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文檔簡介

1、河南農(nóng)業(yè)職業(yè)學院課時授課方案(兩個學時為一個授課單元)授課日期授課班次課時教學課題(章節(jié)):§14食品添加劑的測定(一)教學目的要求:基本知識點1、了解食品添加劑的概念及分類和檢測的重要意義。2、掌握發(fā)色劑、漂白劑測定的方法、原理、基本過程和操作關(guān)鍵。3、了解防腐劑、甜味劑和抗氧化劑的測定方法重點:發(fā)色劑、漂白劑測定的方法、原理、基本過程和操作關(guān)鍵。難點:亞硝酸鹽和二氧化硫測定的原理和控制要點復習與提問:1、維生素C的基本性質(zhì)維生素C難溶于脂肪,易溶于水,其水溶液具有酸性,對酸穩(wěn)定,遇堿或遇熱極易破壞,具有較強的還原性,易氧化,銅鹽可促進其氧化。2、2,6二氯靛酚滴定法測定果蔬中維生

2、素C的原理。2、6二氯靛酚是一種染料,其顏色反應表現(xiàn)為兩種特性。一是取決于氧化還原狀態(tài),氧化態(tài)為深藍色,還原態(tài)為無色;二是受其介質(zhì)酸度的影響,在堿性介質(zhì)中呈深藍色,在酸性溶液介質(zhì)中呈淺紅色。用藍色的堿性染料標準液,滴定含維生素C的酸性浸出液,染料被還原為無色,到達終點時,微過量的2、6二氯靛酚染料在酸性溶液中呈淺紅色即為終點。從染料消耗量即可計算出試樣中還原型抗壞血酸量。還原型抗壞血酸能還原染料2,6-二氯酚靛酚(DCPIP),本身則氧化為脫氫型。在酸性溶液中,2,6-二氯酚靛酚呈紅色,還原后變?yōu)闊o色。因此,當用此染料滴定含有維生素C的酸性溶液時,維生素C尚未全部被氧化前,則滴下的染料立即被還

3、原成無色。一旦溶液中的維生素C已全部被氧化時,則滴下的染料立即使溶液變成粉紅色。所以,當溶液從無色變成微紅色時即表示溶液中的維生素C剛剛?cè)勘谎趸?,此時即為滴定終點。如無其它雜質(zhì)干擾,樣品提取液所還原的標準染料量與樣品中所含還原型抗壞血酸量成正比。3、樣品處理過程中加入等量的2%草酸,目的是抑制抗壞血酸氧化酶,避免維生素C氧化損失,也可用2%偏磷酸代替。4、2,6二氯靛酚滴定法和分光光度比色法用于測定還原型抗壞血酸,總抗壞血酸的量常用2,4-二硝基苯肼比色法和熒光比色法測定。5、(×)維生素是在化學性質(zhì)、結(jié)構(gòu)及生物功能相對一致的一類有機化合物?!疽胄抡n】同學們,當你來到食品商店時,

4、也許會被那里的色彩所吸引,如生日蛋糕上的彩裝,五顏六色的各種飲料和糖果,真是琳瑯滿目,如果再品嘗一下,味道酸甜可口。但是你們想過沒有,這些顏色和味道是怎樣形成的?其實這些顏色和味道大多是食品在生產(chǎn)、加工過程中加入的一些化學物質(zhì)產(chǎn)生的,這些化學物質(zhì)就稱之為食品添加劑。一般講,食品添加劑不一定有什么營養(yǎng)價值,之所以向食品加入,是為了滿足以下要求:使食品有感官性狀(包括色、香、味和外觀)良好,如加入香料、色素和人工甜味劑;控制食品中微生物的繁殖,防止食品腐敗變質(zhì),如加入防腐劑;防止食品在保存過程中變色、變味,如加入抗氧化劑;滿足食品加工工藝的要求,如漂白劑和增稠劑等。因此,合理使用食品添加劑可使食物

5、豐富多彩,滿足不同檔次消費者的需要。為了使各種各樣的食品運到各個地方仍能保持新鮮和可口,食品添加劑行業(yè)也得到了飛速的發(fā)展。食品添加劑正成為食品工業(yè)最富有魅力的神奇物質(zhì)。但最近幾年,從蘇丹紅到日落黃、對位紅、漂白劑、防腐劑,一連串名字“古怪”的食品添加劑頻頻走進人們的視線,食品添加劑帶來的安全隱患再次引起人們的關(guān)注。一些標榜為純天然、不添加任何添加劑的食品成為人們的追求目標,在不少人眼里任何含添加劑的食品都變得對健康有害了。那么什么是食品添加劑?它是否真的像人們說的這么可怕呢?今天我們就來學習食品添加劑的測定。第十四章:食品添加劑的測定§14-1食品添加劑簡介一、食品添加劑的定義中華人

6、民共和國食品衛(wèi)生法規(guī)定:食品添加劑是:“為改善食品的品質(zhì)和色、香、味,以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學合成或天然物質(zhì)”。這些物質(zhì)必須具有保持食品營養(yǎng)、防止腐敗變質(zhì)、增強食品感官性狀或提高食品質(zhì)量的作用。二、食品添加劑的分類目前世界上直接使用的食品添加劑大約有4000多種,常用的有600多種。(一)按來源分類1、天然食品添加劑:利用動植物或微生物的代謝提取所得的天然添加劑。一般對人體無害,長期為人們所廣泛使用,如紅曲色素。2、化學合成的食品添加劑:以煤焦油等化工產(chǎn)品為原料通過化學手段,包括氧化還原、綜合、聚合成鹽等合成反應所得到的化合物,有的具有一定的毒性,若無限制的使用,對食用者的

7、健康將造成危害。即使被認為是安全的化學合成添加劑,也不屬食品的正常成分,它們在生產(chǎn)過程中可能混入有害雜質(zhì),這都將影響食品的品質(zhì)。目前我國制定使用標準并制訂有GB的食品添加劑有:防腐劑、漂白劑、發(fā)色劑、著色劑、甜味劑、酸味劑、香料、凝固劑、疏松劑、增稠劑、消泡劑、抗結(jié)劑、品質(zhì)改良劑、乳化劑、其他等16種。對各種添加劑中允許使用的品種和用量都作了詳細的規(guī)定。三、食品添加劑的作用食品添加劑作為食品的重要組成部分。雖然它只在食品中添加0.01%0.1%,卻對改善食品的性狀、提高食品的檔次等都發(fā)揮著極其重要的作用。其主要作用概括如下。1.有利于食品的保藏、防止腐敗變質(zhì)。如防腐劑的使用,可防止由微生物引起

8、的食品腐敗變質(zhì)。2.保持和提高食品的營養(yǎng)價值,改善食品的感官性狀。如適當使用著色劑、發(fā)色劑、漂白劑、甜味劑、營養(yǎng)強化劑、食用香料等,則可明顯提高食品的營養(yǎng)價值和感官質(zhì)量。3.有利用食品的加工操作、適應機械化、連續(xù)化大生產(chǎn)。四、食品添加劑的安全使用在以上幾大類常用添加劑中不難看出。維生素類、阿斯巴甜、番茄紅素等本身就是天然食物的組成成分,也是人體可利用的營養(yǎng)成分。如阿斯巴甜可用于糖尿病患者作糖的代用品,其成分是人體正常需要的18種氨基酸之一,在人體內(nèi)代謝不會升高血糖,而且甜味是蔗糖的幾十倍。胡蘿卜、番茄紅素等已證明對防癌、抗衰老有一定功效。其次,國家批準使用的大多數(shù)食品添加劑是低毒性的合成物,如

9、山梨酸對小鼠的半數(shù)致死量為4.2克/千克,也就是說,如果用一個體重50千克的成人身上,每天攝入210克,才可能產(chǎn)生毒性反應。按照食品衛(wèi)生規(guī)定山梨酸用于食品中的最高量是50毫克/千克,也就是要每天食用4200千克此食物,才會造成毒性反應。但稍有點常識的人都會知道,這根本是不可能的。食品衛(wèi)生法規(guī)對使用食用添加劑的劑量有嚴格限制,在低劑量下,使用含食品添加劑的食品是絕對安全的。當然,食品添加劑作為人為引入食品中的外來成分,除了它對某些食品具有特效功能以外,絕大多數(shù)對食用者具有一定的毒性,食品添加劑也可能危害健康。例如:過期的食品添加劑,和過期食品一樣的有害或更甚;不純的食品添加劑,如汞、鋁等未清除;

10、長期過量食用食品添加劑;使用已禁止使用的食品添加劑。因此,只要我們認真了解食品添加劑的性能和作用,認真檢查食品中添加劑的成分,使用量及有效期,就能避免其對我們身體造成的損害,并充分利用食品添加劑的作用,為我們增添更多、更美味新鮮的食品,豐富我們的餐桌。為保證食品的質(zhì)量,避免因添加劑的使用不當造成不合格食品流入消費領(lǐng)域,在食品的生產(chǎn)、檢驗、管理中對食品添加劑的測定是十分必要的。特別應該提及的是對那些具有一定毒性的食品添加劑,應盡可能不用或少用。必須使用時,應嚴格控制使用范圍和使用量。國家標準對食品添加劑的生產(chǎn)和使用都有嚴格的規(guī)定,使用食品添加劑應遵循以下原則:(1)盡可能不用或少。必須使用時,應

11、當嚴格控制使用范圍和使用量,不得隨意擴大。(2)不得使用食品添加劑來掩蓋食品的缺陷,(如霉變、腐?。┗蜃鳛閭卧焓侄?。(3)不得由于使用添加劑而降低良好的加工措施和衛(wèi)生要求。(4)嬰兒代乳食品不得使用色素、香精、糖精。§14-2食品中護色劑的測定一、概述(P180)在食品加工過程中,添加適量的化學物質(zhì)與食品中的某些成分作用,使制品呈現(xiàn)良好的色澤,這類物質(zhì)稱為護色劑或發(fā)色劑。我國允許使用的發(fā)色劑有硝酸鈉和亞硝酸鈉,它們主要用于肉類加工,其作用是亞硝酸鹽在酸性條件下形成亞硝酸,亞硝酸不穩(wěn)定,分解產(chǎn)生亞硝基,亞硝基下肌紅蛋白結(jié)合,生成鮮艷亮紅色的亞硝基紅蛋白,遇熱后放出巰基,轉(zhuǎn)變?yōu)轷r紅色的亞

12、硝基血色原,使肉的紅色固定和增強,改善了肉的感官性狀。此外,亞硝酸鹽也可抑制細菌,尤其是肉毒桿菌的生長。舉例金華火腿食用后致人死亡!亞硝酸鹽毒性較硝酸鹽強,但硝酸鹽可以轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽。人體中攝入大量亞硝酸鹽,可使血紅蛋白轉(zhuǎn)變成高鐵血紅蛋白,使人體失去輸氧功能,臨床上引起腸原性青紫癥。在一定條件下,亞硝酸鹽可與二級胺形成具有致癌作用的亞硝胺類化合物,這是當今世界各國都重視的衛(wèi)生學問題。此外,硝酸鹽對鍍錫的罐頭鐵皮內(nèi)壁有腐蝕、脫錫作用,致使內(nèi)壁出現(xiàn)灰黑色斑點,并使食品中的含錫量增高。由于上述情況存在,食品衛(wèi)生標準規(guī)定了發(fā)色劑的使用量外,還規(guī)定了殘留量標準:食品添加劑使用衛(wèi)生標準(GB 276019

13、96)名稱(代號)使用范圍最大使用量(g/kg)殘留量(以亞硝酸鈉計)(g/kg)硝酸鈉(鉀)(09.001)肉類制品0.50肉類罐頭0.05肉制品0.03亞硝酸鈉(鉀)(09.002)腌制畜、禽肉類罐頭、肉制品0.15腌制鹽水火腿殘留量0.07亞硝酸鹽和硝酸鹽可經(jīng)氧化、還原相互轉(zhuǎn)化。亞硝酸鹽能進行重氮化偶合反應顯色,這種性質(zhì)被用作比色法測定;硝酸鹽可以硝化苯生成具有一定蒸氣壓的硝基苯,用氣相色譜法測定。目前,以使用比色法測定其含量較為普遍,因為該法簡便,其靈敏度能滿足測定殘留量的要求。二、亞硝酸鹽的測定鹽酸萘乙二胺比色法(教材:P180)(一)原理樣品經(jīng)處理,沉淀蛋白質(zhì),去除脂肪后,在弱酸性

14、條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應后,再與鹽酸萘乙二胺偶合,形成紫紅色的染料,在538nm處有最大吸收,其顏色的深淺與亞硝酸鹽含量成正比。與標準比較定量測定其含量。試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸奈乙酸二胺偶合形成紫紅色物質(zhì),與標準比較定量。(二)儀器1、分析天平7、20mL、10m、5mL、1mL、2mL移液管2、粉碎機(組織搗碎機)8、玻璃棒3、500 mL、50mL燒杯9、漏斗4、電爐10、帶有鐵圈的鐵架臺5、水浴鍋11、濾紙6、500 mL、50 mL容量瓶12、分光光度計另:作標準曲線組:1、50mL容量瓶(9個/組)2、1m

15、L、2mL、5mL吸量管(各1支/組)3、2mL、1mL移液管(1支/組)(三)試劑1、亞鐵氰化鉀溶液:稱取106.0g亞鐵氰化鉀K4Fe(CN)6·3H2O,用水溶解,并稀釋至1000mL。2、乙酸鋅溶液:稱取220.0g乙酸鋅Zn(CH3COO)2·2H2O,加30mL冰乙酸溶于水,并稀釋至1000mL。3、飽和硼砂溶液:稱取5.0g硼酸鈉Na2B4O7·10H2O,溶于100mL水中,冷卻后備用。4、對氨基苯磺酸溶液(4g/L):稱取0.4g對氨基苯磺酸,溶于100mL20%的鹽酸溶液中,置棕色瓶中混勻,避光保存。5、鹽酸萘乙二胺溶液(2g/L):稱取0.2

16、g鹽酸萘乙二胺,溶解于100mL水中,置棕色瓶中,避光保存。6、亞硝酸鈉標準溶液:準確稱取0.1000g于硅膠干燥器中干燥24h的亞硝酸鈉。加水溶解后移入500mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升相當于200g亞硝酸鈉。7、亞硝酸鈉標準使用液:臨用前,吸取亞硝酸鈉標準溶液5.00mL,置于200mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于5.0g亞硝酸鈉。(四)操作方法1、試樣處理(1)粉碎:將牛肉、火腿腸置粉碎機內(nèi)打碎均勻。(2)稱量:用分析天平稱取樣品5.0g于50mL燒杯中。(3)加熱蒸餾水、開啟水浴鍋:與此同時,打開水浴鍋加熱。在500 mL燒杯內(nèi)加入約400 mL蒸餾

17、水,在電爐上加熱到70左右。(4)轉(zhuǎn)移:在盛有5.0g樣品的50mL小燒杯中加入12.5mL飽和硼砂溶液,再用300mL70左右的水分次將樣品全部洗入500mL容量瓶中,在沸水浴中加熱15min(將容量瓶蓋打開)。(5)冷卻:從水浴鍋中取出500mL容量瓶,冷卻至室溫。然后一邊轉(zhuǎn)動一邊加入5mL亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加入5mL乙酸鋅溶液,以沉淀蛋白質(zhì),加水定容至刻度,搖勻、靜置0.5h。(6)過濾:除去上層脂肪,清液用濾紙過濾,棄去初濾液30mL,濾液備用。2、標準曲線繪制。取9只50mL容量瓶并進行編號,吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2

18、.50mL亞硝酸鈉標準使用液(相當于0、1、2、3、4、5、10、12.5g亞硝酸鈉),分別置50mL容量瓶中,于容量瓶中分別加入2.00mL對氨基苯磺酸溶液(4g/L),混勻,靜置35min后,各加入1.00mL鹽酸萘乙二胺溶液(2g/L),加水到刻度,混勻,靜置15min,用2cm比色杯,以零管調(diào)節(jié)零點,538nm波長測定吸光度,繪制標準曲線。3、試樣測定吸取40mL樣品處理液于50mL容量瓶中,按標準曲線繪制同樣操作,在538nm處測吸光度,從標準曲線上查出樣品液含的亞硝酸鹽含量。(五)計算1、標準曲線法(工作曲線法)用分光光度法進行定量分析的方法有三種即:吸收系數(shù)法、標準曲線法和直接比

19、較法。其中標準曲線法是最常用的。其方法如下:(1)用標準樣品 (即待測成分純品),按一定程序配制一系列 (510個) 濃度遞增的標準溶液。用分光光度計在一定波長下分別測出各標準溶液的吸光度A。以各標準溶液濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制吸光度A與濃度C的關(guān)系曲線,即標準曲線。如圖5-5所示。(2)在同樣條件下配制樣品溶液,測定樣品溶液的吸光度Ax,根據(jù)樣品溶液的吸光度值,在標準曲線上讀出相應的濃度值。式中:X樣品中亞硝酸鈉含量,mg/;m試樣質(zhì)量,g;A測定用樣液中亞硝酸鈉的質(zhì)量,g;V1試樣處理液總體積,mL;500V2測定用樣液體積,mL。40計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復性條件下獲得

20、的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%,2、直線回歸方程式的計算(最小二乘法)P25設直線回歸方程式為:式中:a為直線斜率;b為直線在Y軸上的截距;n為測定次數(shù);X為標準液相當于亞硝酸鈉的質(zhì)量,g;Y為相應的吸光光值。得出回歸方程后,將樣品對應的吸光光度值代放方程即為被測樣品中的亞硝酸鈉量,g。(六)說明1、本法測得的是樣品中的亞硝酸鹽(以亞硝酸鈉計)的含量,不包括硝酸鹽含量。2、亞硝酸鹽容易氧化為硝酸鹽,樣品處理時,加熱的時間與溫度均要控制。配制標準溶液的固體亞硝酸鈉可長期保存在硅膠干燥器中,若有必要,可在80烘去水分后稱量。3、亞硝酸鹽的測定方法還有示波極譜法【GB/T50

21、09.33-2003第二法】(1)原理:試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,在弱酸性的條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后,在弱堿性條件下再與8-羥基喹啉偶合形成橙色染料,該偶氮染料在汞電極上還原產(chǎn)生電流,電流與亞硝酸鹽的濃度呈線性關(guān)系,可與標準曲線比較定量。單掃描示波極譜儀是一種電化學分析儀器,主要用來測量溶液中氧化或還原物質(zhì)的量。該儀器主要由電極和測量兩部分組成。其工作原理為:由時間控制器控制工作電極的每一滴汞的生長周期,使每一次電位掃描都是新的汞滴。在工作電極和輔助電極加上一個快速隨時間作直線變化的電壓,通過測量電流與電壓變化曲線,判斷峰電壓和峰電流的存在及其大小,對其氧化或還原物質(zhì)的量進行定

22、性和定量分析。它主要用于冶金、地質(zhì)、石油、環(huán)保、化工、食品、醫(yī)藥等方面的樣品分析。儀器的主要結(jié)構(gòu)方框圖如下:圖一.示波極譜儀基本線路圖1.鋸齒波發(fā)生器2.電解池3.垂直放大器4.水平放大器5.顯示及數(shù)據(jù)處理部分(七)721-B型分光光度計使用方法1、儀器在使用之前,首先檢查放大器及單色器的兩個硅膠干燥筒(在儀器底部可側(cè)面豎直來檢查和調(diào)整),如受潮變色,應更換干燥的藍色硅膠或者將其倒出后硅膠烘干再用。2、將儀器的電源開關(guān)接通,打開樣品室蓋,選擇需用的單色波長。靈敏度選擇參照3,調(diào)節(jié)“0%T”旋鈕,使數(shù)字顯示為“0.00”。然后將樣品室蓋合上,比色皿座處于蒸餾水校正位置,使光電管受光,調(diào)節(jié)透光率“

23、100%T”旋鈕,使數(shù)字顯示為“100.0%”T”附近,儀器預熱20min。3、放大器靈敏度有9檔,是逐步增加的,“1”檔最低,選擇原則是保證空白檔良好。調(diào)到“100%T”的情況下,盡可能采用靈敏度較低檔,這樣儀器具有更高的穩(wěn)定性。所以使用時一般置“12”檔,靈敏度不夠時再逐漸升高,但改變靈敏度后按2重新調(diào)節(jié)“0%T”旋鈕,使數(shù)字顯示為“0.00”和滿度“100%T。4、將裝有溶液的比色皿放置比色架中。5、蓋上樣品室蓋,將參比溶液比色皿置于光路,調(diào)節(jié)透光率“100%T” 旋鈕,使數(shù)字顯示為“100.0%”T .(如果顯示不到“100.0%”T,參照3,同時應重復2調(diào)整儀器“0.00”。)6、將

24、選擇開關(guān)置于A,旋動吸光度調(diào)零旋鈕,使得數(shù)字顯示為“.000”,然后移入被測溶液,顯示值既為試樣的吸光度A值。三、硝酸鹽的測定鎘柱法(一)原理試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,溶液通過鎘柱,使其中的硝酸根離子還原成亞硝酸根離子,在弱酸性條件下,亞硝酸根與對對氨苯磺酸重氨化后,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紅色染料,測得亞硝酸鹽總量,由總量減去亞硝酸鹽含量即得硝酸鹽含量。樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,在pH值9.69.7的氨緩沖溶液中,通過鎘柱,使其中的硝酸根離子還原成亞硝酸根離子。在弱酸性條件下,亞硝酸根與對氨苯磺酸重氨化后,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紅色染料,顏色與深淺亞硝酸鹽含量成正比關(guān)系,可直接比色

25、測得亞硝酸鹽總量。另取樣品溶液不經(jīng)鎘柱直接測定亞硝酸根離子含量,由總量減去亞硝酸鹽含量,即可算出硝酸鹽含量。(二)試劑1、氨緩沖溶液(pH為9.69.7):量取20mL鹽酸,加50mL水,混勻后加50mL氨水,再加水稀釋至1000mL,混勻。2、稀氨緩沖液:量取50mL氨緩沖溶液,加水稀釋至500mL,混勻。3、鹽酸溶液(0.1mol/L):取5mL鹽酸,用稀釋水至600mL。4、硝酸鈉標準液:準確稱取0.1232g于110120干燥恒重的硝酸鈉,加水溶解,移入500mL容量瓶中,并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于200g亞硝酸鈉。5、硝酸鈉標準使用液 臨用時吸取硝酸鈉標準液2.50mL,置于1

26、00mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于5g亞硝酸鈉。6、亞硝酸鈉標準使用液 同亞硝酸鹽測定(鹽酸萘乙二胺法)。(三)儀器1、分光光度計。2、鎘柱:如圖8-2所示。.貯液漏斗:內(nèi)徑35mm,外徑37mm;進液毛細管:內(nèi)徑0.4mm,外徑6mm;橡皮塞;鎘柱玻璃管內(nèi)徑12mm,外徑16mm;玻璃棉;海綿狀鎘;出液毛細管:內(nèi)徑2mm,外徑8mm;教材P183(1)制備海綿狀鎘投入足夠的鋅皮或鋅棒于500mL硫酸鎘溶液(200g/L)中,經(jīng)34h,當其中的鎘全部被鋅置換后,用玻璃棒輕輕刮下,取出殘余鋅皮,使鎘沉底,傾去上層清液,以水用傾瀉法多次洗滌。然后移入組織搗碎機中,加500mL水,

27、搗碎約2s,用水將金屬細粒洗至標準篩上,取20目40目之間的部分。(2)鎘柱的裝填如圖8-2。用水裝滿鎘柱玻璃管 (也可用25mL酸式滴定管代替),并用2cm高的玻璃棉作墊,將玻璃棉壓向柱底時,應將其中所包含的空氣全部排出。在輕輕敲擊下裝入海綿狀鎘至8cm10cm高。上面用1cm高玻璃棉覆蓋,上置一貯液漏斗,末端要穿過橡皮塞與鎘柱玻璃管緊密連接。當鎘柱裝填好后,將柱內(nèi)的水緩緩放出,當水面到達上層玻璃棉時,先用25mL鹽酸(0.1mol/L)洗滌,再用水洗兩次,每次25mL,鎘柱不用時用水封蓋,隨時都要保持水平面在鎘層之上,不得使鎘層夾有氣泡。(3)鎘柱每次使用完畢后,應先以25mL鹽酸(0.1

28、mol/L),再用水洗兩次,每次25mL,最后用水覆蓋鎘柱。(4)鎘柱還原效率的測定 吸取20mL硝酸鈉標準使用液、5mL稀氨緩沖液,于50mL燒杯中,混勻后,先以稀氨緩沖液沖洗鎘柱,流速控制在3mL/min5mL/min(以滴定管代替的可控制在2mL/min3mL/min);吸取20mL處理過的樣液于50mL燒杯中,加5mL氨緩沖液,混合后注入貯液漏斗中,使流經(jīng)鎘柱還原,以原燒杯收集流出液,當貯液漏斗中的溶液流完后,再加5mL水置換柱內(nèi)留存的溶液。取10.0mL還原后的溶液(相當于10g亞硝酸鈉)于50mL比色管中,另取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2

29、.00、2.50mL亞硝酸鈉標準使用液(相當于0、1、2、3、4、5、10、12.5g亞硝酸鈉),分別置50mL比色管中,于標準管與試樣比色管中分別加入2.00mL對氨基苯磺酸溶液(4g/L),混勻,靜置35min后,各加入1.00mL鹽酸萘乙二胺溶液(2g/L),加水到刻度,混勻,靜置15min,用2cm比色杯,以零管調(diào)節(jié)零點,于538nm波長測定吸光度,繪制標準曲線比較,同時做試劑空白試驗。根據(jù)標準曲線計算測得結(jié)果,與加入量一致,還原率應大于98%為符合要求。結(jié)果計算:還原效率按下式計算:式中:X還原效率,%;A測得亞硝酸鹽的質(zhì)量,g;10測定用溶液相當亞硝酸鹽的質(zhì)量,g。(四)分析步驟1

30、、試樣處理:同亞硝酸鹽測定(鹽酸萘乙二胺法)。2、樣品測定(1)先以25mL稀氨緩沖液沖洗鎘柱,流速控制在3mL/min5mL/min(以滴定管代替的可控制在23mL/min)。(2)吸取20mL處理過的樣液于50mL燒杯中,加5mL氨緩沖溶液,混合后注入貯液漏斗,使流經(jīng)鎘柱還原,以原燒杯收集流出液,當貯液漏斗中的樣液流完后,再加5mL水置換柱內(nèi)留存的樣液。(3)將全部收集液如前再經(jīng)鎘柱還原一次,第二次流出液收集于100mL容量瓶中,繼以水流經(jīng)鎘柱洗滌三次,每次20mL,洗液一并收集于同一容量瓶中。加水至刻度,混勻。(4)亞硝酸鈉總量的測定:吸取10mL20mL還原后的樣液于50mL比色管中,

31、另吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL亞硝酸鈉標準使用液(相當于0g、1g、2g、3g、4g、5g、7.5g、10g、12.5g亞硝酸鈉),分別置于50mL帶塞比色管中。于標準管與試樣管中分別加入2mL對氨基苯磺酸溶液 (4g/L),混勻,靜止35min后各加入1mL鹽酸萘乙二胺溶液(2g/L),加水至刻度,混勻,靜止15min。用2cm比色杯,以零管調(diào)節(jié)零點,于波長538nm處測吸光度,繪制標準曲線比較,同時做試劑空白。(5)亞硝酸鹽的測定:吸取40mL處理樣液于50mL比色管中,以下按亞硝酸鹽測定自

32、“另吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL”起依法操作,繪制標準曲線,進行試樣測定。(五)結(jié)果計算式中:X樣品中硝酸鹽的含量,mg/;試樣的質(zhì)量,g;A1經(jīng)鎘粉還原后測得的亞硝酸鈉的質(zhì)量,g;A2直接測得的亞硝酸鈉的質(zhì)量,g;1.232亞硝酸鈉換算成硝酸鈉系數(shù);V1測總亞硝酸鈉的試樣處理液總體積,mL;500V2測總亞硝酸鈉的測定用樣液體積,mL;20V3經(jīng)鎘柱還原后樣液總體積,mL;100V4經(jīng)鎘柱還原后樣液的測定用樣液體積,mL;1020V5直接測亞硝酸鈉的試樣處理液總體積,mL;500V6直接測亞硝酸鈉的試樣處理液的測定用樣液體積,mL。40(六)注意事項1、在制做海

33、綿狀鎘或處理鎘柱時,不要用手直接接觸,注意不要弄到皮膚上。一旦接觸應立即用水沖洗。2、在制做海綿狀鎘和裝填鎘柱時最好在水中進行,以免鎘粒暴露于空氣而氧化。3、計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。4、在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%§8-3 食品中漂白劑的測定漂白劑是指可使食品中的有色物質(zhì)經(jīng)化學作用分解轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色物質(zhì),或使其褪色的一類食品添加劑??煞譃檫€原型和氧化型兩類。目前,我國使用的大都是以亞硫酸類化合物為主的還原型漂白劑,通過產(chǎn)生的SO2的還原作用而使食品漂白。漂白劑是能破壞、抑制食品的發(fā)色因素,使色素褪色或使食品免于褐變的物質(zhì)。分氧化漂白劑和還原漂

34、白劑兩類。氧化漂白劑是通過其本身強烈的氧化作用使著色物質(zhì)被氧化破壞,從而達到漂白的目的。氧化漂白劑在食品中實際應用較少,主要使用還原漂白劑還原漂白劑大多是亞硫酸及其鹽類,它們通過二氧化硫的還原作用可使果蔬褪色(對花色素苷作用明顯,類胡蘿卜素次之,而葉綠素則幾乎不褪色),還有抑菌及抗氧化作等作用。我國從古到今所用“熏硫漂白”,亦是利用其所產(chǎn)生的SO2的作用。由于漂白劑具有一定的毒性,用量過多還會破壞食品中的營養(yǎng)成分,故應嚴格控制其殘留量。食品衛(wèi)生標準規(guī)定如下:食品添加劑使用衛(wèi)生標準(GB 27601996、1999、2002年增補)食品添加劑(代碼)使用范圍最大使用量g/kg備注二氧化硫(05.

35、001)葡萄酒、果酒0.25SO2殘留量0.05g/kg焦亞硫酸鉀(05.002)啤酒0.01殘留量以SO2計:竹筍、蘑菇及蘑菇罐頭0.05g/kg;餅干、食糖、粉絲及其它品種0.1g/kg;液體葡萄糖0.2g/kg蜜餞、葡萄、黑加倫濃縮汁0.05g/kg薯類淀粉0.03g/kg果汁濃漿(以Na2SO3計稀釋10倍飲料殘留量:15mg/L(以SO2計)新鮮葡萄殘留量(以SO2計)<0.05脫水馬鈴薯殘留量(以SO2計)<0.4焦亞硫酸鈉(05.003)蜜餞、餅干、葡萄糖、食糖、冰糖、飴糖、糖果、液體葡萄糖、竹筍、蘑菇及蘑菇罐頭0.45亞硫酸鈉(05.004)葡萄糖、食糖、冰糖、飴糖

36、、糖果、液體葡萄糖、竹筍、蘑菇及蘑菇罐頭、葡萄、黑加侖濃縮汁0.60蜜餞2.0果汁濃漿0.25脫水馬鈴薯低亞硫酸鈉(保險粉)(05.005)蜜餞、干果、干菜、粉絲、葡萄糖、食糖、冰糖、飴糖、糖果、液體葡萄糖、竹筍、蘑菇及蘑菇罐頭0.40亞硫酸氫鈉(05.006)薯類淀粉、脫水馬鈴薯0.20硫磺(05.007)蜜餞、干果、干菜、粉絲、食糖只限用于熏蒸焦亞硫酸鈉(鉀)亞硫酸氫鈉新鮮葡萄(片劑氣化法以亞硫酸鹽計)脫水馬鈴薯2.4 我國食品添加使用衛(wèi)生標準(GB27601996)規(guī)定:亞硫酸用于葡萄酒、果酒時的用量為0.25g/kg,殘留量(以SO2計)不超過0.5g/kg。在蜜餞、葡萄糖、食糖、冰糖

37、、糖果、液體葡萄糖、竹筍、蘑菇及其罐頭的最大使用量為0.40.6g/kg;薯類淀粉為0.20g/kg;殘留量(以SO2計)竹筍、蘑菇及其罐頭不超過0.04g/kg;液體葡萄糖不超過0.2g/kg;蜜餞、葡萄糖不超過0.05g/kg;薯類淀粉不超過0.03g/kg。GB/T500934-2003規(guī)定,測定二氧化硫的方法有鹽酸副玫瑰苯胺比色法和蒸餾法。一、鹽酸副玫瑰苯胺法(一)原理亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應生成穩(wěn)定的絡合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺生成紫紅色絡合物,與標準系列比較定量。亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應生成穩(wěn)定的絡合物,再與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作用,經(jīng)分子重排,生成紫紅色配合物,于550nm處有最

38、大吸收,測定其吸光度-以定量。反應式為在甲醛存在的酸性溶液中會產(chǎn)生如下反應:生成的化合物HO-CH2-SO3H能與鹽酸副玫瑰品紅起顯色反應。20min即發(fā)色完全,在2h3h是穩(wěn)定的。(二)試劑1、四氯汞鈉吸收液:稱取13.6g氯化高汞及6.0g氯化鈉,溶于水中并稀釋至1000mL,放置過夜,過濾后備用。2、氨基磺酸銨溶液(12g/L)。3、甲醛溶液(2g/L):吸取0.55mL無聚合沉淀的甲醛(36%),加水稀釋至100mL,混勻。4、淀粉指示液:稱取1g可溶性淀粉,用少許水調(diào)成糊狀,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,煮沸,放冷備用,此溶液臨用時現(xiàn)配。5、亞鐵氰化鉀溶液:稱取10.6g亞鐵

39、氰化鉀K4Fe(CN)6·3H2O,加水溶解并稀釋至100mL。6、乙酸鋅溶液:稱取22g乙酸鋅Zn(CH3COO)2·2H2O溶于少量水中,加入3mL冰乙酸,加水稀釋至100mL。7、鹽酸副玫瑰苯胺溶液:稱取0.1g鹽酸副玫瑰苯胺(C19H18N2Cl·4H2O;prosanilinenhydrochloride)于研缽中,加少量水研磨使溶解并稀釋至100mL。取出20mL,置于100mL容量瓶中,加鹽酸(11),充分搖勻后使溶液由紅變黃,如不變黃再滴加少量鹽酸至出現(xiàn)黃色,再加水稀釋至刻度,混勻備用(如無鹽酸副玫瑰苯胺可用鹽酸品紅代替)。鹽酸副玫瑰苯胺的精制方法

40、:稱取20g鹽酸副玫瑰苯胺于400mL水中,用50mL鹽酸(15)酸化,徐徐攪拌,加4g5g活性炭,加熱煮沸2min。將混合物倒入大漏斗中,過濾(用保溫漏斗趁熱過濾)。濾液放置過夜,出現(xiàn)結(jié)晶,然后再用布氏漏斗抽濾,將結(jié)晶再懸浮于1000mL乙醚乙醇(101)的混合液中,振搖3 min5min,以布氏漏斗抽濾,再用乙醚反復洗滌至醚層不帶色為止,于硫酸干燥器中干燥,研細后貯于棕色瓶中保存。8、碘溶液c(1/2I2)0.1mol/L。9、硫代硫酸鈉標準溶液c(Na2S2O3·5H2O:248.17)0.100mol/L。10、二氧化硫標準溶液:稱取0.5g亞硫酸氫鈉,溶于200mL四氯汞鈉

41、吸收液中,放置過夜,上清液用定量濾紙過濾備用。二氧化硫標準溶液的標定:吸取10.0mL亞硫酸氫鈉四氯汞鈉溶液于250mL碘量瓶中,加100mL水,準確加入20.00mL碘溶液(0.1mol/L),5mL冰乙酸,搖勻,放置于暗處2min后迅速以硫代硫酸鈉(0.100mol/L)標準溶液滴定至淡黃色,加0.5mL淀粉指示液,繼續(xù)滴至無色。另取100mL水,準確加入碘溶液20.0mL(0.1mol/L)、5mL冰乙酸,按同一方法做試劑空白試驗。二氧化硫標準溶液的濃度按下式計算:式中:X1二氧化硫標準溶液濃度,mg/mL;V1測定用亞硫酸氫鈉-四氯汞鈉溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積,mL;V2試劑空白

42、消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積,mL;c硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度,mol/L;32.03與每毫升硫代硫酸鈉c(Na2S2O3·5H2O)=1.000mol/L標準溶液相當?shù)亩趸虻馁|(zhì)量,mg。11、二氧化硫使用液:臨用前將二氧化硫標準溶液以四氯汞鈉吸收液稀釋成每毫升相當于2µg二氧化硫。12、氫氧化鈉溶液(20g/L)。13、硫酸(171)。(三)儀器1、分光光度計2、分析天平3、25mL具塞比色管。(四)分析步驟1、試樣處理(1)水溶性固體試樣如白砂糖等可稱取約10.00g均勻試樣(樣品量可視含量高低而定),以少量水溶解,置于100mL容量瓶中,加入4mL氫氧化鈉溶液(

43、20g/L),5min后加入4mL硫酸(171),然后加入20mL四氯汞鈉吸收液,以水稀釋至刻度。取蘑菇罐頭樣品,開罐后瀝干水分,用扭力天平稱取50.00g倒入組織搗碎機中,加150.00mL水,搗成勻漿。稱取10.00勻漿,置于100mL容量瓶中,加入4mL氫氧化鈉溶液(20g/L),5min后加入4mL硫酸(171),然后加入20mL四氯汞鈉吸收液,加入亞鐵氰化鉀溶液及乙酸鋅溶液各2.5mL,混勻,以水稀釋至刻度,靜置30min。過濾備用。(2)其他固體試樣如餅干、粉絲等可稱取5.0g10.0g研磨均勻的試樣,以少量水濕潤并移入100mL容量瓶中,然后加入20mL四氯汞鈉吸收液,浸泡4h以

44、上,若上層溶液不澄清可加入亞鐵氰化鉀溶液及乙酸鋅溶液各2.5mL,最后用水稀釋至100mL刻度,過濾后備用。(3)液體試樣,口葡萄酒等可直接吸取5.0mL10.0mL試樣,置于100mL容量瓶中,以少量水稀釋,加20mL四氯汞鈉吸收液,搖勻,最后加水至刻度,混勻,必要時過濾備用。2、測定吸取0.50mL5.0mL上述試樣處理液于25mL帶塞比色管中。另吸取0.00mL、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00mL二氧化硫標準使用液【每毫升相當于10µg二氧化硫】(相當于0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0

45、、15.0、20.0、25.0、30.0、35.0、40.0µg二氧化硫),分別置于25mL帶塞比色管中。管號加入SO2標液【每毫升相當于10µg二氧化硫】體積(mL)相當于SO2的質(zhì)量(µg)吸光度值00.000.00.00010.202.00.02720.404.00.04430.606.00.06540.808.00.10151.0010.00.12461.5015.00.16072.0020.00.21582.5025.093.0030.0103.5035.0114.0040.0于試樣及標準管中各加入四氯汞鈉吸收液至10mL,然后再加入1mL氨基磺酸鉸溶液

46、(12g/L)、1mL甲醛溶液(2g/L)及1mL鹽酸副玫瑰苯胺溶液,搖勻,放置20min。用1cm比色杯,以零管調(diào)節(jié)零點,于波長550nm處測吸光度,繪制標準曲線比較。3、計算試樣中二氧化硫的含量按下式進行計算。式中:X試樣中二氧化硫的含量,g/kg;A測定用樣液中二氧化硫的含量,µg;m試樣質(zhì)量,g;V測定用樣液的體積,mL。計算結(jié)果表示到的3位有效數(shù)字。精密度:在重復條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過10%。(五)說明1、本法適用于各類食品中游離型或結(jié)合型亞硫酸鹽的檢測,方法簡便、快捷,靈敏度高,再現(xiàn)性好。其方法回收率97.2%,最小檢測量1µg。2、甲醛

47、應無聚合沉淀為宜。3、如無鹽酸副玫瑰苯胺,可用鹽酸品紅代替。4、檢測時硫酸用量應控制好。過量使顯色淺,量少使顯色深。5、二氧化硫使用液應使用新標定的溶液配制,否則含量會因時間長而降低。6、顯色時間在10min30min內(nèi)穩(wěn)定,溫度在1025穩(wěn)定,故比色時間應控制好溫度與時間,否則影響測定結(jié)果。7、亞硫酸和食品中的醛(乙醛等)、酮(酮戊二酸、丙酮酸)和糖(葡萄糖、果糖、甘露糖)相結(jié)合,以結(jié)合型的亞硫酸存在于食品中,加堿是將糖中的二氧化硫釋放出來,加硫酸是為了中和堿,這是因為總的顯色反應是在微酸性條件下進行的。8、葡萄酒加四氯汞鈉后,在不同時間測定,測定值隨放置時間而增加,72h后達到最大值,并和

48、碘量法測定一致,見下表:加四氯汞鈉后放置時間/h立即824487296120測定值/(g/kg)0.050.090.110.130.150.150.15碘量法測定結(jié)果為0.05g/kg。加四氯汞鈉后,用比色法立即測定,是測定游離二氧化硫。放置72h以上,四氯汞鈉緩慢地和結(jié)合型二氧化硫起作用。以下是三種測定方法的比較:樣品名稱測定結(jié)果/(g/kg)四氯汞鈉比色法蒸餾后比色法蒸餾后碘量法蜜桃紅酒0.070.200.21白葡萄酒0.050.150.15王朝葡萄酒0.030.300.35注:以下資料來源于食品衛(wèi)生檢驗方法(理化部分)注解(衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所,1997)。二、蒸餾法【GB 5009

49、.34-2003 食品中亞硫酸鹽的測定第二法】(一)原理在密閉容器中對試樣進行酸化并加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫,釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃鹽酸酸化,再以碘標準溶液滴定,根據(jù)所消耗的碘標準溶液量計算出試樣中的二氧化硫含量。本法適用于色酒及葡萄糖糖漿、果脯。(二)試劑1、鹽酸(11):濃鹽酸用水稀釋1倍。2、乙酸鉛溶液(20g/L):稱取2g乙酸鉛,溶于少量水中并稀釋至100mL。3、碘標準溶液c(1/2I20.010mol/L):將碘標準溶液(0.100mol/L)用水稀釋10倍。4、淀粉指示液(10g/L):稱取1g可溶性淀粉,用少許水調(diào)成糊狀,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪

50、拌,煮沸2min,放冷,備用,此溶液應臨用時新制。(三)儀器1、全玻璃蒸餾器。2、碘量瓶。3、酸式滴定管。(四)分析步驟1、試樣處理固體試樣用刀切或剪刀剪成碎末后混勻,稱取約5.00g均勻試樣(試樣量可視含量高低而定)。液體試樣可直接吸取5.0mL10.0mL試樣,置于500mL圓底蒸餾燒瓶中。2、測定(1)蒸餾:將稱好的試樣置入圓底蒸餾燒瓶中,加入250mL水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(11),立即蓋塞,加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝

51、置部分。在檢測試樣的同時要做空白試驗。(2)滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。搖勻之后用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍且在30s內(nèi)不褪色為止。3、計算試樣中的二氧化硫含量按下式計算:式中:X試樣中的二氧化硫總含量,g/kg;A滴定樣品所用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)的體積,mL;B滴定試劑空白所用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)的體積,mL;m試樣質(zhì)量,g;0.032與1mL碘標準溶液c(1/2I2)1.000mol/L相當?shù)亩趸虻馁|(zhì)量,g。三、滴定法(一)原理樣品經(jīng)過處理后,加入氫氧化鉀使殘留的SO2以亞硫酸鹽的形式

52、固定。再加入硫酸使SO2游離,用碘標準溶液滴定定量。終點稍過量的碘與淀粉指示作用呈現(xiàn)藍色。SO22KOH K2SO3H2OK2SO3H2SO4K2SO4H2OSO2SO22H2OI2 H2SO42HI(二)儀器1、分析天平。2、250mL碘量瓶。(三)試劑1、1mol/L氫氧化鉀溶液:溶解57g氫氧化鉀,定容1000mL。2、1:3硫酸溶液。3、1g/L淀粉溶液。4、0.005mol/L碘標準溶液:溶解2.5g碘化鉀和1.27g純碘于蒸餾水中,移入1000mL容量瓶中,加水定容,搖勻。標定:精密稱取三氧化二砷 (A.R)0.015g,加1mol/L氫氧化鈉20mL,加熱溶解后,加水40mL,甲

53、基橙指示劑2滴,加1:3稀鹽酸待黃色轉(zhuǎn)變成粉紅色,再加碳酸氫鈉2g,加水50mL,淀粉指示劑3mL,用碘標準液滴定至藍色0.5min不褪為終點。式中:X碘標準溶液濃度,mol/L;m三氧化二砷質(zhì)量,g;V標定用碘標準液體積,mL;0.049461mol/L碘溶液1mL相當三氧化二砷的質(zhì)量,g。(四)測定方法稱取經(jīng)粉碎試樣20g于小燒杯中,用蒸餾水將試樣洗入250mL容量瓶中,加水至容量的二分之一,加塞振蕩,再加蒸餾水至刻度,搖勻。待瓶內(nèi)液體澄清后,用移液管吸取澄清液50mL于250mL碘量瓶中,加入1mol/L氫氧化鉀溶液25mL,用力振搖后放置10min。然后一邊搖蕩一邊加入1:3硫酸溶液1

54、0mL和淀粉液1mL,以碘標準溶液滴定至呈現(xiàn)藍色,0.5min不褪色為終點。同時做空白試驗。(五)結(jié)果計算式中:X二氧化硫含量,g/;V1滴定時所耗碘標準液體積,mL;V2空白滴定所耗碘標準液體積,mL;64.06二氧化硫的摩爾質(zhì)量,g/ mol;CI2標準液的量濃度,mol/L;m樣品質(zhì)量,g。§8-4 食品中其它添加劑測定簡介一、防腐劑 P174防腐劑是具有殺滅或抑制微生物增殖作用的一類物質(zhì)的總稱。在食品生產(chǎn)中,為防止食品腐敗變質(zhì)、延長食品保存期,在采用其它保藏手段的同時,也常配合使用防腐劑,以期收到更好的效果。GB 27601996食品添加劑使用衛(wèi)生標準常用的防腐劑有苯甲酸及鈉

55、鹽,山梨酸及鉀鹽。(一)苯甲酸及鈉鹽,山梨酸及鉀鹽的理化性質(zhì)1、苯甲酸俗稱安息香酸,是最常用的防腐劑之一;相對分子質(zhì)量122.12。苯甲酸具有光澤的白色鱗片狀或針狀結(jié)晶,無臭或略有氣味。熔點122.4,沸點249.2,約100開始升華,在酸性條件下可隨水蒸氣揮發(fā)。相對密度1.2659,酸性電離常數(shù)K6.46×10-5(25)。有吸濕性,在常溫下難溶于水(0.348 g/100ml,25).可溶于熱水(4.55g/100ml,90),也溶于乙醇、氯仿、乙醚、丙酮和揮發(fā)性、非揮發(fā)性油中。水溶液pH值為2.8。在pH值低的環(huán)境中,苯甲酸對較廣范圍的微生物有效,唯對產(chǎn)酸菌作用弱。在pH值5.

56、5以上時對很多霉菌和酵母沒什么效果。苯甲酸抑茵的最適pH值為2.54.0。使用注意事項由于苯甲酸在水中溶解度低.故實際多是加適量的碳酸鈉或碳酸氫鈉.用90以上熱水溶解。若必須使用苯甲酸,可先用適量乙醇溶解后再用。苯甲酸最適抑菌pH值為2.54.0。pH值低時抑菌能力提高,但在酸性溶液中其溶解度降低,故不能單靠提高酸性來提高其抑菌活性。苯甲酸在醬油、清涼飲料中與對羥基苯甲酸酯類一起使用,效果更好。2、苯甲酸鈉又名安息香酸鈉,相對分子質(zhì)量為144.11。苯甲酸鈉為白色顆?;蚪Y(jié)晶性粉末,無臭或微帶臭味,有甜澀味。在空氣中穩(wěn)定,露置空氣中可吸潮。易溶于水(53.0g/100ml,25),可溶于乙醇(1.4g/1OOml,25),其水溶液的pH值為8。lg苯甲酸鈉相當于苯甲酸0.847g,或1g苯甲酸相當于1

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