(yàn)原始記錄的書寫規(guī)范要求1. 化驗(yàn)記錄是指在化驗(yàn)室中進(jìn)行科學(xué)研究過程中，應(yīng)用化驗(yàn)、觀察、調(diào)查或資料分析等方法，根據(jù)實(shí)際情況直接記錄或統(tǒng)計(jì)形成的各種數(shù)據(jù)、文字、圖表、圖片、照片、聲像

28、等原始資料，是進(jìn)行科學(xué)化驗(yàn)過程中對(duì)所獲得的原始資料的直接記錄，可作為不同時(shí)期深入進(jìn)行該課題研究的基礎(chǔ)資料。化驗(yàn)原始記錄應(yīng)該能反映化驗(yàn)中最真實(shí)最原始的情況。2. 化驗(yàn)記錄必須用統(tǒng)一格式帶有頁(yè)碼編號(hào)的專用化驗(yàn)記錄本記錄。 3. 化驗(yàn)記錄本或記錄紙應(yīng)保持完整，不得坑坑洼洼。4. 化驗(yàn)記錄應(yīng)用字規(guī)范，須用藍(lán)色或黑色字跡的鋼筆或簽字筆書寫。不得使用鉛筆或其它易褪色的書寫工具書寫?；?yàn)記錄應(yīng)使用規(guī)范的專業(yè)術(shù)語，計(jì)量單位應(yīng)采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量單位，有效數(shù)字的取舍應(yīng)符合化驗(yàn)要求；常用的外文縮寫（包括化驗(yàn)試劑的外文縮寫）應(yīng)符合規(guī)范，首次出現(xiàn)時(shí)必須用中文加以注釋；屬外文譯文的應(yīng)注明其外文全名稱。5.化驗(yàn)記錄不得隨意刪

29、除、修改或增減數(shù)據(jù)。如必須修改，須在修改處劃一斜線，不可完全涂黑，保證修改前記錄能夠辨認(rèn)，并應(yīng)由修改人簽字或蓋章，注明修改時(shí)間。6. 計(jì)算機(jī)、自動(dòng)記錄儀器打印的圖表和數(shù)據(jù)資料等應(yīng)按順序粘貼在記錄紙的相應(yīng)位置上，并在相應(yīng)處注明化驗(yàn)日期和時(shí)間；不宜粘貼的，可另行整理裝訂成冊(cè)并加以編號(hào)，同時(shí)在記錄本相應(yīng)處注明，以便查對(duì)；底片、磁盤文件、聲像資料等特殊記錄應(yīng)裝在統(tǒng)一制作的資料袋內(nèi)或儲(chǔ)存在統(tǒng)一的存儲(chǔ)設(shè)備里，編號(hào)后另行保存。7. 化驗(yàn)記錄必須做到及時(shí)、真實(shí)、準(zhǔn)確、完整，防止漏記和隨意涂改。嚴(yán)禁偽造和編造數(shù)據(jù)。8. 化驗(yàn)記錄應(yīng)妥善保存，避免水浸、墨污、卷邊，保持整潔、完好、無破損、不丟失。9. 對(duì)環(huán)境條件敏

30、感的化驗(yàn)，應(yīng)記錄當(dāng)天的天氣情況和化驗(yàn)的微氣候（如光照、通風(fēng)、潔凈度、溫度及濕度等）。 10. 化驗(yàn)過程中應(yīng)詳細(xì)記錄化驗(yàn)過程中的具體操作，觀察到的現(xiàn)象，異?，F(xiàn)象的處理，產(chǎn)生異?，F(xiàn)象的可能原因及影響因素的分析等。 11. 化驗(yàn)記錄中應(yīng)記錄所有參加化驗(yàn)的人員；每次化驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)由記錄人簽名，另一人復(fù)合，化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人或上一級(jí)主管審核。12. 原始化驗(yàn)記錄本必須按歸檔要求整理歸檔，化驗(yàn)者個(gè)人不得帶走。13. 各種原始資料應(yīng)仔細(xì)保存，容易查找。四、化驗(yàn)開始前的準(zhǔn)備工作化驗(yàn)之前的準(zhǔn)備工作是提高檢驗(yàn)速度、保證檢驗(yàn)質(zhì)量的有效手段。具體準(zhǔn)備工作包括：對(duì)樣品的檢驗(yàn)：首先要考慮該樣品的檢驗(yàn)應(yīng)該使用哪種檢驗(yàn)方法。對(duì)已知

31、的檢驗(yàn)方法，要有一個(gè)整體的思考，包括檢驗(yàn)方法有哪些步驟，每個(gè)步驟需要哪些儀器、試劑，這些是否已經(jīng)準(zhǔn)備完善；不存在的要及時(shí)準(zhǔn)備。對(duì)儀器的檢驗(yàn)：使用前要清潔完畢。對(duì)試劑及檢驗(yàn)設(shè)備的檢驗(yàn)：沒有或者過期的試劑要及時(shí)處理/配制。檢驗(yàn)過程中需要的設(shè)備要提前準(zhǔn)備完畢，并確保其可用性。運(yùn)用統(tǒng)籌學(xué)的知識(shí)，對(duì)檢驗(yàn)步驟作統(tǒng)籌規(guī)劃，縮短整個(gè)檢驗(yàn)步驟的時(shí)間，提高檢驗(yàn)的效率。熟讀檢驗(yàn)步驟，避免因操作不熟造成的時(shí)間浪費(fèi)。對(duì)于未知的檢驗(yàn)方法，首先要查找相應(yīng)資料，確定檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)步驟。其次才是對(duì)檢驗(yàn)方法的后續(xù)考慮。準(zhǔn)備工作是檢驗(yàn)人員的思考行為。它考驗(yàn)了檢驗(yàn)人員的規(guī)劃整理能力，體現(xiàn)出檢驗(yàn)人員對(duì)檢驗(yàn)工作的細(xì)心、熟悉程度。只有做好

32、準(zhǔn)備工作，才能獲得事半功倍的效果。（一）、取樣1、取樣的重要性在實(shí)際工作中，要檢驗(yàn)的物料通常是大量的，其組成有的比較均勻，有的很不均勻。而檢驗(yàn)時(shí)所取得分析樣本則沒有如此巨大，一般只有幾克、幾百微克或者更少。而分析結(jié)果必須能代表全部物料的平均組成，因此，正確的采用具代表性的平均試樣，就具有極其重要的意義。2、取樣的方法污泥：烘干粉碎均勻后取樣。水樣：搖勻后取樣；或是預(yù)處理后再取樣（二）、溶液配置的注意事項(xiàng)1、分析化驗(yàn)所用的溶液應(yīng)該用GB6682中規(guī)定的三級(jí)水配制，容器應(yīng)該用純化水洗滌三次。特殊要求的溶液應(yīng)事先作空白值檢驗(yàn)。2、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑瓶

33、賽要嚴(yán)密，見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，必要時(shí)用蠟封住。濃堿液應(yīng)用塑料瓶盛裝。3、每瓶試劑必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽。4、溶液儲(chǔ)存時(shí)可能的變質(zhì)原因：a、玻璃與水和試劑作用后多少會(huì)被侵蝕（特別是堿性溶液），使溶液中含有鈉、鈣、硅酸鹽等雜質(zhì)。某些離子容易被吸附于玻璃表面，這對(duì)于低濃度的離子標(biāo)準(zhǔn)液更不可忽視。故低于1mg/ml的離子溶液不適合長(zhǎng)期保存。b、由于試劑瓶密封不好，空氣中的二氧化碳、氧氣、氨或酸霧侵入使溶液發(fā)生變質(zhì)。c、某些溶液見光分解（硝酸銀、汞鹽），有些溶液放置時(shí)間長(zhǎng)了會(huì)水解（鉍鹽、銻鹽），有些溶液會(huì)受微生物的分解。d、含有易揮發(fā)的組分，使其濃度降低。e、

34、配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液，都必須將酸倒入水中。配制時(shí)不可在試劑瓶中進(jìn)行配制。f、不可用手接觸帶腐蝕性或劇毒的溶液。劇毒廢液必須經(jīng)解毒處理，不可直接倒入下水道。（三）、精確滴定分析的操作1、滴定管的使用方法a、洗滌 無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用洗潔精、洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免去污粉中的滑石成分劃傷內(nèi)壁，影響體積的準(zhǔn)確測(cè)量。若有油污或者有水珠掛壁洗潔精無法洗凈，可用鉻酸洗液浸泡。洗液放出后，應(yīng)用自來水沖洗直到洗液被洗滌完畢。再用純化水淋洗3-4次，洗凈后的滴定管內(nèi)壁應(yīng)該水珠不掛壁。b、涂油（酸式滴定管）酸式滴定管活塞與塞套處應(yīng)該緊密結(jié)合不漏水，并且轉(zhuǎn)動(dòng)要

35、靈活。為了達(dá)到這個(gè)要求，對(duì)于新的或者漏水的滴定管就必須在活塞處涂油（凡士林或真空油脂）。涂油時(shí)，緊靠活塞孔兩旁不能涂凡士林，防止活塞孔被堵，應(yīng)該在活塞兩頭涂上薄薄一層凡士林。涂完后，把活塞放回套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾圈，使凡士林分布均勻。然后將活塞固定在塞套內(nèi)，防止滑出。c、試漏酸式滴定管：關(guān)閉活塞，裝入一定量的純化水，直立于滴定管架上，靜待約2分鐘。仔細(xì)觀察刻線液面是否有下降，滴定管下端是否有水珠漏出，活塞縫隙是否有水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180度再觀察。如果有漏水現(xiàn)象，應(yīng)該重新涂油。堿式滴定管：裝入一定量的純化水，直立靜待約2分鐘，仔細(xì)觀察刻線液面是否有下降，滴定管下端是否有水珠漏出。如果

36、漏水，應(yīng)該更換膠管或者玻璃珠。更換后再試。d、裝溶液、趕氣泡裝入溶液前，用預(yù)裝的溶液潤(rùn)洗滴定管3次，每次用約10ml，從下口放出少量用以洗滌尖嘴處，然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后從上口倒出。盡量倒空后再潤(rùn)洗2次，每次均要沖洗尖嘴部分。裝入溶液后要記得除去管中的氣泡。e、滴定滴定過程應(yīng)在錐形瓶中進(jìn)行。滴定時(shí)左手滴定，右手搖瓶。操作酸式滴定管時(shí)，左手拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握，以免活塞松動(dòng)或者頂出活塞使溶液從活塞處漏出，造成滴定不準(zhǔn)確。滴定時(shí)，滴定速度不得太快，以每秒3-4滴為宜，切不可成液柱流下。邊滴邊搖。向同一方向作圓

37、周運(yùn)動(dòng)而不應(yīng)該前后振搖，避免濺出溶液。臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)1滴或半滴加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，使附著的溶液全部流下。然后搖動(dòng)錐形瓶，并觀察終點(diǎn)是否已經(jīng)到達(dá)。f、讀數(shù)由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管液面呈彎月形。讀數(shù)時(shí)，遵循以下規(guī)則：滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端，使管身保持垂直后讀數(shù)。對(duì)于無色或者淺色溶液，應(yīng)使視線與彎月面下緣實(shí)線最低處相切。對(duì)于有色溶液，應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切。讀數(shù)時(shí)，初讀和終讀應(yīng)用統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。g、注意事項(xiàng)滴定管用畢后，倒去管內(nèi)剩余溶液，洗凈。2、移液管和吸量管a、洗滌洗滌前，先檢查管口和尖端有無破損，若有破損則不可使用。洗滌要求和過程可參考滴定管

38、的洗滌。b、吸取溶液用右手的拇指和中指捏住管的上端，將管的下口插入欲取的溶液中。吸的時(shí)候，左手拿洗耳球，右手拿移液管（左撇子相反）。吸前，應(yīng)用待吸溶液潤(rùn)洗移液管。具體步驟可參考滴定管的潤(rùn)洗。下口的外壁應(yīng)保持干凈。c、調(diào)節(jié)液面調(diào)節(jié)時(shí)，移液管應(yīng)離開液面。調(diào)節(jié)時(shí)，管身應(yīng)保持直立，略微放松食指，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直到溶液的彎月面底部與預(yù)期標(biāo)線相切為止。此時(shí)立即用食指壓緊管口。將尖端的掛滴除去。d、放出液體放出前，應(yīng)將管外壁擦干。放出時(shí)，移液管應(yīng)保持直立，管下端靠近容器壁，容器可略微傾斜一定度數(shù)，以便管下口緊貼內(nèi)壁。溶液流完后，尖端接觸容器內(nèi)壁約15秒后，再將移液管移去。殘留在管末端的溶液，如無

39、法用重力使其流出，即不可用外力強(qiáng)行使其流出。（如果是帶吹字的移液管，流畢后應(yīng)用洗耳球?qū)埩粢后w吹出）e、注意事項(xiàng)（1）為減少誤差，吸量管吸液體時(shí)，每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn)，往下放出所需體積，而不是需要放出多少體積就吸取多少體積。（2）移液管和吸量管不可烘干，應(yīng)該自然晾干。（3）需精密量取5、10、20、25、50ml等整數(shù)體積的溶液，應(yīng)選用相應(yīng)大小的移液管，不能用兩個(gè)或多個(gè)移液管分取相加的方法來精密量取整數(shù)體積的溶液。（4）使用同一移液管量取不同濃度溶液時(shí)要充分注意蕩洗（3次），應(yīng)先量取較稀的一份，然后量取較濃的。在吸取第一份溶液時(shí)，高于標(biāo)線的距離最好不超過1cm，這樣吸取第二份不同濃度的

40、溶液時(shí)，可以吸得再高一些蕩洗管內(nèi)壁，以消除第一份的影響。3、容量瓶a、試漏使用前，應(yīng)該先檢查容量瓶瓶塞是否密合。因此，可在瓶?jī)?nèi)裝入一定量的純化水，蓋上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，觀察瓶口是否有水滲出。塞子與容量瓶應(yīng)一一對(duì)應(yīng)，塞子不可亂蓋，塞子可用塑料細(xì)繩將其拴在瓶頸上。b、洗滌先用自來水洗，再用純化水洗3-4次。如果較臟，可用鉻酸洗液洗滌。洗畢，先用自來水將鉻酸洗凈，再用純化水洗。洗完后倒置自然晾干備用，不可烘干。c、轉(zhuǎn)移配制溶液時(shí)，一般將物質(zhì)在小燒杯里溶解后再定量轉(zhuǎn)移到容量瓶里。轉(zhuǎn)移時(shí)，可用玻璃棒插入容量瓶?jī)?nèi)刻度線以下，將燒杯嘴靠近玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入。殘留在玻璃棒上的少量溶液，應(yīng)

41、用少量純化水沖洗。殘留在燒杯中的溶液，可用純化水洗滌3-4次，洗滌液按以上方法轉(zhuǎn)移到容量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí)，刻度線以上不可有液體掛在瓶壁上。否則，將會(huì)影響溶液的濃度。d、定容溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加純化水，加到約一半時(shí)，將容量瓶平搖幾次，不可倒轉(zhuǎn)搖動(dòng)，作初步混勻。加至近標(biāo)線時(shí)應(yīng)小心地逐滴加入。直到加至溶液的彎月面底部與標(biāo)線處相切為止。e、搖勻一手按住塞子，另一手頂住底部，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振搖，再倒轉(zhuǎn)過來。這樣反復(fù)15次左右，即可混勻。f、注意事項(xiàng)（1）容量瓶可短期存放溶液，但不可長(zhǎng)期存放溶液（2）容量瓶不可烘干，急需時(shí)，可用吹風(fēng)機(jī)吹干。第三部分 實(shí)驗(yàn)室建設(shè)一、理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的分類實(shí)驗(yàn)室一般分為學(xué)校實(shí)驗(yàn)室、

42、企業(yè)化驗(yàn)室、科研所實(shí)驗(yàn)室三種。學(xué)校的實(shí)驗(yàn)室是為學(xué)生進(jìn)行分析化學(xué)等實(shí)驗(yàn)的教學(xué)場(chǎng)所，或是為學(xué)?？蒲蟹?wù)的帶有科研性質(zhì)的研究室。企業(yè)化驗(yàn)室則是負(fù)責(zé)生產(chǎn)中成品、半成品、原料的分析、溶液的配置標(biāo)定或負(fù)責(zé)分析方法的研究改進(jìn)（后者一般多為企業(yè)的研究室負(fù)責(zé)）?？蒲兴鶎?shí)驗(yàn)室主要是為科學(xué)研究負(fù)擔(dān)測(cè)試任務(wù)或?qū)瘜W(xué)分析進(jìn)行研究工作。二、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)原則實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有足夠的場(chǎng)所滿足各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)的需要。每一類分析操作均應(yīng)有單獨(dú)的、適宜的區(qū)域，各區(qū)域間最好具有物理分割。實(shí)驗(yàn)室的布局及儀器的購(gòu)置應(yīng)符合實(shí)際的檢驗(yàn)任務(wù)。實(shí)驗(yàn)室按要求應(yīng)遠(yuǎn)離灰塵、煙霧、噪音、和有震動(dòng)源的環(huán)境。實(shí)驗(yàn)室不應(yīng)建在交通要道、鍋爐房、機(jī)房及生產(chǎn)車間附近。為保證良好的氣

43、象條件，一般應(yīng)為南北走向。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)耐火，建筑材料應(yīng)不易燃燒，窗戶應(yīng)具備防塵能力，室內(nèi)采光要好，門應(yīng)向外開。、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)功能區(qū)設(shè)置分明，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)布局合理，操作安全、方便并能避免污染，能夠滿足工作需要，保證檢驗(yàn)結(jié)果不受干擾。如理化實(shí)驗(yàn)室與理化儀器室靠近，細(xì)菌室與其所使用的儀器設(shè)備靠近，設(shè)置獨(dú)立的蒸餾水室（避免所制作的蒸餾水受污染）、更衣室、儲(chǔ)藏室（補(bǔ)充：儲(chǔ)藏室用于存放少量近期不用的非過期藥品。要具備防明火、防潮、防高溫、防日光直射等功能。儲(chǔ)藏室應(yīng)朝北、干燥、通風(fēng)良好，門窗應(yīng)堅(jiān)固，窗為高窗，門窗有設(shè)遮陽板。門應(yīng)朝外開。）。、實(shí)驗(yàn)室所有實(shí)驗(yàn)臺(tái)、邊臺(tái)、器皿柜、藥品柜、通風(fēng)柜由專業(yè)的實(shí)驗(yàn)室規(guī)劃設(shè)計(jì)研究所外加

44、工、成套制作、現(xiàn)場(chǎng)安裝，符合各種技術(shù)指標(biāo)的要求，更加規(guī)范，使用更安全、方便，給人感覺更加整潔、美觀。、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)立單獨(dú)的給水、排水系統(tǒng)，避免受到污染或者污染周圍環(huán)境。實(shí)驗(yàn)室的排氣盡可能集中后向高空或者向下水道（適當(dāng)處理后）排放，減少對(duì)周圍環(huán)境的污染。4、實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境、使用的裝修材料應(yīng)符合環(huán)保和實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境要求，確保不影響人體健康和實(shí)驗(yàn)結(jié)果。5、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)通風(fēng)、采光、溫度、濕度、清潔度等均應(yīng)達(dá)到實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境要求，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)給人留下整潔、美觀、舒暢的觀感。（補(bǔ)充：通風(fēng)設(shè)施一般有3種，分為全室通風(fēng)、局部排氣罩和通風(fēng)柜。全室通風(fēng)采用排氣扇或者通風(fēng)井，換氣次數(shù)為5次/小時(shí)。局部排氣罩一般安裝在大型儀器發(fā)生有

45、害氣體的上方。通風(fēng)柜是一種局部排風(fēng)設(shè)備。內(nèi)有加熱源、氣源、水源、照明等裝置。風(fēng)機(jī)一般安裝在頂層，排氣管高于屋頂2M以上。通風(fēng)柜一般放置在空氣流動(dòng)較小的地方，不宜靠近門窗。）6、實(shí)驗(yàn)室使用的裝修材料，應(yīng)使用環(huán)保材料（根據(jù)具體情況進(jìn)行必要的檢測(cè)），避免可能由于材料選擇不當(dāng)帶來環(huán)境污染而干擾了實(shí)驗(yàn)結(jié)果。7、所有實(shí)驗(yàn)用的臺(tái)面采用先進(jìn)材料制作，保證耐酸、耐堿、耐其他液體腐蝕，同時(shí)做到防火、防水、易于清潔。第四部分 理化檢驗(yàn)基本常識(shí)及基本操作一、誤差在分析過程中，用同一個(gè)分析方法測(cè)定同一份樣品，雖然經(jīng)過多次測(cè)定，但是測(cè)定結(jié)果總不是完全一樣。這是因?yàn)闇y(cè)定中有誤差。我們這就需要了解誤差產(chǎn)生的原因，盡可能的將誤

46、差降低到最小，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。（一）、準(zhǔn)確度和誤差 1.準(zhǔn)確度 系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。 2.誤差 系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值之差。（二）、精密度和偏差 1.精密度 系指在同一實(shí)驗(yàn)中，每次測(cè)得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。 2.偏差 系指測(cè)得的結(jié)果與平均值之差。（三）、誤差和偏差 由于“真實(shí)值”無法準(zhǔn)確知道，因此無法計(jì)算誤差。在實(shí)際工作中，通常是計(jì)算偏差（或用平均值代替真實(shí)值計(jì)算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）。（四）、絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差 絕對(duì)偏差 = 測(cè)得值平均值 絕對(duì)偏差 相對(duì)偏差 = ×100% 平均值若兩份平行操作，設(shè)A、B為兩次測(cè)得值，則其相對(duì)偏差如下式計(jì)算： A平均值

47、 A(AB)/2 AB 相對(duì)偏差（%）= ×100% = ×100% = ×100% 平均值 (AB)/2 AB（五）、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 1.標(biāo)準(zhǔn)偏差 是反映一組供試品測(cè)定值的離散的統(tǒng)計(jì)指標(biāo)。 若設(shè)供試品的測(cè)定值為Xi，則其平均值為X，且有n個(gè)測(cè)定值，那么標(biāo)準(zhǔn)偏差為：1.標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）SX = 2.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）SX RSD = ×100%（六）、最大相對(duì)偏差 相對(duì)偏差 是用來表示測(cè)定結(jié)果的精密度，根據(jù)對(duì)分析工作的要求不同而制定的最大值（也稱允許差）。（七）、誤差限度 誤差限度 系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實(shí)際情況，通過大量實(shí)踐而制定的測(cè)定結(jié)果的最

48、大允許相對(duì)偏差。（八）、誤差來源與消除方法根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因和性質(zhì)，我們將誤差區(qū)分為系統(tǒng)誤差與偶然誤差。系統(tǒng)誤差又稱為可測(cè)誤差。它是由分析操作過程中的某些特定原因造成的。在重復(fù)測(cè)定時(shí)，它依舊會(huì)重復(fù)表現(xiàn)出來，對(duì)分析結(jié)果的影響比較固定。造成系統(tǒng)誤差的原因一般有如下四方面：儀器誤差（因儀器本身不夠精密造成，例，使用未經(jīng)過校正的容量瓶、移液管、砝碼等等）、方法誤差（因分析方法本身的問題造成，例，滴定分析方法的終點(diǎn)設(shè)計(jì)的不合理等等）、試劑誤差（試劑不純或試劑配制時(shí)存在問題）、操作誤差（分析人員掌握分析操作的條件不熟練、固定的壞習(xí)慣等等）。偶然誤差又稱隨即誤差，是指測(cè)定值受各種因素的隨即變動(dòng)而引起的誤差。

49、偶然誤差取決于測(cè)定過程中的一系列隨機(jī)因素，其大小和方向是不固定的。其無法測(cè)量，不可能校正，不可避免。但是偶然誤差的存在是有規(guī)律的。偶然誤差的出現(xiàn)是符合正態(tài)分布曲線的?！敖^對(duì)值相等的正負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相同”，“絕對(duì)值小的誤差出現(xiàn)概率大，絕對(duì)值大的誤差出現(xiàn)的幾率小，絕對(duì)值很大的誤差出現(xiàn)的概率更小”。根據(jù)偶然誤差的正態(tài)分區(qū)特征，為了減少偶然誤差，重復(fù)多做平行實(shí)驗(yàn)并取平均值，可以減少誤差，使平均值接近真實(shí)值。（九）、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法：1、選擇合適的分析方法。2、增加平行測(cè)定的次數(shù)。3、減少測(cè)量誤差例：用分析天平稱量試樣，天平的精確值為0.2mg，為使測(cè)量的相對(duì)誤差小于0.1%，那么，試樣的最低

50、稱量為0.2/0.1%=200mg。4、消除測(cè)定中的系統(tǒng)誤差（加入空白實(shí)驗(yàn)、校正儀器、對(duì)照實(shí)驗(yàn)）二、有效數(shù)字的處理（一）、有效數(shù)字1.在分析工作中實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。2.在記錄有效數(shù)字時(shí)，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn)，而且只能上下差1。（二）、有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)4時(shí)，則舍；尾數(shù)6時(shí)，則入；尾數(shù)等于5時(shí)，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時(shí)則入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時(shí)，無論5前面是偶或奇皆入。 例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字 2.3242.32 2.3252.32 2.3262.33 2.3352.34 2.325012.33（三）、

51、有效數(shù)字運(yùn)算法則 1.在加減法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中，因是各數(shù)值絕對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對(duì)誤差必須與各數(shù)中絕對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。 例如：2.03750.074539.54 = ？39.54是小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的，在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，它的絕對(duì)誤差最大，為±0.01，所以應(yīng)以39.54為準(zhǔn)，其它兩個(gè)數(shù)字亦要保留小數(shù)點(diǎn)后第二位，因此三數(shù)計(jì)算應(yīng)為：2.040.0739.54 = 41.65 2.在乘除法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在乘除法中，因是各數(shù)值相對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)

52、果的相對(duì)誤差必須與各數(shù)中相對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。 例如：13.92×0.0112×1.9723 = ？ 0.0112是三位有效數(shù)字，位數(shù)最少，它的相對(duì)誤差最大，所以應(yīng)以0.0112的位數(shù)為準(zhǔn)，即： 13.9×0.0112×1.97 = 0.307 3.分析結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)，應(yīng)與分析方法精密度小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)一致。4.檢驗(yàn)結(jié)果的寫法應(yīng)與藥典規(guī)定相一致。三、藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定（一）、試驗(yàn)溫度1.水浴溫度 除另有規(guī)定外，均指98100；2.熱水 系指7080；3.微溫或溫水 系指4050；4.室溫 系指1030；5.冷水 系指210；6.冰浴 系指

53、約0；7.放冷 系指放冷至室溫。（二）、取樣量的準(zhǔn)確度 1.試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.060.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.52.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.952.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.9952.005g。 2.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。 3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。 4.“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求。 5.“量取”系指可用量筒或按

54、照量取體積的有效位數(shù)選用量具。 6.取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。（三）、試驗(yàn)精密度 1.恒重 除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。 2.試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。 3.試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，

55、按同法操作所得的結(jié)果；含量測(cè)定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。 4.試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25±2為準(zhǔn)。（四）、試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。（五）、酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。（六）、液體的滴，系在20時(shí)，以1.0ml水為20滴進(jìn)行換算。（七）、藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液（

56、YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時(shí)，用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示區(qū)別。（八）、限度 1.標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩個(gè)數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對(duì)數(shù)字，其最后一位數(shù)字都是有效位。 試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定有效位。計(jì)算所得的最后數(shù)值或測(cè)定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。 2.原料藥的含量（%），除另有注明者外，均按重量計(jì)。如規(guī)定上限為100%以上時(shí)，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測(cè)定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實(shí)含有量；如未規(guī)定上限時(shí)，系