土壤樣品預(yù)處理

1、土壤樣品預(yù)處理土壤樣品預(yù)處理 學(xué)號：學(xué)號：2013201059 班級：理研班級：理研1307 姓名：王足遠(yuǎn)姓名：王足遠(yuǎn) 導(dǎo)師：郭燦雄導(dǎo)師：郭燦雄 目錄目錄土壤樣品的分解方法 普通酸分解法普通酸分解法 高壓釜密閉分解法高壓釜密閉分解法 微波消解爐加熱分解法微波消解爐加熱分解法 堿融法堿融法土壤樣品的提取方法 無機(jī)污染物的提取無機(jī)污染物的提取 有機(jī)污染物的提取有機(jī)污染物的提取 分解方法 破壞土壤的礦物晶格和有機(jī)質(zhì)，破壞土壤的礦物晶格和有機(jī)質(zhì)，使待測元素進(jìn)入試樣溶液中。使待測元素進(jìn)入試樣溶液中。 ( (一一) )普通酸分解法 測定土壤中重金屬測定土壤中重金屬常選用的方法。常選用的方法。用用混混合酸與

2、試樣共同加熱濃縮至一定體積合酸與試樣共同加熱濃縮至一定體積, , 必要必要時(shí)加入氧化劑或還原劑加速消解反應(yīng)。時(shí)加入氧化劑或還原劑加速消解反應(yīng)。KMnO4V2O5NaNO2 優(yōu)點(diǎn)儀器設(shè)備簡單，操作方便價(jià)格低廉，應(yīng)用廣泛不受土壤樣品多少的限制缺點(diǎn)強(qiáng)酸試劑種類多，使用量大，易帶入雜質(zhì)產(chǎn)生大量酸霧，對操作者和環(huán)境污染大耗時(shí)揮發(fā)性元素或微量元素易損失適合不易揮發(fā)的金屬元素的大適合不易揮發(fā)的金屬元素的大量分解及礦物質(zhì)的分解量分解及礦物質(zhì)的分解（二）高壓釜密閉分解法（二）高壓釜密閉分解法 將用水潤濕、加入混合酸并搖勻的土樣將用水潤濕、加入混合酸并搖勻的土樣放入密封的聚四氟乙烯坩堝內(nèi)，置于耐壓的放入密封的聚四

3、氟乙烯坩堝內(nèi)，置于耐壓的不銹鋼套筒中，放在烘箱內(nèi)加熱（一般不超不銹鋼套筒中，放在烘箱內(nèi)加熱（一般不超過過180180）分解。）分解。優(yōu)點(diǎn)受外界影響小，無外部環(huán)境污染元素不易揮發(fā)損失分批測地，重復(fù)性好缺點(diǎn)土壤樣品量超過0.5g在高壓下很難進(jìn)行價(jià)格較貴耗時(shí)適合鍺、砷、硼、汞等因反應(yīng)適合鍺、砷、硼、汞等因反應(yīng)生成揮發(fā)性氯化物的分解生成揮發(fā)性氯化物的分解( (三）微波消解爐加熱分解法三）微波消解爐加熱分解法 將土壤樣品和混合酸放入聚四氟乙將土壤樣品和混合酸放入聚四氟乙烯容器中，置于微波烯容器中，置于微波消解消解爐內(nèi)加熱使?fàn)t內(nèi)加熱使試樣分解的方法。試樣分解的方法。優(yōu)點(diǎn)反應(yīng)速度快，熱效率高耗費(fèi)試劑量小可避

4、免一些易揮發(fā)的元素?fù)p失缺點(diǎn)儀器和消解管清洗較為費(fèi)時(shí) 整個(gè)微波系統(tǒng)價(jià)格較貴適用于少量適用于少量 、一次性消解，準(zhǔn)、一次性消解，準(zhǔn)確度和精密度高確度和精密度高 ( (四）堿熔分解法四）堿熔分解法 將土壤樣品與堿混合，在高溫下熔融，使樣品分將土壤樣品與堿混合，在高溫下熔融，使樣品分解。解。碳酸鈉熔融法：碳酸鈉熔融法：測定氟、鉬、鎢測定氟、鉬、鎢碳酸鋰碳酸鋰- -硼酸、石墨粉坩堝熔樣法：硼酸、石墨粉坩堝熔樣法：測定鋁、硅、鈦、鈣、鎂測定鋁、硅、鈦、鈣、鎂、鉀、鈉等元素、鉀、鈉等元素優(yōu)點(diǎn)操作簡單，無需經(jīng)常監(jiān)視消化樣品速度快，樣品數(shù)量無限制不產(chǎn)生大量酸氣缺點(diǎn)會(huì)引入大量可溶性鹽使空白值偏高 容器昂貴（鉑坩鍋

5、）適用于大量電熱板無法消解的適用于大量電熱板無法消解的土壤樣品的完全消解土壤樣品的完全消解(一)無機(jī)污染物的提取 土壤中易溶無機(jī)物組分、有效態(tài) 組分可用酸（HCl-HNO3溶浸法；HNO3-H2SO4-HClO4溶浸法；HNO3溶浸法；HCl溶浸法）或水浸取。(二)有機(jī)污染物的提取 測定土壤中的有機(jī)污染物，一般用新鮮 土樣?？捎谜袷幪崛?、超聲波提取、索氏提 取器提取、浸泡回流等方法。振蕩提取振蕩提取 準(zhǔn)確稱取一定量的土樣（新鮮土樣加12倍的無水Na2SO4或MgSO4.H2O攪勻，放置1530min，固化后研成細(xì)末），轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)口三角瓶中加入2倍體積的提取劑振蕩30min，靜置分層或抽濾、離心分

6、出提取液，樣品再分別用1倍體積提取液提取2次，分出提取液，合并，待凈化。 準(zhǔn)確稱取一定量的土樣（或取30.0g新鮮土樣加3060g無水Na2SO4混勻）置于400ml燒杯中，加入60100ml提取劑，超聲振蕩35min，真空過濾或離心分出提取液，固體物再用提取劑提取2次，分出提取液合并，待凈化。超聲波提取超聲波提取索氏提取索氏提取 本法適用于從土壤中提取非揮發(fā)及揮發(fā)有機(jī)污染物。準(zhǔn)確稱取一定量土樣或取新鮮土樣20.0g加入等量無水Na2SO4研磨均勻，轉(zhuǎn)入濾紙筒中，再將濾紙筒置于索氏提取器中。在有12粒干凈沸石的150ml圓底燒瓶中加入100ml提取劑，連接索氏提取器，加熱回流1624h即可。浸泡回流法浸泡回流法 用于一些與土壤作用不大且不易揮發(fā)的有機(jī)物的提取。 參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn) 張芙蕖，梁晶晶.三種土壤消解方法的對比研究J.環(huán)境科學(xué)與管理，2008，33（3）：132-134周賽春，韋菲菲，曾平龍.土壤消解方法的對比和研究J.分析化學(xué)，2009 ，