超高壓人造水晶釜安全附件的設(shè)置與改進(jìn)探討_圖文

1、質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督研究年第期（總第期），摘要：國家規(guī)程規(guī)定超高壓容器（設(shè)計壓力的壓力容器）應(yīng)當(dāng)裝設(shè)爆破片，但長期以來使用單位均不裝設(shè)。由于超高壓人造水晶釜在使用中存在超溫超壓的可能性，不裝設(shè)爆破片就存在比較嚴(yán)重的安全隱患。從實際出發(fā)解決這個問題就顯得很重要，本文就此進(jìn)行探討。關(guān)鍵詞：安全附件；設(shè)置與改進(jìn)；超高壓容器超高壓人造水晶釜安全附件的設(shè)置與改進(jìn)探討曾欽達(dá)（福建省特種設(shè)備檢驗院，福建福州）超高壓容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程規(guī)定“超高壓容器應(yīng)當(dāng)裝設(shè)壓力表（或壓力傳感器）、爆破片（帽）、測溫儀表和超溫或超壓報警裝置等安全附件”。但實際上，由于大多數(shù)使用單位在運行時并沒有安裝爆破片（或爆破帽，以下統(tǒng)稱爆破片）

2、，而人造石英晶體生長工藝本身可能造成壓力表失效，部分使用單位溫度控制系統(tǒng)也存在問題，因此，許多使用單位的在用超高壓人造水晶釜（以下簡稱水晶釜）存在比較嚴(yán)重的安全隱患。如何有效解決這個問題，對保證水晶釜的安全使用具有十分重要的意義。一、人造石英晶體生長工藝介紹（一）基本參數(shù)水晶釜是用于生產(chǎn)人造石英晶體（即人造水晶）的超高壓容器，以下是一臺典型水晶釜的基本參數(shù)：設(shè)計壓力：；設(shè)計溫度：；內(nèi)徑：；公稱壁厚：；工作壓力：；工作溫度：主體材質(zhì)：（）；介質(zhì)：堿溶液（二）人造石英晶體生長工藝人造石英晶體生長采用的是水熱溫差結(jié)晶法，這是一種在高溫高壓下石英晶體的溶解與再結(jié)晶的方法，如圖。即在密閉的水晶釜內(nèi)，作為

3、培養(yǎng)體的石英放在下部，籽晶懸掛在上部，并在水晶釜內(nèi)充滿堿溶液（純凈水加適量的堿）。通過外部電加熱，使水晶釜內(nèi)介質(zhì)膨脹產(chǎn)生左右的高壓和的高溫后，石英石溶解成為過飽和溶液，并通過水晶釜內(nèi)上下部溫度差（下部比上部高）所產(chǎn)生的溶液對流，將培養(yǎng)區(qū)的飽和溶液帶至籽晶區(qū)形成過飽和而重新結(jié)晶，并逐漸長大形成人造石英晶體。二、使用中存在的安全問題（一）使用單位沒有安裝爆破片水晶釜的爆破片一般都是由制造單位配備的，但是由于爆破片的泄放壓力不夠穩(wěn)定。部分爆破片在低于工作壓力就爆破，造成用戶整個水晶釜的半成品全部浪費，而且突然泄壓底部原料會凝結(jié)，清洗非常困難。因此，目前全國大多數(shù)使用單位，在生產(chǎn)過程中都沒有裝爆破片，

4、國家的規(guī)定沒有有效執(zhí)行，發(fā)生超壓后也不能自動泄放，容易發(fā)生事故。收稿日期：作者簡介：曾欽達(dá)，男，福建省特種設(shè)備檢驗院副院長，高級工程師，高級檢驗師（二）安全聯(lián)接孔容易被堵塞水晶生長過程中，釜體內(nèi)上下部之間的溫度差造成溶液從水晶釜的下部向上部流動，過飽和溶液大部分在籽晶區(qū)進(jìn)行結(jié)晶。但是，也有部分過飽和溶液會在釜體頂部螺塞內(nèi)孔（即通過該孔與壓力表和爆破片相通，以下稱安全聯(lián)接孔）端部進(jìn)行結(jié)晶，如圖所示結(jié)晶物處。由于安全聯(lián)接孔一般僅有，端部結(jié)晶后就容易導(dǎo)致安全聯(lián)接孔被堵塞。我們在檢驗中發(fā)現(xiàn)個別水晶釜使用壓力正常，而使用溫度嚴(yán)重超標(biāo)，就是屬于這種情況。這也是水晶生產(chǎn)單位在水晶生長結(jié)束后，許多壓力表孔需要

5、通開的原因，同時由于壓力表孔的結(jié)晶物質(zhì)非常堅硬，我們在檢驗中經(jīng)常發(fā)現(xiàn)水晶生產(chǎn)單位常常通過放炮、超聲波等方法來打通安全聯(lián)接孔。在這種情況下，壓力表顯示值就是假象，爆破片不可能正常爆破，壓力表和爆破片就等于失效了。這時即使安裝了爆破片，超壓也不能自動釋放，水晶釜存在因超壓而發(fā)生事故的危險。（三）溫度測量與控制裝置不可靠從年開始，筆者開始檢驗水晶釜，檢驗發(fā)現(xiàn)底部超溫變形釜占有很大的比例。檢查這些企業(yè)的運行檢查記錄，并沒有發(fā)現(xiàn)超壓的現(xiàn)象。那為什么會超溫呢，筆者進(jìn)行了長期的跟蹤分析。分析發(fā)現(xiàn)，超溫變形釜往往有集中性，某些用戶超溫變形釜數(shù)量很大，個別使用單位甚至達(dá)到，而有些企業(yè)則幾乎沒有超溫變形釜。進(jìn)一步

6、檢查發(fā)現(xiàn)，超溫變形釜數(shù)量大的單位，在用水晶釜溫度顯示數(shù)據(jù)比較亂，溫度高低相差很大，低的不能滿足水晶生長要求，高的嚴(yán)重超標(biāo)，說明溫度測量與控制存在比較嚴(yán)重的問題。這也是為什么使用單位嚴(yán)格控制水晶釜使用壓力，而變形釜仍然比較多的原因。由于水晶釜本身的工作溫度就達(dá)到，因此一旦溫度測量與控制裝置不合格，水晶釜的溫度很容易超過，在超過（檢驗發(fā)現(xiàn)甚至有達(dá)到）的溫度下長期工作，就會產(chǎn)生硬度下降，持久極限降低，甚至產(chǎn)生珠光體球化、石墨化等嚴(yán)重缺陷，使底部高溫鼓脹變形，并最終導(dǎo)致堵底脫牙發(fā)生事故。實際上，如果溫度控制不好，容易造成上下部溫差過大，溶液對流速度加快，溶液更容易在釜體頂部螺塞內(nèi)孔處結(jié)晶，使安全連接孔

7、堵塞。因此，可以說溫度測量與控制裝置不可靠，是水晶釜產(chǎn)生變形、安全連接孔堵塞以致壓力表、爆破片失效的主要原因。三、安全附件設(shè)置探討由于水晶生長會導(dǎo)致壓力表和爆破片不能可靠的工作，以及爆破片的泄放壓力不夠穩(wěn)定，壓力測量與超壓泄放裝置不能作為主要的安全附件。筆者認(rèn)為，應(yīng)當(dāng)水晶釜把溫度測控裝置作為水晶釜的主要安全附件，通過溫度控制來控制水晶釜的加熱溫度和釜體內(nèi)壓力，水晶釜的安全附件設(shè)置建議如下：（一）溫度測控裝置：由于溫度測量與控制都在外部，熱電偶溫度傳感器插入釜體但是沒有伸入釜內(nèi)，傳感器表面不會結(jié)晶，因此溫度測量與控制與水晶本身的生長沒有直接聯(lián)系，而且目前溫度控制技術(shù)非常成熟，設(shè)置可靠的測溫儀表和

8、超溫報警與自動控制裝置，來控制釜體加熱溫度，從而控制釜體內(nèi)部溫度與壓力，是保證水晶釜安全使用的有效手段。（二）壓力表：盡管可能由于安全聯(lián)接孔被堵塞造成壓力表顯示值不準(zhǔn)，但是作為壓力直接測量和顯示的安全部件，最容易觀察和判斷水晶釜是否超壓，因此壓力表應(yīng)當(dāng)按照規(guī)程進(jìn)行設(shè)置。（三）爆破片：每個爆破片的材質(zhì)不可能完全相同，機(jī)械加工也肯定有誤差，而且不可能每個爆破片都進(jìn)行壓力爆破試驗，因此爆破片的泄放壓力肯定有一定差別，使用單位為減少損失，在水晶釜使用過程中均不安裝爆 破片。同時，水晶釜使用中又可能使安全聯(lián)接孔被堵塞，（下轉(zhuǎn)第頁）造成爆破片失效，因此在配備可靠的溫度測控情況下爆破片可以不裝設(shè)。四、改進(jìn)水

9、晶釜安全附件的措施（一）改進(jìn)安全連接孔設(shè)計為使壓力表能夠準(zhǔn)確測量釜體內(nèi)壓力，最主要的措施是防止安全連接孔堵塞，可以采取如下措施：、改進(jìn)設(shè)計水晶生產(chǎn)一個周期約為天天，如果能夠保證這段時間安全連接孔不會堵塞，即可滿足使用。（）增大安全連接孔表面積將安全連接孔下端部（即圖中螺塞的內(nèi)孔下端）進(jìn)行倒角，倒角角度為°°，同時適當(dāng)增大內(nèi)孔尺寸至，如圖，這樣就增大了結(jié)晶處的表面積，延長堵塞安全連接孔的時間。（）提高光潔度將安全連接孔下端部圓錐體的表面粗糙度控制在以下，表面光滑沒有結(jié)晶核，不容易結(jié)晶。（）采用新材料可以通過試驗，選擇耐高溫、不易吸附的氟涂料或其他類似材料，對安全連接孔表面進(jìn)行

10、噴涂，防止結(jié)晶。、改進(jìn)壓力測量方法當(dāng)然，還可采用耐高溫的陶瓷、擴(kuò)散硅等壓力傳感器進(jìn)行壓力測量，來消除結(jié)晶對壓力測量的影響。但是由于超高壓容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程規(guī)定表盤刻度極限值為容器最高工作壓力的倍，水晶釜最高工作壓力在以上，表盤刻度極限值要，而目前還沒有示值這么高的產(chǎn)品，需要定制。（二）溫度測量與控制、測溫不準(zhǔn)確的原因部分使用單位沒有對測溫系統(tǒng)進(jìn)行認(rèn)真設(shè)計安裝，是造成測溫不準(zhǔn)確的主要原因，主要包括：（）部分使用單位測溫點布置不當(dāng)，溫度最高處沒有布置測溫點，另外熱電偶與釜體的接觸是否緊密沒有有效控制。（）測溫線路補(bǔ)償。由于溫控室距離水晶釜一般比較遠(yuǎn)，測溫線路比較長，信號損失比較大，部分使用單位對

11、測溫線路補(bǔ)償問題沒有進(jìn)行嚴(yán)格的計算與驗證，也是造成測溫不準(zhǔn)確的重要原因。（）測溫儀表沒有及時檢定許多使用單位測溫儀表沒有及時檢定，無法保證示值準(zhǔn)確性。、超溫報警與自動控制裝置不可靠的原因許多使用單位沒有裝設(shè)超溫報警與自動控制裝置，部分有裝設(shè)超溫報警與自動控制裝置的用戶，由于測溫本身不準(zhǔn)確，設(shè)計不合理等原因，超溫報警與自動控制裝置不能可靠工作。、溫度控制系統(tǒng)的改進(jìn)措施整體設(shè)計溫度控制系統(tǒng)，并對測量數(shù)據(jù)進(jìn)行比較驗證。（）測溫點布置：在釜體上下部加熱元件集中的區(qū)域各布置個測溫點，個測溫點至少錯開°，同時可以在保溫筒上加裝固定套管，熱電偶管通過螺紋與固定套管聯(lián)接，來調(diào)節(jié)熱電偶管伸出長度，并在

12、熱電偶端部附著耦合劑，來保證熱電偶與釜體的緊密接觸，如圖。（）測溫線路補(bǔ)償。通過計對測溫線路信號的損失來進(jìn)行補(bǔ)償，同時與在水晶釜體接觸測量的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較驗證，數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度合格后才能使用。（）二套測溫儀表釜體上下部測溫點各安裝二套測溫儀表，并及時送計量部門檢定，保證測量準(zhǔn)確性。（）安裝可靠的超溫報警與自動控制裝置在準(zhǔn)確測溫的基礎(chǔ)上，設(shè)計安裝可靠的超溫報警與超溫后自動切斷加熱電源的自動控制裝置，并進(jìn)行定期校驗。由于溫度測量和超溫報警與自動控制的技術(shù)已經(jīng)很成熟，只要選擇儀表、設(shè)計溫度測量與控制裝置，這里不具體敘述。同時，由于水晶釜是通過外部電加熱水晶釜體至，使水晶釜內(nèi)介質(zhì)膨脹產(chǎn)生的壓力，因此就每臺水

13、晶釜而言，控制了釜體的加熱溫度，就控制了內(nèi)部壓力，因此溫度自動控制裝置也具有壓力保護(hù)控制作用。五、結(jié)論安全附件設(shè)置以溫度測量、超溫報警與自動控制為主，同時考慮到壓力表能夠直接測量壓力并直觀判斷水晶釜是否超壓，壓力表也應(yīng)當(dāng)按照規(guī)程要求設(shè)置，通過采取以上安全附件設(shè)置改進(jìn)措施后爆破片則可以不裝設(shè)。同時，可以通過增大安全改進(jìn)設(shè)計或采用壓力傳感器防止安全連接孔堵塞對壓力測量的影響，合理布置測溫點、進(jìn)行測溫線路補(bǔ)償、安裝二套測溫儀表，以及設(shè)計安裝可靠的超溫報警與自動控制裝置來有效控制加熱溫度，從而控制釜體內(nèi)溫度和壓力等措施，來保證水晶釜的安全使用。參考文獻(xiàn)：國家質(zhì)檢總局超高壓容器安全監(jiān)察規(guī)程經(jīng)和貞、劉承均

14、人造石英晶體技術(shù)，科學(xué)出版社， （上接第頁）Investigate the Settings and Improvement for the Approach Safety Enclosure of Ultra-high Pressure Crystal Autoclaves(Fujian special equipment inspection institute, Fuzhou 350003, Fujian,ChinaAbstract: According to the provision of national regulation, ultra-high pressure vessel

15、(the pressure vessel of design pressure100MPa mustsetup the blast sheet, but all the company have not set it. When produce crystals, ultra-high pressure crystal autoclaves having the probabilityof overheat and overpressure. Therefore, if ultra-high pressure crystal autoclaves have not setup the blas

16、t sheet, serious hidden trouble willcome into being. The resolving ways of this problem is discussed.Key word: safety enclosure;settings and improvement;ultra-high pressure vesselZENG Qin-da水準(zhǔn)儀行差范圍內(nèi)不大于，由于使用高度游標(biāo)卡尺測量，讀數(shù)時只使用范圍，故測微器行差為，（使用水準(zhǔn)儀前應(yīng)先選擇并確定測微器行差小于的毫米段作讀數(shù)用），假定服從均勻分布：×（）水準(zhǔn)儀測量重復(fù)性對水準(zhǔn)儀測量讀數(shù)的重復(fù)性

17、進(jìn)行了實驗研究，得標(biāo)準(zhǔn)偏差為，測量時，取次讀數(shù)平均值作為測量結(jié)果，故（）高度游標(biāo)卡尺尺身刻度偏差高度游標(biāo)卡尺尺身刻度偏差不大于，假定服從均勻分布，于是不確定度分量為：×環(huán)境溫度的影響導(dǎo)軌面上各測量點間的高度差不大于，故溫度對測量的影響可以忽略不計。故（五）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度估計各不確定度分量之間無相關(guān)性。此外，平面度誤差以測量值中兩個最大值與最小值之差決定，因此所有不確定度分量均兩次影響合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，故合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：（）擴(kuò)展不確定度：××四、結(jié)論通過上述不確定度評定，證明以最低等級的自動安平水準(zhǔn)儀以及通用的高度游標(biāo)卡尺為測量設(shè)

18、備的測量方法，其準(zhǔn)確度可以滿足平面度公差不小于的兩分離導(dǎo)軌平面度的測量；如果需要獲得更高準(zhǔn)確度的測量結(jié)果，可以用更高準(zhǔn)確度的測量設(shè)備代替上述的水準(zhǔn)儀和高度游標(biāo)卡尺。參考文獻(xiàn)：平板檢定規(guī)程水準(zhǔn)儀檢定規(guī)程幾何量測量設(shè)備校準(zhǔn)中的不確定度評定指南Flatness Measurement of DoubleSeparate Major Guide Rail(Fujian metrology institute, Fuzhou 350003,Fujian,ChinaAbstract: The flatness in the same ideal plane of double separate guide rails can not be measured using the general flatness measuring instrument,but it can be completed using method introduced in this paper (using compensator level and height vernier gauges. The revolving influencec