第2掃描電鏡實(shí)例

1、表面形貌襯度原理及其應(yīng)用 一、二次電子成像原理 二次電子信號(hào)主要用于分析樣品的表面形貌。被入射電子束激發(fā)出的二次電子數(shù)量和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系，但是二次電子對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。凸出的尖棱、小粒子以及比較陡的斜面處二次電子產(chǎn)額較多，在熒光屏上這些部位的亮度較大，平面上二次電子的產(chǎn)額較少，亮度較低，在深的凹槽低部雖然也能產(chǎn)生較多的二次電子，但這些二次電子不易被檢測(cè)器收集到，因此槽底的襯度也會(huì)顯得較暗。 二、二次電子形貌襯度的應(yīng)用 二次電子形貌襯度的最大用途是觀察斷口形貌，也可用作拋光腐蝕后的金相表面及燒結(jié)樣品的自然表面分析，并可用于斷裂過程的動(dòng)態(tài)原位觀察。（一）斷口分析 圖1 30Cr

2、MnSi鋼沿晶斷二次電子像 圖1是普通的沿晶斷裂斷口照片。因?yàn)榭拷坞娮訖z測(cè)器的斷裂面亮度大，背面則暗，故斷口呈冰糖塊狀或呈石塊狀。含Cr, Mo的合金鋼產(chǎn)生回火脆性時(shí)發(fā)生沿晶斷裂，一般認(rèn)為其原因是S,P等有害雜質(zhì)元素在晶界上偏聚使晶界強(qiáng)度降低，從而導(dǎo)致沿晶斷裂。沿晶斷裂屬于脆性斷裂，斷口上無塑性變形跡象。 圖圖2 2為典型的韌窩斷口掃描電子顯為典型的韌窩斷口掃描電子顯微照片。因?yàn)轫g窩的邊緣類似尖棱，微照片。因?yàn)轫g窩的邊緣類似尖棱，故亮度較大，韌窩底部比較平坦，圖故亮度較大，韌窩底部比較平坦，圖像亮度較低。有些韌窩的中心部位有像亮度較低。有些韌窩的中心部位有第二相小顆粒，由于小顆粒的尺寸很第

3、二相小顆粒，由于小顆粒的尺寸很小，人射電子束能在其表面激發(fā)出較小，人射電子束能在其表面激發(fā)出較多的二次電子，所以這種顆粒往往是多的二次電子，所以這種顆粒往往是比較亮的。韌窩斷口是一種韌性斷裂比較亮的。韌窩斷口是一種韌性斷裂斷口，無論是從試樣的宏觀變形行為斷口，無論是從試樣的宏觀變形行為上，還是從斷口的微觀區(qū)域上都能看上，還是從斷口的微觀區(qū)域上都能看出明顯的塑性變形。一般韌窩底部有出明顯的塑性變形。一般韌窩底部有第二相粒子存在，這是由于試樣在拉第二相粒子存在，這是由于試樣在拉伸或剪切變形時(shí)，第二相粒子與基體伸或剪切變形時(shí)，第二相粒子與基體界面首先開裂形成裂紋界面首先開裂形成裂紋( (韌窩韌窩)

4、)源。隨源。隨著應(yīng)力增加、變形量增大，韌窩逐漸著應(yīng)力增加、變形量增大，韌窩逐漸撕開，韌窩周邊形成塑性變形程度較撕開，韌窩周邊形成塑性變形程度較大的突起撕裂棱，因此，在二次電子大的突起撕裂棱，因此，在二次電子像中，這些撕裂棱顯亮襯度。韌窩斷像中，這些撕裂棱顯亮襯度。韌窩斷口是穿晶韌性斷裂?？谑谴┚ыg性斷裂。 圖3 低碳鋼冷脆解理斷口的二次電子像 圖圖3 3給出低碳鋼在低溫下給出低碳鋼在低溫下的解理斷口。解理斷裂是脆的解理斷口。解理斷裂是脆性斷裂，是沿著某特定的晶性斷裂，是沿著某特定的晶體學(xué)晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。體學(xué)晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。對(duì)于體心立方的對(duì)于體心立方的-Fe-Fe來說，來說，其解理面為其

5、解理面為(001(001）。從圖中）。從圖中可以清楚地看到，由于相鄰可以清楚地看到，由于相鄰晶粒的位向不一樣晶粒的位向不一樣( (二晶粒二晶粒的解理面不在同一個(gè)平面上，的解理面不在同一個(gè)平面上，且不平行且不平行) )，因此解理裂紋，因此解理裂紋從一個(gè)晶粒擴(kuò)展到相鄰晶粒從一個(gè)晶粒擴(kuò)展到相鄰晶粒內(nèi)部時(shí)，在晶界處內(nèi)部時(shí)，在晶界處( (過界時(shí)過界時(shí)) )開始形成河流花樣開始形成河流花樣( (解理臺(tái)解理臺(tái)階階) )。 圖4 碳纖維增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料斷口的二次電子像 圖圖4 4為碳纖維增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材為碳纖維增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料的斷口照片，可以看出，斷料的斷口照片，可以看出，斷口上有很多纖維拔出。由于纖口上有很多

6、纖維拔出。由于纖維的強(qiáng)度高于基體，因此承載維的強(qiáng)度高于基體，因此承載時(shí)基體先開裂，但纖維沒有斷時(shí)基體先開裂，但纖維沒有斷裂，仍能承受載荷，隨著載荷裂，仍能承受載荷，隨著載荷進(jìn)一步增大，基體和纖維界面進(jìn)一步增大，基體和纖維界面脫粘，直至載荷達(dá)到纖維斷裂脫粘，直至載荷達(dá)到纖維斷裂強(qiáng)度時(shí)，纖維斷裂。由于纖維強(qiáng)度時(shí)，纖維斷裂。由于纖維斷裂的位置不都在基體主裂紋斷裂的位置不都在基體主裂紋平面上，一些纖維與基體脫粘平面上，一些纖維與基體脫粘后斷裂位置在基體中，所以斷后斷裂位置在基體中，所以斷口上有大量露頭的拔出纖維，口上有大量露頭的拔出纖維，同時(shí)還可看到纖維拔出后留下同時(shí)還可看到纖維拔出后留下的孔洞。的孔

7、洞。（二）樣品表面形貌（二）樣品表面形貌 圖圖5 5 ZrO2陶瓷燒結(jié)自然表面的二次電子像陶瓷燒結(jié)自然表面的二次電子像 圖圖5 5給出三種成分給出三種成分ZrOZrO2 2- -Y Y2 2O O3 3陶瓷燒結(jié)自然表面的陶瓷燒結(jié)自然表面的掃描電鏡照片。圖掃描電鏡照片。圖(a)(a)成成分為分為ZrOZrO2 2-2mol%Y-2mol%Y2 2O O3 3，燒，燒結(jié)溫度結(jié)溫度15001500，為晶粒細(xì)，為晶粒細(xì)小的正方相。圖小的正方相。圖(b)(b)為為1 1 500500燒結(jié)燒結(jié)ZrOZrO2 2-6mol%Y-6mol%Y2 2O O3 3陶瓷的自然表面形態(tài)，為陶瓷的自然表面形態(tài)，為晶粒尺

8、寸較大的單相立方晶粒尺寸較大的單相立方相。圖相。圖(C)(C)為正方相與立為正方相與立方相雙相混合組織，細(xì)小方相雙相混合組織，細(xì)小的晶粒為正方相，其中的的晶粒為正方相，其中的大晶粒為立方相。大晶粒為立方相。 圖6 Al3O2+15%ZrO2陶瓷燒結(jié)表面的二次電子像圖6為Al2O3+15ZrO2陶瓷燒結(jié)表面的二次電子像，有棱角的大晶粒為Al2O3，而小的白色球狀顆粒為ZrO2，細(xì)小的ZrO2顆粒，有的分布在Al2O3晶粒內(nèi)，有的分布在Al2O3晶界上。圖圖7 7為經(jīng)拋光腐蝕之后金相樣品為經(jīng)拋光腐蝕之后金相樣品的二次電子像，可以看出其分辨率的二次電子像，可以看出其分辨率及立體感均遠(yuǎn)好于光學(xué)金相照片

9、。及立體感均遠(yuǎn)好于光學(xué)金相照片。光學(xué)金相上顯示不清的細(xì)節(jié)在這里光學(xué)金相上顯示不清的細(xì)節(jié)在這里可以清晰地顯示出來，如珠光體中可以清晰地顯示出來，如珠光體中的的FeFe3 3C C與鐵素體的層片形態(tài)及回火與鐵素體的層片形態(tài)及回火組織中析出的細(xì)小碳化物等。組織中析出的細(xì)小碳化物等。（三）材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)過程的原位觀察（三）材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)過程的原位觀察 圖圖8 8 鐵素體鐵素體(F)+(F)+馬氏體馬氏體(M)(M)雙相鋼拉伸斷裂過程原位觀察雙相鋼拉伸斷裂過程原位觀察圖圖8 8為雙相鋼拉伸斷裂過程的動(dòng)為雙相鋼拉伸斷裂過程的動(dòng)態(tài)原位觀察結(jié)果?？梢钥闯觯F素態(tài)原位觀察結(jié)果?？梢钥闯觯F素體首先產(chǎn)生塑

10、性變形，并且裂紋先體首先產(chǎn)生塑性變形，并且裂紋先萌生于鐵素體萌生于鐵素體(F)(F)中，擴(kuò)展過程中中，擴(kuò)展過程中遇到馬氏體遇到馬氏體(M)(M)受阻。加大載荷，受阻。加大載荷，馬氏體前方的鐵素體中產(chǎn)生裂紋，馬氏體前方的鐵素體中產(chǎn)生裂紋，而馬氏體仍沒有斷裂，繼續(xù)加大載而馬氏體仍沒有斷裂，繼續(xù)加大載荷，馬氏體才斷裂，將裂紋連接起荷，馬氏體才斷裂，將裂紋連接起來向前擴(kuò)展。來向前擴(kuò)展。圖圖9 Al9 Al3 3Ti/ ( Al-Ti)Ti/ ( Al-Ti)復(fù)合材料斷裂過程原位觀察復(fù)合材料斷裂過程原位觀察( (灰色顆粒為灰色顆粒為AlAl3 3TiTi增強(qiáng)相增強(qiáng)相) )圖圖9 9為為AlAl3 3Ti

11、/(Al-Ti/(Al-Ti)Ti)復(fù)合材料斷裂復(fù)合材料斷裂過程的原位觀察過程的原位觀察結(jié)果?？汕宄亟Y(jié)果?？汕宄乜吹剑鸭y遇到看到，裂紋遇到AlAl3 3TiTi顆粒時(shí)受阻顆粒時(shí)受阻而轉(zhuǎn)向，沿著顆而轉(zhuǎn)向，沿著顆粒與基體的界面粒與基體的界面擴(kuò)展，有時(shí)顆粒擴(kuò)展，有時(shí)顆粒也產(chǎn)生斷裂，使也產(chǎn)生斷裂，使裂紋穿過粒子擴(kuò)裂紋穿過粒子擴(kuò)展。展。原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用 在原子序數(shù)在原子序數(shù)Z Z小于小于4040的范圍內(nèi)的范圍內(nèi), ,背散射電子背散射電子的產(chǎn)額對(duì)原子序數(shù)十分敏感。在進(jìn)行分析的產(chǎn)額對(duì)原子序數(shù)十分敏感。在進(jìn)行分析時(shí)，樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收時(shí)，樣品上原子序數(shù)較高的

12、區(qū)域中由于收集到的背散射電子數(shù)量較多，熒光屏上的集到的背散射電子數(shù)量較多，熒光屏上的圖像較亮。因此，利用原子序數(shù)造成的襯圖像較亮。因此，利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種金屬和合金進(jìn)行定性的度變化可以對(duì)各種金屬和合金進(jìn)行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域相對(duì)于圖像成分分析。樣品中重元素區(qū)域相對(duì)于圖像上是亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。上是亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。 用背散射電子進(jìn)行成分分析時(shí)，為了避免用背散射電子進(jìn)行成分分析時(shí)，為了避免形貌襯度對(duì)原子序數(shù)襯度的干擾，被分析形貌襯度對(duì)原子序數(shù)襯度的干擾，被分析的樣品只進(jìn)行拋光，而不必腐蝕。的樣品只進(jìn)行拋光，而不必腐蝕。利用原子序數(shù)襯度來分析晶界上或

13、晶粒利用原子序數(shù)襯度來分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類的析出相是十分有效的。因內(nèi)部不同種類的析出相是十分有效的。因?yàn)槲龀鱿喑煞植煌?，激發(fā)出的背散射電子為析出相成分不同，激發(fā)出的背散射電子數(shù)量也不同，致使掃描電子顯微圖像上出數(shù)量也不同，致使掃描電子顯微圖像上出現(xiàn)亮度上的差別。從亮度上的差別，我們現(xiàn)亮度上的差別。從亮度上的差別，我們就可根據(jù)樣品的原始資料定性地判定析出就可根據(jù)樣品的原始資料定性地判定析出物相的類型。物相的類型。二、吸收電子的成像二、吸收電子的成像吸收電子的產(chǎn)額與背散射電子相反，樣吸收電子的產(chǎn)額與背散射電子相反，樣品的原子序數(shù)越小，背散射電子越少，吸品的原子序數(shù)越小，背散射電子越少，吸收電子越多，反之，樣品的原子序數(shù)越大，收電子越多，反之，樣品的原子序數(shù)越大，則背散射電子越多，吸收電子越少。因此，則背散射電子越多，吸收電子越少。因此，吸收電子像的襯度與背散射電子和二次電吸收電子像的襯度與背散射電