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文檔簡介
1、11012測定方法的選擇(1)直接培養(yǎng)法:此法適用于BOD5值不超過7mgL的水樣。(2)稀釋培養(yǎng)法:一般水樣BOD5在10mgL以上采用此法。(3)測定瞬時需氧量。對于含有硫化物、亞硫酸鹽、亞鐵等還原性無機物的水樣,有時需要測定瞬時需氧量(1DOD)。一般情況可省去此步驟。110135 BOD稀釋水純度的影響因素所謂BOD,是水樣中的有機物在生物化學分解過程中所消耗氧的量。它是以水樣在一定溫度(20)下,在密閉容器中保存一定時間(一般為5日)后,溶解氧的減少量來表示。當耗氧量超過水樣中溶解氧時,需用配制的飽和“稀釋水”將水樣適當稀釋,再測定氧的消耗量。因此稀釋水的純度是影響測定結(jié)果的重要因素
2、。根據(jù)實驗研究認為如下因素不可忽視。(1)BOD稀釋水的空白值在不控制實驗條件下,按常規(guī)方法測定81次稀釋水BODs值,將這些數(shù)據(jù)進行統(tǒng)行處理,其最小值為O01mgL,最大值為106mg/L,并以測定值為橫座標,檢出頻率為縱座標,在半對數(shù)座標上作圖,僅有346測定數(shù)據(jù)在02mgL以下。此實驗結(jié)果表明,配制BOD稀釋水時,沒有控制實驗條件,而受到實驗室內(nèi)有機溶劑、空氣降塵和細菌的污染,致使:B005值增高。為此必須嚴格控制實驗條件,其BOD5值才能達到規(guī)定的O2mgL要求。(2)BOD稀釋水的來源對BOD5值的影響用加人KMnO4重蒸餾的重蒸餾水及普通蒸餾水,分別裝入培養(yǎng)瓶中,于2025保存,逐
3、日放人20±l培養(yǎng)箱中,按常規(guī)分析法測定BOD5,結(jié)果表明兩種稀釋水從第四天開始均能達到02mgL以下,無明顯差異。國外報道采用蒸餾水、離子交換后蒸餾水和蒸鎦后離子交換水共三種水,于20條件下保存,逐日測定。B005值,當天測BOD5值結(jié)果順序如下:蒸餾后離子交換水>離子交換后的蒸餾水>蒸餾水,僅采用蒸餾水配制的稀釋水BOD5值可達02mgL以下。由此可見,BOD稀釋水的水源選擇甚為重要,離子交換水易受到樹脂床的污染,不宜采用,而一般蒸餾水作為BOD稀釋水源,其空白值可達到規(guī)定要求。(3)溫度對BOD稀釋水的影響將配制好的BOD稀釋水,分裝于BOD培養(yǎng)瓶,于15,20,2
4、225和3034四種不同的溫度保存,按常規(guī)方法測BOD5,選擇最佳保存天數(shù)。15保存從第五天,20保存從第二天,2025保存從第四天,3034保存第五天,分別達02mgL。實驗證明,溫度無疑對BOD稀釋水的BOD5值有明顯影響。BOD稀釋水以20±1條件保存最佳。若實驗室受到條件限制,可根據(jù)不同的溫度確定保存時間。實驗證明最簡便方法是將配制好的稀釋水在常溫下放置57天,BOD完全可以滿足規(guī)定要求。(4)曝氣過程中對BOD5值的影響采用新鮮蒸餾水配制BOD稀釋水,一份用活性炭過濾的空氣曝氣,另一份不過濾,在20條件下分別倒進BOD培養(yǎng)瓶中,置人20±1培養(yǎng)箱內(nèi)保存,按常規(guī)法逐
5、日測定BOD5值。用活性炭過濾的稀釋水,當日BOD5為O15mgL,不用活性炭過濾的稀釋水當日BODs為025mgL,結(jié)果表明,用活性炭吸附處理空氣中污染物質(zhì),明顯提高稀釋水質(zhì)量。(5)硝化作用對稀釋水BOD5值的影響配制稀釋水時,以加入氯化銨作為細菌生長所需氮源。細菌利用硝化作用增加了耗氧量,致使:B005值有所增高。有人提議加入一定量的硝化抑制劑:如N(2一丙烯基)硫脲,2一氯一6(三氯乙烷)吡啶和烯丙基硫脲等,以抑制細菌對含氮化合物的硝化作用。曾采用含有氯化銨的BOD稀釋水D1,分裝于培養(yǎng)瓶中,其中二份作含氮化合物測定,其余二份測定BOD5值,同時放人20條件保存,逐日分別測定BOD5、
6、NH3-N、N02-N、N03-N的含量。 另將不含氯化銨的稀釋水D2,分裝于培養(yǎng)瓶中,每次二份,于20條件下保存。逐日測定加氯化銨與不加氯化銨的稀釋水BOD5值,從第二天開始直到第12天BOD5值均在02mgL以下。兩組之間沒有明顯差異。與此同時,隨著培養(yǎng)天數(shù)的增加,氨氮含量也伴隨著減少。從第6天開始,N02-N被檢出,濃度為08gL,到2l天為O2g/L,檢出的濃度極微。N03-N從第9天開始被檢出,其含量為32gL,到第21天為316gL。為此可見硝化作用影響甚微,可以忽略不計。因此,在BOD稀釋水保存時,不必擔心硝化作用發(fā)生。BOD稀釋水的純度是重要的影響因素。因此,國外主張
7、稀釋水的BOB5值要求控制在02mgL以下,最佳為01mgL。110136接種的目的是向樣品中加入生物群以提高水中有機物分解的能力,在生活污水或未加氯的排放水和地面水中存在這些微生物,則沒有必要接種也不應接種。當水樣中微生物很少時,這時稀釋水應進行接種,所用的標準接種物質(zhì)是已在20條件下儲存了2436h澄清的生活污水。根據(jù)理論推算1mg的氨氮完全氧化時需要消耗457mg氧,其中生成亞硝酸鹽氮需消耗343mg氧,由亞硝酸鹽氮變成硝酸鹽氮消耗114mg氧。日本工廠排水試驗法JLSK0102中規(guī)定每稀釋1升水樣需添加N-(丙烯基)硫脲02O5mg,或在1升稀釋水中添加2-氯-6-(三氯乙烷)吡啶10
8、mg,用以抑制硝化過程。1101.5水樣采取后應立即進行分析。在采樣和分析樣品之間的儲存期,樣品有明顯的降解,可影響B(tài)OD值。若在1520下放置數(shù)小時,可使BOD的含量減少二分之一。如置冰凍條件下保存3天時,其BOD值減少5。日本下水試驗方法中規(guī)定水樣在密封冷藏條件下須在9h內(nèi)測定。美國水和廢水標準檢驗法第15版規(guī)定了如樣品采集后不能在2h以內(nèi)開始分析,則應在4C或低于4C保存,并在6h內(nèi)開始分析,當不能在6h以內(nèi)分析時,則應將儲存時間和溫度與分析結(jié)果一起報告,不可超過24h分析。110161樣品的預處理(I)含有懸浮物質(zhì)的試樣,混勻后,取適當?shù)捏w積分析。(2)冬季采取水樣,冷卻保存時含氧量較
9、高,藻類多的江、河、湖泊因光合作用也含有較多的氧,要注意夏季易使溶解氧出現(xiàn)過飽和,對于其它溶解性氣體多的水樣也要曝氣處理。(3)中和:試樣呈酸性或堿性要用NaOH溶液c(NaOH)=1molL或用H2S04溶液c(H2S04)=05molL)中和至pH7左右。(4)水樣中含有余氯為01mgL時,短時間放置有時也會消失。氯含量高時除了用硫代硫酸鈉外,還可以用以下方法去除。預先在100mL水樣中加入01gNaN3和lg的振蕩混勻后,再加入HCl使pH約為1。以淀粉溶液作為指示劑,用亞硫酸鈉溶液c(Na2S03)=0025molL滴定游離的12至藍色消失為止。另外,取試樣根據(jù)預先的滴定值,加入相應量
10、的亞硫酸鈉溶液,使殘留氯還原后,若有必要可用NaOH溶液(4OgL)或鹽酸溶液(1+1)調(diào)節(jié)pn值至7左右。(5)重金屬鹽有抑制微生物生長的作用而影響B(tài)OD值。日本弘擁正報道了抑制BOD各種金屬離子濃度分別為(mgL):Hg2+-0.5,Cu2+-0.5,Pb2+-50,Ni2+-5,Zn2+-1020,Cr3+-255O,Cr6+-10,Cd2+5,C02+-5,這些金屬離子可使用中和,沉淀和離子交換消除。 (6)當水中亞硝酸鹽大于O1mgL時,能游離碘使結(jié)果偏高2I-+2NO2-+4H+I2+2H20+2NO加疊氮化鈉溶液消除亞硝酸鹽干擾的反應如下2NaN3+H2S042HN3+
11、Na2S04HN3+HNO2N2+N20+H20(7)含有其他毒性物質(zhì)的水樣,這種水樣常需特別研究和處理。110163確定水樣稀釋倍數(shù)由于水中有機物含量高,為了確定BOD的稀釋度,首先需測定耗氧量或化學需氧量值再推測出BOD值,為了防止失敗,通常采用不同階段稀釋法。根據(jù)酸性高錳酸鉀法測得耗氧量(OC)通常以l3除之,商即為水樣所需稀釋的倍數(shù)。如用重鉻酸鉀法測定化學需氧量(COD)則以4或5除之。1101632 BOD測定操作中應注意:(1)為了測定可靠,最好同時培養(yǎng)23瓶,從測定值算出平均值。(2)稀釋用的量器及BOD培養(yǎng)瓶要充分洗凈,因為高倍稀釋時,即使輕微的污染,也能影響B(tài)OD值。 (3)樣品稀釋時,水樣及稀釋水用虹吸管插入容器底部,輕輕流人防止產(chǎn)生氣泡。(4)BOD培養(yǎng)瓶中裝入樣品時瓶內(nèi)不能有氣泡,蓋瓶塞和封瓶口后,瓶內(nèi)不可存在氣泡。110173一般認為稀釋過的培養(yǎng)液在20溫度下,經(jīng)培養(yǎng)5天后溶解氧減少4070較為合適。減少量過多或過少都會帶來較大誤差,所以一份水樣應同時做23稀釋度,最后只采用溶解氧降低在4070之間的平均值為測定結(jié)果
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