乙酸異戊酯的制備

1、有 機 化 學 實 驗 報 告 實 驗 名 稱： 乙酸異戊酯的制備 學 院： 化學工程學院 專 業(yè)： 化學工程與工藝 班 級： 化工10-4 班 姓 名： 學 號 指 導 教 師： 日 期： 年 月 日 一、 實驗目的1、了解酯化反應的原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法；2、 初步掌握帶有分水器的回流裝置的搭建與操作；3、 熟悉分液漏斗的使用方法，鞏固回流與蒸餾的操作。二、 實驗原理 乙酸異戊酯為無色透明液體，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。它是一種香精，因具有香蕉氣味，又稱為香蕉油。實驗室通常采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應來制取。反應式如下：由于酯化反應是可逆的。本實驗中除

2、了讓反應物中的冰乙酸過量之外，還采用了帶分水器的回流裝置，使反應中生成的水北及時的分出，使反應向正方向進行。水與環(huán)己烷形成最低溫恒沸物，加速水的分離。三、 實驗試劑及儀器 試劑的物理性質(zhì)名 稱M/g.mol-1b.p./g.cm-3水溶性冰醋酸60.05117 .91.0492(204)易溶于水異戊醇88.15 132.5 相對密度(水=1)：0.81 微溶于水 硫酸3381.84易溶于水碳酸鈉溶液1062.532易溶于水飽和食鹽水水58.4432.165(25)易溶于水乙酸異戊酯130.19 143不溶于水試劑用量規(guī)格異戊醇(6.0mL，0.055mol)，冰乙酸(4.0mL，0.07mol

3、)，濃硫酸(0.6mL，12滴)，環(huán)己烷，5%濃度的碳酸氫鈉溶液，飽和氯化鈉溶液，無水硫酸鎂，沸石。儀器裝置圓底燒瓶，鐵架臺，十字架，試管夾，燒杯，電爐，石棉網(wǎng)，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸餾支管，溫度計，接引管，錐形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。四、 實驗裝置 帶有分水器的回流裝置 蒸餾裝置五、 實驗步驟及現(xiàn)象時 刻步 驟現(xiàn) 象 在圓底燒瓶中加入6.0mL異戊醇，4.0mL冰乙酸，12滴濃硫酸，25mL環(huán)己烷，幾粒人造沸石；分水器檢漏之后加入環(huán)己烷至支管口在圓底燒瓶中滴加濃硫酸時有特殊芳香味的無色氣體逸出。 搭建帶有分水器的回流裝置，開始加熱回流分水。/ 持續(xù)加熱。圓底燒瓶中溶

4、液開始產(chǎn)生少量小氣泡。 持續(xù)加熱。圓底燒瓶中溶液開始產(chǎn)生大量氣泡，繼而沸騰。 持續(xù)加熱。第一滴無色油水餾分在球形冷凝管冷凝，進入分水器的環(huán)己烷溶液。1秒一滴。 打開分水器的閥門，分離出沉積在環(huán)己烷液面下的水。分離出約1.3mL的水；圓底燒瓶內(nèi)溶液底部呈現(xiàn)淡黃色。 停止加熱回流。不再有油水液滴冷凝進入分水器。 將圓底燒瓶內(nèi)的溶液轉(zhuǎn)移到分液漏斗，加入25mL的水，震蕩搖晃靜置后分液。溶液澄清，加水后分層，震蕩搖晃后渾濁，靜置后緩慢分層。 加入5%的碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)溶液至中性(搖晃中要打開閥門將生成的二氧化碳氣體放出)，加入5ml飽和氯化鈉溶液，震蕩，靜置，分液。溶液澄清，加水后分層，震蕩搖晃后渾濁

5、，靜置后緩慢分層。 將分液漏斗中剩余的有機層轉(zhuǎn)移到干燥的圓底燒瓶中，加入適量的無水硫酸鎂除去含有的少量水分。白色粉末狀無水硫酸鎂加入錐形瓶后充分混合之后結(jié)為白色塊狀。 將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶靜置，等白色沉淀物都沉淀在底部時，緩緩將上層溶液轉(zhuǎn)移到干凈的圓底燒瓶中白色塊狀沉淀，轉(zhuǎn)移之后燒瓶內(nèi)為無色澄清溶液。 開始加熱蒸餾。/ 開始沸騰溫度為 持續(xù)加熱。第一滴餾分經(jīng)過直形冷凝管冷凝之后進入接收器，溫度為 ；此后蒸汽溫度穩(wěn)定于 。餾分接收速率為 秒一滴。 換錐形瓶開始收集乙酸異戊酯溫度上升為 后恒定為 停止加熱。稱量產(chǎn)品為 mL。六、 實驗數(shù)據(jù)物理量計算公式數(shù)值異戊醇的物質(zhì)的量N / mol/0.05

6、5乙酸異戊酯的體積V / mL/ 乙酸異戊酯的密度 / g/cm³/0.876乙酸異戊酯的質(zhì)量m / gm=V* 乙酸異戊酯的摩爾質(zhì)量M / g/mol/130乙酸異戊酯的物質(zhì)的量n / molN=m/M0.0270產(chǎn)率 =n/N 七、 注意事項1、 滴加濃硫酸時要緩慢滴加，每加一滴要充分搖晃燒瓶防止異戊醇被氧化；2、 加熱回流時要緩慢均勻，防止反應物碳化，確保充分反應；3、 分液漏斗使用之前要檢漏，以防止洗滌時造成產(chǎn)品損失；4、 堿洗時會產(chǎn)生二氧化碳，震蕩時要不斷打開閥門放氣以防止溶液被氣體沖出；5、 蒸餾所用的儀器必須事先干燥過，不得將干燥劑放入蒸餾燒瓶內(nèi)；6、 冰乙酸有刺激性氣味，應在通風櫥中取用。8、 交流討論分水回流操作中分離出近1.3mL的水，說明酯化反應比較完全；在分液漏斗中洗滌有機層之后轉(zhuǎn)移溶液時仍有大量有機物附著在分液漏斗內(nèi)壁無法轉(zhuǎn)移到