微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定扶芳藤中的無(wú)機(jī)元素

1、微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定扶芳藤中的無(wú)機(jī)元素        【摘要】     目的建立一種用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定扶芳藤中無(wú)機(jī)元素及含量的方法。方法用硝酸進(jìn)行消解，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)同時(shí)測(cè)定扶芳藤樣品中Ba，Cu，Sr，Ti，Zn，Mn，P，Cr，K，Li，Na，Ni，Mg，Al，F(xiàn)e等多種無(wú)機(jī)元素。結(jié)果其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.78%3.27%，回收率（n=5）為99.94%118.3%。研究表明扶芳藤中含有豐富的對(duì)人體有益

2、的微量元素，微量元素在植物藥中可能起到一定的藥理作用。結(jié)論ICP-AES法能夠快速、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便地測(cè)量扶芳藤中無(wú)機(jī)元素的含量。     【關(guān)鍵詞】  電感耦合等離子體發(fā)射光譜 扶芳藤 微波消解 無(wú)機(jī)元素    Determination of Inorganic Elements in Euonymus fortunei by Microwave Digestion ICP-AESLAI Hongfang，LIN Cuiwu，CHEN Haiyan，LIN Guishan，YUAN Xia1.School

3、of Chemistry and Chemical Engineering , Guangxi University, Nanning 530004, China；2.Department of Chemistry and Life Sciences, Hechi College, Yizhou, Guangxi  546300, ChinaAbstract：ObjectiveTo develop a method for determination of the inorganic elements in Euonymus fortunei.MethodsA method for

4、determination of Ba，Cu，Sr，Ti，Zn，Mn，P，Cr，K，Li，Na，Ni，Mg，Al，F(xiàn)e in Euonymus fortunei was developed  by using ICP-AES together with HNO3 digestionResultsThe average recovery was 99.94%118.3% and the RSD（n=5）of 0.78%3.27%The results show that the samples contains large amount trace elements , and is

5、particularly rich in human-body-needed trace elementsThe trace elements play important medical roles in plant medicineConclusionICP-AES is rapid, accurate and simple to determine the inorganic elements in Euonymus fortuneiKey words： ICP-AES ；Euonymus fortunei；Microwave digestion ；  Inorganic el

6、ements 扶芳藤Euonymus fortunei(Turcz)Hand-Mazz.為衛(wèi)矛科衛(wèi)矛屬植物，其全草可入藥，具有舒筋活絡(luò)、 止血消瘀之功效，主要用來(lái)治腰肌勞損、風(fēng)濕痹痛、 咯血、 血崩、月經(jīng)不調(diào)、 跌打骨折、創(chuàng)傷出血1。國(guó)內(nèi)對(duì)扶芳藤的研究較少，且主要集中化學(xué)成分及各種制藥在臨床上的應(yīng)用等方面，對(duì)無(wú)機(jī)元素的測(cè)定尚未見(jiàn)報(bào)道。微波高壓消解技術(shù)加速了樣品的分解, 具有快速、完全、無(wú)損失、污染少和勞動(dòng)強(qiáng)度低等特點(diǎn)2。電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES）法已被廣泛應(yīng)用于生物樣品中的微量元素測(cè)定36。本實(shí)驗(yàn)采用微波消解ICP-AES法對(duì)扶芳藤中的無(wú)機(jī)元素進(jìn)行了分析測(cè)定，取得了令

7、人滿意的效果，為此種藥用植物的全面開(kāi)發(fā)利用提供了科學(xué)依據(jù)。1  儀器與試劑1.1  儀器IRIS Intrepid II XSP 型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國(guó)熱電公司）。MARS微波消解系統(tǒng)（美國(guó)CEM公司）。AL204型電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）1.2 試劑硝酸（優(yōu)級(jí)純）；亞沸蒸餾水；待測(cè)元索的標(biāo)準(zhǔn)溶液均由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。其中Al，Li，Sr，Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液分別為100 gml，其余的標(biāo)準(zhǔn)溶液都為1 000 gml。使用時(shí)逐級(jí)稀釋。 扶芳藤全草購(gòu)于廣西藥材市場(chǎng)。2  方法2.1 樣品處理準(zhǔn)確稱取5份樣品0.500 0 g置于微波消解罐中

8、，加入5 ml濃硝酸，按照預(yù)先設(shè)定好的最佳消解程序(表1)加熱消解。消解程序結(jié)束后，待罐內(nèi)溫度冷卻至室溫時(shí)，取出消解罐，將消解后的液體轉(zhuǎn)入50 ml比色管中，用亞沸蒸餾水清洗罐內(nèi)壁及蓋子34次，清洗后的液體同樣轉(zhuǎn)入50 ml比色管中，定容、搖勻。表1  微波消解設(shè)計(jì)程序（略）2.2  儀器工作參數(shù) ICP耦合功率：1.150 kW；RF高頻發(fā)生器：27.12 MHz；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速130 r·min-1；輔助氣流量為 1L·min-1；沖洗時(shí)間25 s；CID最大積分時(shí)間：低波段范圍200 s，高波段范圍5 s。2.3  元素測(cè)定在最佳工作條件下，

9、制作各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并對(duì)各樣品進(jìn)行測(cè)定，重復(fù)測(cè)定5次。3  結(jié)果與討論3.1  干擾的排除ICP-AES分析中主要干擾因素為基體干擾和光譜干擾。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，基體干擾主要是由試液中主體元素Ca引起的，含量在200 g·ml-1以上。采用基體匹配法便可消除。3.2  pH值的影響要使被檢測(cè)的元素在溶液中呈離子狀態(tài)，就必須使檢測(cè)的溶液為一定的酸度，如果酸度太高(pH<02)，導(dǎo)致背景值增大；但如果酸度太低(pH>4)，有些元素會(huì)從溶液中以相應(yīng)的化學(xué)形式沉淀出來(lái)。經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定，溶液中酸度pH值在052之間最佳。3.3 素分析線及檢出限的選擇ICP-

10、AES 法對(duì)每個(gè)元素的測(cè)定都可以同時(shí)選擇多條特征譜線, 且同時(shí)具有同步背景校正功能, 因此實(shí)驗(yàn)中對(duì)每個(gè)測(cè)定元素選取2或3條譜線進(jìn)行測(cè)定, 綜合分析強(qiáng)度、干擾情況及穩(wěn)定性, 選擇譜線干擾少、精密度高的分析線。根據(jù)本儀器分析數(shù)據(jù)庫(kù)，選擇各元素的分析線與檢出限。結(jié)果見(jiàn)表2。表2  元素分析線及方法檢出限（略）3.4  準(zhǔn)確度為考查實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性，選用國(guó)家一級(jí)茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW10016)和人發(fā)（GBW07601）進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見(jiàn)表3。表3  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果（略）    結(jié)果表明，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合的較好，證明本實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確可靠。

11、3.5    測(cè)定結(jié)果及回收率、精密度根據(jù)以上所選最佳實(shí)驗(yàn)條件，對(duì)5份扶芳藤樣品中無(wú)機(jī)元素進(jìn)行了平行測(cè)定，RSD(n=5)在0.78%3.27%之間。同時(shí)，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法作了回收實(shí)驗(yàn)，測(cè)得回收率為99.94%118.3%。結(jié)果見(jiàn)表4。表4  測(cè)定結(jié)果、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差及回收率（略）由表4可知，硝酸微波消解和ICP-AES法測(cè)扶芳藤中無(wú)機(jī)元素有較高的精密度和準(zhǔn)確度，此方法適合扶芳藤中常量及微量元素的同時(shí)測(cè)定。4 討論以微波消解ICP-AES法測(cè)定了扶芳藤中無(wú)機(jī)元素的含量。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，扶芳藤中含有豐富對(duì)人體有益的微量元素，其中K，Mg，F(xiàn)e，P含量較高，除此之外還

12、含有人體必需微量元素Zn，Mn。這一研究為扶芳藤的質(zhì)量控制及開(kāi)發(fā)利用提供新的科學(xué)依據(jù)。此分析方法簡(jiǎn)便可靠，可以考慮作為扶芳藤藥材中微量元素消解測(cè)定的常規(guī)方法。同時(shí)微波消解ICP-AES分析法以其較高的選擇性和較寬的線性范圍，適用于中草藥中多種微量及常量元素的分析。    【參考文獻(xiàn)】  1江蘇新醫(yī)學(xué)院中藥大辭典M上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，2006：11082郭滿棟,馬淑絹,王曉華,等微波在分析化學(xué)及有機(jī)合成中的應(yīng)用J.理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)，2002，38(3):158.3趙愛(ài)紅,王建華,宋志剛,等ICP-AES法測(cè)定丹參中的鎘和鉛J.光譜學(xué)與光譜分析，2006，26(11):2137. 4鄧勝平,李俊,金柏峰,等IC