T新編水質(zhì)總鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法

1、水 質(zhì) 總 鉻 的 測 定 二 苯 碳 酰 二 肼 分 光 光 度 法 摘自：水質(zhì) 總鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法 (GBT 7466-1987 )1 原理在酸性溶液中， 試樣的三價鉻被高錳酸鉀氧化成六價鉻。 六價鉻與二苯碳酰二肼 反應(yīng)生成紫紅色化合物，于波長 540nm處進(jìn)行分光光度測定。過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，而過量的亞硝酸鈉又被尿素分解。2 適用范圍2.1 本方法適用于地面水和工業(yè)廢水中總鉻的測定。2.2 測定范圍試份體積為50mL使用光程長為30mnrB勺比色皿，本方法的最小檢出量為 0.2ug 鉻，最低檢出濃度為0.004mg/L,使用光程為10mnt勺比色皿，測定上限濃度

2、為1.0mg/L2.3 干擾鐵含量大于 1mg/L 顯黃色， 六價鉬和汞也和顯色劑反應(yīng)， 生產(chǎn)有色化合物， 但在 本方法勺顯色酸度下，反應(yīng)不靈敏，鉬和汞勺濃度達(dá) 200mg/L 不干擾測定。釩有干 擾，其含量高于4mg/L時即干擾顯色。但釩與顯色劑反應(yīng)后 10min,可自行褪色。3 試劑測定過程中， 除非另有說明， 均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)勺分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水，所有試劑應(yīng)不含鉻。3.1 丙酮（ C3H6O）。3.2 硫酸3.2.1 1+1 硫酸溶液。將硫酸（ H2SO4， p=1.84g/mL ，優(yōu)級純）緩緩加入到同體積的水中，混勻。3.3 磷酸： 1+1 溶液。將磷酸（ H

3、3PO4， p=1.69g/mL ）與水等體積混合。3.4 硝酸（ HNO3，p=1.42g/mL ）。3.5 氯仿（ CHCl3）。3.6 高錳酸鉀： 40g/L 溶液。稱取高錳酸鉀（KMnO 4g，在加熱和攪拌下溶于水，最后稀釋至100mL。3.7 尿素： 200g/L 溶液。稱取尿素（NH2）2CO20g,溶于水并稀釋至100mL3.8 亞硝酸鈉： 20g/L 溶液。稱取亞硝酸鈉（NaNQ 2g，溶于水并稀釋至100mL。3.9 氫氧化銨： 1+1 溶液氨水（NH "0, p=0.90g/mL）與等體積水混合。3.10 銅鐵試劑： 50g/L 溶液。稱取銅鐵試劑C6H3N（NO

4、）ON45g，溶于冰水中并稀釋至 100mL臨用時新配。3.11 鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液： 0.1000g/L 。稱取于110C干燥2h的重鉻酸鉀（KCeO7,優(yōu)級純）0.2829g ± 0.0001g，用水溶 解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含 0.10mg鉻。3.12 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1mg/L。吸取5.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液（3.11 ）置于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖 勻。此溶液1mL含1.00ug鉻。使用當(dāng)天配制。3.13 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液： 5mg/L吸取25.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液（3.11 ）置于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線， 搖勻。此溶

5、液1mL含5.00ug鉻。使用當(dāng)天配制。3.14 顯色劑：二苯碳酰二肼， 2g/L 丙酮溶液。稱取二苯碳酰二肼（C3H4NO0.2g，溶于50mL丙酮（3.1 ）中，加水稀釋至100mL， 搖勻。貯于棕色瓶，置于冰箱中。色變深后，不能使用。4 儀器般實(shí)驗(yàn)室儀器和：4.1 分光光度計。注：所有玻璃器皿內(nèi)壁須光潔，以免吸附鉻離子。不得用高錳酸鉀洗液洗滌，可 用硝酸、硫酸混合液或合成洗滌劑洗滌，洗滌后要沖洗干凈。5 采樣與樣品實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)該用玻璃瓶采集。采集時，加入硝酸調(diào)節(jié)樣品pH 值小于 2。在采集后盡快測定，如放置，不得超過24h。6 操作步驟6.1 樣品的預(yù)處理6.1.1 一般清潔地面水可直接

6、用高錳酸鉀氧化后測定。6.1.2 硝酸 -硫酸消解：樣品中含有大量的有機(jī)物需要進(jìn)行消解處理。取50.0mL或適量樣品（含鉻少于50ug）,置于100mL燒杯中，加入5mL硝酸（3.4 ） 和3mL硫酸（3.2 ）,蒸發(fā)至冒白煙，如溶液仍有色，再加入 5mL硝酸（3.4 ）,重復(fù) 上述操作，至溶液清澈，冷卻。用水稀釋至10mL，用氫氧化銨溶液（3.9 ）中和至pH為12，移入50mL容量瓶 中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，供測定。6.1.3 銅鐵試劑 -三氯甲烷萃取除去鉬、釩、鐵、銅。取50.0mL或適量樣品（鉻含量少于 50ug），置于100mL分液漏斗中，用氫氧化銨溶液（3.9 ）調(diào)至中性（加水至

7、 50mL）o加入3mL硫酸溶液（321 ）用冰水冷卻后，加入 5mL銅鐵試劑（3.10 ）后振搖1min，置冰水中冷卻2min。 每次用5mL三氯甲烷（3.5 ）共萃取三次，棄去三氯甲烷層。將水層移入錐形瓶中， 用少量水洗滌分液漏斗， 洗滌水亦并入錐形瓶中。 加熱煮沸，使水層中氯仿?lián)]發(fā)后，按 6.1.2 和 6.2 處理。6.2 高錳酸鉀氧化三價鉻取50.0mL或適量（鉻含量少于 50ug）樣品或經(jīng)、處理的試樣， 置于150mL錐形瓶中，用氫氧化銨溶液（3.9 ）或硫酸溶液（3.2.1 ）調(diào)至中性，力口 入幾粒玻璃珠，加入0.5mL硫酸溶液（3.2.1 ）、0.5mL磷酸溶液（3.3 ）（加

8、水至50mL）， 搖勻，加 2 滴高錳酸鉀溶液（ 3.6 ），如紫紅色消褪，則應(yīng)添加高錳酸鉀溶液保持紫 紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20mL取下冷卻，加入1mL尿素溶液（3.7 ），搖勻。用滴管滴加亞硝酸鈉溶液（3.8 ）， 每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。稍停片刻，待溶液內(nèi)氣泡逸出，轉(zhuǎn)移至50mL比色管中。注1也可用疊氮化鈉還原過量的高錳酸鉀。即在氧化步驟完成后取下， 趁熱逐滴加入濃度為 2g/L 的疊氮化鈉溶液，每加一滴立即搖勻，煮沸，重復(fù)數(shù)次，至紫紅色完 全褪去，繼續(xù)煮沸 1mino2如樣品中含有少量鐵（Fe3+ ）干擾測定，可將中加入0.5mL硫酸（3.2.1 ）、0.5

9、mL磷酸溶液（3.3 ）改為加入1.5mL磷酸溶液（3.3 ）。6.3測定取50mL或適量（鉻含量少于 50ug）經(jīng)6.2步驟處理的試份置 50mL比色管中， 用水稀釋至刻線，加入 2mL顯色劑（3.14），搖勻。10min后，在540nm波長下，用 10mm或30mm光程的比色皿，以水做參比，測定吸光度。減去空白試驗(yàn)吸光度，從 校準(zhǔn)曲線（6.5 ）上查得鉻的含量。6.4空白試驗(yàn)按與試樣完全相同的處理步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，僅用50mL水代替試樣。6.5校準(zhǔn)向一系列 150mL錐形瓶中分別加入 0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00， 8.00和10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.12或3.13），用水稀釋至50mL然后按照測定試樣 的步驟（6.1、6.2、6.3 ）進(jìn)行處理。從測得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，繪制以含鉻量對吸光度的曲線。7結(jié)果的表示7.1計算方法總鉻含量C1 （ mg/L）按式（1）計算：?C1= ?（1）V 試份的體積，mL鉻含量低于 0.1mg/L, 結(jié)果以三位小數(shù)表示, 六價鉻含量高于 0.1