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1、環(huán)保學(xué)院人工湖水質(zhì)監(jiān)測方案校園水環(huán)境監(jiān)測人工湖水質(zhì)監(jiān)測方案監(jiān)測地點:學(xué)校人工湖小組成員:監(jiān)測日期:2012年X月X日1 / 11環(huán)保學(xué)院人工湖水質(zhì)監(jiān)測方案一、任務(wù)由來受長沙市環(huán)保學(xué)院 xxx老師委托,監(jiān)測1031班第六組全體成員于 2012年X月X日,對 校園人工湖進行水質(zhì)監(jiān)測,根據(jù)監(jiān)測結(jié)果及現(xiàn)場調(diào)查,編制了本監(jiān)測報告。二、對象介紹人工湖位于學(xué)校綜合樓的前面,水深大概有3米,水中有水生植物、魚及微生物。此湖作為一個人工湖,水體流通不暢,更新速度較慢,易造成水質(zhì)腐敗,水中微生物增多,進而 導(dǎo)致溶解氧降低。經(jīng)現(xiàn)場勘查發(fā)現(xiàn),人工湖有6個排水口,本組人員認為是雨水排水口。馬路上的雨水通過排水口流入人工
2、湖,也會影響人工湖的水質(zhì)。三、監(jiān)測依據(jù)1、地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范2、地表水環(huán)境質(zhì)量標準 GB3838- 2002人工湖湖水水域功能區(qū)為一般景觀用水,因此 適用于地表水環(huán)境質(zhì)量標準 GB3838-2002 中第 V類水體標準V類水體標準項目水溫(C)標準值項目標準值人為造成的環(huán)境水 溫變化應(yīng)限制在: 周平均最大溫升w 1 周平均最大溫降w 2氟化物(以F-計)1.5硒<0.02神<0.1pH值(無量綱)69汞<0.001溶解氧2鎘<0.01高鎰酸鹽指數(shù)15銘(六價)<0.1化學(xué)需氧量(COD<40鉛<0.1五日生化需氧(BOD)<10氧化物<
3、;0.2氨氮(NH3-N)<2揮發(fā)酚<0.1總磷(以P計)0.2石油類1總氮(湖、庫.以N計)<2陰離子表向活性劑<0.3銅<1硫化物<1鋅<2糞大腸菌群(個/ L)<40000四、監(jiān)測內(nèi)容(一)監(jiān)測項目及監(jiān)測方法序號項目分析方法最低檢出限(mg/L)方法來源1水溫溫度計測量法0.1 CGB/T 13195-19912pH值玻璃電極法0.1 (pH 值)GB/T 6920-19863溶解氧碘量法0.2GB/T 7489-19874化學(xué)需氧量重銘酸鉀法5GB/T 11914-19896氨氮蒸儲和滴定法GB 7478-877總磷鋁酸錢分光光度法0.0
4、1GB/T 11893-1989(二)采樣及保存方法項目容器材質(zhì)保存方法保存期采樣量(ml)容器洗滌pH值P/G4C12h250IDO溶解氧瓶(G)力口 MnSO4和堿性KI , 4 c避光24h250ICODG加硫酸,使pH <2, 4 C48h500I五日生化需氧量溶解氧瓶(G)4 C避光6h250I氨氮P/G加硫酸,使pH <2, 4 C24h250I總磷P/G加硫酸,使pH三224h250W注:(1) G為硬質(zhì)玻璃瓶;P為聚乙烯瓶(桶)。(2)I ,n ,出,iv表示四種洗滌方法,如下:3 / 11環(huán)保學(xué)院人工湖水質(zhì)監(jiān)測方案I:洗滌劑洗一次,自來水三次,蒸儲水一次;n:洗滌
5、劑洗一次,自來水洗二次,1+3 HNO3蕩洗一次,自來水洗三次,蒸儲水一次;m:洗滌劑洗一次,自來水洗二次,1+3 HNO3蕩洗一次,自來水洗三次,去離子水一次;W:銘酸洗液洗一次,自來水洗三次,蒸儲水洗一次。如果采集污水樣品可省去用蒸儲水、去離子水清洗的步驟。(三)采樣點布設(shè)根據(jù)均勻布點法,畫出人工湖布點圖。為八個小組采樣點???#39;為雨水排水口。號為本小組采樣點。(四)現(xiàn)場采樣水樣采集記錄表采樣時間:采樣人員:米樣天氣:采樣單位:序號測定項目1采樣儀器盛水容器采集水樣體積水深(m)水溫0c水樣類型1COD有機玻璃 采水器聚乙烯瓶500ml瞬時水樣2總磷有機玻璃 采水器聚乙烯瓶250ml
6、瞬時水樣(五)水樣預(yù)處理微波消解的原理稱取0.2克1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2ml的水,加入適量的酸。通常是選用硝酸、鹽酸、HR雙氧水等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速4 / 11環(huán)保學(xué)院人工湖水質(zhì)監(jiān)測方案變換取向,2450MHz勺微波,分子每秒鐘變換方向 2.45 X 109次,分子來回轉(zhuǎn)動,與周圍分子 相互碰撞摩擦,分子的總能量增加, 使試樣溫度急劇上升。同時, 試液中的帶電粒子在交變 的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。(六)采樣自控措施1、現(xiàn)場才兩個平行樣,嚴格按照采樣要求采樣。2、水樣都有嚴格的采集方法
7、、保存方法與保質(zhì)期以確保水樣的真實性。五、原始數(shù)據(jù)記錄表(一)CODM定數(shù)據(jù)編P空白樣(V。)水樣1 (VJ水木¥ 2 (V2)平均體積(V均)消耗硫酸亞鐵錢表布液的體積(V) /m(二)總磷測定數(shù)據(jù)編p1234567水木¥ 1水樣2磷酸鹽標液(ml:00.51.003.005.0010.0015.0010.0010.00抗壞血酸溶液1ml鋁酸鹽2ml稀釋至50mlmp(標液)01.02.06.010.020.030.0AA'=A-A。六、數(shù)據(jù)處理七、實驗結(jié)論及水質(zhì)評價八、實驗總結(jié)九、質(zhì)量控制及質(zhì)量保證1、所有檢測及分析儀器,均有有效檢定期內(nèi),并參照有關(guān)計量檢定規(guī)程
8、定期校檢和維護。2 、分析人員經(jīng)考核合格,持證上崗。3 、所測項目都用精密的儀器與嚴謹?shù)谋O(jiān)測方法所監(jiān)測以確保數(shù)據(jù)的準確性。4、所得結(jié)果都將與各類水質(zhì)的基本要求(國家標準)相對比以得出可信度高的監(jiān)測報告。附(1)cods準監(jiān)測方法附( 2)總磷標準監(jiān)測方法附( 1)重鉻酸鉀法測定COD一、重鉻酸鉀法測定(CODCr )的原理在強酸性溶液中,準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學(xué)需氧量。二、方法的適用范圍用0.25mol/L的重銘酸鉀溶液可測定大于50m
9、g/L的COD直,未經(jīng)稀釋水樣的測定上線是700mg/L,用0.25mol/L的重銘酸鉀溶液可測定550mg/L的COD直,但低于10mg/L時測量準確度較差。三、儀器1、微波消解儀2、聚四氟乙烯悶罐3、 50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。四、試劑1、 重鉻酸鉀標準溶液( C1/6K2Cr2O7) ; 稱取預(yù)先在120烘干2h 的基準或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀 12.258g溶于水中,移入 1000ml 容量瓶,稀釋至標準線,搖勻。2、試亞鐵靈指示液:稱取1.485g 鄰菲啰啉(C12H8N2?H2O) 、 0.695g 硫酸亞鐵(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀釋至100ml ,儲于棕
10、色瓶內(nèi)。3、硫酸亞鐵銨標準溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2 ?6H2O) :稱取39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入 20ml 濃硫酸,冷卻后移入 1000ml 容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法:準確吸取10.00ml 重鉻酸鉀標準溶液于500ml 錐形瓶中,加水稀釋至110ml 左右,緩慢加入 30ml 濃硫酸,混勻。冷卻后,加入 3 滴試亞鐵靈指示液(約 0.15ml ) ,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。C=0.2500X 10.00/V式中: C 硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度( mol/L )V 硫酸
11、亞鐵銨標準溶液的用量(ml)4、硫酸-硫酸銀溶液:于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置 卜2d,不時搖動使其溶解。8 / 11環(huán)保學(xué)院人工湖水質(zhì)監(jiān)測方案5、硫酸汞:結(jié)晶或粉末。五、測定步驟1取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至 20mD置聚四氟乙烯悶罐中, 準確加 入10.00mL重銘酸鉀標準溶液,緩慢加入30mL硫酸一一硫酸銀溶液,微波消解10min?;瘜W(xué)需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積的1/10的廢水樣和試劑,于15mmX 150mm硬質(zhì)玻璃試管中搖勻,加熱后觀察是否變成綠色,如溶液顯綠色,再適當減少廢 水取樣量,直到溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣,分析時所取用的
12、體積,稀釋時,所取 廢水樣量不得少于 5mL如化學(xué)需氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次逐級稀釋。廢水中氯離子含量超過 30mg/L時,應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入聚四氟乙烯悶罐中,再加20mL廢水(或適量廢水稀釋至 20.00mL)搖勻。2、冷卻后,用90mL水反復(fù)沖洗聚四氟乙烯悶罐置于250mL錐形瓶中,溶液總體積不得小于140mL否則因酸度太大滴定終點不明顯。3、溶液再度冷卻后加 3滴亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵錢標準溶液滴定,溶液的顏色由 黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵錢標準溶液的用量。4測定水樣的同時,以 20.00mL蒸儲水,按同樣操作步驟做空白試驗,記錄滴定空白時 硫酸亞鐵錢標準溶液的用
13、量。六、計算12 / 11CODcr(O2,mg/L)(V0 V1) c 8 1000C硫酸亞鐵俊溶液濃度,mol/LV0滴定空白樣量,mLV1一一滴定水樣量,mLV水木體積,5mL七、注意事項1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達40mg如取用20.00mL水樣,即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測定。2、本方法測定 COD勺范圍為50500mg/Lo對于化學(xué)需氧量小于 50mg/L的水樣,應(yīng)改用 0.0250mol/L重銘酸鉀標準溶?回滴時用0.01mol/L硫酸亞
14、鐵錢標準溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測定。3、水樣加熱回流后,溶液中重需酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5 4/5為宜。4、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK重蒸儲水中,轉(zhuǎn) 入1000mL容量瓶,用重蒸儲水稀釋至標線,使之成為500mg/L的COD標準溶液。用時新配。5、 CODCr 的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。6、每次實驗時,應(yīng)對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。附(二)總磷的測定(鉬銻抗分光光度法)一、工作原理在
15、酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨、 酒石酸銻氧鉀反應(yīng), 生成酸木雜多酸,被還原劑抗壞酸還原,則變成藍色配合物,通常稱鉬藍。二、方法適用范圍本方法最低檢出濃度為 0.01mg/L (吸光度 A=0.01 時所對應(yīng)的濃度);測定上限為0.06mg/L ??蛇m用于測定地表水、 生活污水及化工、 磷肥、 機加工金屬表面磷化處理、 農(nóng)藥、 鋼鐵、 焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽。三、儀器1 、分光光度計2 、 50ml (磨口)具塞刻度管。四、試劑1、 1+1 硫酸。2、 10抗壞血酸溶液溶解10g抗壞血酸于水中,并稀釋至100ml。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中,在約 4 可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃,則棄去重配。
16、3、電目酸鹽溶液溶解13g鋁酸鏤(NH ?) 6M0Q4 -4H?O于100ml水中。溶解0.35g酒石酸睇氧鉀K(SbO)C?H?O6 ?H?O于100ml水中。在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到 300ml1+1 硫酸中,加酒石酸銻氧鉀溶液平且混合均勻,貯存在棕色的玻璃瓶中約4保存,至少穩(wěn)定兩個月。4、濁度 -色度補償液混合兩份體積的 1+1 硫酸和一份體積的 10抗壞血酸溶液。此溶液當天配制。5、磷酸鹽貯備溶液將優(yōu)級純磷酸二氫鉀(KH?PO?)于110c干燥2h,在干燥器中放冷,稱取0.2197g 溶于水中,移入 1000mlml 容量瓶中。加1+1 硫酸 5ml ,用水稀釋至標線。此溶
17、液每毫升含50.00M磷(以P計)。6、磷酸鹽標準溶液 吸取 10.00ml 磷酸貯備液于250ml 容量瓶,用水稀釋至標線,此溶液每毫升含 2.00 磷,臨用時現(xiàn)配。五、測定步驟校準曲線的繪制 取數(shù)支 50ml 具塞比色管,分別加入磷酸鹽標準使用溶液0、 0.50ml 、 1.00ml 、 3.00ml 、 5.00ml 、 10.0ml 、 15.0ml ,加水至 50ml 。顯色向比色管中加入1ml10%抗壞血酸溶液,混勻。 30s后加2m"目酸鹽溶液充分混勻,放置15min 。測量用10mm 30mmi匕色管,于700nm波長,以零濃度溶液為參比,測量吸光度。樣品測定分取適量經(jīng)濾膜過濾或消解的水樣(使含磷量不超過 30 g)加入50ml比色管中, 用水稀釋至標線。 以下按繪制校準曲線的步驟進行顯色和測量。 減去
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