化學(xué)規(guī)程煤化驗油化驗

1、第八篇 煤化驗規(guī)程1 概 述燃煤質(zhì)量監(jiān)督是配合鍋爐燃燒調(diào)整、保證鍋爐安全經(jīng)濟運行的一項重要工作，同時也是發(fā)電煤耗計算的重要依據(jù)?；鹆Πl(fā)電廠中，燃煤費用占發(fā)電成本的80%左右。煤質(zhì)檢查（采樣、 制樣、化驗）是鑒定燃煤質(zhì)量、選配煤種的有效方法，也是指導(dǎo)鍋爐燃燒的必要工作，對于降低發(fā)電成本，提高經(jīng)濟效益，具有積極作用。煤粉細度是表征煤粉中各種大小粒度的重量百分比。它是監(jiān)督制粉系統(tǒng)運行的重要指標(biāo)，因為它能很快地反映煤粉的均勻特征。通過制粉系統(tǒng)實測獲得最佳的經(jīng)濟煤粉細度，對改善鍋爐的燃燒性質(zhì)，減少機械未完全燃燒熱損失，以及節(jié)約磨煤機能耗，提高燃燒的經(jīng)濟性具有重要的意義。飛灰可燃物是監(jiān)測鍋爐的經(jīng)濟運行水平

2、，指導(dǎo)鍋爐運行人員調(diào)整燃燒狀況，降低能耗的重要指標(biāo)。對于提高鍋爐熱效率，加強節(jié)能工作具有積極的意義。煤化驗人員應(yīng)嚴格執(zhí)行各項規(guī)章制度，遵守勞動紀(jì)律和崗位責(zé)任制，一絲不茍地做好煤化驗工作。必須做到及時取樣、精確稱重、精心操作、認真分析，確保分析結(jié)果準(zhǔn)確及時，使化驗結(jié)果反映真實情況，并將分析結(jié)果及時通知集控人員，以便調(diào)整鍋爐燃燒，提高熱效率。當(dāng)發(fā)現(xiàn)分析結(jié)果異常、與標(biāo)準(zhǔn)值偏差太大則應(yīng)及時通知集控人員，并向主控員、值長、部門領(lǐng)導(dǎo)匯報。煤化驗人員還應(yīng)配合熱試組和鍋爐專業(yè)進行負荷調(diào)整試驗及其它分析化驗工作。2 入爐原煤采樣2.1 采樣的意義入爐煤采樣工作是一件復(fù)雜、細致、重要的工作，采樣不正確所得結(jié)果就不

3、能代表煤質(zhì)的真正特性。因此，正確地采樣、化驗對煤的以質(zhì)論價、煤耗的準(zhǔn)確計算非常重要。2.2 機械采樣裝置2.2.1 機械采樣裝置性能參數(shù)2.2.1.1 入爐原煤取樣采用北京通尼科技有限公司生產(chǎn)的LT108入爐煤全自動皮帶中部采制樣系統(tǒng)，采樣頭安裝在燃料#4皮帶上，本體安裝在#4皮帶棧橋下面。2.2.1.2 采樣裝置主要性能參數(shù)序號項 目單 位性 能 參 數(shù)備 注1控制方式工控機，PLC控制3采樣粒度mm304破碎機出力t/h56采樣頭開口mm1507采樣水分損失%152.2.1.3 采樣裝置主要設(shè)備參數(shù)序號設(shè) 備 名 稱型 號設(shè) 備 參 數(shù)備 注1初級采樣機SBE-08采樣頭開口150 mm3

4、初級給料機BFC-40輸送量5 t/h4破碎機MKF-50出料粒度10 mm5縮分器SBE-04縮分比可調(diào)6樣品收集器SJC-06六 罐7余煤回送裝置TDT-168電控裝置MCC-102.2.1.4 采樣頭采樣間隔利用四位組合開關(guān)在自動啟動之前進行時間設(shè)定機械采樣裝置時間設(shè)定開關(guān)位置01234567891011對應(yīng)時間 min345678 910111220302.2.1.5 采樣裝置由采樣頭、除鐵器、初級皮帶給料機、破碎機、二級皮帶給料機、縮分器、樣品收集器、斗提機、螺旋棄料機、鋼結(jié)構(gòu)架及電氣控制系統(tǒng)等組成。2.2.1.6 采樣機控制系統(tǒng)是以PLC可編程邏輯控制器為核心構(gòu)成的自動控制系統(tǒng)。當(dāng)

5、啟動系統(tǒng)自動操作時，采樣系統(tǒng)按下列順序自動運行：螺旋棄料機斗提機縮分器二級給料機破碎機初級給料機采樣頭。停機時自動操作順序與啟動時相反。2.2.1.7 系統(tǒng)設(shè)有自動/手動、遠程/就地轉(zhuǎn)換開關(guān)。在自動狀態(tài)下，系統(tǒng)在無人值守的情況下自動完成煤的采樣、制樣等全部工序；在手動狀態(tài)下，可人工啟停系統(tǒng)的各設(shè)備，并通過就地手動控制箱，實現(xiàn)對電機的啟動/停止等功能操作。2.2.1.8 采樣頭每采一次樣經(jīng)過破碎、縮分、收集后落入罐內(nèi)的樣品重量約為200 g。2.2.2 機械采樣裝置自動操作步驟2.2.2.1 確認系統(tǒng)各部件無任何故障；2.2.2.2 將自動/手動選擇開關(guān)拔到自動位置，遠程/就地選擇開關(guān)撥至遠程位

6、置；2.2.2.3 系統(tǒng)檢測到皮帶啟動信號時，采樣裝置自動開始運行；2.2.2.4 當(dāng)采樣桶采集8 h后自動進行切換；2.2.2.5 當(dāng)系統(tǒng)檢測到“皮帶”停止運行或按動“系統(tǒng)停止”按鈕后，系統(tǒng)將停止運行。2.2.3 機械采樣裝置半自動操作步驟2.2.3.1 確認系統(tǒng)各部件無任何故障；2.2.3.2 將自動/手動選擇開關(guān)拔到自動位置，遠程/就地選擇開關(guān)撥至就地；2.2.3.3 燃料通知皮帶上煤時，運行人員按“系統(tǒng)啟動”按鈕啟動設(shè)備，采樣裝置開始取樣；2 當(dāng)采樣桶采集8 h 后自動進行切換；2.2.3.5 燃料通知停止上煤時，運行人員按“系統(tǒng)停止”按鈕停運設(shè)備。2.2.4 機械采樣裝置手動操作步驟

7、（一般供檢修時用）2.2.4.1 確認系統(tǒng)各部件無任何障礙；2.2.4.2 將自動/手動選擇開關(guān)拔到手動位置，遠程/就地選擇開關(guān)撥至就地；2.2.4.3 燃料通知皮帶上煤時，按“手動”按鈕，在手操箱上按逆煤流方向：螺旋棄料機斗提機縮分器破碎機初級給料機初級采樣機，啟動各設(shè)備；2.2.4.4 當(dāng)采樣桶采集8 h后自動進行切換；2.2.4.5 燃料通知停止上煤時，按順時針方向：初級采樣機初級給料機破碎機縮分器斗提機螺旋棄料機，停止各設(shè)備，手動運行結(jié)束。2.2.5 采樣裝置故障處理2.2.5.1 有緊急事故發(fā)生，需要將系統(tǒng)的全部設(shè)備立即停止，按動急停紅色蘑菇頭按鈕。2.2.5.2 在自動方式，某設(shè)備

8、故障報警后，系統(tǒng)自動按故障停止順序?qū)⑷吭O(shè)備停止。對應(yīng)故障設(shè)備的報警故障燈亮，用于指示設(shè)備報警，故障處理完畢按動“RESET”（復(fù)位）按鈕，清除報警。2.2.5.3 在自動方式，發(fā)生故障報警，設(shè)備故障燈沒有亮，則為堵煤報警。2.2.5.4 遠程控制系統(tǒng)啟動故障時，在燃料上煤后，可將自動/手動選擇開關(guān)拔到手動位置，按“系統(tǒng)啟動”按鈕啟動設(shè)備，待系統(tǒng)運行后，將自動/手動選擇開關(guān)拔到自動位置，皮帶停運時，采樣系統(tǒng)可隨皮帶自動停止運行。2.2.5.5 遠程控制系統(tǒng)停運故障時，當(dāng)皮帶停運后，可將自動/手動選擇開關(guān)拔到手動位置，按“系統(tǒng)停運”按鈕停運設(shè)備。2.3 人工采樣當(dāng)機械采樣裝置出現(xiàn)故障停運時，需在

9、#4皮帶上進行人工采樣。 采樣工具的規(guī)范 帶蓋白鐵桶，能夠裝25 kg煤樣。 采樣專用金屬鏟子一把，規(guī)格：長160 mm；寬110 mm；高40 mm。 采樣方法.1 在皮帶上采樣時，可根據(jù)煤的流量和皮帶寬度，以一次或分兩次到三次用鏟橫截煤流的全斷面采取一個子樣，應(yīng)按左、中、右的順序進行。.2 每班皮帶上煤時采樣，每隔15 min采樣一次，子樣最小質(zhì)量根據(jù)來煤的最大粒度來確定人工采樣子樣質(zhì)量來煤最大粒度mm2550100100子樣最小質(zhì)量kg1245.3 采樣時不應(yīng)該將采的塊煤、矸石和黃鐵礦漏掉或舍棄。.4 采完每個子樣時，應(yīng)馬上將煤樣倒入煤樣桶內(nèi)，蓋好蓋子。采完全部煤樣時，應(yīng)迅速將煤樣送到制

10、樣點。在未制樣前，不準(zhǔn)打開桶蓋或?qū)⒚簤K倒在鐵板上，以防水分損失。3 入爐原煤制樣3.1 制樣工具制樣所需工具： 平面鋼板1.5 m1.5 m一塊； 平頭鐵鏟一把； 小扁錘一個； 篩子三個，孔徑分別為13 mm、6 mm、3 mm； 十字分樣器一個； 500 mL及250 mL廣口瓶各一個； 鐵質(zhì)方盤； 可控制溫度的鼓風(fēng)干燥箱； 破碎縮分聯(lián)合制樣機一臺。3.2 機械制樣方法3.2.1 制樣前應(yīng)檢查破碎縮分聯(lián)合制樣機無任何故障； 啟動整機使電機運轉(zhuǎn)數(shù)分鐘，待錘破機構(gòu)錘頭形成沖擊力后將所采煤樣倒入加料斗；3.2.3 設(shè)備運轉(zhuǎn)有異常，必須切斷電源，立即停機檢查并排除異常，嚴禁在運轉(zhuǎn)中打開機殼；3.2.

11、4 待煤樣全部破碎后，繼續(xù)使機器運轉(zhuǎn)13分鐘后停運；3.2.5 將大接樣器內(nèi)煤樣舍棄，小接樣器內(nèi)煤樣供分析使用。若小接樣器內(nèi)煤樣量較多，應(yīng)采用人工縮分方法進行縮分至500 g規(guī)定量裝瓶即可。3.3 手工制樣方法3.3.1 堆錐四分法（適用于粒度25 mm以下煤樣縮分）用大小適當(dāng)?shù)溺P子，將煤樣對著底面中心均勻撒落，使之堆成錐體，如此反復(fù)三次后，用壓板自錐頂向下壓，再用十字分樣器將煤樣分成四等份，棄去相對的兩個，繼續(xù)按上述摻和縮分，直到該煤樣達到相應(yīng)粒度級所要求重量為止。3.3.2 制樣方法3.3.2.1 將采來的原煤樣用13 mm篩子過篩，大于13 mm煤樣應(yīng)倒在鋼板上，用小扁錘砸碎，然后使其全

12、部通過13 mm篩子，用四分法縮制成15 kg。3.3.2.2 將上述縮分的煤樣用6 mm篩子過篩，大于6 mm煤樣應(yīng)用小扁錘砸碎，使其全部通過6 mm篩子，用四分法縮分至7.5 kg，然后攤平采用九點法采取250 g 煤樣裝瓶作為全水分分析樣。3.3.2.3 將第二步分的煤樣，進一步破碎，使其全部通過3 mm篩子，用四分法分至500 g，裝入煤樣瓶中進行發(fā)熱量測定，制樣工作即結(jié)束。3.4 煤粉的制樣方法3.4.1 將所采集的3 mm煤樣倒入方盤中攤平，放置于溫度設(shè)置在50 的干燥箱中，干燥2 h。3.4.2 從干燥箱中取出干燥好的煤樣，采用九點采樣法采取不少于200 g，放入粉碎機內(nèi)，粉碎至

13、粒度小于0.2 mm，裝瓶供發(fā)熱量分析及白班化驗室分析使用。3.5 入爐煤采制規(guī)定3.5.1 入爐煤不管自動采樣系統(tǒng)，還是人工采樣，采樣間隔根據(jù)燃料上煤時間長短設(shè)定，每班采樣均不少于30 kg。3.5.2 自動機械采樣裝置正常運行時，化驗人員應(yīng)認真檢查各個收集桶，保證采樣正常；收集煤樣進行制樣時，應(yīng)將各個收集桶內(nèi)煤樣集中制樣，確保收集桶內(nèi)沒有遺落存煤。3.5.3 機械采樣裝置、機械制樣裝置均正常時的規(guī)定3.5.3.1 每天上班后應(yīng)立即對機械采樣裝置所采集煤樣進行制樣。3.5.3.2 將機械采樣裝置所采煤樣手工縮分后，裝入250ml上班煤樣瓶中，其他煤樣通過機械制樣裝置縮制到3mm后，裝入500

14、ml上班煤樣瓶中，注意裝瓶順序不能顛倒。3.5.3.3 化驗人員應(yīng)立即對采樣裝置所采煤樣做收到基全水分并將3mm煤樣進行制樣。3.5.4 機械采樣裝置正常，機械制樣裝置故障時的規(guī)定3.5.4.1 每班上班后應(yīng)立即對機械采樣裝置所采集煤樣進行制樣。3.5.4.2 將機械采樣裝置所采煤樣手工縮分后，裝入250ml上班煤樣瓶中，其他煤樣通過手工制樣縮制到3mm后，裝入500ml上班煤樣瓶中，注意裝瓶順序不能顛倒。3.5.4.3 化驗人員應(yīng)立即對采樣裝置所采煤樣做收到基全水分并將3mm煤樣進行制樣。3.5.5 機械采樣裝置故障，機械制樣裝置正常時的規(guī)定3.5.5.1 每天上班后應(yīng)根據(jù)燃料上煤時間，按照

15、標(biāo)準(zhǔn)要求進行手工采樣。3.5.5.2 燃料上煤結(jié)束后，應(yīng)立即對所采集煤樣進行機械制樣，制樣得到的6mm和3mm煤樣分別裝入250 ml和500 ml煤樣瓶中，注意裝瓶順序不能顛倒。3.5.5.3 化驗人員應(yīng)立即將6mm煤樣做收到基全水分并將3mm煤樣放置在50干燥箱中進行烘干。3.5.5.4 然后進行煤粉制樣的后續(xù)工作。3.5.6 機械采樣裝置、機械制樣裝置均出現(xiàn)故障時的規(guī)定3.5.6.1 每天上班后應(yīng)根據(jù)燃料上煤時間，按照標(biāo)準(zhǔn)要求進行手工采樣。3.5.6.2 燃料上煤結(jié)束后，應(yīng)立即將所采集煤樣進行手工制樣，制樣得到的6mm和3mm煤樣分別裝入250 ml和500 ml煤樣瓶中，注意裝瓶順序不

16、能顛倒。3.5.6.3 化驗人員應(yīng)立即對6 mm煤樣做收到基全水分，并將3 mm煤樣進行煤粉制樣。3.5.7 當(dāng)班人員應(yīng)按規(guī)定對各采制樣設(shè)備進行巡檢，對于發(fā)現(xiàn)的設(shè)備缺陷及時聯(lián)系處理，并寫入操作記錄本和登錄缺陷管理系統(tǒng)。3.5.8 白班化驗室煤化驗人員把每天0時24時各班存查煤樣進行摻和后，縮分出不少于200 g用于制備分析用煤樣和作為化驗室存查煤樣。3.5.9 除白班化驗室煤化驗人員外，其他任何人沒有權(quán)利倒掉各班煤樣瓶中煤樣。4 入爐煤粉的采樣4.1 采樣部位每臺爐有兩個磨煤機，每個磨煤機有兩個分離器，每個分離器有四個出口管，將煤粉分別輸送至鍋爐四角進入爐膛。采樣部位在磨煤機出口分離器出口管上

17、。4.2 煤粉采樣器固定式煤粉取樣裝置是利用負壓抽吸和旋風(fēng)分離原理將煤粉從煤粉管道中吸出并進行固、氣分離而研制成功的。現(xiàn)結(jié)合煤粉取樣過程加以說明。煤粉取樣過程中，吹掃閥始終開啟，調(diào)壓閥和取樣閥打開，當(dāng)壓縮空氣從出氣管噴出時，其射流作用必然導(dǎo)致與取樣閥連通的管道處出現(xiàn)負壓，管內(nèi)氣體被帶出。分離器和其底部的集粉瓶是封閉連接，能與外部連通的唯一進口只有取樣頭和取樣管。所以負壓的出現(xiàn)促使煤粉管中的煤粉沿取樣頭進入取樣裝置，煤粉在分離器中被分離，并進入集粉瓶，而氣體從分離器的上部出口被壓縮空氣帶走。增加吹掃閥的作用是：在煤粉取樣前和取樣后，關(guān)閉調(diào)壓閥和取樣閥，打開吹掃閥，將殘留的取樣管中的煤粉進行吹掃，

18、以防取樣管被煤粉堵塞，并保證取樣準(zhǔn)確。（見圖1）圖1 煤粉采樣器4.2.1 各部件介紹4.2.1.1 取樣頭：插入煤粉管道中，取樣口朝向煤粉氣流來向，煤粉由此口進入取樣裝置。4.2.1.2 取樣管：將取樣頭中取來的煤粉輸送到旋風(fēng)分離器。4.2.1.3 分離器：將煤粉和氣體分離，煤粉因重力作用被旋轉(zhuǎn)氣流甩到器壁，再靠重力作用，落入集粉器。而氣體至上而下沿器壁下旋至底部，再沿中間路線上升至頂部，從頂部出氣口排出，實現(xiàn)煤粉和氣體的分離。4.2.1.4 集粉器：將分離器分離出的固定煤粉樣品集中存放，供標(biāo)定之用。4.2.1.5 取樣閥：煤粉取樣時，將此閥打開，靠壓縮空氣由出氣口排氣形成的負壓，抽吸分離器

19、中的空氣，使煤粉管道中的煤粉從取樣口進入取樣裝置，進行取樣。4.2.1.6 吹掃閥：當(dāng)需要清掃取樣管中的殘留煤粉時，關(guān)閉取樣閥和調(diào)壓閥，開吹掃閥利用壓縮空氣吹掃取樣管道。4.2.1.7 調(diào)壓閥：調(diào)整此閥門的開度，可改變?nèi)友b置的取樣速度。4.2.1.8 壓力表：為調(diào)壓閥的操作提供直觀依據(jù)。4.3 取樣前的檢查 少量開啟煤粉采樣器壓縮空氣總門，開啟調(diào)壓閥，檢查氣壓在0.2MPa左右； 開啟上部吹掃閥，開啟調(diào)壓閥吹掃10s30s； 關(guān)閉上部吹掃閥，開啟取樣閥及下部吹掃閥，吹掃10s30s； 關(guān)閉調(diào)壓閥及下部吹掃閥、取樣閥，卸下集粉瓶，清理內(nèi)部所存煤粉后回裝。4.4 取 樣4.4.1 開啟調(diào)壓閥及上

20、部吹掃閥；4.4.2 開啟取樣閥及下部吹掃閥，等待20s30s；4.4.3 關(guān)閉調(diào)壓閥，關(guān)閉上、下部吹掃閥，關(guān)閉取樣閥，卸下集粉瓶，將煤粉倒入磨口瓶中。4.4.4 按照取樣前的檢查，對取樣系統(tǒng)進行吹掃10s30s。4.5 煤粉取樣規(guī)定4.5.1 白班取各個運行分離器的1管煤粉樣，前夜取各個運行分離器的2管煤粉樣，第二天白班取3管煤粉樣，前夜取4管煤粉樣，依次類推。4.5.2 遇有運行中切換磨煤機，化驗員相應(yīng)切換取樣點，但仍按分離器編號下排取樣。4.5.3 煤粉取樣時間在10：00，并將所采煤樣進行煤粉細度分析。4.5.4 取樣完畢后，應(yīng)將集粉瓶擰好，如發(fā)現(xiàn)設(shè)備缺陷，應(yīng)聯(lián)系檢修處理。4.5.5

21、取樣時，將鐵桶放置在集粉瓶下方，操作應(yīng)小心，防止污染設(shè)備衛(wèi)生。4.2.6 分析結(jié)果出來后，值班人員將結(jié)果填入報表，上報。5 飛灰取樣5.1 飛灰取樣5.1.1 取樣部位：在電除塵進口的水平煙道上。5.1.2 取樣方法5.1.2.1白班10：00、前夜17：00取樣。遇有爐啟、停；制粉系統(tǒng)啟、停的鍋爐，應(yīng)在鍋爐運行穩(wěn)定后，由鍋爐運行人員將取樣管內(nèi)存灰放凈，過1 h后由鍋爐運行人員通知取樣。5.1.2.2 取樣時應(yīng)將取樣管堵頭旋下，放盡飛灰取樣管內(nèi)存樣。5.1.2.3 待取樣管形成負壓時將取樣管堵頭旋緊在取樣管上（將取樣管堵頭旋緊在取樣管上，以免漏風(fēng)影響取樣）。5.1.2.4 取樣管內(nèi)收集到一定量

22、細灰時，將收集桶置于取樣管口處，旋下取樣器堵頭，使罐中細灰流入收集桶內(nèi)，待取樣管內(nèi)飛灰排凈后，重新旋緊堵頭。5.1.2.5 將收集桶內(nèi)飛灰樣混合均勻，用取樣瓶從收集桶內(nèi)取不少于50 g飛灰樣。5.1.2.6 取樣完畢后，應(yīng)將堵頭擰好，如發(fā)現(xiàn)設(shè)備缺陷，應(yīng)匯報值長聯(lián)系檢修處理。5.2 飛灰的制樣將采取的樣品充分攪拌均勻，并倒入方盤內(nèi)攤成厚度為2 mm3 mm薄層， 將它分成九等份，在每個等份中采樣5 g（用平底小鏟采集）， 然后將其充分混合倒入磨粉機中磨成粒度小于0.2 mm以下，并將磨好的試樣倒入磨口瓶內(nèi)存放。5.3 飛灰結(jié)果上報分析結(jié)果出來后，值班人員將結(jié)果填入報表，上報，指標(biāo)超標(biāo)及時匯報值長

23、調(diào)整運行。6 爐渣取、制樣6.1 爐渣的取樣6.1.1 取樣部位：撈渣機輸送帶上。6.1.2 取樣方法：用鐵鏟采樣同時注意渣塊大小及顏色的搭配，每臺爐取樣不少于0.5 kg。6.1.3 取樣時間：每天白班15：00前取爐渣或接到通知后進行取樣。6.2 爐渣的制樣6.2.1 將爐渣樣控水后倒入方盤內(nèi)攤平置于烘箱內(nèi)，在80 下烘干4 h。6.2.2 在粉碎機上將烘干后的爐渣粉碎（和飛灰的制樣相同）。6.3 爐渣結(jié)果上報分析結(jié)果出來后，值班人員將結(jié)果填入報表，上報，指標(biāo)超標(biāo)及時匯報值長調(diào)整運行。7 煤、灰的分析7.1 粒度為6 mm以下煤收到基全水分的測定7.1.1 測定方法稱取一定量的空氣干燥煤樣

24、，置于105110干燥箱中，于空氣流中干燥至質(zhì)量恒定，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算處水分的質(zhì)量分數(shù)。7.1.2 儀器設(shè)備鼓風(fēng)干燥箱：帶有自動溫控裝置，能保持溫度在105110范圍內(nèi)；玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴密的磨口蓋；干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣；分析天平：感量0.1mg；7.1.3 測量步驟7.1.3.1 在預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱量粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(10.1) g，稱準(zhǔn)至0.0002g，平攤在稱量瓶中。7.1.3.2 打開稱量瓶，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105110的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下，干燥1h1.5h。7.1.3.3 從干燥箱中取出稱

25、量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量。7.1.3.4 結(jié)果計算：見下面計算公式：式中：Mad空氣干燥煤樣的水分，單位為百分數(shù)（）；m1稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g）。7.2 煤粉細度的測定取一定量的煤粉樣置于規(guī)定的試驗篩中，在振篩機上過篩，根據(jù)篩子上殘余的重量計算煤粉細度。7.2.1 儀器設(shè)備 工業(yè)天平：感量 0.01 g； 試驗篩：篩網(wǎng)孔經(jīng)200m、90m； 軟毛刷； 振篩機：垂直振擊次數(shù)149次/min，水平回轉(zhuǎn)次數(shù)220次/min，或類似的其它振篩機；7.2.2 測定步驟7.2.2.1 將孔徑為90m和200m的篩子自下而上依次

26、重疊放在底盤上；7.2.2.2 稱取25 g煤粉樣（標(biāo)準(zhǔn)至0.01 g），置于孔徑為200m的篩內(nèi)，而后蓋好篩蓋；7.2.2.3 將已疊好的篩子裝入振篩機的支架上；7.2.2.4 振篩10 min，取下篩子，刷孔徑為90m篩的篩底一次， 裝上篩子再振篩5 min；7.2.2.5 取下篩子，分別稱量孔徑為200m篩和孔徑為90m篩上的煤粉（精確到0.01 g）；7.2.2.6 結(jié)果計算：見下面計算公式：式中：R9090m篩上的煤粉量占試樣重量的百分數(shù)（%）；A200200m篩上殘余的煤粉質(zhì)量（g）；A9090m篩上殘余的煤粉質(zhì)量（g）。7.2.2.7 允許誤差：同一試驗室小于0.5%。7.3 飛

27、灰可燃物的測定7.3.1 概要稱取一定量的飛灰或爐渣，使其在81510下灰化。根據(jù)其減重計算灰或渣中的可燃物含量。爐渣水分含量較高，應(yīng)預(yù)先干燥并達到恒重后，然后按要求進行縮分、磨細到粒度在0.2毫米以下，再進行稱量、灼燒、再稱量和計算。7.3.2 儀器設(shè)備7.3.2.1 高溫爐（箱形電阻爐，帶有煙囪）7.3.2.2 灰皿（底長45mm、寬22mm、高4mm）：初次使用的灰皿，須預(yù)先編號并燒至恒重。7.3.2.3 分析天平：感量0.0001g；7.3.3 測定步驟：稱取經(jīng)縮制后的灰或渣10.1g（粒度小于0.2mm）于灰皿中，并攤平，然后置于預(yù)先加熱到81510的高溫爐爐口。1 min后，直接把

28、灰皿推至高溫帶，灼燒30min后取出。冷卻min，立即移入干燥器內(nèi)，冷至室溫后，稱重。7.3.4 結(jié)果計算：飛灰和爐渣中的可燃物含量（%）按下式計算： 式中：CMad空氣干燥基飛灰可燃物含量，單位為百分數(shù)（）；m1灼燒后損失的質(zhì)量，單位為克（g）；m稱取的空氣干燥基飛灰的質(zhì)量，單位為克（g）。7.3.5 允許誤差：同一試驗室0.5%。8 煤化驗儀器設(shè)備使用規(guī)則8.1 電子天平的使用和維護正確地使用天平，不僅能延長天平的使用壽命，還能使稱量結(jié)果準(zhǔn)確。使用天平時應(yīng)注意下列事項：8.1.1 天平應(yīng)安裝在不受陽光直接照射地方，室內(nèi)和臺面應(yīng)保持清潔。8.1.2 稱量前應(yīng)檢查天平是否處于水平狀態(tài)。如不在，

29、應(yīng)調(diào)整到水平狀態(tài)。8.1.3 開啟和關(guān)閉天平時，動作要輕緩，不可用力過猛。在開啟天平時，可先將制動器旋鈕轉(zhuǎn)動30度，此時手不離開，稍停一下，一直旋到底。這一過程一般控制在5s左右。關(guān)閉天平時應(yīng)一次完成，時間控制在5秒左右。8.1.4 不要輕易開啟天平前門，取放物品或砝碼盡量使用側(cè)門。天平不用時，天平門必須關(guān)閉。8.1.5 開啟天平時，不能往稱盤上取放物品或砝碼，也不可旋轉(zhuǎn)掛碼。8.1.6 不得用手取砝碼，往天平盤內(nèi)取放物品或砝碼時最好用長鑷子，避免手伸入天平內(nèi)影響天平溫度。8.1.7 被稱物或砝碼必須放置在天平盤中央。重量不能超過天平的最大稱量，一般天平所稱重量以不超過最高載重量的二分之一為宜

30、。8.1.8 不要將過冷或過熱的物體放在天平旁邊，更不允許稱量過冷或過熱的物體，待物體溫度必須與天平室溫度相同后才能稱量。8.1.9 稱量物品時，必須使用容器。具有吸濕性、腐蝕性、揮發(fā)性的物品，稱量時必須放在密閉容器內(nèi)，以免腐蝕天平。8.1.10 天平匣內(nèi)和盤上的灰塵須用毛刷拂拭，不準(zhǔn)用其它物品清掃。8.1.11 天平匣內(nèi)應(yīng)放有干燥劑，當(dāng)其失效時，應(yīng)立即更換。不能使用腐蝕性物質(zhì)作干燥劑。8.1.12 禁止隨便移動天平，禁止在放天平的臺上敲擊。8.1.13 發(fā)現(xiàn)天平有損壞或不正常時，應(yīng)立即停止使用，找有關(guān)人員進行修理，經(jīng)檢驗合格后方可使用。8.2 高溫爐的使用維護8.2.1 使用前必須檢查電源是

31、否正常。8.2.2 提高溫度時，將電子自動控制調(diào)到850 ，使用溫度不準(zhǔn)超過950 ，以免燒壞電熱絲。8.2.3 使用完畢后，一定要斷開電源。8.2.4 禁止向爐膛內(nèi)灌注各種液體及熔解的金屬。8.2.5 定期檢查電爐、熱電偶和調(diào)節(jié)器之間的連接導(dǎo)線觸點是否良好，儀表指針有無不動和卡住等現(xiàn)象。8.2.6 當(dāng)爐膛溫度超過規(guī)定時間達到常用溫度時，應(yīng)切斷電源，冷卻后請熱工或電氣人員進行檢查和修理。8.2.7 高溫爐升溫時，除了有要求外，應(yīng)從室溫逐漸升到高溫。8.2.8 在高溫下不允許將爐門長期打開，防止?fàn)t膛遇冷而斷裂。8.2.9 爐膛內(nèi)不宜加熱含有酸、堿性的化學(xué)藥品或強烈的氧化劑或有爆炸危險的物品，對于

32、高溫下易熔的物質(zhì)在爐內(nèi)加熱時，其底部需墊耐火板，以防熔物損壞爐膛。8.2.10 高溫爐應(yīng)有良好的接地線。8.2.11 禁止在高溫爐內(nèi)烘烤食物。8.3 振篩機的使用和維護8.3.1 使用前應(yīng)檢查油箱內(nèi)有足夠的潤滑油，地腳螺絲是否松動。8.3.2 采用220V電源的振篩機在接上電源后，如發(fā)現(xiàn)電動機有空轉(zhuǎn)聲，而振動機構(gòu)不動作說明電動機轉(zhuǎn)向與機械設(shè)計的轉(zhuǎn)向不相符，應(yīng)立即轉(zhuǎn)換機上的換向開關(guān)即可。8.3.3 裝套篩時應(yīng)小心，要將套篩裝好并固定牢穩(wěn)后方可啟動運行。8.3.4 夾緊機構(gòu)中的上蓋轉(zhuǎn)動桿。轉(zhuǎn)動桿若不易轉(zhuǎn)動時可適當(dāng)加點機油。8.3.5 使用后應(yīng)清除撒在振篩機托盤附近的煤粉，以防煤粉雜物卡死轉(zhuǎn)動部分，

33、并用毛刷清干凈篩子上的殘余樣。8.3.6 振篩機使用#30機油，每六個月?lián)Q油一次。8.4 使用標(biāo)準(zhǔn)篩注意事項試驗標(biāo)準(zhǔn)篩一般為園形金屬框架，直徑200mm。使用標(biāo)準(zhǔn)篩應(yīng)注意下列情況：8.4.1 使用前應(yīng)先檢查篩網(wǎng)有無抽絲、損傷或篩孔明顯不均及孔洞等。若有則不能用。8.4.2 裝取套篩時禁用硬物敲打或撬開。8.4.3 試驗篩用一定時間后，最好把篩網(wǎng)置于酒精中上下移動，去除堵在篩眼中的煤粉，也可用蘸著酒精的棉球輕擦篩網(wǎng)底部（注意切勿擦篩網(wǎng)上部），直到棉花沒有黑色煤粒為止。8.4.5 不用時應(yīng)將篩子平放疊層，其最上層應(yīng)用篩蓋蓋好，防止異物掉入。8.5 干燥箱的使用與維護8.5.1 干燥箱應(yīng)有良好的接地

34、。8.5.2 干燥箱應(yīng)放置在室內(nèi)干燥及水平處。8.5.3 當(dāng)干燥箱不用時，應(yīng)切斷電源。8.5.4 使用干燥箱時，應(yīng)打開排氣孔，使用中應(yīng)小心，切勿損傷防腐涂層。8.5.5 具有揮發(fā)性的物品嚴禁放入干燥箱內(nèi)，以防爆炸。8.5.6 嚴禁在干燥箱內(nèi)烘烤食物。8.5.7 損壞時應(yīng)請電氣或熱工人員修理。8.5.8 對于不帶鼓風(fēng)的干燥箱時應(yīng)預(yù)先確定其恒溫區(qū)，對于干燥溫度有一定要求的物質(zhì)，在干燥時應(yīng)盡可能靠近溫度計。8.5.9 干燥箱使用溫度應(yīng)不超過其銘牌規(guī)定額定溫度。8.6 多功能破碎縮分聯(lián)合制樣機操作說明8.6.1 啟動前的工作8.6.1.1 仔細檢查軸承的潤滑情況是否良好。本機組正常工作情況下，軸承的溫

35、升不應(yīng)超過40，最高溫度不得超過70，如溫升過高，則應(yīng)查明原因并排除故障；8.6.1.2 檢查傳動皮帶是否良好，如果皮帶損壞嚴重（如裂紋過多、截面磨損大接觸槽底），則必須更換皮帶（皮帶和皮帶輪不能沾油污）；8.6.1.3 檢查防護裝置是否處于良好狀態(tài)，如發(fā)現(xiàn)有任何不安全現(xiàn)象，應(yīng)及時排除；8.6.1.4 檢查縮分比調(diào)節(jié)旋鈕上的固定螺釘是否處于所要求的縮分比指示位置，如不在指示位置應(yīng)予以調(diào)整；8.6.1.5 檢查篩板孔徑、軋輥間隙是否與制樣粒徑相符，如不符應(yīng)使之相符；8.6.1.6 檢查錘破機構(gòu)破碎腔內(nèi)的物料是否清除，如沒有清除則應(yīng)清除。8.6.2 操作程序8.6.2.1 先接通電動機電源數(shù)分鐘，

36、待整機啟動；8.6.2.2 將物料裝入入料斗；8.6.2.3 經(jīng)上述兩項程序后，設(shè)備進入正常運行階段，此時應(yīng)密切注意各處有無異常。如有異常，必須立即停機檢查并排除異常（注：故障檢查一定要切斷電源進行，絕不允許打開機殼運轉(zhuǎn)或在運轉(zhuǎn)中打開機殼。）；8.6.2.4 如無特殊情況，破碎腔內(nèi)物料正在工作時請不要停機；8.6.2.5 制樣完畢應(yīng)繼續(xù)使機器運轉(zhuǎn)13min，然后停機清掃設(shè)備，取出篩板清除篩孔堵物及其它雜物。8.6.3 加油規(guī)定8.6.3.1 每班對各處鏈條加1次汽輪機油；8.6.3.2 每班對縮分滑桿、牽動滑桿、二分器滑桿加1次汽輪機油。8.6.4 安全注意事項8.6.4.1 本機的操作人員，

37、須經(jīng)安全技術(shù)教育；8.6.4.2 設(shè)備運轉(zhuǎn)前，應(yīng)將所有安全防護裝置安裝好，下料斗蓋好，各處孔門關(guān)好；8.6.4.3 嚴禁設(shè)備運轉(zhuǎn)時，從下料斗的進料口朝錘心內(nèi)窺視；8.6.4.4 嚴禁運轉(zhuǎn)時進行任何的調(diào)整，清理，或檢修；8.6.4.5 本機電器設(shè)備應(yīng)接地，并用絕緣套管將電源線套好固定。8.7 入爐煤自動取樣裝置樣品收集器操作說明8.7.1 樣品罐裝卸應(yīng)準(zhǔn)確到位，過程入下：8.7.1.1 先把密封蓋順槽旋轉(zhuǎn)提起，由柱銷掛起；8.7.1.2 把轉(zhuǎn)盤上的定位桿抬起并扶住；8.7.1.3 把空罐正面推入，放到轉(zhuǎn)盤上；8.7.1.4 放下定位桿，擋住樣品罐，檢查樣品罐的穩(wěn)定性；8.7.1.5 逆向旋轉(zhuǎn)密封

38、蓋，放下蓋住樣品罐，檢查密封蓋是否到位、蓋緊。8.7.2 注意事項8.7.2.1 不準(zhǔn)在不抬起定位桿的情況下，強行把樣品罐塞入樣品收集器；8.7.2.2 放入樣品罐后，不蓋緊密封蓋為違章操作；8.7.2.3 放入樣品罐后，不放下定位桿有可能造成工作時樣品罐被甩出事故；8.7.2.4 取走樣品罐后，應(yīng)把定位桿復(fù)位。9 質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)煤化驗質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)（見表31） 表31 煤化驗質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)分析項目標(biāo) 準(zhǔn)取 樣 部 位煤粉細度18%22%分離器飛灰可燃物不大于3%電除塵進口的水平煙道上10 煤質(zhì)分析方法10.1全水分的測定 (空氣干燥法) 方法提要稱取一定量的粒度小于6mm的煤樣，在空氣流中，于10

39、5110下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出全水分的含量。本方法適用于煙煤和無煙煤。煤樣量不少于500 g。本法適于煙煤和無煙煤。本法引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2111996. 儀器、設(shè)備.1 鼓風(fēng)干燥箱：帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105110范圍內(nèi)。.2 分析天平：(感量0.001g)。.3 工業(yè)天平：(感量0.1g)。.4 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。.5 玻璃稱量瓶：直徑70mm，高3540mm，并帶有嚴密的磨口蓋。 測定方法.1 預(yù)先將干燥箱鼓風(fēng)加熱到105110。 .2 在預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶中稱取粒度小于6mm 的煤樣1012g，稱準(zhǔn)至O.001g，平攤在稱量

40、瓶中。.3 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110的干燥箱中，在鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h。.9 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻約5 min。然后放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)，稱量（稱準(zhǔn)到0.01g）。.5進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.01g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，以質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算的依據(jù)。水分在2以下時，不必進行檢查性干燥。 結(jié)果計算 式中： Mar煤樣的全水分，%； m稱取的收到基煤樣的質(zhì)量，g；m1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g。報告值修約至小數(shù)點后一位。如果在運送過程中煤樣的水分有

41、損失，則按下式求出補正后的全水分值。 式中M1是煤樣運送過程中的水分損失量（）。當(dāng)M1大于1時，表明煤樣在運送過程中可能受到意外損失，則不可補正。但測得的水分可作為試驗室收到煤樣的全水分。在報告結(jié)果時，應(yīng)注明“未經(jīng)補正水分損失”，并將煤樣容器標(biāo)簽和密封情況一并報告。精密度 全水分測定的重復(fù)性如下表規(guī)定：Mar/重復(fù)性限/10.000.4010.000.5010.2空干基水分的測定 (空氣干燥法)方法提要稱取一定質(zhì)量的空干基煤樣，置于105110干燥箱中，于空氣流中干燥至質(zhì)量恒定，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分數(shù)。本方法適用于煙煤和無煙煤。本法引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2122001。 儀器、設(shè)備

42、.1恒溫干燥箱：帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105110范圍內(nèi)。.2干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。.3玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴密的磨口蓋。.4分析天平：(感量0.0001g) 測定方法.1將干燥箱預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110；.2在預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶稱取粒度小于0.2mm 以下的空氣干燥煤樣（1O.1）g，稱準(zhǔn)至O.0002g，平攤在稱量瓶中。.3打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h，無煙煤干燥1.5 h。.9從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。.5進行檢查

43、性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，以質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算的依據(jù)。水分在2以下時，不必進行檢查性干燥。 結(jié)果計算 式中：Mad空氣干燥基煤樣的水分，%； m1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g； m稱取的空氣干燥基煤樣的質(zhì)量，g。報告值修約至小數(shù)點后兩位。 精密度 水分測定的重復(fù)性如下表規(guī)定：Mad/重復(fù)性限/5.000.205.0010.000.3010.000.4010.3 灰分的測定（緩慢灰化法)方法提要稱取一定質(zhì)量的空氣干燥基煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（81510），灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤

44、樣質(zhì)量的百分數(shù)作為煤樣的灰分。本方法適用于煙煤和無煙煤。本法引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2122001。 儀器、設(shè)備.1馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度在（81510）。爐后壁的上部帶有直徑為（2530）mm的煙囪，下部離爐膛底（2030）mm處有一個插熱電偶的小孔，爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。 馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。.2 灰皿：耐高溫瓷質(zhì)，長方形，底邊長45mm，底寬22 mm，高14 mm。.3干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。.4分析天平：(感量0.0001g).5石棉板或耐熱瓷板。 測定方法.1 用

45、預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度小于0.2mm以下的空氣干燥煤樣（10.1）g，稱準(zhǔn)至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。.2打開電源，選中馬弗爐的“慢灰”程序，按照儀器說明書的要求進行操作，打開馬弗爐的煙囪出口擋板，將灰皿送入爐溫不超過100的馬弗爐的恒溫區(qū)中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間內(nèi)將爐溫緩慢升至500，并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升溫至81510），并在此溫度下灼燒1h。.3從爐中取出灰皿，放在石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。.9進行檢查性灼燒，每次20

46、min，直至連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量作為計算的依據(jù)，灰分低于15時，不必進行檢查性灼燒。 結(jié)果計算 式中：Aad-空氣干燥煤樣的灰分，%； m1灼燒后殘留物的質(zhì)量，g； m 稱取的空氣干燥基煤樣的質(zhì)量，g。報告值修約至小數(shù)點后兩位。 精密度 灰分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如下表規(guī)定：Aad/重復(fù)性限Aad/再現(xiàn)性臨界差A(yù)d/15.000.200.3015.0030.000.300.5030.000.500.7010.4 揮發(fā)分的測定方法提要稱取一定量的空干基煤樣，放在帶蓋的瓷坩鍋中，在（90010）溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百

47、分數(shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。本方法適用于煙煤和無煙煤。本法引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2122001。儀器、設(shè)備.1 揮發(fā)分坩鍋：帶有配合嚴密的蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如GB/T2122001所示。坩堝總質(zhì)量1520 g。.2 馬弗爐：帶有高溫計和調(diào)溫裝置，能保持溫度在（90010），并有足夠的恒溫區(qū)（9005）。爐子的起始溫度為920，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3 min內(nèi)恢復(fù)到（90010）。爐后壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底2030mm處。 馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫

48、計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。.3坩鍋架：用鎳鎘絲或其它耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐的恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點上方。.4干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。.5 分析天平：感量0.0001g。.6 壓餅機：螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約10mm的煤餅。.7 秒表。測定方法.1打開電源，關(guān)上馬弗爐的煙囪擋板，選中馬弗爐的程序控制器的“揮發(fā)分”程序，將馬弗爐預(yù)先加熱至920左右。.2在預(yù)先于900溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（10.01）g（稱準(zhǔn)至0.0002 g），輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上坩

49、堝蓋，放在坩堝架上。.3將馬弗爐預(yù)先加熱至920左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū) ，立即關(guān)上爐門并計時，準(zhǔn)確加熱7min。坩鍋及架子剛放入后，要求爐溫在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至90010，此后保持在90010，否則此實驗作廢。加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。.4從爐中取出坩鍋，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。 結(jié)果計算式中：Vad空氣基煤樣的揮發(fā)分，%；m1煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g；m空氣干燥基煤樣的質(zhì)量，g；Mad空氣干燥基煤樣的水分，%。報告值修約至小數(shù)點后兩位。 精密度 揮發(fā)分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如下表定：Vad/重復(fù)性限Vad/再現(xiàn)性

50、臨界差Vd/20.000.300.5020.0040.000.501.0040.000.801.5010.5 全硫的測定 (庫侖滴定法) 方法提要煤樣在催化劑的作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進行滴定，由電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。本方法適用于褐煤、煙煤和無煙煤。本法引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2122001。 試劑與材料.1三氧化鎢（HG 10-1129）。.2變色硅膠：工業(yè)品。.3電解液：取碘化鉀、溴化鉀各5g，溶于250300ml蒸餾水中，加10ml冰醋酸搖勻即可。.4 燃燒舟：長7077mm，素瓷或剛玉制品，耐溫1200以上。.

51、5 氫氧化鈉：化學(xué)純。 儀器、設(shè)備.1庫侖測硫儀.2微量天平(感量0.0001g) 測定方法.1 打開電源，按照儀器說明書的要求和提示，將管式高溫爐升溫并最終控制在11505。.2 開動抽氣泵和供氣泵，將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000ml/min, 按照儀器說明書的要求檢驗各部件和各連接口的氣密性是否良好。.3 密封電解池，打開電磁泵電源，將電解液吸入電解池，然后閘住放液口，打開電解開關(guān)。.4 開動攪拌器，按照儀器說明書的要求緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋鈕，將轉(zhuǎn)速調(diào)至規(guī)定要求。.5 在瓷舟中放入適量非測定用的煤，均勻攤平在瓷舟內(nèi)，上面覆蓋一薄層三氧化鎢，待高溫爐溫度升至11505后，將瓷舟放在石英托盤上，開動送樣程

52、序控制器，煤樣自動送入爐內(nèi)，庫侖滴定隨即開始。連續(xù)依次灼燒幾個廢樣，當(dāng)庫侖積分儀的顯示值相對穩(wěn)定后，選取對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)煤樣對測流儀進行標(biāo)定，當(dāng)庫侖積分儀的顯示值連續(xù)至少兩次落在標(biāo)準(zhǔn)煤樣的允許范圍內(nèi)，表明儀器的性能正常，即可進行試樣的測定。.6 選取符合試驗要求的清潔、干燥的瓷舟，在瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.05g，均勻攤平在瓷舟內(nèi)，上面覆蓋一薄層三氧化鎢，待高溫爐溫度升至11505后，將瓷舟放在石英托盤上，開動送樣程序控制器，煤樣自動送入爐內(nèi)，庫侖滴定隨即開始。.7 試驗結(jié)束后，按照儀器說明書的要求，關(guān)閉電解開關(guān)與主機電源，同時將爐流調(diào)至最小，關(guān)閉電磁泵和攪拌器，放出電解液，并

53、用蒸餾水將電解池清洗干凈后密閉。 結(jié)果計算 式中：St，ad空氣干燥基煤樣中全硫的含量，； m1庫侖積分器顯示值，mg；m煤樣的質(zhì)量，mg。報告值修約至小數(shù)點后兩位。 精密度全硫測定的精密度如下表規(guī)定。St，ad/St，ad重復(fù)性限/再現(xiàn)性臨界差 St，d /10.050.10140.100.2040.200.3010.6發(fā)熱量的測定 (氧彈量熱計法)定義單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)充分燃燒，其燃燒產(chǎn)物為氧氣、氮氣、二氧化碳、硝酸和硫酸、液態(tài)水及固態(tài)灰時放出的熱量稱為彈筒發(fā)熱量，從彈筒發(fā)熱量中減去硝酸形成熱和硫酸校正熱后得高位發(fā)熱量，由高位發(fā)熱量減去水的氣化熱后得低位發(fā)熱量。 方法提要 煤的發(fā)熱量在氧彈量熱計中進行測定。一定量的分析試樣在氧彈量熱計中，在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，氧彈量熱計的熱容量通過在近似條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物苯甲酸來確定，根據(jù)試樣燃燒前后量熱系統(tǒng)的溫升，并對點火熱等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從彈筒發(fā)熱量中減去硝酸生成熱和硫酸校正熱（硫酸與二氧化硫形成熱之差）后得高位發(fā)熱量，根據(jù)煤樣中水分和氫的含量，由高位發(fā)熱量減去水的氣化熱后得低位發(fā)熱量。本方法適用于煙煤和無煙煤。本法引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2132003。 試劑、材料.1 氧氣99.5純度，不含可燃成分，不允許使用電解氧