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文檔簡介

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上1、 在氧彈里加10ml蒸餾水起什么作用?在燃燒過程中,當(dāng)氧彈內(nèi)存在微量空氣時,N2的氧化會產(chǎn)生熱效應(yīng)。生成NO、NO2等,NO+NO2+H2O=HNO2,而后利用NaOH溶液對其滴定,以扣除N2燃燒引起的放熱,若不加入蒸餾水,灰燼落在氧彈內(nèi)較難清洗,加入水后灰燼落入水中,也便于氧彈清洗。2、 在實(shí)驗(yàn)中,哪些為體系?哪些為環(huán)境?實(shí)驗(yàn)過程中有無熱損耗,如何降低熱損耗?在本實(shí)驗(yàn)裝置中,氧彈的內(nèi)部是被測物質(zhì)的燃燒空間,也就是燃燒反應(yīng)體系。氧彈殼及環(huán)境恒溫式量熱計(jì)及內(nèi)外筒內(nèi)的水為環(huán)境。盛水桶、3000ml水(剛好可以淹沒氧彈)和氧彈三部分組成了測量體系,測量體系與環(huán)境之間有熱

2、量的交換,因?yàn)槔硐氲慕^熱條件是不可能達(dá)到的,同時影響熱量的交換量大小的因素也比較多,與體系、環(huán)境的材質(zhì)有關(guān);與體系、環(huán)境的接觸界面積大小有關(guān);與體系、環(huán)境的溫差有關(guān)。所以要定量準(zhǔn)確地測量出體系與環(huán)境交換的熱量是比較困難的。如果有凈的熱量交換的話,將會增大實(shí)驗(yàn)的測量誤差。在本實(shí)驗(yàn)過程中,樣品點(diǎn)火燃燒以后體系的溫度肯定將高于環(huán)境的溫度,體系將熱傳遞給環(huán)境,因此就必須在樣品點(diǎn)火燃燒以前使體系的溫度低于環(huán)境的溫度,使體系從環(huán)境處獲得熱量,并使體系獲得的熱量與傳出的熱量盡量抵消,這樣測量的效果就相當(dāng)于絕熱體系的結(jié)果。3、在環(huán)境恒溫式量熱計(jì)中,為什么內(nèi)筒溫度要比外筒溫度低?低多少合適?無法避免體系與環(huán)境之

3、間有熱量的交換,就希望體系與環(huán)境之間交換的熱量為零或盡可能的小。在本實(shí)驗(yàn)過程中,樣品點(diǎn)火燃燒以后體系的溫度肯定將高于環(huán)境的溫度,體系將熱傳遞給環(huán)境,因此就必須在樣品點(diǎn)火燃燒以前使體系的溫度低于環(huán)境的溫度,使體系從環(huán)境處獲得熱量,并使體系獲得的熱量與傳出的熱量盡量抵消,這樣測量的效果就相當(dāng)于絕熱體系的結(jié)果。根據(jù)稱樣量范圍,升溫變化應(yīng)在1.52度之間,所以選擇起始水溫低于環(huán)境1度左右,以減少因未采用絕熱式熱量計(jì)而引起的熱輻射誤差。4、 欲測定液體樣品的燃燒熱,你能想出測定方法嗎?采用藥用膠囊裝取液體試樣裝入氧彈進(jìn)行測量。(計(jì)算時扣除膠囊的燃燒熱)。采用脫脂棉吸附液體試樣方法。(計(jì)算時扣除脫脂棉的燃

4、燒熱)。思考題; 1.加入內(nèi)筒中水的溫度為什么要選擇比外筒水溫低?低多少合適?為什么?2.在燃燒熱測定實(shí)驗(yàn)中,哪些是體系?哪些是環(huán)境?有無熱交換?這些熱交換對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響?3.在燃燒熱測定的實(shí)驗(yàn)中,哪些因素容易造成實(shí)驗(yàn)誤差?如何提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度?檢驗(yàn)多功能控制器數(shù)顯讀數(shù)是否穩(wěn)定。熟習(xí)壓片和氧彈裝樣操作,量熱計(jì)安裝注意探頭不得碰彎,溫度與溫差的切換功能鍵鈕,報(bào)時及燈閃爍提示功能等。干燥恒重苯甲酸(0.91.2g)和萘(0.60.8g)壓片,注意緊實(shí)度,分析天平稱樣。容量瓶量取3000mL水,調(diào)節(jié)水溫低于室溫1K。量取兩根10厘米點(diǎn)火絲,中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊使接觸電阻盡可能小。氧

5、彈充氧注意小動作緩緩旋開減壓閥。氧彈內(nèi)預(yù)滴10mL水,促產(chǎn)物凝聚成硝酸。(1)實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵:點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵,可以考慮以下幾項(xiàng)技術(shù)措施:試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理,潮濕樣品不易燃燒且有誤差。壓片緊實(shí)度:一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度,棱角無粗粒,使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。點(diǎn)火絲與電極接觸電阻要盡可能小,注意電極松動和鐵絲碰杯短路問題。充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧,保證充分燃燒。燃燒不完全,還時常形成灰白相間如散棉絮狀。注意點(diǎn)火前才將二電極插上氧彈再按點(diǎn)火鈕,否則因儀器未設(shè)互鎖功能,極易發(fā)生(按攪拌鈕或置0時)誤點(diǎn)火,樣品先已燃燒的事故。 (2

6、) 氧彈內(nèi)預(yù)滴幾滴水,使氧彈為水汽飽和,燃燒后氣態(tài)水易凝結(jié)為液態(tài)水。試樣在氧彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達(dá)14MPa,長期使用,可能引起彈壁的腐蝕,減少其強(qiáng)度。故氧彈應(yīng)定期進(jìn)行20MPa水壓檢查,每年一次。氧彈、量熱容器、攪拌器等,在使用完畢后,應(yīng)用干布擦去水跡,保持表面清潔干燥。恒溫外套(即外筒)內(nèi)的水,應(yīng)采用軟水。長期不使用時應(yīng)將水倒掉。氧彈以及氧氣通過的各個部件,各聯(lián)接部分不允許有油污,更不允許使用潤滑油,在必須潤滑時,可用少量的甘油。5。每次測定時室溫變化不得大于1。因此。室內(nèi)禁止使用各種熱源,如電爐、火爐、暖氣等。±(3)儀器應(yīng)置放在不受陽光直射的單獨(dú)一間試驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行工作。室內(nèi)溫度

7、和濕度應(yīng)盡可能變化小。最適宜的溫度是20 5K。國產(chǎn)型號為半自動HR15A(B)數(shù)顯微機(jī)型或WHR15全自動微機(jī)型氧彈式熱量計(jì)。進(jìn)入了全面啟用電腦處理數(shù)據(jù)的新時代。-410-(4) 如用貝克曼溫度計(jì),其調(diào)節(jié)可以歸納為倒立連接、設(shè)定溫度、正立震斷和校驗(yàn)四步,注意別讓水銀過多地流向彎曲貯管,導(dǎo)致因水銀重而在正立時,玻管擴(kuò)張?zhí)帓觳蛔?。也絕不允許放在電爐上烤等驟冷驟熱情況出現(xiàn)。在精密的測量中,應(yīng)進(jìn)行貝克曼溫度計(jì)的校正。改進(jìn)后的本實(shí)驗(yàn)普遍采用熱敏電阻溫度計(jì)、鉑電阻溫度計(jì)或者熱電堆等,相應(yīng)配以電橋、指示mV值,實(shí)際已轉(zhuǎn)換為溫度 (數(shù)顯溫度計(jì)) 的儀器,能自動記錄溫度,精密度可達(dá)10(5)苯甲酸和萘燃燒產(chǎn)物

8、的熱容差別因?yàn)楫a(chǎn)物量小而儀器熱容的基數(shù)相對較大而可以忽略。(6)量熱方法和儀器多種多樣,可參閱復(fù)旦大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材。量熱法廣泛用來測量各種反應(yīng)熱如相變熱等。本實(shí)驗(yàn)裝置除可用作測定各種有機(jī)物質(zhì)、燃料、谷物等固體、液體物質(zhì)的燃燒熱外,還可以研究物質(zhì)在充入其它氣體時反應(yīng)熱效應(yīng)的變化情況。思考題1.在使用氧氣鋼瓶及氧氣減壓閥時,應(yīng)注意哪些規(guī)則?答:(1)氧氣減壓閥應(yīng)嚴(yán)禁接觸油脂,以免發(fā)生火警事故。(2)停止工作時,應(yīng)將減壓閥中余氣放凈,然后擰松調(diào)節(jié)螺桿以免彈性元件長久受壓變形。 (3)減壓閥應(yīng)避免撞擊振動,不可與腐蝕性物質(zhì)相接觸。2.為什么實(shí)驗(yàn)測量得到的溫度差值要經(jīng)過作圖法校正?答:由于存在熱漏現(xiàn)

9、象以及攪拌機(jī)功率過大引進(jìn)的熱量,所以要用雷諾圖解校正法對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。這樣才能真實(shí)地代表被測樣品燃燒熱引起卡計(jì)溫度升高的數(shù)值T?!咎釂柵c思考】(1)什么是燃燒熱?它在化學(xué)計(jì)算中有何應(yīng)用?答:在101 kPa時,1 mol可燃物完全燃燒生成穩(wěn)定的化合物時所放出的熱量,叫做該物質(zhì)的燃燒熱單位為kJ/mol。反應(yīng)熱中H為負(fù),則為放熱反應(yīng);為正,則為吸熱反應(yīng),燃燒熱為反應(yīng)熱的一種,其H為負(fù)值含相同碳原子數(shù)的烷烴異構(gòu)體中,直鏈烷烴的燃燒熱最大,支鏈越多燃燒熱越小。(2)什么是卡計(jì)和水的熱當(dāng)量?如何測得?答:卡計(jì)和水當(dāng)量就是量熱儀內(nèi)筒水溫每升高一度所吸收的熱量(即量熱計(jì)的熱容量)。單位是 :焦耳/度

10、測法:用已知燃燒焓的物質(zhì)(如本實(shí)驗(yàn)用的苯甲酸),放在量熱計(jì)中燃燒,測量其始、末溫度,經(jīng)雷諾校正后,按下式:即可求出。(3)測量燃燒熱兩個關(guān)鍵要求是什么?如何保證達(dá)到這兩個要求?答:實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵:點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵,可以考慮以下幾項(xiàng)技術(shù)措施:試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理,潮濕樣品不易燃燒且有誤差。壓片緊實(shí)度:一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度,棱角無粗粒,使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。點(diǎn)火絲與電極接觸電阻要盡可能小,注意電極松動和鐵絲碰杯短路問題。充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧,保證充分燃燒。燃燒不完全,還時常形成灰白相間如散棉絮狀。注意點(diǎn)火前才將二電極插上

11、氧彈再按點(diǎn)火鈕,否則因儀器未設(shè)互鎖功能,極易發(fā)生(按攪拌鈕或置0時)誤點(diǎn)火,樣品先已燃燒的事故。(4)實(shí)驗(yàn)測量到的溫度差值為何要經(jīng)過雷諾作圖法校正,還有哪些誤差來源會影響測量的結(jié)果?答:實(shí)際上,熱量計(jì)與周圍環(huán)境的熱交換無法完全避免,它對溫度測量值的影響可用雷諾溫度校正圖校正。還可能帶來誤差的可能有:實(shí)驗(yàn)過程中的系統(tǒng)誤差;可能與當(dāng)天的溫度和氣壓有關(guān);樣品可能受潮使稱量時產(chǎn)生誤差;樣品可能中可能含有雜質(zhì)。實(shí)驗(yàn)一燃燒熱的測定思考題答案 1、開機(jī)的順序是什么? 答案:打開電源-熱量計(jì)數(shù)據(jù)處理儀計(jì)算機(jī)。(關(guān)機(jī)則相反) 2、攪拌太慢或太快對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響? .答案:攪拌的太慢,會使體系的溫度不均勻,體系

12、測出的溫度不準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果 不準(zhǔn),攪拌的太快,會使體系與環(huán)境的熱交換增多,也使實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)。 3、萘的燃燒熱測定是如何操作的?燃燒樣品萘?xí)r,內(nèi)筒水是否要更換和重新調(diào) 溫? 答案: 用臺秤粗稱萘 0.7 克,壓模后用分析天平準(zhǔn)確稱量其重量。 在實(shí)驗(yàn)界面上,分別輸入實(shí)驗(yàn)編號、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(發(fā)熱值)、測試公式 (國標(biāo))、試樣重量、點(diǎn)火絲熱值(80J),按開始實(shí)驗(yàn)鍵。其他同熱 容量的測定。內(nèi)筒水當(dāng)然要更換和重新調(diào)溫。 4、燃燒皿和氧彈每次使用后,應(yīng)如何操作? 答案:應(yīng)清洗干凈并檫干。 5、氧彈準(zhǔn)備部分,引火絲和電極需注意什么? 答案:引火絲與藥片這間的距離要小于 5mm或接觸,但引火絲和電極不能 碰到燃燒皿

13、,以免引起短路,致使點(diǎn)火失敗。 6、測定量熱計(jì)熱容量與測定萘的條件可以不一致嗎?為什么? 答案:不能,必須一致,否則測的量熱計(jì)的熱容量就不適用了,例兩次取 水的量都必須是 2.6 升,包括氧彈也必須用同一個,不能換。 7、量熱計(jì)熱容量的測定中,“氧彈充氧” 這步如何操作? 答案:卸下氧彈蓋上的進(jìn)出氣螺栓及墊片,旋上導(dǎo)氣管接頭,并用板 手?jǐn)Q緊; 關(guān)閉(逆時針)氧氣鋼瓶的減壓閥; 打開(逆時針)氧氣鋼瓶總閥門,至指針指向 10 Mpa 左右; 打開(順時針)氧氣鋼瓶的減壓閥;使指針指向 2.5Mpa充氧 1min; 關(guān)閉(逆時針)氧氣鋼瓶的減壓閥; 用板手旋松導(dǎo)氣管接頭,取出。墊上墊片,擰緊螺栓。

14、2 8、實(shí)驗(yàn)過程中有無熱損耗,如何降低熱損耗? 答案:有熱損耗,攪拌適中,讓反應(yīng)前內(nèi)筒水的溫度比外筒水低,且低的溫 度與反應(yīng)后內(nèi)筒水的溫度比外筒高的溫度差不多相等。 9、藥片是否需要干燥?藥片壓藥片的太松和太緊行不行? 答案: 需要干燥,否則稱量有誤差,且燃燒不完全。不行。 10、如何確保樣品燃燒完全? 答案:充氧量足夠,藥品干燥,藥片壓的力度適中其他操作正常。 11、充氧的壓力和時間為多少?充氧后,將如何操作? 答案: 2.5MPa,充氧時間不少于 60S。 用萬用電表檢查兩電極是否通路(要求約 3 至 18);檢漏。 - × 12、攪拌時有摩擦聲對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響? 答案:說明摩擦力較大,由此而產(chǎn)生的熱量也較多,使結(jié)果偏大(數(shù)值)。 13、本實(shí)驗(yàn)中,那些為體系?那些為環(huán)境? 答案:氧彈、內(nèi)筒、水為體系;夾套及其中的水為環(huán)境。 14、壓片時,壓力必須適中,片粒壓的太緊或太松對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響? 答案:片粒壓的太緊,使燃燒不完全,結(jié)果偏小(數(shù)值)。 片粒壓的太松, 當(dāng)高壓充氧時會使松散藥粉飛起, 使得真正燃燒的藥品少了, 結(jié)果偏?。〝?shù)值)。 15、寫出萘燃燒過程的反應(yīng)方程式? 答案:C10H8(

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