色譜分析步驟

1、化學(xué)化學(xué)化學(xué)12樣品的采集樣品的采集3樣品中各組分樣品中各組分的分離測定的分離測定4數(shù)據(jù)處理與結(jié)果的表達(dá)數(shù)據(jù)處理與結(jié)果的表達(dá)樣品的制備樣品的制備樣品的處理樣品的處理色譜分析色譜分析色譜分析的四個步驟色譜分析的四個步驟化學(xué)樣品中欲測組分的含量很低樣品中欲測組分的含量很低原始樣品的基體干擾大原始樣品的基體干擾大樣品是粘滯的流體、膠體溶液或者固體樣品是粘滯的流體、膠體溶液或者固體 樣品的處理樣品的處理需要進行樣品處理需要進行樣品處理化學(xué)樣品的處理樣品的處理樣品的采集樣品的采集v取樣點的選擇取樣點的選擇v樣品的收集樣品的收集v樣品的運輸與儲存樣品的運輸與儲存化學(xué) 固體試樣固體試樣 不均勻試樣，應(yīng)選取不

2、同部位進不均勻試樣，應(yīng)選取不同部位進 行采樣，以保證所采試樣的代表性。行采樣，以保證所采試樣的代表性。液體試樣液體試樣 一般比較均勻，取樣單元可較少。一般比較均勻，取樣單元可較少。 當(dāng)物料的量較大時，應(yīng)從不同的位當(dāng)物料的量較大時，應(yīng)從不同的位 置和深度分別采樣，混合均勻后作置和深度分別采樣，混合均勻后作 為分析試樣。為分析試樣。樣品的處理樣品的處理化學(xué)氣體試樣氣體試樣泵：用泵將氣體泵入取樣容器。泵：用泵將氣體泵入取樣容器。固體吸附劑采樣：是讓一定量氣體通過裝有固體吸附劑采樣：是讓一定量氣體通過裝有吸附劑顆粒的裝置，收集非揮發(fā)性物質(zhì)。吸附劑顆粒的裝置，收集非揮發(fā)性物質(zhì)。過濾法采樣：用于收集氣溶膠

3、中的非揮發(fā)性過濾法采樣：用于收集氣溶膠中的非揮發(fā)性組分。組分。樣品的處理樣品的處理化學(xué)樣品的處理樣品的處理樣品的制備樣品的制備 將樣品中預(yù)測組分與樣品基體和將樣品中預(yù)測組分與樣品基體和干擾組分分離、富集和轉(zhuǎn)化成色譜儀干擾組分分離、富集和轉(zhuǎn)化成色譜儀器可分析的形態(tài)。器可分析的形態(tài)?；瘜W(xué)樣品的處理樣品的處理樣品的制備樣品的制備制樣程序制樣程序破碎破碎過篩過篩混勻混勻縮分（四分法）縮分（四分法）先用粗篩，隨試樣顆粒逐漸先用粗篩，隨試樣顆粒逐漸減小改用細(xì)篩減小改用細(xì)篩粗、中、細(xì)碎粗、中、細(xì)碎化學(xué) 粗碎粗碎中碎中碎棄去棄去粗副樣粗副樣細(xì)碎細(xì)碎過篩過篩混勻混勻縮分縮分細(xì)副樣細(xì)副樣分析試樣分析試樣過篩、混過

4、篩、混勻勻、縮分、縮分棄去棄去過篩、混過篩、混勻勻、縮分、縮分制樣程序制樣程序樣品的處理樣品的處理化學(xué)樣品的處理樣品的處理樣品處理技術(shù)樣品處理技術(shù)液液萃取液液萃取液液液萃取液液液萃取固固萃取技術(shù)固固萃取技術(shù)固固液萃取技術(shù)固固液萃取技術(shù)萃取技術(shù)萃取技術(shù)液體樣品液體樣品 索式提取索式提取超聲提取超聲提取加溶溶萃取加溶溶萃取液聲提取技術(shù)液聲提取技術(shù)超臨流體超臨流體 萃取技術(shù)萃取技術(shù)固體樣品固體樣品化學(xué)色譜方法選擇色譜方法選擇色譜方法色譜方法適用對象適用對象 GC GC HPLC HPLC SFC SFC TLC TLC CE CE氣體氣體液體液體固體固體 專一性專一性 樣品樣品氣體樣品；氣體樣品；揮

5、發(fā)性液體揮發(fā)性液體異構(gòu)體；異構(gòu)體；化學(xué)性質(zhì)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的樣品穩(wěn)定的樣品液體樣品；液體樣品；熱不穩(wěn)定熱不穩(wěn)定的樣品；的樣品；異構(gòu)體；異構(gòu)體；離子性樣品離子性樣品固對分子固對分子質(zhì)量約質(zhì)量約10000的的低聚物低聚物液體液體樣品樣品離子離子;中性樣品中性樣品;固對分子固對分子質(zhì)量大的樣品質(zhì)量大的樣品化學(xué)氣相色譜分析方法氣相色譜分析方法氣相色譜基本流程氣相色譜基本流程氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)進樣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)溫控系統(tǒng)溫控系統(tǒng)檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)記錄與處理與處理化學(xué)氣相色譜分析方法氣相色譜分析方法GCGC儀器基本結(jié)構(gòu)示意圖儀器基本結(jié)構(gòu)示意圖化學(xué)高效液相色譜分析方法高效液相色譜分析方法高效

6、液相色譜基本流程高效液相色譜基本流程化學(xué)超臨界流體色譜分析方法超臨界流體色譜分析方法超臨界流體色譜儀基本流程超臨界流體色譜儀基本流程化學(xué)薄層色譜分析方法薄層色譜分析方法制板制板點樣點樣展開展開定位分析定位分析化學(xué) 毛細(xì)管電泳毛細(xì)管電泳清洗系統(tǒng)清洗系統(tǒng)電極槽和電極槽和進樣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)毛細(xì)管毛細(xì)管檢測器檢測器鉑電極鉑電極電極槽電極槽恒溫系統(tǒng)恒溫系統(tǒng) 記錄和記錄和數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理毛細(xì)管電泳系統(tǒng)基本流程毛細(xì)管電泳系統(tǒng)基本流程化學(xué)色譜分析色譜分析進樣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)記錄與處理與處理v確定儀器配置確定儀器配置 v確定初始操作條件確定初始操作條件 v分離條件優(yōu)化分離條

7、件優(yōu)化 v定性鑒定定性鑒定 定量分析定量分析 化學(xué)色譜分析色譜分析考慮考慮v采用什么進樣裝置、色譜柱、檢測器？采用什么進樣裝置、色譜柱、檢測器？v采用什么載氣？采用什么載氣？v采用什么電源裝置？采用什么電源裝置？儀器配置儀器配置化學(xué)進樣裝置進樣裝置v手動進樣系統(tǒng)手動進樣系統(tǒng)-微量注射器微量注射器 、固相微萃取進樣器固相微萃取進樣器 v液體自動進樣器液體自動進樣器 v閥進樣系統(tǒng)閥進樣系統(tǒng) - 液體進樣閥液體進樣閥、氣體進樣閥氣體進樣閥 v吹掃捕集系統(tǒng)吹掃捕集系統(tǒng) v熱解吸系統(tǒng)熱解吸系統(tǒng) v頂空進樣系統(tǒng)頂空進樣系統(tǒng) v熱裂解器進樣系統(tǒng)熱裂解器進樣系統(tǒng) 色譜分析色譜分析化學(xué)色譜柱參數(shù)色譜柱參數(shù)色譜分

8、析色譜分析柱長，內(nèi)徑柱長，內(nèi)徑粒徑粒徑孔徑孔徑比表面積比表面積基質(zhì)：硅膠，聚合物等基質(zhì)：硅膠，聚合物等硅膠表面性質(zhì)硅膠表面性質(zhì)載碳量載碳量鍵合試溶鍵合試溶柱的物理性質(zhì)柱的物理性質(zhì)柱的化學(xué)性質(zhì)柱的化學(xué)性質(zhì)分離目的分離目的決定決定 樣品性樣品性質(zhì)決定質(zhì)決定化學(xué)氣固色譜檢測器氣固色譜檢測器v1.1.熱導(dǎo)池檢測器（熱導(dǎo)池檢測器（TCDTCD）v2. 2. 氫火焰離子化檢測器（氫火焰離子化檢測器（FIDFID）v3. 3. 電子捕獲檢測器（電子捕獲檢測器（ECDECD）v4. 4. 火焰光度檢測器（火焰光度檢測器（FPDFPD）高效液固色譜檢測器高效液固色譜檢測器v1 1、紫外可見分光光度檢測器、紫外可

9、見分光光度檢測器v2 2、熒光檢測器、熒光檢測器v3 3、示差折光檢測器、示差折光檢測器v4 4、二極管陣列檢測器、二極管陣列檢測器色譜分析色譜分析化學(xué)色譜分析色譜分析載氣載氣v常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等。氫氣、常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣；氮氣的分子量較大，常作為毛細(xì)管氣；氮氣的分子量較大，常作為毛細(xì)管氣氣固色譜固色譜的載氣；氣固色譜的載氣；氣固色譜質(zhì)譜質(zhì)譜用氦氣作為用氦氣作為載氣。載氣。化學(xué)色譜分析色譜分析高加電源高加電源v（1 1）0 03030 kV kV 穩(wěn)定、連續(xù)可調(diào)的直流電穩(wěn)定、連續(xù)可調(diào)的直流

10、電源；源；v（2 2）具有恒加、恒流、恒功率輸出；）具有恒加、恒流、恒功率輸出；v（3 3）電場強度程序控制系統(tǒng)；）電場強度程序控制系統(tǒng)；v（4 4）電加穩(wěn)定性：）電加穩(wěn)定性：0.1%0.1%；電源極性易轉(zhuǎn)換；電源極性易轉(zhuǎn)換；化學(xué)色譜分析色譜分析確定初始操作條件確定初始操作條件v當(dāng)樣品準(zhǔn)備好，且儀器配置確定之后，就當(dāng)樣品準(zhǔn)備好，且儀器配置確定之后，就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和流動固流速等檢測器溫度、色譜柱溫度和流動固流速等。 化學(xué)色譜分析色譜分析分離

11、條件優(yōu)化分離條件優(yōu)化v分離條件優(yōu)化目的就是要在最短的分析時分離條件優(yōu)化目的就是要在最短的分析時間內(nèi)達(dá)到符合要求的分離結(jié)果。間內(nèi)達(dá)到符合要求的分離結(jié)果。v如根據(jù)實際情況改變柱長、流動固以及其如根據(jù)實際情況改變柱長、流動固以及其流速、柱溫或者更換固定固等來達(dá)到更好流速、柱溫或者更換固定固等來達(dá)到更好的分離效果。的分離效果。v 分析速度分析速度 分離度分離度靈敏度靈敏度化學(xué)色譜分析色譜分析定性鑒定定性鑒定v利用保留值及其規(guī)律定性利用保留值及其規(guī)律定性 利用純物對照定性利用純物對照定性 利用文獻(xiàn)值對照定性利用文獻(xiàn)值對照定性v利用選擇性檢測器定性利用選擇性檢測器定性v聯(lián)用方法定性聯(lián)用方法定性v化學(xué)方法輔

12、助定性化學(xué)方法輔助定性化學(xué)色譜分析色譜分析定量分析定量分析v歸一化法：歸一化法：要求試樣中所有要求試樣中所有n個組分全部流出色個組分全部流出色譜柱，并全部出峰！譜柱，并全部出峰！ v標(biāo)準(zhǔn)曲線法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法：準(zhǔn)確稱取樣品準(zhǔn)確稱取樣品m，入一定量的，入一定量的某純物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)物某純物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)物ms，然后進行色譜分析。根據(jù)，然后進行色譜分析。根據(jù)待測組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積及內(nèi)標(biāo)物的重量就可待測組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積及內(nèi)標(biāo)物的重量就可求得待測組分的含量。求得待測組分的含量。 v標(biāo)準(zhǔn)入法標(biāo)準(zhǔn)入法化學(xué)參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)11杜斌，鄭鵬武杜斌，鄭鵬武. .實用現(xiàn)代色譜技術(shù)實用現(xiàn)代色譜技術(shù)M.M.鄭州大學(xué)出版社，鄭州大學(xué)出版社，2009200922蘇立強，鄭永杰蘇立強，鄭永杰. .色譜分析法色譜分析法M.M.北京：清華大學(xué)出版社，北京：清華大學(xué)出版社，2009200933傅若農(nóng)傅若農(nóng). .色譜分析概論色譜分析概論M.M.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，19991999 44王立，汪正范王立，汪正范 . . 色譜分析樣品處理色譜分析樣品處理M.M.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006200655