分析化學實驗電子教案

1、山 東 輕 工 業(yè) 學 院分 析 化 學 實 驗Analytical Chemistry Experiment專業(yè)班級： 姓 名： 學 號： 指導老師： 二O一 一 年三月分析化學實驗目錄實驗一 分析天平稱量練習1實驗二 滴定分析基本操作練習2實驗三 容量儀器的校準錯誤！未定義書簽。實驗四 食用白醋中HAc濃度的測定3實驗五 工業(yè)純堿總堿度的測定5實驗六 蛋殼中碳酸鈣含量的測定6實驗七 EDTA的標定和自來水硬度的測定8實驗八 鉍、鉛含量的連續(xù)測定9實驗九 水樣中化學耗氧量（COD）的測定（高錳酸鉀法）11實驗十 氯化物中氯含量的測定（莫爾法）17實驗十一 I2 和Na2S2O3溶液標定和葡萄

2、糖的測定12實驗十二 鄰二氮菲分光光度法測鐵14實驗一 分析天平稱量練習實驗數(shù)據(jù)記錄和處理20實驗二 滴定分析基本操作練習實驗數(shù)據(jù)記錄和處理21實驗三 容量儀器的校準實驗數(shù)據(jù)記錄和處理30實驗四 食用白醋中HAc濃度的測定實驗數(shù)據(jù)記錄和處理22實驗五 工業(yè)純堿總堿度的測定實驗數(shù)據(jù)記錄和處理23實驗六 蛋殼中碳酸鈣含量的測定實驗數(shù)據(jù)記錄和處理24實驗七 EDTA的標定和自來水硬度的測定實驗數(shù)據(jù)記錄和處理25實驗八 鉍、鉛含量的連續(xù)測定實驗數(shù)據(jù)記錄和處理26實驗九 水樣中化學耗氧量（COD）的測定（高錳酸鉀法）的實驗原始數(shù)據(jù)記錄和處理27實驗十 氯化物中氯含量的測定（莫爾法）實驗數(shù)據(jù)記錄和處理31

3、實驗十一 I2 和Na2S2O3溶液標定和葡萄糖的測定實驗數(shù)據(jù)記錄和處理28實驗十二 鄰二氮菲分光光度法測鐵實驗數(shù)據(jù)記錄和處理29實驗一 分析天平稱量練習一、實驗目的1.1、學習分析天平基本操作和常用稱量方法；1.2、培養(yǎng)整齊簡明地記錄實驗原始數(shù)據(jù)的習慣。二、實驗原理電子天平是最新一代天平，是根據(jù)電磁力平衡原理，直接稱量，全量程不需砝碼，放上被稱物后，數(shù)秒即達平衡，顯示讀數(shù)，稱量速度快，精度高。其操作基本過程如下：水平調(diào)節(jié)預熱開啟顯示器校準稱量去皮稱量關閉顯示器。通常使用兩次稱量之差得到試樣質(zhì)量，即差減法。三、主要試劑和儀器分析天平、臺秤、稱量瓶、小燒杯、重鉻酸鉀粉末試樣。四、實驗步驟差減法稱

4、取0.3-0.4g試樣兩份1、 取兩個干凈的小燒杯，分別在分析天平上稱取質(zhì)量m0和。2、 取一個干凈的稱量瓶，先在臺秤上粗稱大致質(zhì)量，然后加入1.2g試樣。在分析天平上準確稱其質(zhì)量m1；估計一下樣品的體積，轉(zhuǎn)移0.3-0.4g試樣到第一個已知質(zhì)量的小燒杯中，稱量并記錄稱量瓶和剩余試樣的質(zhì)量m2；以同樣方法再轉(zhuǎn)移0.3-0.4g試樣到第二個小燒杯中，再次稱量稱量瓶剩余質(zhì)量m3。3、 分別準確稱量兩個已有試樣的小燒杯質(zhì)量和。4、 記錄數(shù)據(jù)于下表1。表1 稱量練習記錄表稱量編號M(稱瓶+試樣)/gM(稱出試樣)/gm1=m2=ms1=m2=m3=ms2=M(燒杯+試樣)/gM(空燒杯)/gM(燒杯中

5、試樣)/g=m0= /g五、預習的問題 實驗記錄數(shù)據(jù)應準確到幾位？原因？實驗二 滴定分析基本操作練習一、實驗目的1.1、掌握滴定分析常用儀器使用方法；1.2、初步掌握指示劑終點的確定。二、實驗原理 0.1MHCl和0.1MNaOH相互滴定時，SP點pH為7.0，滴定的pH突躍范圍為4.3-9.7。甲基橙和酚酞的變色范圍分別為3.1（紅）-4.4（黃）和8.0（無色）-9.6（紅）。指示劑不變的情況下，特定濃度的HCl和MNaOH相互滴定時，消耗的體積之比VHCl/VNaOH是一定的。由此可以斷定滴定操作技術(shù)和終點判斷能力。三、主要試劑和儀器酸堿滴定管、錐形瓶、NaOH、HCl、甲基橙、酚酞。四

6、、實驗步驟1、溶液配制分別配制0.1MHCl和 0.1MNaOH溶液各1L。2、酸堿溶液相互滴定由堿式滴定管中放出NaOH溶液20-25ml于錐形瓶中，每秒3滴溶液，加入兩滴甲基橙指示劑，用0.1MHCl滴定至黃色變?yōu)槌壬Ｆ叫械味ㄈ?。用移液管移?5ml0.1MHCl于錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，用0.1MNaOH滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色，30秒不退色。平行滴定三次。3、滴定記錄表格如下。表2 HCl滴定NaOH(指示劑：甲基橙)記錄 編號VNaOH/mlVHCl/mlVHCl/ VNaOHdr/%表3 NaOH滴定HCl (指示劑：酚酞)記錄 編號VHCl/ml VNaOH/mlVHCl/

7、 VNaOH五、預習的問題 為何使用兩種不一樣的指示劑？備注：溶液配制(作為溶液配制參考，不要寫到實驗報告和預習報告上)NaOH、HCl、甲基橙、酚酞（0.1g溶于100ml60%乙醇,同比例擴大，配制500ml，分裝5個滴瓶），甲基橙指示劑（1g/L,500ml,分裝5個滴瓶）。實驗三 食用白醋中HAc濃度的測定一、實驗目的1.1、了解基準物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀的性質(zhì)和應用；1.2、初步掌握強堿滴定弱酸的滴定過程，突躍范圍和指示劑的選擇。二、實驗原理NaOH和HAc反應如下：用酚酞作指示劑。食用白醋中HAc含量大約30-50mg/ml。三、主要試劑和儀器分析天平、滴定管、移液管、錐形瓶、KHC8

8、H4O4 、NaOH、食用白醋、酚酞。四、實驗步驟1、0.1MNaOH 標準溶液標定在稱量瓶中以差減法稱量KHC8H4O43份，每份0.4-0.6g，分別倒入250ml錐形瓶中，加入40-50ml蒸餾水，待試劑完全溶解后，加入2滴酚酞指示劑，用待標定的NaOH溶液滴定至微紅色并保持兩分鐘不退色，即為終點，計算濃度和偏差。2、食用白醋中HAc濃度的測定 準確移取食用白醋25.00ml置于250ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。用50ml移液管分取3份上述溶液，分別置于3個250ml錐形瓶中，加入2滴指示劑，用NaOH標準溶液滴定到微紅色且30秒不退色，即為終點。計算每100ml食用白醋中含

9、有多少醋酸。3、實驗結(jié)果記錄于表5和表6。表5 NaOH 標準溶液標定項目 次數(shù)123mKHC8H4O4/gVNaOH/mlCNaOH/Mdr/%表6 食用白醋中HAc濃度的測定項目 次數(shù)123VNaOH/mlCHAc/Mm/g/100ml五、預習的問題已標定的NaOH溶液保存時吸收了空氣中的CO2 ，以它測定HCl的濃度，若用酚酞作指示劑，對測定結(jié)果有何影響？改用甲基橙作指示劑，結(jié)果如何？備注：溶液配制KHC8H4O4 、NaOH（0.1M，8L）、食用白醋（25ml醋酸溶于1L水中）實驗四 工業(yè)純堿總堿度的測定一、實驗目的1.1、掌握鹽酸標準溶液的配制和標定；1.2、掌握強堿滴定二元弱酸的

10、滴定過程，突躍范圍和指示劑的選擇。二、實驗原理常以鹽酸標準溶液為滴定劑測定純堿總堿度，測定反應為：工業(yè)純堿總堿度常用wNa2CO3表示。三、主要試劑和儀器分析天平、滴定管、移液管、錐形瓶、HCl、Na2CO3、甲基橙指示劑。四、實驗步驟1、0.1MHCl 標準溶液標定在稱量瓶中以差減法稱取無水Na2CO33份，每份0.15-0.20g，分別倒入3 個250ml錐形瓶中，加入20-30ml蒸餾水，待試劑完全溶解后，加入2滴甲基橙指示劑，用待標定的HCl溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬⒈３职敕昼姴煌松礊榻K點，計算鹽酸溶液濃度和偏差。2、總堿度的測定平行移取25.00ml 3份上述溶液，分別置于3

11、個250ml錐形瓶中，加入20ml水，再加入2滴甲基橙指示劑，用HCl標準溶液滴定到溶液由黃色變?yōu)槌壬⒈３职敕昼姴煌松?，即為終點。計算碳酸鈉含量即總堿度。3、實驗結(jié)果記錄于表7和表8。表7 HCl 標準溶液標定項目 次數(shù)123mNa2CO3/gVHCl/mlCHCl/Mdr/%表8 總堿度的測定項目 次數(shù)123VHCl/mlCNa2CO3/M五、預習的問題在以HCl溶液滴定時，怎樣使用甲基橙和酚酞指示劑，來判別試樣由NaOH-Na2CO3或Na2CO3- NaHCO3組成？備注：溶液配制試樣溶液（26.5gNa2CO3+20.0gNaOH,10L）,HCl(0.1M,10L)，Na2CO3。

12、實驗五 蛋殼中碳酸鈣含量的測定一、實驗目的1.1、了解實際試樣的處理方法；1.2、掌握返滴定法的方法原理。二、實驗原理蛋殼主要成分碳酸鈣，粉碎后和鹽酸反應：過量的鹽酸由標準NaOH溶液返滴定，通過計算可以求得CaCO3的含量。三、主要試劑和儀器分析天平、滴定管、移液管、錐形瓶、HCl、Ca2CO3、NaOH、甲基橙指示劑。四、實驗步驟1、0.1MHCl 標準溶液標定在稱量瓶中以差減法稱取無水Ca2CO33份，每份0.15-0.20g，分別倒入3 個250ml錐形瓶中，加入20-30ml蒸餾水，待試劑完全溶解后，加入2滴甲基橙指示劑，用待標定的HCl溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬⒈３职敕昼姴煌松?/p>

13、，即為終點，計算鹽酸溶液濃度和偏差。2、CaCO3含量的測定將蛋殼去內(nèi)膜并洗凈，烘干粉碎，過80-100目標準篩，準確稱取3份0.1g試樣，分別置于3個250ml錐形瓶中，用滴定管逐滴加入HCl標準溶液40.00ml,放置30分鐘，加入2滴甲基橙指示劑，用NaOH標準溶液返滴定過量的鹽酸至溶液由紅色剛變?yōu)辄S色為止即為終點。計算蛋殼中碳酸鈣的質(zhì)量分數(shù)。3、實驗結(jié)果記錄于表9和表10。表9 HCl 標準溶液標定項目 次數(shù)123mCa2CO3/gVHCl/mlCHCl/Mdr/%表10 CaCO3含量的測定項目 次數(shù)123m蛋殼/gVNaOHl/mlWCaCO3/%五、預習的問題為何要逐滴加入HCl

14、標準溶液？為何要放置30分鐘再滴定？備注：溶液配制（一個班）NaOH(0.1M,10L),0.1MHCl10L(84ml濃HCl+10L水), 甲基橙指示劑（1g/L,500ml,分裝5個滴瓶）。Ca2CO3，蛋殼。實驗六 EDTA的標定和自來水硬度的測定一、實驗目的1.1、掌握EDTA標準溶液的標定方法；1.2、掌握自來水硬度測定的方法原理。二、實驗原理以碳酸鈣為基準物質(zhì)標定EDTA。采用EDTA絡合滴定測定自來水總硬度，以鉻黑T為指示劑。水總硬度計算公式為：單位為mmol/L。三、主要試劑和儀器分析天平、滴定管、移液管、錐形瓶、HCl、EDTA 、Ca2CO3、NaOH、NH3-NH4Cl

15、緩沖溶液、鉻黑T指示劑、鈣指示劑。四、實驗步驟1、0.01M Ca2+ 標準溶液配制準確稱取0.25g左右碳酸鈣于小燒杯中，加幾滴水潤濕，再加少量1：1鹽酸完全溶解，將溶液轉(zhuǎn)到250ml容量瓶中，稀釋定容，搖勻。2、0.01M EDTA的標定移取25.00ml標準鈣溶液于錐形瓶中，加25 ml水，10mg鈣指示劑，慢慢加入10%NaOH6-7 ml,搖勻，EDTA滴定溶液由紅色變蘭色為止。重復一次。3、水硬度的測定250ml錐形瓶中，加100ml水樣，加5ml NH3-NH4Cl緩沖溶液，搖勻。再加3滴鉻黑T指示劑，搖勻，溶液程酒紅色 ，用EDTA滴定到溶液變蘭色為止。(實際酒紅色消失)。重復

16、一次。3、實驗結(jié)果記錄于表11和表12。表11 EDTA標準溶液標定項目 次數(shù)12mCa2CO3/gcCa2+/MVEDTA/mlCEDTA/M表12 水硬度的測定項目 次數(shù)12VEDTA/ml水硬度/mmol/L水平均硬度/mmol/L五、預習的問題寫出以CaCO3(單位mg/L)表示的水的總硬度計算公式，并計算本實驗中水樣的總硬度。備注：溶液配制1：1鹽酸（0.5L），10%NaOH1L，0.01M EDTA10L，NH3-NH4Cl(pH=pKa)緩沖溶液500ml。Ca2CO3，鈣指示劑，鉻黑T指示劑（5g/L,500ml，分裝5個滴瓶）。實驗七 鉍、鉛含量的連續(xù)測定一、實驗目的1.1

17、、了解由調(diào)節(jié)酸度提高EDTA選擇性的原理；1.2、掌握EDTA連續(xù)滴定的方法。二、實驗原理Bi3+、Pb2+均能與EDTA形成穩(wěn)定的1：1絡合物，lgK分別為27.94和18.04，相差很大，所以可以利用酸效應，控制不同酸度，進行分別滴定。三、主要試劑和儀器分析天平、滴定管、移液管、錐形瓶、二甲酚橙、EDTA、六亞甲基四胺溶液。Bi3+-Pb2+混合液(含鉛鉍離子各0.01M，用稀硝酸溶解)。四、實驗步驟1、溶液的測定用移液管移取25.00ml Bi3+-Pb2+混合液3份，置于3個干燥的錐形瓶中，加2滴二甲酚橙指示劑，用EDTA滴定至溶液由紫紅色變?yōu)辄S色，即為Bi3+終點。之后加入六亞甲基四

18、胺溶液，至呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色為止，再過量5ml,此時溶液pH5-6，用0.01M EDTA滴定至溶液由紫紅色變?yōu)辄S色，即為終點。2、實驗結(jié)果記錄于表13。表13 鉍、鉛含量的連續(xù)測定項目 次數(shù)123V1EDTA/mlCBi3+/MV2EDTA/mlCPb2+/Mdr/%五、預習的問題為何不同氨水而用六亞甲基四胺溶液調(diào)節(jié)pH5-6？備注：溶液配制（一個班）二甲酚橙（2g/L,500ml,分裝5個滴瓶）,EDTA(0.01M,10L),六亞甲基四胺溶液(200g/L,2.5L),Bi3+-Pb2+混合液(含鉛鉍離子各0.01M，用稀硝酸溶解,10L)。實驗八 水樣中化學耗氧量（COD）的測定（高錳酸

19、鉀法）一、實驗目的1.1、了解水樣中化學耗氧量（COD）；1.2、掌握COD的測定的方法原理。二、實驗原理化學耗氧量的測定中用到的方程：化學耗氧量指水體中易被氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，換算成氧的含量（以mg/L計）。計算公式為：三、主要試劑和儀器分析天平、滴定管、移液管、錐形瓶、EDTA 四、實驗步驟1、取20 ml水樣，置于250ml錐形瓶中，加10mlH2SO4,再準確加入10ml0.002M KMnO4 溶液，立即加熱至沸，若此時紅色退去，說明水樣中有機物含量較多，應補加適量KMnO4 溶液至溶液程穩(wěn)定的紅色。從冒第一個大泡開始計時，小火準確煮沸10min，取下錐形瓶，2

20、C2O4溶液，搖勻，此時溶液應從紅色變?yōu)闊o色，用0.002M KMnO4 溶液滴定至穩(wěn)定的淡紅色即為終點。平行測定3份。另取20ml蒸餾水代替水樣，重復以上操作，求得空白值，計算耗氧量時將空白值減去即可。2、實驗結(jié)果記錄于表14。表14 COD的測定項目 次數(shù)123VKMnO4(補)/mlVKMnO4/mlVKMnO4（空）/mlCOD/(O2mg/L)dr/%五、預習的問題 水樣中加入高錳酸鉀煮沸后，若紫紅色消失，問題何在？怎么辦？備注：溶液配制（一個班）H2SO4（體積比1：3水，2L），KMnO4(0.002M,5L,現(xiàn)配現(xiàn)用)，Na2C2O4（0.005M，5L）實驗九 I2 和Na2

21、S2O3溶液標定和葡萄糖的測定一、實驗目的1.1、掌握Na2S2O3溶液標定的原理和方法；1.2、掌握碘量法的原理和操作。二、實驗原理1、標定準確稱取定量K2Cr2O7基準試劑，配成溶液，加入過量KI，酸性溶液中定量反應：據(jù)此可以算出Na2S2O3準確濃度。2、葡萄糖測定三、主要試劑和儀器分析天平、滴定管、移液管、碘量瓶、HCl、KI 、K2CrO7、Na2S2O3、淀粉指示劑、葡萄糖、I2標準溶液。四、實驗步驟1、0.1MNa2S2O3溶液的標定準確稱取0.15g K2CrO73份于3個250ml碘量瓶中，加入20ml水使其溶解，再加入10ml2MHCl，然后加入2gKI,蓋上塞子暗置5mi

22、n,再加入50ml水，Na2S2O3溶液滴定，出現(xiàn)淺綠黃色時加入2ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定到綠色出現(xiàn)，即為終點。2、葡萄糖的測定用移液管移取25.00ml試液注入碘量瓶中，加入25.00mlI2標準溶液，一邊攪動一邊慢慢加入1ml2MNaOH，直至溶液呈淡黃色。蓋上塞子暗置15min,加入2ml6MHCl使成酸性，立即用Na2S2O3標準溶液滴定到淡黃色，加入2ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定到藍色消失為止。平行兩次。計算葡萄糖含量。3、實驗結(jié)果記錄于表17和表18。表17 Na2S2O3溶液的標定項目 次數(shù)123m K2CrO7/gV Na2S2O3/mlcNa2S2O3/Mdr/%表18 葡萄糖的

23、測定項目 次數(shù)12V Na2S2O3/ml葡萄糖含量/g/L平均含量/ g/L五、預習的問題蓋上塞子暗置的原因是？備注：溶液配制（一個班）NaOH（2M，250ml），HCl（2M，1.5L；6M，0.5L），Na2S2O3（0.1M，8L），淀粉指示劑（5g/L,1L），葡萄糖（0.50%，2.5L），I2標準溶液（0.05M，2400ml,12.7g碘與25克碘化鉀溶于水稀釋到1L即可，按比例放大）。KI 、K2CrO7。實驗十 鄰二氮菲分光光度法測鐵一、實驗目的1.1、了解分光光度計原理和使用方法；1.2、掌握鄰二氮菲分光光度法測鐵的方法。二、實驗原理1、A=bc2、三、主要試劑和儀器7

24、21分光光度計、鄰二氮菲、1MNaAc、100ug/ml鐵標液(準確稱取0.8640gNH4Fe(SO4)212H2O，置于燒杯中，以30ml2MHCl溶液溶解后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻。稀釋配制低濃度溶液)。四、實驗步驟1、標準溶液和未知物溶液的配制：在7個50ml容量瓶中，按下表19依次加入各種試劑。表19 鄰二氮菲分光光度法測鐵容量瓶編號1# 2# 3# 4# 5# 6# 7#10ug/ml 鐵標液(ml)10%鹽酸羥胺溶液(ml)搖勻2min后加入1MNaAc(ml)0.1%鄰二氮菲(ml)0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 5.0未1.0 1.0 1.

25、0 1.0 1.0 1.0 1.05.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.03.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0吸光度A0.000 注：各容量瓶加水稀釋至刻度，搖勻。2、吸光度測定用1cm比色皿，=510nm, 1#做參比，調(diào)A=0，測2-7號。3、實驗數(shù)據(jù)記錄于表19，繪制標準曲線并求未知液濃度（ug/ml）。五、預習的問題制作標準曲線時，加入試劑的順序能否變動？原因何在？備注：講解標準曲線。溶液配制(一個班，可以借四樓的,八個人共用七個容量瓶)1MNaAc（2L），100ug/ml鐵標液(準確稱取0.8640gNH4Fe(SO4)212H2O，置于燒杯中，以3

26、0ml2MHCl溶液溶解后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻。稀釋配制低濃度溶液)。10%鹽酸羥胺溶液(2L，不加熱)，0.1%鄰二氮菲（1.5L,溶于水，加熱溶解）, 1.5L 2MHCl。未知液（200ml，10ug/ml 鐵標液180ml+20ml蒸餾水)。實驗十一 容量儀器的校準一、實驗目的1.1、了解容量儀器校準的意義，學習容量儀器校準的方法；1.2、初步掌握滴定管的校準、容量瓶的校準及移液管和容量瓶的相對校準。二、實驗原理滴定管、移液管和容量瓶是分析實驗中常用的玻璃量器，都具有刻度和標稱容量。量器產(chǎn)品都允許有一定的容量誤差。在準確度要求較高的分析測試中，對自己使用的一套量器

27、進行校準是完全必要的。校準的方法有稱量法和相對校準法。稱量法的原理是，用分析天平稱量被校量器中量入或量出的純水的質(zhì)量m,再根據(jù)純水的密度計算出被校量器的實際容量。有時，只要求兩種容器之間有一定的比例關系，而無需知道它們各自的準確體積，這時可用容量相對校準法。經(jīng)常配套使用的移液管和容量瓶，采用相對校準法更為重要。例如，用25mL移液管移取蒸餾水于干凈且倒立晾干的100mL容量瓶中，到第4次重復操作后，觀察瓶頸處水的彎月面下緣是否剛好與刻線上緣相切。若不相切，應重新做一記號為標線，以后此移液管和容量瓶配套使用時就用校準的標線。三、主要試劑和儀器分析天平、滴定管、容量瓶、移液管、錐形瓶、帶磨口玻璃塞

28、。四、實驗步驟1、滴定管的校準（稱量法）將已洗凈且外表干燥的50ml小燒杯放在分析天平上稱量，得空瓶質(zhì)量m瓶，記錄至0.001g位。再將已洗凈的滴定管盛滿純水,調(diào)至0.00mL刻度處，從滴定管中放出一定體積（記為V0），如放出5mL的純水于已稱量的錐形瓶中，蓋緊塞子，稱出“瓶+水”的質(zhì)量m瓶+水，兩次質(zhì)量之差即為放出之水的質(zhì)量m水。用同法稱量滴定管從0到10mL，0到15mL，0到20mL，0到25mL，···等刻度間的m水，用實驗水溫時水的密度來除每次m水，即可得到滴定管各部分的實際容量V20。重復校準一次，兩次相應區(qū)間的水質(zhì)量相差應小于0.02g（為什么？），

29、求出平均值，并計算校準值V（V20-V0）。以V0為橫坐標，V為縱坐標，繪制滴定管校準曲線。現(xiàn)將一支50mL滴定管在水溫21校準的部分實驗數(shù)據(jù)列于表4。表4 50mL滴定管校正表（水溫21，=0.99700g.mL-1）V0mLm瓶+水gm瓶gm水gV20mLV校正值mL0.005.000.0010.000.0015.000.0020.000.0025.00······34.14839.31744.30449.39554.28629.20729.31529.35029.43429.3834.94110.00214.95419.9612

30、4.9034.9610.0315.0020.0224.98-0.04+0.030.00+0.02-0.022、移液管和容量瓶的相對校準用潔凈的25mL移液管移取純水于干凈且晾干的100mL容量瓶中，重復操作4次后，觀察液面的彎月面下緣是否恰好與標線上緣相切，若不相切，則用膠布在瓶頸上另作標記，以后實驗中，此移液管和容量瓶配套使用時，應以新標記為準。五、預習的問題 分段校準滴定管時，為何每次都要從0.00ml開始？實驗十二 氯化物中氯含量的測定（莫爾法）一、實驗目的1.1、學習AgNO3溶液的配制和標定；1.2、掌握用莫爾法進行沉淀滴定的方法原理。二、實驗原理在中性或弱堿性溶液中，以 K2CrO

31、4為指示劑，以AgNO3標準溶液進行滴定。主要反應如下：三、主要試劑和儀器分析天平、滴定管、移液管、錐形瓶、AgNO3、NaCl 、K2CrO4。四、實驗步驟1、0.1M AgNO3溶液的標定準確稱取0.50-0.65gNaCl基準物于小燒杯中，用蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶，稀釋到刻度，搖勻。稱一次。用移液管移取25.00mlNaCl溶液注入250ml錐形瓶中，加入25.00ml水，加入1ml K2CrO4溶液，不斷攪動，用AgNO3溶液滴定至磚紅色即為終點。平行三次。計算AgNO3溶液濃度。2、試樣分析準確稱取2gNaCl試樣，稱一次，置于燒杯中，加水溶解轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，稀釋到

32、刻度，搖勻。用移液管移取25.00ml試液注入250ml錐形瓶中，加入25.00ml水，加入1ml K2CrO4溶液，不斷攪動，用AgNO3溶液滴定至磚紅色即為終點。平行三次。計算試樣中氯的含量。3、實驗結(jié)果記錄于表15和表16。表15 AgNO3溶液的標定項目 次數(shù)123mNaCl/gVAgNO3/mlcAgNO3/Mdr/%表16 試樣中氯的含量項目 次數(shù)123VAgNO3/mlmNaCl/gwCl/%五、預習的問題因為AgCl比Ag2CrO4的溶度積大，所以它先沉淀，對不對？原因？備注：溶液配制（一個班）AgNO3（0.1M，4.8L，現(xiàn)配現(xiàn)用），K2CrO4（50g/L,500ml），

33、NaCl。上網(wǎng)用戶名：HGSGC3015 密碼：123 地址：210.44.149.90 掩碼：255.255.255.128 用戶名： SYNL5222 密碼：123456 地址：210.44.154.208 掩碼：255.255.255.128 Analytical Chemistry Experiment Shandong Polytechnic University-實驗一 分析天平稱量練習實驗數(shù)據(jù)記錄和處理姓名： 學號： 成績： 實驗記錄表格：編號項目M(稱瓶+試樣)/gM(稱出試樣)/gm1=m2=ms1=m2=m3=ms2=M(燒杯+試樣)/gM(空燒杯)/gM(燒杯中試樣)/g

34、=m0= /g 教師簽字： -沿此線以下剪下Analytical Chemistry Experiment Shandong Polytechnic University-實驗二 滴定分析基本操作練習實驗數(shù)據(jù)記錄和處理姓名： 學號： 成績： 實驗記錄表格： 表1 HCl滴定NaOH (指示劑：甲基橙)記錄 編號VNaOH/mlVHCl/mlVHCl/ VNaOHdr/%表2 NaOH滴定HCl (指示劑：酚酞)記錄 編號VHCl/ml VNaOH/mlVHCl/ VNaOH 教師簽字： -沿此線以下剪下 Analytical Chemistry Experiment Shandong Poly

35、technic University-實驗三 食用白醋中HAc濃度的測定實驗數(shù)據(jù)記錄和處理姓名： 學號： 成績： 實驗記錄表格：表1 NaOH 標準溶液標定項目 次數(shù)123mKHC8H4O4/gVNaOH/mlCNaOH/Mdr/%表2 食用白醋中HAc濃度的測定項目 次數(shù)123VNaOH/mlCHAc/Mm/g/100ml 教師簽字： -沿此線以下剪下Analytical Chemistry Experiment Shandong Polytechnic University-實驗四 工業(yè)純堿總堿度的測定實驗數(shù)據(jù)記錄和處理姓名： 學號： 成績： 實驗記錄表格：表1 HCl 標準溶液標定項目

36、次數(shù)123mNa2CO3/gVHCl/mlCHCl/Mdr/%表2 總堿度的測定項目 次數(shù)123VHCl/mlCNa2CO3/M 教師簽字： -Analytical Chemistry Experiment Shandong Polytechnic University-實驗五 蛋殼中碳酸鈣含量的測定實驗數(shù)據(jù)記錄和處理姓名： 學號： 成績： 實驗記錄表格：表1 HCl 標準溶液標定項目 次數(shù)123mNa2CO3/gVHCl/mlCHCl/Mdr/%表2 CaCO3含量的測定項目 次數(shù)123m蛋殼/gVNaOHl/mlWCaCO3/% 教師簽字： Analytical Chemistry Experiment Shandong Polytechnic University-實驗六 EDTA的標定和自來水硬度的測定實驗數(shù)據(jù)記錄和處理姓名： 學號： 成績： 實驗記錄表格：表1 EDTA標準溶液標定項目 次數(shù)12mCa2CO3/gcCa2+/MVEDTA/mlCEDTA/M表2 水硬度的測定項目 次數(shù)12VEDTA/ml水硬度/mmol/L水平均硬度/mmol/L 教師簽字： -Analytical Chemistry Experiment Shandong Polytech