工業(yè)分析檢測技術(shù)

1、工業(yè)分析檢測技術(shù)摘要: 食品中添加的山梨酸超標嚴重，消費者長期服用，在一定程度上會抑制骨骼 生長，危害腎、肝臟的健康，因此食品中山梨酸含量是一項極其重要的指標。本文采用分光光度1-2法測定食品中山梨酸的含量。以雙氧水-硫酸溶液為山梨酸氧化體系，氧化產(chǎn)物丙二醛進一步與硫代巴比妥酸進行顯色反應(yīng)。在吸收波長530nm處，氧化反應(yīng)溫度60，顯色劑用量4.0mL，0.15mol/LH2SO4溶液用量1.4mL測定效果最佳。山梨酸濃度在01.066µg/mL范圍內(nèi)呈線性相關(guān)，線性范圍內(nèi)吸光度與山梨酸濃度(µg/mL)間的關(guān)系為：A=0.3715c+0.0047，R2=0.9998，回收

2、率為99.0%101.1%。關(guān)鍵詞：分光光度法；山梨酸；過氧化氫-硫酸；硫代巴比妥酸1、 山梨酸簡介 山梨酸及山梨酸鉀3-4（以下簡稱山梨酸及鉀鹽）是一種良好的食品防腐劑，在西方發(fā)達國家的應(yīng)用量很大，但在中國國內(nèi)的應(yīng)用范圍還不廣。作為一種公認安全、高效防腐的食品添加劑，山梨酸在我國食品行業(yè)的應(yīng)用必將會越來越廣泛。為白色或微黃白色結(jié)晶性粉末；有特臭。本品在乙醇中易溶，在乙醚中溶解，在水中極微溶解。我們在選購包裝(或罐裝)食品時，配料一項中常?？吹健吧嚼嫠帷钡淖謽樱藗兺鶗`認為可能是水果“梨”的成份。其實他們是常用的食品添加劑！不管他們對人體有沒有危害，明明白白的消費確是非常必要的，以下是有關(guān)

3、山梨酸的有關(guān)資料僅供參考：山梨酸 （化學(xué)名稱：2，4己二烯酸 分子式：C6H8O2 山梨酸是國際糧農(nóng)組織和衛(wèi)生組織推薦的高效安全的防腐保鮮劑，廣泛應(yīng)用于食品、飲料、煙草、農(nóng)藥、化妝品等行業(yè)，作為不飽和酸,也可用于樹脂、香料和橡膠工業(yè)。2、 安全性 由于山梨酸（鉀）是一種不飽和脂肪酸（鹽）它可以被人體的代謝系統(tǒng)吸收而迅速分解為二氧化碳和水，在體內(nèi)無殘留。 ADI 0-25mg/kg （以山梨酸計，F(xiàn)AO/WHO 1994），LD50 4920mg/kg （大鼠、經(jīng)口），GRAS （FDA， 182.3640 1994)，其毒性僅為食鹽的1/2，是苯甲酸鈉的1/40。但是如果食品中添加的山梨酸超標

4、嚴重，消費者長期服用，在一定程度上會抑制骨骼生長，危害腎、肝臟的健康。3、 穩(wěn)定性 山梨酸（鉀）在密封狀態(tài)下穩(wěn)定，暴露在潮濕的空氣中易吸水，氧化而變色。山梨酸鉀對熱穩(wěn)定性較好，分解溫度高達270。 4、 使用范圍 目前已廣泛地用于食品、飲料、醬菜、煙草、醫(yī)藥、化妝品、農(nóng)產(chǎn)品、飼料等行業(yè)中，從發(fā)展趨勢看，其應(yīng)用范圍還在不斷擴大。山梨酸（鉀）屬酸性防腐劑，在接近中性（pH6.06.5)的食品中仍有較好的防腐作用，而苯甲酸(鈉)的防腐效果在pH>4時，效果已明顯下降，且有不良味道。5、 用量介紹 山梨酸類有山梨酸、山梨酸鉀和山梨酸鈣三類品種。山梨酸不溶于水使用時須先將其溶于乙醇或硫酸氫鉀中，使

5、用時不方便且有刺激性，故一般不常用；山梨酸鈣FAO/WHO規(guī)定其使用范圍小，所以也不常使用；山梨酸鉀則沒有它們的缺點，易溶于水、使用范圍廣，我們經(jīng)?？梢栽谝恍╋嬃稀⒐?、罐頭等食品看到它的身影；在這里我重點介紹一下山梨酸鉀：它為不飽和六碳酸；一般市場上出售的山梨酸鉀呈白色或淺黃色顆粒，含量在98%102%；無臭味、或微有臭味，易吸潮、易氧化而變褐色，對光、熱穩(wěn)定，相對密度1.363，熔點在270分解，其1%溶液的pH=78。山梨酸鉀為酸性防腐劑，具有較高的抗菌性能，抑制霉菌的生長繁殖；其主要是通過抑制微生物體內(nèi)的脫氫酶系統(tǒng)，從而達到抑制微生物的生長和起防腐作用，對細菌、霉菌、酵母菌均有抑制作用

6、；其效果隨pH的升高而減弱，pH達到3時抑菌達到頂峰，pH達到6時仍有抑菌能力，但最底濃度（MIC）不能底于0.2%，實驗證明pH=3.2比 pH=2.4的山梨酸鉀溶液浸漬，未經(jīng)殺菌處理的食品的保存期短24倍。 山梨酸、山梨酸鉀和山梨酸鈣它們?nèi)N的作用機理相同，毒性比苯甲酸類和尼泊金酯要小，日允許量為25mg/Kg ，苯甲酸5倍，尼泊金酯的2.5倍是一種相對安全的食品防腐劑；在我國可用于醬油、醋、面醬類、果醬類、醬菜類、罐頭類和一些酒類等等食品。6、 應(yīng)用實例（1） 山梨酸在酒類和飲料中的應(yīng)用。 打類飲料：按照0.03%0.04%的比例添加山梨酸。 鮮橘汁、山楂汁等飲料：按照0.02%的比例添

7、加山梨酸，可以將保存期延長到6月。 其他類非酒精飲料：按照0.04%0.05%的比例添加山梨酸。（2） 山梨酸在醬油、醬制品和腌菜中的應(yīng)用。醬油：按照0.01%的比例添加山梨酸，在高溫季節(jié)放置70天，可以使醬油不發(fā)生長霉變質(zhì)的問題。 醬類制品：由于類品比較黏稠，山梨酸在其中不易均勻分散。可以在產(chǎn)品灌裝之前，在加熱的情況下，加入相應(yīng)濃度的山梨酸溶液。 醬油腌菜：可將山梨酸溶解于冰醋酸之中，然后加入腌菜內(nèi)，添加量在1.0g/kg之內(nèi)，并將pH值控制在4.04.5之間。 酒糟腌菜：可以先將山梨酸溶解于乙醇、燒酒或者料酒中，然后加入腌菜內(nèi)，添加量為0.751.00g/kg。 醋腌菜：將山梨酸直接加入到

8、物料之中，添加量為0.5g/kg。 腌小黃瓜、甜菜根及其他腌菜：可以在含有食鹽的醋中加入適量的山梨酸鉀（按照食鹽的0.1%的量添加）。為了防止腌菜鹽水發(fā)生混濁現(xiàn)象，可以先將食鹽、香料和山梨酸鉀溶解于水中，然后添加醋。2、測定方法：（1）紫外分光光度法 5-6 紫外分光光度法為采用紫外分光光度計, 通過標準曲線法而實現(xiàn)食品中山梨酸鉀含量的測定。山梨酸為共扼型有機化合物, 在近紫外光區(qū)具有較強的吸收。并通過實測證實, 山梨酸在263nm處具有最大吸收。另一方面,山梨酸在水中具有適當?shù)娜芙舛取Ｉ嚼嫠嵩?0時溶解度為0.21g/100mL水, 在30時為0.25g/100mL水 。因此可將標樣和樣品處

9、理成水溶液。采用紫外分光光度計, 通 過標準曲線法而實現(xiàn)山梨酸鉀含量的測定。該方法具有簡便、快速的特點。 （2）氣相色譜法 氣相色譜法是在以適當?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi)，利用氣體（載氣）作為移動相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態(tài)下展開，在色譜柱內(nèi)分離后，各種成分先后進入檢測器，用記錄儀記錄色譜譜圖。 在對裝置進行調(diào)試后，按各單體的規(guī)定條件調(diào)整柱管、檢測器、溫度和載氣流量。進樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫3050。色譜上分析成分的峰的位置，以滯留時間（從注入試樣液到出現(xiàn)成分最高峰的時間）和滯留容量（滯留時間×載氣流量）來表示。這些在一定條件下，就能反應(yīng)出物質(zhì)所具有特殊值，并據(jù)此確定試樣成分。

10、此方法分離效率高，分析速度快，樣品用量少和檢測靈敏度高，選擇性好，應(yīng)用范圍廣，應(yīng)用的主要領(lǐng)域有石油工業(yè)、環(huán)境保護、臨床化學(xué)、藥物學(xué)、食品工業(yè)。（3） 薄層色譜法7-8 薄層色譜，或稱薄層層析(thinlayer chromatography)，是以涂布于支持板上的支持物作為固定相，以合適的溶劑為流動相，對混合樣品進行分離、鑒定和定量的一種層析分離技術(shù)進一步說，它就是利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同，使在移動相（溶劑）流過固定相（吸附劑）的過程中，連續(xù)的產(chǎn)生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，從而達到各成分的互相分離的目的。這是一種快速分離諸如脂肪酸、類固醇、氨基酸、核苷酸、生物堿及其他多種物質(zhì)的

11、特別有效的層析方法，從50年代發(fā)展起來至今，仍被廣泛采用。（4） 高效毛細管電泳(HPCE) 高效毛細管電泳(HPCE)技術(shù)對具有電化學(xué)活性的物質(zhì)的分離檢測具有優(yōu)勢. 它是以彈性石英毛細管為分離通道，以高壓直流電場為驅(qū)動力，依據(jù)樣品中各組分之間淌度和分配行為上的差異而實現(xiàn)分離的電泳分離分析方法。他的優(yōu)點是高靈敏度、高分辨率、高速度。當然HPCE還是一種正在發(fā)展中的技術(shù),有些理論研究和實際應(yīng)用正在進行與開發(fā)。3、結(jié)論根據(jù)GB 2060-20079所測樣品山梨酸含量均符合國家標準。所以該測定方法值得信賴，且該方法具有快速方便、靈敏度高、使用儀器簡單等特點。4、參考文獻1 謝全彪分光光度法同時測定食品中的抗壞血酸和山梨酸J分析化學(xué)，1997，25(2)：247。 2 肖義森硫代巴比妥酸光度法測定山梨酸的研究叨江西醫(yī)學(xué)檢驗，1997，15(3)：38-40。 3 張乃茹，李曉莉食品防腐劑山梨酸的研究進展J長春師院學(xué)報自然科學(xué)版，1995，(1)：16-19。 4 凌關(guān)庭，唐述潮，陶民強食品添加劑手冊M3版北京：化學(xué)工業(yè)出版社。2003。 5 曾啟牛，紫外分光光度法快速測定酸性食品中苯甲酸和山梨酸的含量J遵義師范學(xué)院學(xué)報。2