程序升溫氣化進樣

1、程序升溫氣化進樣(PTV)將氣休或液體樣品注入氣化室處于低溫的內襯管后，立即按設定的程序升溫步驟，迅速提高氣化室的溫度。再實現(xiàn)樣品的快速氣化。此種氣化室的結構如圖1所示。它的緒構特點是： 氣化室既有實現(xiàn)快速升溫的程序升溫電熱裝置，又有可使之快速降溫的半導體致冷裝置或可通人致冷劑液態(tài)N2，或CO2)的進、出口通道； 配有分流閥，可實現(xiàn)分流進樣和不分流進樣; 進樣口可采用無隔墊進樣頭，配有專用的停止閥。也可配備有隔墊的進樣頭。由上述結構可看出，它在實現(xiàn)程序升溫氣化進樣的同時，也兼有分流/不分流進樣和冷柱頭進樣的功能，是用于毛細管柱氣相色譜分析的通用進樣器。由于其構造復雜，其價格約為分流/不分流進樣

2、器的3倍，為冷柱頭進樣器的1.5倍，因其功能齊全，高擋氣相色譜儀已配備了此種通用進樣器。 此進樣器具有既可將樣品低溫捕集又可將樣品快速氣化的功能，完全清除了寬沸程祥品的進樣失真和分流歧視;可在氣化室實現(xiàn)對樣品的濃縮。使不揮發(fā)物滯留在內襯管中，保護了毛細管柱。它其有的進樣操作方式如下： 程序升溫氣化分流進樣，適合于絕大部分樣品分析，當進行方法研究或篩選樣品時應首先使用此種進樣方式。 程序升溫氣化不分流進樣，適合于痕量組分分析，其操作要求和一般不分流進樣相似，僅瞬間不分流時間間隔要長一些，約0.51.5min，且進樣暈可大于一般不分流進樣。 冷柱頭進樣，不啟動程序升溫，適合于受熱易分解樣品的分析。

3、 溶劑消除不分流進樣.可選擇性地除去樣品中的大量溶劑，達到濃縮痕量組分的目的。進樣時。先關閉分流閥.控制氣化室溫度稍低于溶劑的沸點、緩慢注入樣品，進祥后立即打開分流閥可采用大的放空流量(可高達每分鐘幾百毫升)，同時以低的程序升溫速率升高氣化室的溫度.加速溶劑的氣化，待大部分溶劑蒸氣放空后，立即關閉分流閥，待氣化室達到設定高于柱溫的溫度，可啟動色譜柱程序升溫程序進行樣品分析。此方法的缺點是有部分低沸點組分會隨溶劑一起放空，而使分析獲得的樣品組成失真。 由以上介紹的用于毛細管柱的分流進樣、不分流進樣、冷柱頭進樣和程序升溫氣化進祥四種不同操作方式.可看到影響毛細管柱分離效果的因素遠比填充柱復雜。但也

4、提供了改善分離效果的更多調節(jié)因素?，F(xiàn)在毛細管柱的使用范圍己遠遠超過填充柱，因此掌握毛細管柱的不同進樣技術，也已成為色譜分析工作者必須掌握的基本功。歐盟強調對部分硫代呋喃衍生物作為食品香料的安全性保留意見歐洲食品安全局（EFSA）已經強調對幾種特定食品香料的安全性保留意見，EFSA認為需要對它們進一步評估，以確認這些香料并不會危害人體健康。然而，EFSA科學人員表示，這并不表示它們有害，而僅僅是需要獲得更多的評估材料。上述表態(tài)是針對7月13日聯(lián)合國糧農組織和世界衛(wèi)生組織聯(lián)合食品添加劑專家委員會公布的關于33種硫代呋喃衍生物（sulfur-substituted furan derivatives

5、）的評估報告。對上述報告，EFSA表示對其中9種物質保留意見，因為其中8種的報告缺乏材料，同時其中4種需要更多的毒性數(shù)據(jù)。而對其余24種，EFSA表示同意報告的結論，即“在估計的作為食品香料而攝入的水平下，沒有安全問題”。 EFSA關于食品接觸材料、酶、調味料和加工助劑的科學小組正在對2600多種食品香料進行了評估，而歐盟委員會將會用這些數(shù)據(jù)制定一個在所有成員國通用的統(tǒng)一名單。需要更多數(shù)據(jù)的8種物質為：2,6-Dimethyl-3-(2-methyl-3-furyl)thio)heptan-4-one3-(2-Methyl-3-furyl)thio)heptan-4-one4-(2-Methyl-3-furyl)thio)nonan-5-one2-Methyl-3-furyl thioacetate2-Methyltetrahydrofuran-3-thiol2,5-Dimethyltetrahydro-3-furanthiol2,5-Dimethyltetrahydro-3-furyl thio acetate4-(2-Furanylmethyl)thio-2-pentanone需要更多的毒性數(shù)據(jù)4種物質為：(Difurfuryl sulphide)(2-Methyltetrahydrofura