微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定扶芳藤中的無機元素

1、微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定扶芳藤中的無機元素        【摘要】     目的建立一種用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定扶芳藤中無機元素及含量的方法。方法用硝酸進行消解，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)同時測定扶芳藤樣品中Ba，Cu，Sr，Ti，Zn，Mn，P，Cr，K，Li，Na，Ni，Mg，Al，Fe等多種無機元素。結果其相對標準偏差為0.78%3.27%，回收率（n=5）為99.94%118.3%。研究表明扶芳藤中含有豐富的對人體有益

2、的微量元素，微量元素在植物藥中可能起到一定的藥理作用。結論ICP-AES法能夠快速、準確、簡便地測量扶芳藤中無機元素的含量。     【關鍵詞】  電感耦合等離子體發(fā)射光譜 扶芳藤 微波消解 無機元素    Determination of Inorganic Elements in Euonymus fortunei by Microwave Digestion ICP-AESLAI Hongfang，LIN Cuiwu，CHEN Haiyan，LIN Guishan，YUAN Xia1.School

3、of Chemistry and Chemical Engineering , Guangxi University, Nanning 530004, China；2.Department of Chemistry and Life Sciences, Hechi College, Yizhou, Guangxi  546300, ChinaAbstract：ObjectiveTo develop a method for determination of the inorganic elements in Euonymus fortunei.MethodsA method for

4、determination of Ba，Cu，Sr，Ti，Zn，Mn，P，Cr，K，Li，Na，Ni，Mg，Al，Fe in Euonymus fortunei was developed  by using ICP-AES together with HNO3 digestionResultsThe average recovery was 99.94%118.3% and the RSD（n=5）of 0.78%3.27%The results show that the samples contains large amount trace elements , and is

5、particularly rich in human-body-needed trace elementsThe trace elements play important medical roles in plant medicineConclusionICP-AES is rapid, accurate and simple to determine the inorganic elements in Euonymus fortuneiKey words： ICP-AES ；Euonymus fortunei；Microwave digestion ；  Inorganic el

6、ements 扶芳藤Euonymus fortunei(Turcz)Hand-Mazz.為衛(wèi)矛科衛(wèi)矛屬植物，其全草可入藥，具有舒筋活絡、 止血消瘀之功效，主要用來治腰肌勞損、風濕痹痛、 咯血、 血崩、月經不調、 跌打骨折、創(chuàng)傷出血1。國內對扶芳藤的研究較少，且主要集中化學成分及各種制藥在臨床上的應用等方面，對無機元素的測定尚未見報道。微波高壓消解技術加速了樣品的分解, 具有快速、完全、無損失、污染少和勞動強度低等特點2。電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES）法已被廣泛應用于生物樣品中的微量元素測定36。本實驗采用微波消解ICP-AES法對扶芳藤中的無機元素進行了分析測定，取得了令

7、人滿意的效果，為此種藥用植物的全面開發(fā)利用提供了科學依據。1  儀器與試劑1.1  儀器IRIS Intrepid II XSP 型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國熱電公司）。MARS微波消解系統（美國CEM公司）。AL204型電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）1.2 試劑硝酸（優(yōu)級純）；亞沸蒸餾水；待測元索的標準溶液均由國家標準物質研究中心提供。其中Al，Li，Sr，Zn標準溶液分別為100 gml，其余的標準溶液都為1 000 gml。使用時逐級稀釋。 扶芳藤全草購于廣西藥材市場。2  方法2.1 樣品處理準確稱取5份樣品0.500 0 g置于微波消解罐中

8、，加入5 ml濃硝酸，按照預先設定好的最佳消解程序(表1)加熱消解。消解程序結束后，待罐內溫度冷卻至室溫時，取出消解罐，將消解后的液體轉入50 ml比色管中，用亞沸蒸餾水清洗罐內壁及蓋子34次，清洗后的液體同樣轉入50 ml比色管中，定容、搖勻。表1  微波消解設計程序（略）2.2  儀器工作參數 ICP耦合功率：1.150 kW；RF高頻發(fā)生器：27.12 MHz；蠕動泵轉速130 r·min-1；輔助氣流量為 1L·min-1；沖洗時間25 s；CID最大積分時間：低波段范圍200 s，高波段范圍5 s。2.3  元素測定在最佳工作條件下，

9、制作各元素的標準曲線，并對各樣品進行測定，重復測定5次。3  結果與討論3.1  干擾的排除ICP-AES分析中主要干擾因素為基體干擾和光譜干擾。實驗結果表明，基體干擾主要是由試液中主體元素Ca引起的，含量在200 g·ml-1以上。采用基體匹配法便可消除。3.2  pH值的影響要使被檢測的元素在溶液中呈離子狀態(tài)，就必須使檢測的溶液為一定的酸度，如果酸度太高(pH<02)，導致背景值增大；但如果酸度太低(pH>4)，有些元素會從溶液中以相應的化學形式沉淀出來。經實驗測定，溶液中酸度pH值在052之間最佳。3.3 素分析線及檢出限的選擇ICP-

10、AES 法對每個元素的測定都可以同時選擇多條特征譜線, 且同時具有同步背景校正功能, 因此實驗中對每個測定元素選取2或3條譜線進行測定, 綜合分析強度、干擾情況及穩(wěn)定性, 選擇譜線干擾少、精密度高的分析線。根據本儀器分析數據庫，選擇各元素的分析線與檢出限。結果見表2。表2  元素分析線及方法檢出限（略）3.4  準確度為考查實驗方法的準確性，選用國家一級茶葉標準物質(GBW10016)和人發(fā)（GBW07601）進行驗證實驗。結果見表3。表3  標準物質的分析結果（略）    結果表明，測定值與標準值吻合的較好，證明本實驗方法準確可靠。

11、3.5    測定結果及回收率、精密度根據以上所選最佳實驗條件，對5份扶芳藤樣品中無機元素進行了平行測定，RSD(n=5)在0.78%3.27%之間。同時，采用標準加入法作了回收實驗，測得回收率為99.94%118.3%。結果見表4。表4  測定結果、相對標準偏差及回收率（略）由表4可知，硝酸微波消解和ICP-AES法測扶芳藤中無機元素有較高的精密度和準確度，此方法適合扶芳藤中常量及微量元素的同時測定。4 討論以微波消解ICP-AES法測定了扶芳藤中無機元素的含量。結果發(fā)現，扶芳藤中含有豐富對人體有益的微量元素，其中K，Mg，Fe，P含量較高，除此之外還

12、含有人體必需微量元素Zn，Mn。這一研究為扶芳藤的質量控制及開發(fā)利用提供新的科學依據。此分析方法簡便可靠，可以考慮作為扶芳藤藥材中微量元素消解測定的常規(guī)方法。同時微波消解ICP-AES分析法以其較高的選擇性和較寬的線性范圍，適用于中草藥中多種微量及常量元素的分析。    【參考文獻】  1江蘇新醫(yī)學院中藥大辭典M上海：上海科學技術出版社，2006：11082郭滿棟,馬淑絹,王曉華,等微波在分析化學及有機合成中的應用J.理化檢驗-化學分冊，2002，38(3):158.3趙愛紅,王建華,宋志剛,等ICP-AES法測定丹參中的鎘和鉛J.光譜學與光譜分析，2006，26(11):2137. 4鄧勝平,李俊,金柏峰,等IC