熱重分析(TG)和差示掃描量熱法(DSC)——殷寧華_第1頁
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1、熱重分析(TG)和差示掃描量熱法(DSC)熱重分析法(TGA)熱重分析(熱重分析(Thermogravimetry,簡稱,簡稱TG)就)就是在程序控制溫度下測量獲得物質(zhì)的質(zhì)量與是在程序控制溫度下測量獲得物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。其特點是定量性強,溫度關(guān)系的一種技術(shù)。其特點是定量性強,能準確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。能準確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。熱重分析法包括靜態(tài)法和動態(tài)法兩種類型。熱重分析法包括靜態(tài)法和動態(tài)法兩種類型。熱重分析法的處理影響熱重分析的因素影響熱重分析的因素v 樣品盤的影響(惰性材料,鉑或陶瓷)樣品盤的影響(惰性材料,鉑或陶瓷)v 揮發(fā)物冷凝的影響揮發(fā)物冷凝

2、的影響v 升溫速率的影響(升溫速率的影響(5 C/min或或10 C/min )v 氣氛的影響(動態(tài)氣氛)氣氛的影響(動態(tài)氣氛)實驗條件實驗條件樣品的影響樣品的影響v 樣品用量的影響樣品用量的影響v 樣品的粒度樣品的粒度差示掃描量熱法(DSC)在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)與參比物的功率差與溫度的一種技術(shù)。示差掃描量熱測定時記錄的熱譜圖稱之為DSC曲線,其縱坐標是試樣與參比物的功率差dH/dt,也稱作熱流率,單位為毫瓦(mW),橫坐標為溫度(T)或時間(t)。一般在DSC熱譜圖中,吸熱(endothermic)效應(yīng)用凸起的峰值來表征 (熱焓增加),放熱(exothermic)效應(yīng)用反向的峰值表征(熱焓減少)。曲線曲線玻璃化轉(zhuǎn)變玻璃化轉(zhuǎn)變結(jié)晶結(jié)晶基線基線放熱行為放熱行為(固化,氧化,反應(yīng),交聯(lián))(固化,氧化,反應(yīng),交聯(lián))熔融熔融固固固固一級轉(zhuǎn)變一級轉(zhuǎn)變分解氣化分解氣化DTA曲線曲線吸熱吸熱放熱放熱T()dH/dt(mW)Tg Tc Tm TdDSC4.1 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定d Q/dtd Q/dt溫度溫度溫度溫度TgTg 1/2 從從DSC曲線上確定曲線上確定Tg的方法的方法影響影響DSC的因素的因素p其主要的影響因素大致有以下幾方面:其主要的影響因素大致有以下幾方面:1.實驗條件:程序升溫速率實驗條件:程序升溫速率,氣氛,氣氛2.試樣特性:試

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