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1、11012測(cè)定方法的選擇(1)直接培養(yǎng)法:此法適用于BOD5值不超過7mgL的水樣。(2)稀釋培養(yǎng)法:一般水樣BOD5在10mgL以上采用此法。(3)測(cè)定瞬時(shí)需氧量。對(duì)于含有硫化物、亞硫酸鹽、亞鐵等還原性無(wú)機(jī)物的水樣,有時(shí)需要測(cè)定瞬時(shí)需氧量(1DOD)。一般情況可省去此步驟。110135 BOD稀釋水純度的影響因素所謂BOD,是水樣中的有機(jī)物在生物化學(xué)分解過程中所消耗氧的量。它是以水樣在一定溫度(20)下,在密閉容器中保存一定時(shí)間(一般為5日)后,溶解氧的減少量來(lái)表示。當(dāng)耗氧量超過水樣中溶解氧時(shí),需用配制的飽和“稀釋水”將水樣適當(dāng)稀釋,再測(cè)定氧的消耗量。因此稀釋水的純度是影響測(cè)定結(jié)果的重要因素
2、。根據(jù)實(shí)驗(yàn)研究認(rèn)為如下因素不可忽視。(1)BOD稀釋水的空白值在不控制實(shí)驗(yàn)條件下,按常規(guī)方法測(cè)定81次稀釋水BODs值,將這些數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)行處理,其最小值為O01mgL,最大值為106mg/L,并以測(cè)定值為橫座標(biāo),檢出頻率為縱座標(biāo),在半對(duì)數(shù)座標(biāo)上作圖,僅有346測(cè)定數(shù)據(jù)在02mgL以下。此實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,配制BOD稀釋水時(shí),沒有控制實(shí)驗(yàn)條件,而受到實(shí)驗(yàn)室內(nèi)有機(jī)溶劑、空氣降塵和細(xì)菌的污染,致使:B005值增高。為此必須嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,其BOD5值才能達(dá)到規(guī)定的O2mgL要求。(2)BOD稀釋水的來(lái)源對(duì)BOD5值的影響用加人KMnO4重蒸餾的重蒸餾水及普通蒸餾水,分別裝入培養(yǎng)瓶中,于2025保存,逐
3、日放人20±l培養(yǎng)箱中,按常規(guī)分析法測(cè)定BOD5,結(jié)果表明兩種稀釋水從第四天開始均能達(dá)到02mgL以下,無(wú)明顯差異。國(guó)外報(bào)道采用蒸餾水、離子交換后蒸餾水和蒸鎦后離子交換水共三種水,于20條件下保存,逐日測(cè)定。B005值,當(dāng)天測(cè)BOD5值結(jié)果順序如下:蒸餾后離子交換水>離子交換后的蒸餾水>蒸餾水,僅采用蒸餾水配制的稀釋水BOD5值可達(dá)02mgL以下。由此可見,BOD稀釋水的水源選擇甚為重要,離子交換水易受到樹脂床的污染,不宜采用,而一般蒸餾水作為BOD稀釋水源,其空白值可達(dá)到規(guī)定要求。(3)溫度對(duì)BOD稀釋水的影響將配制好的BOD稀釋水,分裝于BOD培養(yǎng)瓶,于15,20,2
4、225和3034四種不同的溫度保存,按常規(guī)方法測(cè)BOD5,選擇最佳保存天數(shù)。15保存從第五天,20保存從第二天,2025保存從第四天,3034保存第五天,分別達(dá)02mgL。實(shí)驗(yàn)證明,溫度無(wú)疑對(duì)BOD稀釋水的BOD5值有明顯影響。BOD稀釋水以20±1條件保存最佳。若實(shí)驗(yàn)室受到條件限制,可根據(jù)不同的溫度確定保存時(shí)間。實(shí)驗(yàn)證明最簡(jiǎn)便方法是將配制好的稀釋水在常溫下放置57天,BOD完全可以滿足規(guī)定要求。(4)曝氣過程中對(duì)BOD5值的影響采用新鮮蒸餾水配制BOD稀釋水,一份用活性炭過濾的空氣曝氣,另一份不過濾,在20條件下分別倒進(jìn)BOD培養(yǎng)瓶中,置人20±1培養(yǎng)箱內(nèi)保存,按常規(guī)法逐
5、日測(cè)定BOD5值。用活性炭過濾的稀釋水,當(dāng)日BOD5為O15mgL,不用活性炭過濾的稀釋水當(dāng)日BODs為025mgL,結(jié)果表明,用活性炭吸附處理空氣中污染物質(zhì),明顯提高稀釋水質(zhì)量。(5)硝化作用對(duì)稀釋水BOD5值的影響配制稀釋水時(shí),以加入氯化銨作為細(xì)菌生長(zhǎng)所需氮源。細(xì)菌利用硝化作用增加了耗氧量,致使:B005值有所增高。有人提議加入一定量的硝化抑制劑:如N(2一丙烯基)硫脲,2一氯一6(三氯乙烷)吡啶和烯丙基硫脲等,以抑制細(xì)菌對(duì)含氮化合物的硝化作用。曾采用含有氯化銨的BOD稀釋水D1,分裝于培養(yǎng)瓶中,其中二份作含氮化合物測(cè)定,其余二份測(cè)定BOD5值,同時(shí)放人20條件保存,逐日分別測(cè)定BOD5、
6、NH3-N、N02-N、N03-N的含量。 另將不含氯化銨的稀釋水D2,分裝于培養(yǎng)瓶中,每次二份,于20條件下保存。逐日測(cè)定加氯化銨與不加氯化銨的稀釋水BOD5值,從第二天開始直到第12天BOD5值均在02mgL以下。兩組之間沒有明顯差異。與此同時(shí),隨著培養(yǎng)天數(shù)的增加,氨氮含量也伴隨著減少。從第6天開始,N02-N被檢出,濃度為08gL,到2l天為O2g/L,檢出的濃度極微。N03-N從第9天開始被檢出,其含量為32gL,到第21天為316gL。為此可見硝化作用影響甚微,可以忽略不計(jì)。因此,在BOD稀釋水保存時(shí),不必?fù)?dān)心硝化作用發(fā)生。BOD稀釋水的純度是重要的影響因素。因此,國(guó)外主張
7、稀釋水的BOB5值要求控制在02mgL以下,最佳為01mgL。110136接種的目的是向樣品中加入生物群以提高水中有機(jī)物分解的能力,在生活污水或未加氯的排放水和地面水中存在這些微生物,則沒有必要接種也不應(yīng)接種。當(dāng)水樣中微生物很少時(shí),這時(shí)稀釋水應(yīng)進(jìn)行接種,所用的標(biāo)準(zhǔn)接種物質(zhì)是已在20條件下儲(chǔ)存了2436h澄清的生活污水。根據(jù)理論推算1mg的氨氮完全氧化時(shí)需要消耗457mg氧,其中生成亞硝酸鹽氮需消耗343mg氧,由亞硝酸鹽氮變成硝酸鹽氮消耗114mg氧。日本工廠排水試驗(yàn)法JLSK0102中規(guī)定每稀釋1升水樣需添加N-(丙烯基)硫脲02O5mg,或在1升稀釋水中添加2-氯-6-(三氯乙烷)吡啶10
8、mg,用以抑制硝化過程。1101.5水樣采取后應(yīng)立即進(jìn)行分析。在采樣和分析樣品之間的儲(chǔ)存期,樣品有明顯的降解,可影響B(tài)OD值。若在1520下放置數(shù)小時(shí),可使BOD的含量減少二分之一。如置冰凍條件下保存3天時(shí),其BOD值減少5。日本下水試驗(yàn)方法中規(guī)定水樣在密封冷藏條件下須在9h內(nèi)測(cè)定。美國(guó)水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法第15版規(guī)定了如樣品采集后不能在2h以內(nèi)開始分析,則應(yīng)在4C或低于4C保存,并在6h內(nèi)開始分析,當(dāng)不能在6h以內(nèi)分析時(shí),則應(yīng)將儲(chǔ)存時(shí)間和溫度與分析結(jié)果一起報(bào)告,不可超過24h分析。110161樣品的預(yù)處理(I)含有懸浮物質(zhì)的試樣,混勻后,取適當(dāng)?shù)捏w積分析。(2)冬季采取水樣,冷卻保存時(shí)含氧量較
9、高,藻類多的江、河、湖泊因光合作用也含有較多的氧,要注意夏季易使溶解氧出現(xiàn)過飽和,對(duì)于其它溶解性氣體多的水樣也要曝氣處理。(3)中和:試樣呈酸性或堿性要用NaOH溶液c(NaOH)=1molL或用H2S04溶液c(H2S04)=05molL)中和至pH7左右。(4)水樣中含有余氯為01mgL時(shí),短時(shí)間放置有時(shí)也會(huì)消失。氯含量高時(shí)除了用硫代硫酸鈉外,還可以用以下方法去除。預(yù)先在100mL水樣中加入01gNaN3和lg的振蕩混勻后,再加入HCl使pH約為1。以淀粉溶液作為指示劑,用亞硫酸鈉溶液c(Na2S03)=0025molL滴定游離的12至藍(lán)色消失為止。另外,取試樣根據(jù)預(yù)先的滴定值,加入相應(yīng)量
10、的亞硫酸鈉溶液,使殘留氯還原后,若有必要可用NaOH溶液(4OgL)或鹽酸溶液(1+1)調(diào)節(jié)pn值至7左右。(5)重金屬鹽有抑制微生物生長(zhǎng)的作用而影響B(tài)OD值。日本弘擁正報(bào)道了抑制BOD各種金屬離子濃度分別為(mgL):Hg2+-0.5,Cu2+-0.5,Pb2+-50,Ni2+-5,Zn2+-1020,Cr3+-255O,Cr6+-10,Cd2+5,C02+-5,這些金屬離子可使用中和,沉淀和離子交換消除。 (6)當(dāng)水中亞硝酸鹽大于O1mgL時(shí),能游離碘使結(jié)果偏高2I-+2NO2-+4H+I2+2H20+2NO加疊氮化鈉溶液消除亞硝酸鹽干擾的反應(yīng)如下2NaN3+H2S042HN3+
11、Na2S04HN3+HNO2N2+N20+H20(7)含有其他毒性物質(zhì)的水樣,這種水樣常需特別研究和處理。110163確定水樣稀釋倍數(shù)由于水中有機(jī)物含量高,為了確定BOD的稀釋度,首先需測(cè)定耗氧量或化學(xué)需氧量值再推測(cè)出BOD值,為了防止失敗,通常采用不同階段稀釋法。根據(jù)酸性高錳酸鉀法測(cè)得耗氧量(OC)通常以l3除之,商即為水樣所需稀釋的倍數(shù)。如用重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量(COD)則以4或5除之。1101632 BOD測(cè)定操作中應(yīng)注意:(1)為了測(cè)定可靠,最好同時(shí)培養(yǎng)23瓶,從測(cè)定值算出平均值。(2)稀釋用的量器及BOD培養(yǎng)瓶要充分洗凈,因?yàn)楦弑断♂寱r(shí),即使輕微的污染,也能影響B(tài)OD值。 (3)樣品稀釋時(shí),水樣及稀釋水用虹吸管插入容器底部,輕輕流人防止產(chǎn)生氣泡。(4)BOD培養(yǎng)瓶中裝入樣品時(shí)瓶?jī)?nèi)不能有氣泡,蓋瓶塞和封瓶口后,瓶?jī)?nèi)不可存在氣泡。110173一般認(rèn)為稀釋過的培養(yǎng)液在20溫度下,經(jīng)培養(yǎng)5天后溶解氧減少4070較為合適。減少量過多或過少都會(huì)帶來(lái)較大誤差,所以一份水樣應(yīng)同時(shí)做23稀釋度,最后只采用溶解氧降低在4070之間的平均值為測(cè)定結(jié)果
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