北京化工大學(xué)精餾實驗報告

1、北 京 化 工 大 學(xué)化 工 原 理 實 驗 告：實驗日期實驗名稱班級姓名學(xué)號同組成員實驗日期精餾實驗 2015.5.13實驗日期精餾實驗一、 實驗?zāi)康?、熟悉填料塔的構(gòu)造與操作；2、熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實驗的操作方法；3、了解板式精餾塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上汽液接觸狀況；4、掌握液相體積總傳質(zhì)系數(shù)的測定方法并分析影響因素5、測定全回流時的全塔效率及單板效率；6、測量部分回流時的全塔效率和單板效率二、 實驗原理在板式精餾塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，氣液兩相在塔板上接觸，實現(xiàn)傳質(zhì)、傳熱過程而達到分離的目的。如果在每層塔板上，上升的蒸汽與下降的液體處于平衡狀態(tài)，則該塔板稱之為理

2、論塔板。然而在實際操做過程中由于接觸時間有限，氣液兩相不可能達到平衡，即實際塔板的分離效果達不到一塊理論塔板的作用。因此，完成一定的分離任務(wù)，精餾塔所需的實際塔板數(shù)總是比理論塔板數(shù)多。 回流是精餾操作得以實現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓髁颗c采出量之比，稱為回流比。回流比是精餾操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗?；亓鞅却嬖趦煞N極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務(wù)，則需要有無窮多塊板的精餾塔。這在工業(yè)上是不可行的，所以最小回流比只是一個操作限度。若在全回流下操作，既無任何產(chǎn)品采出，也無原料加入，塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮?，這在生產(chǎn)中無實驗意義。實際回流比常

3、取最小回流比的1.22.0倍。本實驗處于全回流情況下，既無任何產(chǎn)品采出，又無原料加入，此時所需理論板最少，又易于達到穩(wěn)定，可以很好的分析精餾塔的性能。影響塔板效率的因素很多，大致可歸結(jié)為：流體的物理性質(zhì)（如粘度、密度、相對揮發(fā)度和表面張力等）、塔板結(jié)構(gòu)以及塔的操作條件等。由于影響塔板效率的因素相當復(fù)雜，目前塔板效率仍以實驗測定給出。板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有兩種定義方法。（1） 總板效率式中：總板效率； 理論板數(shù) （不包括塔釜）； 實際板數(shù)（2） 單板效率式中：以液相濃度表示的單板效率；，第n塊板和第n-1塊板的液相濃度；與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度?？偘逍逝c單板效率

4、的數(shù)值通常由實驗測定。單板效率是評價塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負荷是影響單板效率的重要參數(shù)。當物系與板型確定后，可通過改變氣液負荷達到最高的板效率；對于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價其性能的優(yōu)劣?？偘逍史从橙魉宓钠骄蛛x效果，常用于板式塔設(shè)計中。實驗所選用的體系是乙醇正丙醇，這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分數(shù)與折射率有良好的線性關(guān)系，通過使用阿貝折光儀來分析料液的折射率，從而得到濃度。 若改變塔釜再沸器中電加熱器的電壓，塔內(nèi)上升蒸汽量將會改變，同時，塔釜再沸器電熱器表面得溫度將發(fā)生改變，其沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化，從

5、而可以得到沸騰給熱系數(shù)與加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律，可知式中 加熱量，kW；沸騰給熱系數(shù)，kW/（m2·K）傳熱面積，m2加熱器表面與溫度主體溫度之差，。若加熱器的壁面溫度為ts，塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tw，則上式可改寫為由于塔釜再沸器為直接電加熱，則其加熱量Q為式中：U電加熱器的加熱電壓，V；R電加熱器的電阻，（3） 根據(jù)進料熱狀態(tài)參數(shù)作q線，q線方程：式中： 進料液組成（摩爾分數(shù)）； 進料熱狀態(tài)參數(shù)。式中： 定性溫度下進料液的平均比熱，（kJkmol-1-1） 進料溫度，； 進料泡點，； 進料的千摩爾氣化潛熱，（kJ/kmol）;（4）由塔底殘液濃度XW垂線與平衡線的交點，精餾

6、段操作線與q線交點的連線作提餾段操作線。（5）圖解法求出理論塔板數(shù)。三、 實驗流程1、 實驗裝置本實驗的流程如圖所示，主要由精餾塔、回流分配裝置及測控系統(tǒng)組成。1、配料罐2、配料罐放空閥3、循環(huán)泵4、進料罐5、進料罐放空閥6、進料泵7、進料旁路閥8、進料流量計9、快速進料閥10、進料口位置閥11、玻璃塔節(jié)12、塔釜加熱器13、塔釜液位計14、塔釜出料閥15、塔釜冷卻器16、出料泵17、快速出料閥18、型液位控制管19、回流比分配器20、塔頂冷凝器21、塔頂放空閥22、冷卻水流量計2、 設(shè)備參數(shù)（1）精餾塔精餾塔為篩板塔，全塔共8塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：塔徑（57×3.5）mm，塔板

7、間距80mm：溢流管截面積78.5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每塊塔板開有43個直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀察塔板上的汽液接觸情況，塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第16塊塔板上均有液相取樣口。蒸餾釜尺寸為108mm×4mm×400mm。塔釜裝有液位計、電加熱器（1.5kW）、控溫電加熱器（200W）、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀察釜內(nèi)液面高度，加熱料液，控制電加熱量，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實驗所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積0.06m2，

8、管外走蒸汽，管內(nèi)走冷卻水。（2）回流分配裝置分配裝置由回流分配器與控制器組成?？刂破饔煽刂苾x表和電磁線圈構(gòu)成?；亓鞣峙淦饔刹Ａе瞥?，它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當控制器電路接通后，電磁線圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當控制器電路斷路時，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器既可通過控制器實現(xiàn)手動控制，也可通過計算機實現(xiàn)自動控制。（3）測控系統(tǒng)在本試驗中，利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔

9、身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進料溫度及回流比等參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使實驗更為簡便、快捷，又可實現(xiàn)計算機在線數(shù)據(jù)采集與控制。（4）物料濃度分析本實驗所選用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折色率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分數(shù)與折色率有良好的線性關(guān)系，故可通過阿貝折光儀分析液料的折色率，從而得到濃度。這種測定方法的特點是方便快捷、操作簡單，但精度稍低；若要實現(xiàn)高精度的測量，可利用氣相色譜進行濃度分析。四、 實驗操作1、配制原料。將乙醇、正丙醇按體積比1:3放入1罐中，開3泵混勻，送入4罐。2、塔釜進來斗。開6泵和5、9、10閥門，進料占液位計高度4/5左右，關(guān)閉6泵和上述

10、閥門。3、全回流操作1）開塔頂放空閥門21，塔釜抽取樣品0.5ml，用阿貝折光儀測原始組成nd；2）按塔釜加熱“手動控制”綠色按鈕，調(diào)加熱電壓120V，開冷卻水2.5L/min;3）使用新針筒取樣純乙醇、正丙醇，測40°C時折光率，確定方程參數(shù)a、b;4）發(fā)現(xiàn)回流比分配器中有液體回流后，調(diào)整到最佳電壓（70110V），穩(wěn)定10分鐘；5）反復(fù)推、拉取樣器，抽取熱樣品0.5ml，注意全針筒替換，正確使用折光儀測折光率；4、部分回流操作（全回流穩(wěn)定10分鐘后進行）1）設(shè)定回流比為2、3或4并運行，根據(jù)泡沫高度等調(diào)節(jié)至合適的加熱電壓；2）開塔釜出料閥14，設(shè)定塔釜液位控制高度（修改SV值=刻

11、度線時的PV值）；3）開進來斗閥10，再開進料泵6，結(jié)合旁路閥7調(diào)整進料量約40ml/min;4）開進料罐底部閥門，用瓶蓋取樣測量進料組成nd；5）檢查閥門5打開，穩(wěn)定15分鐘，頂、釜及塔板取樣分析同上；5、實驗結(jié)束先關(guān)進料泵6，再關(guān)進來斗閥10、釜出來斗閥14，然后停塔釜加熱、回流比儀表。10分鐘后關(guān)閥門21，停冷卻水，關(guān)閉閥門2和5等。注意事項：1）塔釜加熱啟動后，冷卻水一定要接通，約2.5L/min;2）取樣后針頭不拔出，只拿走針筒，同時放上一個全針筒；3）使用同一臺折光儀，樣品穩(wěn)定10s再讀數(shù)，鏡頭紙用完要展開，干后繼續(xù)用；4）取樣后多余物料打入配料罐1內(nèi)，檢查閥門2打開；5）部分回流

12、操作時檢查關(guān)閉快速進料閥門9;6）塔釜液位不要低于液位計高度1/3，以免燒壞加熱器；7）實驗過程等待系統(tǒng)穩(wěn)定時，可觀察冷模板式塔的各種現(xiàn)象。五、 數(shù)據(jù)處理1. W乙醇ab×nd中參數(shù)a、b的確定表1、40下W乙醇與nd關(guān)系表質(zhì)量分數(shù)W乙醇折光率nd11.355501.3794求解方程式1=a+b×1.35550=a+b×1.3794，可得a=57.7155b=-41.8410 。2. 全回流實驗1) 精餾塔中各板上的流液的折光率和易揮發(fā)組分的含量表2、全回流實驗原始數(shù)據(jù)加熱電壓(V)原料組成nd折光率（系統(tǒng)穩(wěn)定后）塔頂溫度()塔釜溫度()全塔壓降(kPa)nd,頂

13、nd,4nd,5nd,釜1001.37861.35941.36611.36701.375179.191.01.121.35951.36581.36711.375179.191.01.12塔頂平均溫度 t頂=79.1+79.12=79.1塔釜平均溫度 t釜=91.0+91.02=91.0全塔壓降 P=1.12+1.122=1.12kPa以第四塊板數(shù)據(jù)為例進行計算：平均折光率 nd,頂=nd,頂，1+nd,頂，22=1.3661+1.36582=1.3660乙醇質(zhì)量分數(shù) W=a+b×nd,頂=57.7155-41.8410×1.3660=0.5607乙醇摩爾分數(shù) X=WM乙醇W

14、M乙醇+1-WM正丙醇=0.5607460.560746+1-0.560760=0.6247則可得下表表3、各板上液體的折光率和摩爾分率塔板平均折光率ndW乙醇X乙醇塔頂1.36050.83680.8700第4板1.36600.56070.6247第5板1.367050.51680.5825塔釜1.37510.17590.21902) 乙醇正丙醇平衡關(guān)系表4、 乙醇正丙醇平衡數(shù)據(jù)表（P=101.325kPa）序號液相組成x氣相組成y1x1y10.0250.0480654020.8053820.050.0947042010.5592530.0750.13983913.333337.1510664

15、0.10.18341105.4522850.1250.22537284.43711460.150.2657026.6666673.76362270.1750.3043925.7142863.28523380.20.34145452.92864990.2250.3769124.4444442.653138100.250.41080342.434255110.2750.4431763.6363642.25644120.30.4740873.3333332.109319130.3250.5035993.0769231.985708140.350.5317782.8571431.880483150.3

16、750.5586972.6666671.78988160.40.5843892.51.711188170.4250.6090182.3529411.641988180.450.6326032.2222221.580771190.4750.6552142.1052631.526219200.50.6769221.47728210.5250.6977851.9047621.433107220.550.7178721.8181821.393006230.5750.7372411.739131.356408240.60.7559481.6666671.322842250.6250.7740461.61

17、.291913260.650.7915861.5384621.263287270.6750.8086131.4814811.236686280.70.8251721.4285711.211868290.7250.8413051.379311.188629300.750.857051.3333331.166793310.7750.8724421.2903231.146208320.80.8875161.251.12674330.8250.9023031.2121211.108275340.850.9168321.1764711.090713350.8750.931131.1428571.0739

18、64360.90.9452241.1111111.057951370.9250.9591361.0810811.042605380.950.9728891.0526321.027866390.9750.9865041.0256411.013681401111由上表數(shù)據(jù)可得下圖3) 圖解法求理論板數(shù)根據(jù)表3和表4的數(shù)據(jù)可得下圖4) 全塔效率和單板效率計算由圖解法可知，理論塔板數(shù)為5塊板（包括塔釜），故理論板數(shù)N=4.4-1=3.4因此全塔效率為E=NNe×100%=3.48×100%=42.5%由相平衡關(guān)系可得 ，故 根據(jù)表4的數(shù)據(jù)做1/y與1/x關(guān)系圖如下由圖可知斜率K=1

19、=0.5063，因此=1.9751全回流操作線方程為 X5*=X4-(-1)X4=0.62471.9751-(1.9751-1)×0.6247=0.45第5塊板的單板效率Eml,5=X4-X5X4-X5*=0.6247-0.58250.6274-0.45=24%故，總板效率 E=NNe×100%=3.48×100%=42.5%單板效率 Eml,5=X4-X5X4-X5*=0.6247-0.58250.6274-0.45=24%由以上可得下表表6、 全回流操作實驗結(jié)果塔頂組成xd塔釜組成xw單板效率全塔效率0.87000.219024%42.5%六、 操作流程時間塔

20、頂溫度塔釜溫度全塔壓降kPa事件14:4022.629.60.00開始操作14:4522.748.00.0314:46出現(xiàn)蒸汽14:5022.889.50.6014:53開始回流14:5579.290.30.9815:0079.191.01.12開始測量七、 誤差分析1、 全回流操作時單板效率偏低，可能是以下原因造成的：1) 塔板面積有限；2) 氣液在塔板上的接觸時間不夠充分，使得氣液兩相在達到平衡前就相互分離；3) 氣速偏高，液沫夾帶量大，或液量偏大，氣泡夾帶量大，都對傳質(zhì)不利；2、 全塔效率偏低，可能是以下原因造成的：全塔效率是板式塔分離性能的綜合量度，不單與板效率、點效率有關(guān)而且與板效率隨組成