TEA600S熒光硫測定儀用戶手冊(單

1、TEA-600S型熒光硫測定儀 使用說明書 泰州市升拓精密儀器有限公司公 司 概 況泰州市升拓精密儀器有限公司位于江蘇姜堰市高新技術(shù)創(chuàng)業(yè)中心內(nèi)，集研發(fā)制造銷售服務(wù)為一體。公司擁有雄厚的技術(shù)力量、精良的檢測手段、先進的生產(chǎn)工藝、完善的質(zhì)保體系，專業(yè)研究和制造石油成份分析儀器，環(huán)保水質(zhì)分析儀器，小型化工模擬裝置。產(chǎn)品廣泛應(yīng)用在石油化工、環(huán)保監(jiān)測、醫(yī)藥衛(wèi)生、高等院校等行業(yè)的生產(chǎn)、教學和科研中，主要性能指標居國內(nèi)領(lǐng)先地位，產(chǎn)品遍及全國并遠銷國際市場。公司通過 ISO9001 ：2000 標準質(zhì)量體系認證，是泰州市高新技術(shù)企業(yè)，中國石化資源市場成員單位,百家環(huán)保高新技術(shù)企業(yè)，其產(chǎn)品多次獲得國家環(huán)?？偩?、

2、石油化工部及省、市科技成果獎和科技進步獎，硫氮元素分析儀、總有機碳總氮聯(lián)測儀等部分專利產(chǎn)品填補國內(nèi)空白。公司致力于和國內(nèi)重點科研院所的真誠合作，實現(xiàn)科研成果的科技產(chǎn)業(yè)化，全力開發(fā)擁有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新產(chǎn)品，提高了公司的核心競爭力。用戶至上的服務(wù)理念，追求卓越的企業(yè)靈魂，“升拓精密儀器”已成為中國分析儀器的知名品牌?！吧毓尽睂⒁蕴峁M意產(chǎn)品和增值服務(wù)為宗旨，以注重客戶市場為導向，以持續(xù)開拓創(chuàng)新為目標，不斷開發(fā)最新、最優(yōu)產(chǎn)品?！百|(zhì)量提升品牌，科技開拓未來”， 藉以誠信、專業(yè)和熱忱，共創(chuàng)中國分析儀器的美好未來!泰州市升拓精密儀器有限公司地址：江蘇姜堰市高新技術(shù)創(chuàng)業(yè)中心郵編:225500 電話:傳

3、真-mail: 目 錄一、概述 3二、工作原理 3三、主要技術(shù)指標 4四、儀器的安裝 4五、儀器的組成 5六、儀器的操作方法和分析步驟 8七、溫度控制器的使用方法 13八、儀器維護及常見故障的排除方法 14九、儀器裝箱清單 17 一、概 述TEA-600S型熒光硫測定儀是采用紫外熒光的原理與計算機技術(shù)相結(jié)合開發(fā)出的新一代測定固體、液體及氣體物料中硫含量的最先進的分析系統(tǒng)。儀器采用新型的電子元件設(shè)計的微電流放大器和微機控制的數(shù)據(jù)處理及新穎閉光系統(tǒng)，使該儀器具有靈敏度高、噪音低、線性范圍寬、抗干擾能力強以及操作簡便、性能穩(wěn)定等優(yōu)點。廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、環(huán)保及其

4、它相關(guān)領(lǐng)域的科研單位和生產(chǎn)單位，是目前國內(nèi)最先進的硫含量分析系統(tǒng)。TEA-600S型熒光硫測定儀以Windows98（Windows2000/Me）操作系統(tǒng)為工作平臺，其友好的用戶界面使分析人員操作更為方便、快捷,只需輕擊鼠標就可完成所有的操作過程。在系統(tǒng)分析過程中，儀器的操作條件分析參數(shù)和分析結(jié)果均在顯示器上直接顯示，并根據(jù)需要可將參數(shù)、結(jié)果進行存盤，并以報表的形式，以便日后的調(diào)用、存檔。二、工 作 原 理TEA-600S型熒光硫測定儀的工作原理如圖1所示：氧氣 氬氣樣品進樣器 高溫裂解爐 樣品 石 英 管 干 燥器反 應(yīng)室微電流放大器濾光片光電倍增管 暗室單片機控制系統(tǒng)放空微機操作平臺顯示

5、器圖1 TEA-600S型熒光硫測定儀框圖在超過1000的高溫下，樣品被完全氣化并發(fā)生氧化裂解，反應(yīng)生成物包括CO2，H2O，SO2，以及其它氧化產(chǎn)物（以下用MOX表示）。樣品中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為SO2。反應(yīng)氣由載氣攜帶，經(jīng)過干燥裝置脫去其中的水份，進入檢測系統(tǒng)。 R-S + O2 > CO2 + H2O + SO2 +MOX SO2在特定波長的紫外熒光照射下，轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的SO2*。由（2）式可知，當激發(fā)態(tài)的SO2*躍遷到基態(tài)時發(fā)射出光電子，光信號由光電倍增管按特定的波長進行檢測。由于這種熒光發(fā)射的強度與原樣品中的總硫含量成正比，所以通過測定熒光發(fā)射的強度來測定樣品中的總硫含量。 S

6、O2 + h，> SO2*> SO2 + h， 使用該儀器對樣品進行分析時，首先用硫的標準樣品作出相應(yīng)的標準曲線，調(diào)用此標準曲線進行樣品分析，就可得出未知樣品中總硫的含量。三、主要技術(shù)指標1 PMT高壓范圍： DC400V700V,通過操作系統(tǒng)可設(shè)置為所需值。2測量范圍： 0.2mg/L 10000mg/L3控溫范圍及精度：室溫 1100 ,±34. 測量方法: 紫外熒光法5重復性誤差： 0.2mg/L試樣濃度1.0時， ±0.2mg/L； 1.0mg/L試樣濃度100mg/L時，Cv 10%； 100mg/L試樣濃度5000mg/L時，Cv 5%。四、儀器的安

7、裝1. 開箱檢查:用戶收到儀器后, 應(yīng)對照說明書上的裝箱清單進行檢查并驗收, 檢查是否有部件短缺或損壞現(xiàn)象, 如有短缺或損壞,應(yīng)及時與泰州市升拓精密儀器有限公司聯(lián)系。注意：使用本儀器之前，應(yīng)仔細閱讀說明書中的所有內(nèi)容、注意事項，熟悉儀器的各個組成部分，以免因操作損壞儀器，收到儀器需要安裝使用，應(yīng)及時通知泰州市升拓精密儀器有限公司提供售后服務(wù)。警告：未經(jīng)本公司同意的自行安裝、維修和拆卸，造成儀器的不能正常工作或元件損壞，由用戶負責。2儀器安裝的供電要求交流電壓：220V±20V頻 率：50Hz±1Hz功 率：2000W儀器安裝應(yīng)避免同大功率高頻電子設(shè)備接在同一電源上。儀器安裝

8、應(yīng)有良好的地線，其對地電阻應(yīng)小于5。3儀器安裝的環(huán)境要求環(huán)境溫度：0 40相對濕度：85%儀器安裝應(yīng)避免溫度的急劇變化和陽光的直射。儀器安裝應(yīng)避免強腐蝕性氣體和強電場或強磁場干擾的地方。4儀器安裝的氣源要求高純氧氣: 純度99.999%高純氬氣: 純度99.999%氣路的聯(lián)結(jié)管線應(yīng)使用清潔、干燥的聚四氟乙烯管或不銹鋼管。5儀器安裝的電氣連接將打印機、計算機、溫度流量控制器、主機、進樣器等儀器各組成部分依次整齊排放在干凈的工作臺上。按圖5.2所示，將電源線、計算機串行口連接線及氣路對應(yīng)接好。五、儀器的組成TEA-600S型熒光硫測定儀由計算機、打印機、主機、溫度流量控制器、進樣器、石英裂解管等組

9、成。系統(tǒng)組成示意圖如5.1、5.2、5.3所示儀器使用交流220V±20V，頻率50Hz±0.5Hz的電源。其裂解爐升溫時工作電流10A左右，額定功率1.2 kw以上，而且必需與儀器其它部分的工作電源分相使用。 主機 溫度流量控制器 計算機 自動液體進樣器 圖 5.1 TEA-600S型 液體分析系統(tǒng)位置圖 主機 溫度流量控制器 氣體進樣器 計算機圖 5.2 TEA-600S型 氣體分析系統(tǒng)位置圖 主機 溫度流量控制器 計算機 固體進樣器 圖 5.3 TEA-600S型 固體分析系統(tǒng)位置圖 液體進樣器由單片機控制步進電機來帶動絲桿進行樣品的自動注入。當進樣完畢后，絲桿自動后

10、退。通過調(diào)節(jié)兩組撥盤開關(guān)來設(shè)定絲桿的進程和速度。一般情況下，進程和速度分別設(shè)為2檔和6檔。氣體進樣器（可選件）：閥 載氣進樣 取樣 閥 樣品排放口進樣 溫度控制 載氣 取樣口 取樣 樣品排放口 圖5.4 氣體進樣器前、后面板對于氣體樣品通常用1-10mL的注射器進行樣品注入。用注射器取樣時，取樣速度要快，以防氣體從針頭跑出。在進樣時速度不宜太快，以保證較高的氧分壓，讓樣品完全燃燒，防止裂解管壁形成積炭。用氣體進樣器可實現(xiàn)樣品的自動取樣和手動進樣,按以下步驟操作： 打開氣體進樣器的電源開關(guān)。 調(diào)節(jié)溫控儀設(shè)定溫度，一般溫度預定為80120左右。 氣體膨脹室加熱至預定溫度，至少要30分鐘才能達到平衡

11、。 以順時針和逆時針方向反復轉(zhuǎn)動平面六通閥幾次，以確保閥門開、關(guān)靈活。 把六通閥轉(zhuǎn)動至取樣位置，用樣品氣吹掃六通閥至少15秒以上方可進樣。 把六通閥快速轉(zhuǎn)至進樣位置。如需連續(xù)測量則重復、兩個步驟，否則關(guān)閉樣品氣，結(jié)束測量。固體進樣器（可選件）：對于固體和高沸點的粘稠液體試樣不適宜用注射器進樣時，可使用帶樣品進樣舟的固體進樣器進樣,其結(jié)構(gòu)示意圖如圖5.5所示。進樣時先利用推動棒將樣品送到裂解管預熱部位，待3060秒后，再將進樣舟推至加熱部位讓樣品進行裂解，裂解產(chǎn)物由載氣帶入滴定池進行滴定。然后將進樣舟拖至裂解管入口附近冷卻，再進行第二次樣品測定。 圖5.5 固體進樣器結(jié)構(gòu)示意圖石英裂解管的安裝裂

12、解管由石英制成，它的作用是將樣品中的有機氮樣品被完全氣化并發(fā)生氧化裂解，其中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫(SO2)。其安裝步驟如下：1 拆下主機兩側(cè)的活動擋板；2 用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將管外壁擦干凈，以清除上面的污垢和手?。? 小心將裂解管放入裂解爐中，使進樣口處在爐子的右端；4 將裂解氧氣管線與裂解氧氣進口相連，載氣管線與裂解管的載氣進口相連；5 用四個半圓形的保溫陶瓷環(huán)（裂解管固定夾）將裂解管的左右兩端固定好； 注意：應(yīng)使石英裂解管盡量與裂解爐內(nèi)腔同軸，以保證管子受熱均勻。6 在石英裂解管的左端內(nèi)放進少許石英毛，并用石英裂解管接頭將石英裂解管尾端與儀器內(nèi)部的樣品氣出口相連，并用管

13、接頭夾子將接頭和裂解管尾端夾緊；圖5.6裂解管注意：要保證裂解管與球型磨口接頭之間不漏氣。7 將主機兩側(cè)的活動擋板安裝好。六、儀器的操作方法和分析步驟啟動TEA-600S型熒光硫測定儀分析程序，可通過下述方法之一進行入： 1 雙擊WindowsXP（Windows2000/Me）桌面上的TEA-600S型熒光硫測定儀快捷圖標；2 單擊WindowsXP（Windows2000/Me）【開始】，然后將鼠標指針依次指向程序“TEA-600S型熒光硫測定儀”及其下一級菜單“TEA-600S型熒光硫測定儀”，并在菜單上單擊鼠標左鍵。即可進入TEA-600S型熒光硫測定儀的主窗口，如圖6.1為主窗口，它

14、是由文件處理、系統(tǒng)設(shè)置、運行控制等組成：圖6.1主窗口一、 系統(tǒng)設(shè)置系統(tǒng)設(shè)置由“參數(shù)設(shè)置”、“硬件設(shè)置”、“打印設(shè)置”組成，如圖6.1 所示。在第一次使用時,應(yīng)先進行分析參數(shù)設(shè)置。分析參數(shù)包括：裂解氧、進口氧和氬氣的流量設(shè)置、裂解溫度、樣品的三種狀態(tài)的選擇(氣態(tài)、液態(tài)和固態(tài))，靈敏度的選擇，分析樣品或標樣含量的高低設(shè)置、高壓的選擇以及積分時間的設(shè)置。用鼠標點擊參數(shù)設(shè)置的圖標，如圖6.2所示：硬件設(shè)置由串行口（COM1、COM2）的選擇，計算機與主機的聯(lián)結(jié)狀態(tài)， 高壓和紫外燈的打開或關(guān)閉， 用鼠標點擊硬件設(shè)置的圖標,如圖6.3所示：圖6.2 “測量參數(shù)”窗體圖6.3 “硬件控制”窗體打印機設(shè)置：

15、用鼠標點擊打印機設(shè)置的圖標,如圖6.4所示：圖6.4 “打印機”參數(shù)設(shè)置窗體二、文件處理文件處理是由“打開標樣文件”、“打開樣品文件”、“顯示標樣文件”、“保存標樣文件”及“保存樣品文件”組成，如圖6.1所示。打開標樣文件：用鼠標點擊“打開標樣文件”設(shè)置的圖標，顯示如圖6.5。圖6.5 “打開采樣數(shù)據(jù)文件”窗體選擇某條已經(jīng)標定好的標準曲線，如圖6.6所示，點擊“退出”鍵，標準曲線保存在內(nèi)存中，用此標準曲線可以進行實際樣品的測量。圖6.6 “標樣數(shù)據(jù)和曲線”窗體打開樣品文件：可用“打開樣品文件”打開需要查詢的樣品文件。用鼠標點擊“打開樣品文件”設(shè)置的圖標，如圖6.7。圖6.7 “打開采樣數(shù)據(jù)文件

16、”窗體點擊樣品文件名，用鼠標點擊樣品序號，最多可選6個樣品進行求平均值，按“求平均”鍵，算出其平均值，如圖6.8所示。圖6.8 “選擇樣品”窗體按“確定”鍵顯示所選序號的測量曲線，如圖6.8所示。顯示標樣文件：在進行樣品測量過程中，隨時可顯示標準曲線，在樣品的測量時可顯示樣品的測量曲線。保存標樣文件和保存樣品文件：在進行曲線標定或樣品測量時，方可使用該圖標，不進行曲線標定或樣品測量時，該圖標為灰色，不可使用。6.11 樣品的測量數(shù)據(jù)三、運行控制運行控制由“平衡”、“標樣測量”、“樣品測量”組成，如圖6.1所示。在主機與計算機聯(lián)機正常情況下，三種圖標由灰色變?yōu)榱?，“平衡”鍵主要是在基線偏離零點時

17、，按該鍵可使基線回到零點附近。點擊“標樣測量”可進行標準曲線的制作。點擊“樣品測量”可在標準曲線存在的情況下進行樣品的測量。四、標準樣品的配制原則（1）溶質(zhì)的選擇：應(yīng)根據(jù)未知樣品中所含氮化物的大致類型選擇一種或數(shù)種氮化物作為溶質(zhì)，以使標樣在分子結(jié)構(gòu)、化學及物理性質(zhì)等方面與未知樣品中的氮化物相接近。（2）溶劑的選擇：應(yīng)根據(jù)未知樣品的基質(zhì)選擇合適的不含氮的溶液作為標樣的溶劑，以使標樣和未知樣品在樣品基質(zhì)方面接近。（3）標樣配制時應(yīng)特別小心，所有器皿必須清洗干凈，所用天平必須達到分析要求，以減少稱量誤差?？傊?，標樣配制時應(yīng)盡量做到準確無誤，保證標樣的標準化。五、樣品分析的操作條件及注意事項（1）裂解

18、溫度設(shè)計為1000，儀器在出廠前已設(shè)計，請不要亂設(shè)計防止溫度控制失控。（2）氣體流量選擇：裂解氧氣流量：該氣流量的大小直接影響到樣品的氧化裂解反應(yīng)，影響樣品中硫化物轉(zhuǎn)化為SO2的轉(zhuǎn)化率。分析時需使裂解氧過量，以保證樣品能充分燃燒，裂解管內(nèi)不生成積炭；同時流量也不能過大，否則不利于硫化物轉(zhuǎn)化為SO2的反應(yīng)，使樣品的熒光強度降低。一般分析條件下，可將該氣流量調(diào)至250500ml/min的范圍內(nèi)。載氣氧氣流量：一般樣品分析時均可選用60120ml/min范圍內(nèi)的流量值；載氣氬氣流量：用以將揮發(fā)后的樣品吹帶進入裂解管內(nèi)，使樣品進行氧化裂解反應(yīng)，為使樣品能平穩(wěn)地有效地吹進，可選用60150ml/min范

19、圍內(nèi)的流量值，實際分析過程中，用戶可根據(jù)樣品中硫含量的高低，進樣量的大小以及裂解氧流量的大小等因素選用合適的氬氣流量。樣品分析時，先選擇合適的標樣，做標樣曲線，使樣品的濃度在標準曲線范圍之內(nèi)，這樣樣品的分析數(shù)據(jù)準確可靠，如果樣品的濃度在標樣曲線之外，超過最大標樣濃度或最小標樣濃度的10%20%時，要求重新選擇標樣，做標樣曲線。七、溫度控制器的使用方法溫度控制采用先進的CNF8000型儀表，該溫度控制器采用先進的微電腦芯片及技術(shù)，減少了體積，并提高了可靠性及抗干擾性能；輸入采用數(shù)字校正系統(tǒng)及自校準技術(shù)，測量精確穩(wěn)定，消除了溫漂和時漂引起的測量誤差；具備WATCHDOG及數(shù)字濾波功能，在強干擾環(huán)境

20、下也能保持精確的測量及穩(wěn)定的工作；采用先進的專家PID控制算法，具備高準確度的自整定功能。（一）面板說明及操作說明1、面板說明OUT輸出指示燈 RUN手動指示燈 AL1AL1報警燈 AL2AL2報警燈PV測量值顯示窗口 SV設(shè)定值顯示窗口SET設(shè)定鍵 AT移位鍵 RUN（）增位鍵 HOLD（）減位鍵2、操作說明上電過程：儀表上電后自檢，隨后，進入自動測量控制狀態(tài)，上排PV窗顯示測量值，下排SV窗顯示設(shè)定值，如果SV窗顯示orAL，則表示超過量程（或傳感器開路），如果輸入規(guī)格參數(shù)Sn設(shè)置有誤，也會有此顯示。當儀表存在“上限報警”、“下限報警”、“正偏差報警”、“負偏差報警”時，SV窗交替顯示設(shè)定

21、值的數(shù)值和“HiAL”、“LoAL”、“dHAL”、“dLAL”等報警提示符號。給定值/手動輸出值設(shè)置：在SV窗顯示給定值時，按“”鍵（或“”鍵）可以增加（或減少）給定值。在手動狀態(tài)下，當SV窗顯示輸出值時，按“”鍵（或“”鍵）可以增加（或減少）輸出值。按“”鍵（或“”鍵）不放，可以快速增加或減少數(shù)值，并且速度會不斷加快。啟動自整定：初次使用時應(yīng)利用儀表的自整定功能來確定控制參數(shù)（M50、P和t參數(shù)），才能實現(xiàn)理想的控制。當發(fā)現(xiàn)PID控制效果不佳時也可再次啟動自整定功能。按“<”鍵并保持約2秒鐘，等SV窗顯示“At”字樣再放開，儀表就進入自整定狀態(tài)。自整定時，儀表執(zhí)行位式調(diào)節(jié)，經(jīng)23次振

22、蕩后，儀表自整定出PID控制參數(shù)（M50、P和t參數(shù)）。自整定結(jié)束后自動回到PID自動控制狀態(tài)。在自整定過程中，如果要提前放棄自整定，可按“<”鍵并保持約2秒鐘，等SV窗停止閃動“At”字樣再放開，就可以放棄自整定。八、儀器維護及常見故障的排除方法一、 反應(yīng)室的清洗因為儀器長時間使用，反應(yīng)室內(nèi)有會有殘余物沉積，導致靈敏度降低，分析結(jié)果不重復等，所以用戶應(yīng)根據(jù)使用情況定期清洗反應(yīng)室。清洗過程如下：（1） 關(guān)閉所有電源開關(guān)；（2） 打開機蓋和屏蔽蓋，拔去暗室高壓電源及信號源插頭，斷開三根連接管線；（3） 旋開暗室底座（有氣路管線的端蓋），再旋開反應(yīng)室壓蓋螺絲，小心取下壓蓋、濾光片、石英片；用

23、高級擦鏡紙擦石英片和濾光片，用干凈的軟布擦拭反應(yīng)室內(nèi)壁，如有必要，可沾用丙酮或乙醇擦洗干凈，再用氧氣吹干；（4） 反應(yīng)室清洗完畢，重新按順序安裝。注意：固定濾光片、石英片時，動作要平穩(wěn)，緊固程度以保證不漏氣即可，謹防濾光片、石英片破裂。濾光片、石英片位置不要裝反，石英片在反應(yīng)室內(nèi)壁，用于保護濾光片。（5） 把反應(yīng)室旋進暗室后，再把三根連接管線接到相對應(yīng)的氣路中去，避免漏光和漏氣現(xiàn)象。二、 儀器的日常維護（1） 系統(tǒng)長期使用，氣路連接處可能會出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，用戶應(yīng)整個氣路做不定期檢查；（2） 用戶應(yīng)經(jīng)常查看裂解管出口端及以后的氣路中有無積炭現(xiàn)象，若裂解管中有積炭沉積，可通過在高溫條件下通入氧氣燃燒

24、清除，若管線中有積炭，則及時更換新管線；（3） 定期檢查裂解管的使用情況，如果裂解管的管壁變得發(fā)白且粗糙，說明石英管的使用壽命已到，應(yīng)即時更換；（4） 定期清洗反應(yīng)室；（5） 定期給進樣器的導桿及驅(qū)動絲桿添加潤滑油，以減小磨損及噪聲。本產(chǎn)品采用微機實時控制，專業(yè)性強，因此，在發(fā)生故障的情況下，一般可根據(jù)所發(fā)生的現(xiàn)象來判斷產(chǎn)生故障的原因。本章所列常見故障及排除方法供用戶參考，見表1。注：以下所有檢修內(nèi)容均需切斷電源。表1現(xiàn) 象原 因 分 析排 除 方 法基線偏離零點未調(diào)節(jié)零點調(diào)節(jié)零點PMT電壓太高調(diào)節(jié)PMT電壓氣源受污染更換氣源氣路管線或反應(yīng)室受污染清理氣路管線或反應(yīng)室漏光修理漏光處基線噪聲電壓不穩(wěn)定檢查電源PMT性能下降更換PMT電路板