硅酸鹽中氧化鈣、氧化鎂含量測定任務(wù)書

1、任務(wù)名：硅酸鹽中氧化鈣、氧化鎂含量的測定課程 巖石與礦物分析技術(shù) 情境 學(xué)習(xí)情境八 硅酸鹽系統(tǒng)分析 課時(shí)： 6 地點(diǎn)： 目 錄介紹1目的1技能要求1講師的任務(wù)1預(yù)習(xí)參考資料2氧化鈣、氧化鎂含量測定原理2試劑2操作步驟3任務(wù)單 .5考核標(biāo)準(zhǔn).5討論的問題5介紹在完成這一個(gè)實(shí)驗(yàn)任務(wù)的學(xué)習(xí)之后，學(xué)生將能理解氧化鈣含量測定的基本原理及實(shí)驗(yàn)過程，同時(shí)具備設(shè)計(jì)分析方案技能、利用所學(xué)知識(shí)進(jìn)行實(shí)際分析樣品技能。目的1. 能運(yùn)用以前所學(xué)配位滴定法進(jìn)行實(shí)際樣品的檢測2. 能用配位滴定法測定硅酸鹽中氧化鈣含量技能要求1. 能根據(jù)所學(xué)知識(shí)設(shè)計(jì)分析檢驗(yàn)方案 2. 配制實(shí)驗(yàn)中所需試劑3. 能熟練進(jìn)行配位滴定法測定硅酸鹽中

2、氧化鈣含量操作4. 能分析與解決分析過程中出現(xiàn)的問題講師的任務(wù)1. 布置任務(wù)，引導(dǎo)學(xué)生設(shè)計(jì)分析方案。2. 學(xué)生操作過程中巡視檢查，及時(shí)糾錯(cuò)。3. 總結(jié)實(shí)驗(yàn)過程中的注意事項(xiàng)、操作要點(diǎn)。預(yù)習(xí)參考資料一、配位滴定法測定氧化鈣、氧化鎂含量基本原理在pH=12.513的堿性介質(zhì)中，Mg2+生成沉淀Mg（OH）2沉淀，用三乙醇胺掩蔽Fe，Al，Ti，Mn等干擾元素，以鈣黃綠素為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定Ca。在pH=10的介質(zhì)中，用三乙醇胺掩蔽Fe、Al、Mn等干擾元素，以酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定Ca，Mg合量，以所得合量減去鈣量即得Mg的量。鈣黃綠素是一種常用的

3、熒光黃指示劑，在PH12的堿性介質(zhì)中，指示劑本身為紅棕色，指示劑本身無熒光，如有Ca2+存在，則與其絡(luò)合呈現(xiàn)出黃綠色熒光，它對(duì)Ca2+特別靈敏，可檢出0.08微克的Ca2+，終點(diǎn)的現(xiàn)象是黃綠色突然消失，溶液顯棕紅色。酸性鉻藍(lán)K指示劑在堿性介質(zhì)中呈藍(lán)色，在堿性介質(zhì)中與Ca，Mg形成紅色絡(luò)合物，此試劑通常與萘酚綠B混合（即KB指示劑）使用，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色為滴定終點(diǎn)。對(duì)于組成復(fù)雜的試樣，可采取加銅試劑的六次甲基四胺小體積沉淀法，使Fe3+，Al3+和重金屬離子同時(shí)沉淀分離除去，以消除其干擾，然后按上述方法分別測定Ca2+ 、Mg2+的合量和Ca2+的含量。二、試劑1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（

4、0.02mol/L）：稱取EDTA 4g溶于少許水中，待溶解后，稀釋至500 mL。2鹽酸：（11）。3酸性鉻蘭K萘酚綠B指示劑：稱取0.2g酸性鉻藍(lán)K，0.4g萘酚綠B于燒杯中，先滴數(shù)滴水用玻璃棒研磨，加100 mL水使其完全溶解。（試劑質(zhì)量常有變化，可視具體情況選取最適宜的比例）。4NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH10）:稱取氯化銨27g，溶于少許水中，加濃氨水175 mL，移入500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。（可用pH試紙檢查一下pH是否為10）。5三乙醇胺：15%。6鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞混合指示劑(簡稱CMP混合指示劑)：稱取1.000g鈣黃綠素、1.000g甲基

5、百里香酚藍(lán)、0.200g酚酞與50g已在105烘干過的硝酸鉀混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。7KOH溶液：200g/L。三、操作步驟1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法見EDTA直接滴定測鐵。2硅酸鹽中鈣的測定吸取濾液25 mL，置于250 mL錐形瓶中，加水稀釋至約100mL，加5mL三乙醇胺及少許的鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量58mL，此時(shí)溶液pH在l2.5以上。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。3氧化鈣結(jié)果計(jì)算：式中：CEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，（mol/L）；V測定試樣時(shí)EDTA溶液的消耗量，（mL）；V0空白實(shí)驗(yàn)消耗EDTA的量，（

6、mL）； m試樣的的質(zhì)量（g）。4硅酸鹽中氧化鎂的測定吸取濾液25 mL，置于250 mL錐形瓶中，加25 mL水，5 mL三乙醇胺，搖勻后加緩沖溶液10 mL，充分搖勻，加KB指示劑34滴，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由紫紅色變?yōu)榧兲m色即為終點(diǎn)。此時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的量為Ca、Mg合量，從合量中減去鈣量即為鎂的含量。5氧化鎂結(jié)果計(jì)算式中：CEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。（mol/L）。A滴定Ca、Mg合量消耗EDTA溶液體積（mL）。B滴定Ca時(shí)消耗EDTA溶液體積（mL）。C空白所消耗EDTA溶液體積（mL）。ms試樣的的質(zhì)量（g）。任務(wù)單1. 查找資料，設(shè)計(jì)硅酸鹽中氧化鈣測定分析方案，并交由老師審查2. 根據(jù)分析方案進(jìn)行氧化鈣檢測3. 對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄與處理、討論分析過程影響