板式塔精餾實(shí)驗(yàn)

1、化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱 板式塔精餾實(shí)驗(yàn) 班級 姓名 學(xué)號 成績 實(shí)驗(yàn)時(shí)間 同組成員 _ 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 觀察板式塔氣、液兩相流動(dòng)狀態(tài)。2. 測定回流比對精餾操作的影響。3. 測定板式塔總板效率與空塔氣速的關(guān)系4. 觀察新型斜孔多溢流塔板的結(jié)構(gòu)與工況5. 了解精餾流程安排及操作二、基本原理板式塔是使用量大，運(yùn)用范圍廣的重要?dú)?、液傳質(zhì)設(shè)備，評價(jià)塔板好壞一般根據(jù)處理量、板效率、阻力降、彈性和結(jié)構(gòu)等因素。目前出現(xiàn)的多種塔板中鼓泡式塔板（以篩板塔、浮閥塔為代表）和噴射式塔板（以舌形、斜孔、網(wǎng)孔為代表）在工業(yè)上使用較多，板式塔作為氣、液傳質(zhì)設(shè)備，既可用于吸收，也可用于精餾。用得多的是精餾操作。在精餾

2、裝置中，塔板是汽、液兩相接觸的場所，氣相從塔底進(jìn)入，回流從塔頂進(jìn)入，氣、液兩相逆流接觸在塔板上進(jìn)行相際傳質(zhì)。使液相中易揮發(fā)組分進(jìn)入汽相、汽相中難揮發(fā)組分轉(zhuǎn)入液相。精餾塔所以能使液體混合物得到較完全的分離，關(guān)鍵在于回流的運(yùn)用。從塔頂回流入塔的液體量與塔頂產(chǎn)品量之比稱為回流比，它是精餾操作的一個(gè)重要控制參數(shù)，回流比數(shù)值的大小影響著精餾操作的分離效果與能耗?；亓鞅瓤煞譃槿亓鳎钚』亓鞅群蛯?shí)際操作時(shí)采用的適宜回流比。全回流是一種極限情況，它不加料也不出產(chǎn)品。塔頂冷凝量全部從塔頂回到塔內(nèi)，這在生產(chǎn)上沒有意義。但是這種操作容易達(dá)到穩(wěn)定，故在裝置開工和科學(xué)研究中常常采用。全回流時(shí)由于回流比為無窮大，當(dāng)分離

3、要求相同時(shí)比其它回流比所需理論板要少，故稱全回流時(shí)所需理論板為最少理論板數(shù)。通常計(jì)算最少理論板用芬斯克方程。對于一定的分離要求，減少回流比，所需的理論板數(shù)增加，當(dāng)減到某一回流比時(shí)，需要無窮多個(gè)理論板才能達(dá)到分離要求，這一回流比稱為最小回流比Rm。最小回流比是操作另一極限，因?yàn)閷?shí)際上不可能安裝無限多塊板的精餾塔，因此亦就不能選擇Rm來操作。實(shí)際選用的回流比R應(yīng)為Rm的一個(gè)倍數(shù)，這個(gè)倍數(shù)根據(jù)經(jīng)驗(yàn)取為1.22。當(dāng)體系的分離要求、進(jìn)料組成和狀態(tài)確定后，可以根據(jù)平衡線的形狀由作圖求出最小回流比。在精餾塔正常操作時(shí)，如果回流裝置出現(xiàn)毛病，中斷了回流，此時(shí)操作情況會(huì)發(fā)生明顯變化。塔頂易揮發(fā)物組成下降，塔釜易

4、揮發(fā)物組成隨之上升，分離情況變壞。板效率是反映塔板及操作好壞的重要指標(biāo)，影響板效率的因素很多，當(dāng)板型、體系決定以后，塔板上的氣、液流量是板效率的主要影響因素，當(dāng)塔的上升蒸氣量不夠，塔板上建立不了液層；若上升氣速太大，又會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重夾帶甚至于液泛，這時(shí)塔的分離效果大大下降。表示板效率的方法常用的有兩種：（1）總板效率E式中： E總板效率； N理論板數(shù)； Ne實(shí)際板數(shù)。（2）單板效率Emv（氣相默弗里效率）式中：yn、yn+1第n塊和第（n+1）塊氣相組成；yn*與第n塊板下降液體相平衡的氣相組成。總板效率的數(shù)值在設(shè)計(jì)中應(yīng)用得很廣泛，它常由實(shí)驗(yàn)測定。單板效率是評價(jià)塔板好壞的重要數(shù)據(jù)，針對不同板型，在

5、實(shí)驗(yàn)時(shí)保持相同的體系和操作條件，對比它們的單板效率就可以確定其優(yōu)劣，因此在科研中常常運(yùn)用。三、實(shí)驗(yàn)裝置本實(shí)驗(yàn)裝置由精餾塔、塔板、冷凝器、再沸器、溫度計(jì)、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、U形壓差計(jì)等組成。主要設(shè)備規(guī)格如下：（1） 精餾塔：筒體為硬質(zhì)玻璃，內(nèi)徑102mm，高1m，內(nèi)裝有9塊塔板，板間距為100mm。筒體外表鍍有導(dǎo)電薄膜，通電后既可以保溫又保持透明度，以便觀察氣、液流動(dòng)現(xiàn)象。（2）塔頂溫度計(jì)和塔釜溫度計(jì)（可選電阻或玻璃管溫度計(jì)）。（3）U形壓差計(jì)，長600mm。（4）轉(zhuǎn)子流量計(jì)規(guī)格：LZB-6（測液體流量）用以測定塔頂產(chǎn)量和回流量。（5）電加熱棒共分五組：每組功率分別為4,4,3,2,1kW。加熱時(shí)可以

6、開啟一組或多組，以調(diào)節(jié)上升蒸汽量。四、操作步驟及注意事項(xiàng)（1）熟悉實(shí)驗(yàn)裝置及流程，弄清各部件的作用及加熱電路。（2）打開塔頂冷卻水閥門。接通電源開關(guān)。接通電熱棒開關(guān)，接通組數(shù)愈多，功率愈大。（3）調(diào)節(jié)加熱功率至需要值，待回流溫度及回流流量穩(wěn)定后，自塔頂取樣口取出少量樣品。取樣時(shí)注意先放出管道內(nèi)的滯流量，以確保取樣組成正確。（4）同時(shí)從塔釜中取少量樣品（方法同上）。（5）用氣相色譜儀分析樣品的組成。（6）從小到大改變加熱功率，重復(fù)取樣，測出4-5組不同氣速下的板效率。（7）實(shí)驗(yàn)結(jié)束，關(guān)閉電加熱開關(guān)。待塔釜溫度降至80以下，停塔頂冷卻水。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)加熱功率kW24710冷卻水流量L/h46971

7、60235壓降Pa2006708301120回流流量L/h5.8142132回流溫度/T26.432.23335.8塔頂組成%81.5783.5787.3187.73塔頂溫度T78.177.977.877.9塔底組成%12.0611.0511.2210.02塔底溫度T88.889.789.990.2六、數(shù)據(jù)處理1空塔氣速分析：公式空塔氣速的計(jì)算公式，其中D表示塔內(nèi)徑，D=102mm，下面求塔內(nèi)上升蒸汽的體積流量.由于實(shí)驗(yàn)中采取全回流的方式，回流液質(zhì)量流量與蒸氣質(zhì)量流量相同。實(shí)驗(yàn)中轉(zhuǎn)子流量計(jì)已將實(shí)際溶液的流量轉(zhuǎn)換為20時(shí)水的體積流量，由公式 （1）將讀數(shù)轉(zhuǎn)換為實(shí)際回流液的流量。其中：取轉(zhuǎn)子密度，

8、近似為鐵質(zhì)，取密度7900kg/m3，取20 oC水的密度998kg/m3，取回流溫度下混合液體的密度。查數(shù)據(jù)表：乙醇水溶液的密度 kg/m3乙醇質(zhì)量濃度%溫度2530354081836.64832.24827.80823.2982834.15829.74825.30820.4983831.64827.24822.79818.2884829.13824.73820.27815.7685826.60822.20817.74813.2286824.05819.65815.19810.6787821.48817.08812.62808.1188818.88814.48810.03805.52以加熱功

9、率為2kW時(shí)的一組數(shù)據(jù)為例進(jìn)行計(jì)算。由上表數(shù)據(jù)可得，溫度為26.4，乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為81.57%時(shí)，回流溶液密度為.將=5.8L/h，=7900kg/m3，=998kg/m3，代入公式可以得到實(shí)際回流液的體積流量=6.42L/h。由于實(shí)驗(yàn)中采取全回流的方式，回流液質(zhì)量流量與蒸氣質(zhì)量流量相同，等于0.00149kg/s。將回流液流量轉(zhuǎn)換為同條件下的蒸氣流量，溫度以塔頂、塔釜平均溫度計(jì)，氣壓以一個(gè)大氣壓計(jì)，利用公式其中計(jì)算得空塔氣速u=0.1488m/s。按照以上方法，可以計(jì)算得出其他組數(shù)據(jù)的空塔氣速。加熱功率kW24710回流溫度T26.432.23335.8回流流量L/h5.8142132塔頂組

10、成%81.5783.5787.3187.73密度kg/m3833.99 823.85 813.60 811.44 實(shí)際回流流量L/h6.42 15.60 23.57 35.96 實(shí)際回流流量kg/s0.00149 0.00357 0.00533 0.00811 平均溫度83.4583.883.8584.05空塔氣速m/s0.1488 0.3489 0.4963 0.7517 2.總板效率首先按照以下公式將實(shí)驗(yàn)測得塔頂、塔釜組成轉(zhuǎn)換為摩爾分?jǐn)?shù)：加熱功率kW24710塔頂組成%81.5783.5787.3187.73塔底組成%12.0611.0511.2210.02塔頂乙醇摩爾分?jǐn)?shù)0.6338 0

11、.6654 0.7290 0.7366 塔底乙醇摩爾分?jǐn)?shù)0.0509 0.0463 0.0471 0.0417 利用書后附錄常壓下乙醇-水的氣液平衡數(shù)據(jù)，得到氣液平衡曲線。由于采用全回流操作，因此操作線近似于對角線重合，得到如下圖形：（1） 加熱功率為2kW時(shí)，從塔頂開始計(jì)算：板號（從上到下）板上方回流液組成163.3800245.0860310.241041.4136理論板數(shù)應(yīng)在3與4之間，以釜液組成占最后一塊板的相對位置進(jìn)行估計(jì)：，故理論半數(shù)=2.584總板效率（2） 加熱功率4/7/10kW4kW時(shí)的理論板數(shù)7kW時(shí)的理論板數(shù)10kW時(shí)的理論板數(shù)加熱功率kW理論板數(shù)（含再沸器）總板效率空

12、塔氣速m/s22.58417.6%0.148842.84720.5%0.348973.83131.5%0.4963103.95332.8%0.7517畫出總板效率與空塔氣速的關(guān)系圖：由圖可以看出，塔釜加熱功率越大，則被加熱的蒸氣量越多，氣速越大，回流量越大，空塔氣速越大。同時(shí)可以發(fā)現(xiàn)，隨著氣速增大，分離越完全，全塔效率越高。七、思考題（1）如何確定精餾塔操作的適宜回流比？適宜回流比應(yīng)根據(jù)經(jīng)濟(jì)核算確定，精餾過程費(fèi)用包括操作費(fèi)用和設(shè)備費(fèi)用兩個(gè)方面。操作費(fèi)用主要是指再沸器和冷凝器中冷卻水的消耗量。在其余條件一定時(shí)，提高回流比可以減少理論板數(shù)，同時(shí)會(huì)增加加熱蒸氣量與冷卻水的消耗量，操作費(fèi)用增加。當(dāng)采用

13、最小回流比時(shí)，需要無窮塊理論板，設(shè)備費(fèi)用為無窮。增加回流比，最初理論板減少，設(shè)備費(fèi)用減少。同時(shí)，回流比增大會(huì)使上升蒸氣量V增大，精餾塔直徑加大，再沸器和冷凝器熱負(fù)荷增大，傳熱面積增加，由于這幾部分費(fèi)用增加，所以隨R增加，設(shè)備費(fèi)用減少的趨勢減慢。最后隨R增加，再沸器與冷凝器增大和精餾塔直徑的因素超過理論板減少的因素，從而設(shè)備費(fèi)用再增加。總費(fèi)用為兩者之和，存在一個(gè)最小值，此時(shí)為最佳回流比。最佳回流比的數(shù)值與很多因素有關(guān)，據(jù)生產(chǎn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，一般范圍（2）精餾體系為乙醇-水時(shí)，選用的回流比為4，如果現(xiàn)在改為苯-甲苯、正庚烷-甲基環(huán)己烷體系，為達(dá)同樣的分離要求，回流比仍為4，行不行？為什么？不行?；亓鞅仍?/p>

14、高，在相同的塔板數(shù)下分離效果越好。但是對于不同的體系，其平衡線不同，分離難易程度也不同。不同的體系應(yīng)當(dāng)先由平衡線求出最小回流比，再用上述經(jīng)驗(yàn)公式大致判斷回流比。具體值應(yīng)當(dāng)視具體體系實(shí)驗(yàn)確定。（3）斜孔多溢液塔板的降液管設(shè)計(jì)要注意什么？液體自上層塔板流至下層塔板的通道，也是氣體與液體分離的部位。為此，降液管中必須有足夠的空間，讓液體有所需的停留時(shí)間。管內(nèi)的清液層高(由于壓差平衡造成)，不超過整個(gè)降液管高度的40%60%，以免造成液泛。（4）塔體一定要保溫嗎？為什么？要。因?yàn)樗w在精餾過程中，溫度約在80度左右，本身會(huì)向環(huán)境散熱。在精餾過程中，要讓體系處于等效的絕熱狀態(tài)下，測定才是準(zhǔn)確的。在實(shí)際生

15、產(chǎn)中，很多工序都要蒸氣加熱，當(dāng)高溫流體在管路和設(shè)備中流動(dòng)時(shí)，由于高溫流體和管路、設(shè)備外的介質(zhì)溫度不同，所發(fā)生的熱傳遞、熱傳導(dǎo)作用，對操作生產(chǎn)帶來了不利因素，所以要對高溫管路和設(shè)備外壁加以保溫。此外，由于正常生產(chǎn)時(shí)，整個(gè)設(shè)備和蒸氣管路都高于常溫，為了防止由于熱量損失而形成蒸氣或動(dòng)力的消耗，也要在管路和設(shè)備外壁加以保溫。（5）板式塔氣液接觸的特點(diǎn)是什么？試與填料塔比較。板式塔操作中液相為連續(xù)相，氣相為分散相。填料塔則相反。板式塔塔內(nèi)液體依靠重力作用，由上層塔板的降液管流到下層塔板的受液盤，然后橫向流過塔板，從另一側(cè)的降液管流至下一層塔板。溢流堰的作用是使塔板上保持一定厚度的液層。氣體則在壓力差的推

16、動(dòng)下，自下而上穿過各層塔板的氣體通道（泡罩、篩孔或浮閥等），分散成小股氣流，鼓泡通過各層塔板的液層。在塔板上，氣液兩相密切接觸，進(jìn)行熱量和質(zhì)量的交換。在板式塔中，氣液兩相逐級接觸，兩相的組成沿塔高呈階梯式變化，在正常操作下，液相為連續(xù)相，氣相為分散相。填料塔是以塔內(nèi)的填料作為氣液兩相間接觸構(gòu)件的傳質(zhì)設(shè)備，填料以亂堆或整砌的方式放置在支承板上。液體從塔頂經(jīng)液體分布器噴淋到填料上，并沿填料表面流下。氣體從塔底送入，經(jīng)氣體分布裝置分布后，與液體呈逆流連續(xù)通過填料層的空隙，在填料表面上，氣液兩相密切接觸進(jìn)行傳質(zhì)。填料塔屬于連續(xù)接觸式氣液傳質(zhì)設(shè)備，兩相組成沿塔高連續(xù)變化，在正常操作狀態(tài)下，氣相為連續(xù)相，液相為分散相。（6）隨著塔釜加熱功率的增大，精餾塔頂輕組分濃度將如何變化？解釋原因。從本實(shí)驗(yàn)中看，塔頂輕組分濃度是增加的。因?yàn)樗訜峁β试龃螅瑒t釜液汽化速率加快，從動(dòng)力學(xué)上講體系能更快達(dá)到平衡。因此輕組分更易揮發(fā)到氣相中去，從而塔頂輕組分濃度變大。但是如果釜的加熱功率