有機化學(xué)實驗練習(xí)題及答案

1、有機化學(xué)實驗練習(xí)題一、單項選擇題1用無水氯化鈣作干燥劑時，適用于（ ）類有機物的干燥。 A醇、酚 B胺、酰胺 C醛、酮 D烴、醚2薄層色譜中，硅膠是常用的（ ） A展開劑 B吸附劑 C萃取劑 D顯色劑3減壓蒸餾時要用（ ）作接受器。 A錐形瓶 B平底燒瓶 C圓底燒瓶 D以上都可以4鑒別糖類物質(zhì)的一個普通定性反應(yīng)是（ ） AMolish反應(yīng) BSeliwanoff 反應(yīng) CBenedict反應(yīng) D水解5下列化合物與Lucas試劑反應(yīng)最快的是（ ） A正丁醇 B仲丁醇 C芐醇 D環(huán)己醇6鑒別乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（ ）A斐林試劑 B盧卡斯 C羰基試劑 DFeCl3溶液7雞蛋白溶液與茚三酮

2、試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有（ ）A游離氨基 B芳環(huán) C肽鍵 D酚羥基8鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是（ ）A防止苯胺被氧化 B防止苯胺被還原 C防止暴沸 D脫色9在干燥下列物質(zhì)時，不能用無水氯化鈣作干燥劑的是（ ） A環(huán)己烯 B1-溴丁烷 C乙醚 D乙酸乙酯10下列哪一項不能完全利用蒸餾操作實現(xiàn)的是（ ）A測定化合物的沸點 B分離液體混合物 C提純，除去不揮發(fā)的雜質(zhì) D回收溶劑11下列物質(zhì)不能與Benedic試劑反應(yīng)的是（ ） A苯甲醛 B甲醛 C麥芽糖 D果糖12可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（ ） AMolish試劑 B Benedict試劑 CSeliwanoff 試劑

3、DFehling試劑13環(huán)己醇的制備實驗中，環(huán)己醇和水的分離應(yīng)采?。?）方法。 A常壓蒸餾 B減壓蒸餾 C水蒸氣蒸餾 D分餾14鑒別苯酚和環(huán)己醇可用下列哪個試劑（ ） A斐林試劑 B土倫試劑 C羰基試劑 DFeCl3溶液15甘氨酸與茚三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明甘氨酸結(jié)構(gòu)中有（ ）A游離氨基 B芳環(huán) C肽鍵 D酚羥基16重結(jié)晶是為了（ ）。A提純液體 B提純固體 C固液分離 D三者都可以17蒸餾沸點在130 以上的物質(zhì)時，需選用（ ）冷凝管。 A空氣 B直型 C球型 D蛇型18用熔點法判斷物質(zhì)的純度，主要是觀察（ ） A初熔溫度 B全熔溫度 C熔程長短 D三者都不對19在干燥下列物質(zhì)時，可以用無水

4、氯化鈣作干燥劑的是（ ） A乙醇 B乙醚 C苯乙酮 D乙酸乙酯20Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用（ ）洗凈。 A蒸餾水 B乙醇 C氯仿 D丙酮21下列物質(zhì)不能與Fehling試劑反應(yīng)的是（ ） A甲醛 B苯甲醛 C果糖 D麥芽糖22下列化合物與Lucas試劑反應(yīng)最快的是（ ） A正丁醇 B仲丁醇 C芐醇 D環(huán)己醇23雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有（ ）A游離氨基 B芳環(huán) C肽鍵 D酚羥基24下列各組物質(zhì)中，都能發(fā)生碘仿反應(yīng)的是哪一組（ ）A甲醛和乙醛 B乙醇和丙酮 C乙醇和1-丁醇 D甲醛和丙酮25蒸餾沸點在130 以下的物質(zhì)時，最好選用（ ）冷凝管。 A空氣 B直

5、型 C球型 D蛇型26當被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻，且溫度不高于100時，最好使用（ ） A水浴 B砂浴 C酒精燈加熱 D油浴27對于含有少量水的乙酸乙酯，可選（ ）干燥劑進行干燥。 A無水氯化鈣 B無水硫酸鎂 C金屬鈉 D氫氧化鈉28薄層色譜中，硅膠是常用的（ ） A展開劑 B萃取劑 C吸附劑 D顯色劑29下列物質(zhì)不能與Fehling試劑反應(yīng)的是（ ） A葡萄糖 B果糖 C蔗糖 D麥芽糖30鑒別正丁醇和叔丁醇可用（ ） AFehling試劑 BSchiff試劑 CBenedict試劑 DLucas試劑31雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有（ ）A游離氨基 B芳環(huán) C肽鍵 D酚

6、羥基32下列物質(zhì)中，不能發(fā)生碘仿反應(yīng)的是（ ）A甲醛 B乙醇 C乙醛 D丙酮33 化合物中含有雜質(zhì)時，會使其熔點（ ），熔點距（ ）。 A下降，變窄 B下降，變寬 C上升，變窄 D上升，變寬34下列哪一項不能完全利用蒸餾操作實現(xiàn)的是（ ） A分離液體混合物 B測定化合物的沸點 C提純，除去不揮發(fā)的雜質(zhì) D回收溶劑35減壓蒸餾實驗結(jié)束后，拆除裝置時，首先是（ ）A關(guān)閉冷卻水 B移開熱源 C拆除反應(yīng)瓶 D打開安全閥 36除去乙醚中含有的過氧化物，應(yīng)選用下列哪種試劑？（ ）AKI淀粉 BFe2(SO4)3溶液 CFeSO4 DNa2SO437用氯仿萃取水中的甲苯，分層后，甲苯在（ ）層溶液中。A上

7、B下 C上和下 D中38下列化合物與盧卡斯試劑反應(yīng)，最快的是（ ）。39下列化合物與Fehling試劑不反應(yīng)的是（ ）A甲醛 B乙醛 C苯甲醛 D丙酮40雞蛋白溶液有二縮脲反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有（ ）A游離氨基 B芳環(huán) C肽鍵 D酚羥基41 化合物中含有雜質(zhì)時，會使其熔點（ ），熔程（ ）。 A上升，變窄 B上升，變寬 C下降，變窄 D下降，變寬 22在干燥下列物質(zhì)時，不能用無水氯化鈣作干燥劑的是（ ） A環(huán)己烯 B苯乙酮 C乙醚 D1-溴丁烷43鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是（ ）A防止苯胺被氧化 B防止苯胺被還原 C防止暴沸 D脫色44減壓蒸餾實驗結(jié)束后，拆除裝置時，首先是（ ）A

8、關(guān)閉冷卻水 B移開熱源 C拆除反應(yīng)瓶 D打開安全閥 45檢測乙醚中是否含有過氧化物，應(yīng)選用下列哪種試劑？（ ）AKI淀粉溶液 BFe2(SO4)3溶液 CFeSO4 DNa2SO446用CCl4萃取水中的甲苯，分層后，甲苯在（ ）層溶液中。A上 B中 C上和下 D 下47下列化合物與盧卡斯試劑不反應(yīng)的是（ ）。48可以用來鑒別果糖和蔗糖的試劑是（ ）AMolish試劑 B Lucas試劑 CSeliwanoff 試劑 DFehling試劑49用熔點法判斷物質(zhì)的純度，主要是觀察（ ） A初熔溫度 B全熔溫度 C熔程長短 D三者都不對50當被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻，且溫度不高于100時，最好使用（

9、 ） A水浴 B砂浴 C酒精燈加熱 D油浴51對于含有少量水的乙酰乙酸乙酯，可選（ ）干燥劑進行干燥。 A無水氯化鈣 B無水硫酸鎂 C金屬鈉 D氫氧化鈉52薄層色譜中，Al2O3是常用的（ ） A展開劑 B萃取劑 C吸附劑 D顯色劑53鑒別乙醇和丙醇可以用下列哪個試劑（ ）AFehling試劑 BLucas試劑 CTollen試劑 DI2/NaOH溶液54可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（ ） AMolish試劑 B Benedict試劑 CSeliwanoff 試劑 DFehling試劑55酪氨酸溶液與茚三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明酪氨酸結(jié)構(gòu)中有（ ）A游離氨基 B芳環(huán) C肽鍵 D酚羥基56制備

10、甲基橙時，N，N-二甲基苯胺與重氮鹽偶合發(fā)生在（ ）A鄰位 B間位 C對位 D鄰、對位57測定熔點時，使熔點偏高的因素是（ ）。 A試樣有雜質(zhì) B試樣不干燥 C熔點管太厚 D溫度上升太慢58久置的苯胺呈紅棕色，用（ ）方法精制。 A過濾 B活性炭脫色 C蒸餾 D水蒸氣蒸餾.59檢測乙醚中是否含有過氧化物，應(yīng)選用下列哪種試劑？（ ）AKCN溶液 BFeSO4和KCN溶液 CFe2(SO4)3溶液 DNa2SO460薄層色譜中，Al2O3是常用的（ ） A展開劑 B萃取劑 C吸附劑 D顯色劑61下列物質(zhì)不能與Fehling試劑反應(yīng)的是（ ） A葡萄糖 B果糖 C麥芽糖 D蔗糖62鑒別苯酚和苯胺可用

11、下列哪個試劑（ ）A斐林試劑 B土倫試劑 C羰基試劑 DFeCl3溶液63色氨酸溶液與茚三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明色氨酸結(jié)構(gòu)中有（ ）A肽鍵 B游離氨基 C芳環(huán) D酚羥基64減壓蒸餾時，放入蒸餾燒瓶的液體一般不超過容器容積的（ ）A1/2 B2/3 C1/3 D1/465用無水氯化鈣作干燥劑是，適用于（ ）類有機物的干燥。 A醇、酚 B胺、酰胺 C醛、酮 D烴、醚66薄層色譜中，硅膠G是常用的（ ） A展開劑 B吸附劑 C萃取劑 D顯色劑67下列物質(zhì)不能與Benedic試劑反應(yīng)的是（ ） A苯甲醛 B甲醛 C麥芽糖 D果糖68減壓蒸餾時要用（ ）作接受器。 A錐形瓶 B平底燒瓶 C圓底燒瓶 D以

12、上都可以69鑒別乙醇和丁醇可以用下列哪個試劑（ ）AFehling試劑 BLucas試劑 CTollen試劑 DI2/NaOH溶液70下列哪組物質(zhì)可以用Seliwanoff 試劑鑒別開（ ） A葡萄糖和果糖 B 葡萄糖和麥芽糖 C蔗糖和果糖 D以上都可以71酪氨酸溶液與茚三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明酪氨酸結(jié)構(gòu)中有（ ）A肽鍵 B芳環(huán) C游離氨基 D酚羥基72用乙醚萃取水中的溴，分層后溴在（ ）層溶液中。A上 B下 C上和下 D中73測定熔點時，使熔點偏底的因素是( )。 A裝樣不結(jié)實 B試樣不干燥 C熔點管太厚 D樣品研的不細74薄層色譜中，Al2O3是常用的（ ） A展開劑 B萃取劑 C吸附劑

13、D顯色劑75對于含有少量水的苯乙酮，可選（ ）干燥劑進行干燥。 A無水氯化鈣 B無水硫酸鎂 C金屬鈉 D氫氧化鈉76重結(jié)晶是為了（ ）。A提純液體 B提純固體 C固液分離 D三者都可以77鑒別丁醇和叔丁醇可以用下列哪個試劑（ ）AFehling試劑 BLucas試劑 CTollen試劑 DI2/NaOH溶液78可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（ ） AMolish試劑 B Benedict試劑 CSeliwanoff 試劑 DFehling試劑79蛋白質(zhì)或其水解中間產(chǎn)物均有二縮脲反應(yīng)，這說明其結(jié)構(gòu)中有（ ）A肽鍵 B芳環(huán) C游離氨基 D酚羥基80下列各組物質(zhì)中，都能發(fā)生碘仿反應(yīng)的是哪一組（ ）

14、A甲醛和乙醛 B乙醇和異丙醇 C乙醇和1-丁醇 D甲醛和丙酮二、填空題1一個純化合物從開始熔化到完全熔化的溫度范圍叫做 ，當含有雜質(zhì)時，其 會下降， 會變寬。2蒸餾裝置中，溫度計的位置是 。3常用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是 。4甲基橙的制備中，重氮鹽的生成需控制溫度在 ，否則，生成的重氮鹽易發(fā)生 。5在加熱蒸餾前，加入止暴劑的目的是 ，通常 或 可作止暴劑。6色譜法中，比移值Rf= 。7進行水蒸氣蒸餾時，一般在 時可以停止蒸餾。8碘仿試驗可用來檢驗 或 兩種結(jié)構(gòu)的存在。 9當重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時，可加入適量的 脫色。10液態(tài)有機化合物的干燥應(yīng)在 中進行。11某些沸點較高的有機化合物在加熱未達

15、到沸點時往往發(fā)生 或 現(xiàn)象，所以不能使用 蒸餾進行分離，而需改用 蒸餾進行分離或提純。12甲基橙的制備中，重氮鹽的生成需控制溫度在 ，否則，生成的重氮鹽易發(fā)生 。13在加熱蒸餾前，加入止暴劑的目的是 ，通常 或 可作止暴劑。14乙酸乙酯（粗品）用碳酸鈉洗過后，若緊接著用氯化鈣溶液洗滌，有可能產(chǎn)生 現(xiàn)象。15碘仿試驗可用來檢驗 或 兩種結(jié)構(gòu)的存在。 16當一個化合物含有雜質(zhì)時，其熔點會 ，熔點距會 。17蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個 ，以防止 的侵入。 18液體有機物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的 盡可能 ，不應(yīng)見到有 。19蒸餾時，如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即 ，待 后

16、再補加，否則會引起 。20減壓過濾的優(yōu)點有：(1) ；(2) ；(3) 。21可以用 反應(yīng)來鑒別糖類物質(zhì)。22液體的沸點與 有關(guān)， 越低，沸點越 。23蒸餾沸點差別較大的液體時，沸點較低的 蒸出，沸點較高的 蒸出， 留在蒸餾器內(nèi)，這樣可達到分離和提純的目的。24干燥前，液體呈 ，經(jīng)干燥后變 ，這可簡單地作為水分基本除去的標志。25當重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時，可加入適量的 脫色。26分餾是利用 將多次汽化冷凝過程在一次操作中完成的方法。27乙酰苯胺可以由苯胺經(jīng)過乙?；磻?yīng)而得到， 常用的?；噭┯?、 、 。28在制備苯乙酮的回流裝置中，安裝有恒壓漏斗及氯化鈣干燥管，其目的是 。29分液漏斗使用

17、過后，要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上 ，以免日久后難以打開。30薄層吸附色譜中常用的吸附劑有 、 。31減壓蒸餾時，裝入燒瓶中的液體應(yīng)不超過其容積的 ，接受器應(yīng)用 。32Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用 或 洗凈。33用無水氯化鈣作干燥劑是，適用于 類和 類有機物的干燥。34乙酰苯胺可以由苯胺經(jīng)過乙?；磻?yīng)而得到， 常用的酰基化試劑有 、 、 。35在制備苯乙酮的回流裝置中，安裝有恒壓漏斗及氯化鈣干燥管，其目的是 。36色譜法中，比移值Rf= 。37測定熔點時，熔點管中試樣的高度約為 ，樣品要裝得 和 。38當重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時，可加入適量的 脫色，其在 溶液中或在 溶液中脫色效果較好。

18、39蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個 ，以防止 的侵入。 40對于沸點相差不大的有機混合液體，要獲得良好的分離效果，通常采用 方法分離。41Fehling試劑包括Fehling試劑A 和Fehling試劑B 。42在進行水蒸氣蒸餾時，被提取的物質(zhì)必須具備的三個條件是： 、 、 。43Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用 或 洗凈。44蒸餾沸點差別較大的液體時，沸點 的先蒸出，沸點 的后蒸出， 留在蒸餾器內(nèi)，這樣可達到分離和提純的目的。45Benedict試劑由 、 、 配制成。 46在環(huán)己烯的制備中，最后加入無水CaCl2即可除去 ，又可除去 。47肉桂酸的制備中，用 代替

19、醋酸鉀作為催化劑，可提高產(chǎn)率。48實驗室使用乙醚前，要先檢查有無過氧化物存在，常用 來檢查，如有過氧化物存在，其實驗現(xiàn)象為 ，若要除去它，需 。 49蒸餾裝置的安裝一般是由熱源開始， ， 。50干燥前，液體呈 ，經(jīng)干燥后變 ，這可簡單地作為水分基本除去的標志。51減壓蒸餾時，往往使用一毛細管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出 ，成為液體沸騰的 ，同時又起到攪拌作用，防止液體 。52在環(huán)己烯的制備中，最后加入無水CaCl2即可除去 ，又可除去 。53蔗糖用濃鹽酸水解后，與Benedict試劑作用會呈現(xiàn) 色，說明 。54鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是 。 55蒸餾操作開始應(yīng)先 ，后 。56熔點管不潔

20、凈，相當于在試料中 ，其結(jié)果將導(dǎo)致測得的熔點 。57減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將 部位仔細涂油；操作時必須先 后才能進行 。58雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有 。59在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是 。60肉桂酸的制備中，用 代替醋酸鉀作為催化劑，可提高產(chǎn)率。61實驗室使用乙醚前，要先檢查有無過氧化物存在，常用 或 來檢查。 62在薄層吸附色譜中，當展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力小的組分移動 。63金屬鈉可以用來除去 、 、 等有機化合物中的微量水分。64在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了 。65當加熱的溫度不超過 時，最好使用水浴加熱。66在

21、減壓蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止 ，再使 ，然后才能 。67止暴劑受熱后，能 ，成為液體沸騰 ，防止 現(xiàn)象，使蒸餾操作順利平穩(wěn)進行。68常用的減壓蒸餾裝置可以分為 、 、 和 四部分。 69固體物質(zhì)的萃取常用索氏提取器，它是利用溶劑 、 原理，使固體有機物連續(xù)多次被純?nèi)軇┹腿?。三、是非題（對的打“”，錯誤的打“”，并改正）1液體有機化合物的干燥一般可以在燒杯中進行。2減壓蒸餾時，需蒸餾液體量不超過容器容積的1/2。3薄層層析中，只有當展開劑上升到薄層前沿（離頂端510mm）時，才能取出薄板。4Abbe折光儀在使用前后應(yīng)用蒸餾水洗凈。5在薄層吸附色譜中，當展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力小的組分移動

22、慢。6毛細管法測熔點時，一根裝有樣品的毛細管可連續(xù)使用，測定值為多次測定的平均值。7乙醚制備實驗中，溫度計水銀球應(yīng)插入液面以下。8在薄層吸附色譜中，當展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力強的組分移動快 。9Abbe折光儀在使用前后應(yīng)用蒸餾水洗凈。10在肉桂酸的制備中，水蒸氣蒸餾的目的是為了蒸出肉桂酸。11毛細管法測熔點時，熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏低。12減壓蒸餾時，用三角燒瓶作為接受容器。13甲醛、乙醛、丙酮均能使Shiff試劑顯紅色。14萃取也是分離和提純有機化合物常用的操作之一，僅用于液體物質(zhì)。15在肉桂酸的制備中，水蒸氣蒸餾的目的是為了蒸出苯甲醛。16在沸點測定實驗

23、中，如果加熱過猛，測出的沸點會升高。17減壓蒸餾完畢后，即可關(guān)閉真空泵。18在薄層色譜實驗中，點樣次數(shù)越多越好。19蛋白質(zhì)可用于許多重金屬中毒的解毒劑，是因為蛋白質(zhì)可與之形成可逆沉淀。20所有與-萘酚的酸性溶液反應(yīng)呈正性結(jié)果的都是糖類物質(zhì)。21重結(jié)晶操作是為了使固液分離。22萃取操作中，每隔幾秒鐘需將漏斗倒置（活塞朝上），打開活塞，目的是使內(nèi)外氣壓平衡。23進行水蒸氣蒸餾時，一般在燒瓶內(nèi)剩少量液體時方可停止。24在乙酰苯胺的制備中，加入鋅粉的目的是防止暴沸。25依照分配定律，既節(jié)省溶劑又能提高萃取的效率，應(yīng)用一定量的溶劑一次加入進行萃取。26在蒸餾已干燥的粗產(chǎn)物時，蒸餾所用儀器均需干燥無水。2

24、7蒸餾操作中加熱后有餾出液出來時，才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水，應(yīng)馬上通水防止產(chǎn)品損失。28減壓蒸餾時可用三角燒瓶作接受器。29乙醚制備實驗中，滴液漏斗腳末端應(yīng)在液面以上。30蒸餾操作中加熱速度越慢越好。31用蒸餾、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。32用蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果33在薄層色譜實驗中，吸附劑厚度不影響實驗結(jié)果。34用干燥劑干燥完的溶液應(yīng)該是清澈透亮的。35所有醛類物質(zhì)都能與Fehling試劑發(fā)生反應(yīng)。36在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品37中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，不需要重新補加沸石。 38在薄層色

25、譜實驗中，玻璃板不干凈對實驗結(jié)果有影響。39蛋白質(zhì)可用于許多重金屬中毒的解毒劑，是因為蛋白質(zhì)可與之形成不可逆沉淀。40進行水蒸氣蒸餾時，一般在燒瓶內(nèi)剩少量液體時方可停止。41用蒸餾法測定沸點，餾出物的餾出速度影響測得沸點值的準確性。42鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是防止暴沸。43在蒸餾已干燥的粗產(chǎn)物時，蒸餾所用儀器均需干燥無水。44干燥液體時，干燥劑用量越多越好。45所有氨基酸，蛋白質(zhì)都有二縮脲反應(yīng)。46用蒸餾法測沸點，溫度計的位置不影響測定結(jié)果的可靠性。47如果溫度計水銀球位于支管口之上測定沸點時，將使數(shù)值偏高。48干燥液體時，干燥劑用量越多越好。49活性炭是非極性吸附劑，在非極性溶液

26、中脫色效果較好。50所有醛類物質(zhì)都能與Fehling試劑發(fā)生反應(yīng)。四、問答題1測定熔點時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1) 熔點管壁太厚； (2) 試料研的不細或裝得不實；(3) 加熱太快； 2在粗制的乙酸乙酯中含有哪些雜質(zhì)？如何除去？請寫出純化乙酸乙酯的簡要操作步驟。3設(shè)計一方案分離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。4在乙醚的制備實驗中，滴液漏斗腳端應(yīng)在什么位置，為什么？5制備乙酸乙酯的實驗中，采取那些措施提高酯的產(chǎn)率？6選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？7蒸餾時加熱的快慢，對實驗結(jié)果有何影響？為什么？8重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時加入？ 9乙酰苯胺的制備實驗中采

27、取了哪些措施來提高乙酰苯胺的收率？10在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？11何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？12在環(huán)己烯的制備過程中為什么要控制分餾柱頂部的溫度？在粗制的環(huán)己烯中，加入精鹽使水層飽和的目的是什么？13在正溴丁烷制備實驗中，硫酸起何作用？其濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？14制備肉桂酸時為何采用水蒸汽蒸餾。15有機實驗中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？16冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？17用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點？18合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？19減壓過濾比常壓過濾有什么優(yōu)點？ 20蒸餾時，

28、為什么最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。 21什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？22什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？23為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？24什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？25減壓蒸餾中毛細管的作用是什么？26在實驗室用蒸餾法提純久置的乙醚時，為避免蒸餾將近結(jié)束時發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醚？27在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？28在肉桂酸制備實驗中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來調(diào)解pH值？29用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點？30在正溴丁烷制備實驗中，硫酸起何作用？其濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？31合成乙酰苯胺時，柱頂溫度為

29、什么要控制在105C左右？32何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？33怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？34沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？35Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，為什么可以用金屬鈉代替？36水蒸汽蒸餾適用于那些物質(zhì)的提純？37如何選擇重結(jié)晶提純的溶劑？五、綜合題1. 請回答制備乙酸乙酯中的有關(guān)問題1）寫出反應(yīng)原理。2）寫出主要反應(yīng)步驟。3）畫出蒸餾裝置圖。2沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？ 3請回答有關(guān)薄層色譜實驗中的有關(guān)問題（1）簡述薄層色

30、譜的分離原理。（2）簡述薄層色譜的實驗過程及其中的注意事項。（3）比移值Rf的計算公式。4如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，寫出簡要步驟。 5回答水蒸氣蒸餾中的有關(guān)問題。（1）水蒸氣蒸餾中被提純物質(zhì)必須具備哪幾個條件？（2）請畫出水蒸氣蒸餾簡易裝置。（3）水蒸氣蒸餾是否何以停止，怎樣來判斷？6請回答有關(guān)熔點測定的有關(guān)問題1）寫出熔點測定的簡要步驟。2）畫出b型管法測熔點的裝置圖。3）測定熔點時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1) 熔點管壁太厚；(2) 熔點管不潔凈；(3) 試料研的不細或裝得不實；(4) 加熱太快；(5) 第一次熔點測定后的樣品管接著做第二次測量。7請回答制備乙酸乙酯的有關(guān)問題1）

31、寫出反應(yīng)原理。2）粗制乙酸乙酯中有哪些雜質(zhì)？如何除去？3）當粗乙酸乙酯用碳酸鈉洗過后，為什么不能直接用氯化鈣洗？4）簡述制備過程的主要步驟。5）畫出回流及蒸餾裝置圖。8請回答減壓蒸餾操作的有關(guān)問題1）寫出減壓蒸餾的基本原理。2）裝置由哪幾部分組成？3）畫出減壓蒸餾裝置圖。4）簡述操作的及注意事項。9請回答重結(jié)晶操作的有關(guān)問題1）重結(jié)晶的基本原理是什么？2）簡述重結(jié)晶操作的主要步驟。3）選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？4）在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？10請回答有關(guān)沸點測定的有關(guān)問題1）寫出微量法測沸點的簡要步驟。2）畫出微量法測沸點的裝置圖。3）沸石(即止暴劑

32、或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？11制備1-溴丁烷的原理、步驟、注意事項。12. 詳述重結(jié)晶5克乙酰苯胺的操作參考答案一、選擇題1.D ; 2.B; 3.C; 4.A; 5.C; 6.D; 7.A; 8.A9.D ; 10.B; 11.A; 12.C; 13.D; 14.D; 15.A; 16.B17.A ; 18.C; 19.B; 20.D; 21.B; 22.C; 23.A; 24.B25.B ; 26.A; 27.B; 28.C; 29.C; 30.D; 31.A; 32.A33.B ; 34.

33、A; 35.B; 36.C; 37.B; 38.B; 39.C; 40.C; 41.C ; 42.B; 43.A; 44.D; 45.A; 46.D; 47.A; 48.D; 49.C ; 50.A; 51.B; 52.C; 53.D; 54.C; 55.A; 56.C; 57.C ; 58.C; 59.B; 60.C; 61.D; 62.D; 63.B; 64.A; 65.D ; 66.B; 67.A; 68.C; 69.D; 70.A; 17.C; 72.A; 73.B ; 74.C; 75.B; 76.B; 77.B; 78.C; 79.A; 80.B; 二、填空題1 熔程（熔點距、熔點

34、范圍）；熔點；熔程2 水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿相平3 間苯二酚/濃HCl4 05；水解5 防止暴沸；沸石；素?zé)善ɑ蛞欢朔忾]的毛細管）6 Rf=溶質(zhì)移動的距離/溶液移動的距離7 餾出液無油珠9. 活性炭10. 干燥的三角燒瓶11. 氧化；分解；常壓；減壓12. 05；水解13. 防止暴沸；沸石；素?zé)善ɑ蛞欢朔忾]的毛細管）14. 溶液出現(xiàn)渾濁或有沉淀產(chǎn)生1516.下降；變寬17.干燥管；空氣中的水分18.水分；除盡；水層19.停止加熱；液體冷卻至沸點以下；暴沸20.過濾和洗滌速度快；固體和液體分離的比較完全；濾出的固體容易干燥21Molish22. 外界氣壓；氣壓；低23. 先；后；

35、不揮發(fā)24. 渾濁狀；澄清25. 活性炭26. 分餾柱27. 乙酸；乙酸酐；乙酰氯28. 防止空氣中的水蒸氣侵入，影響產(chǎn)率29. 紙片30. 硅膠；Al2O331. 1/2；圓底燒瓶32. 乙醚；丙酮33. 烴類；醚類34. 乙酸；乙酸酐；乙酰氯35. 防止空氣中的水蒸氣侵入，影響產(chǎn)率36溶質(zhì)移動的距離/溶液移動的距離37. 23mm；均勻；結(jié)實38. 活性炭；極性；水38. 干燥管；空氣中的水蒸氣40. 分餾41. CuSO4；酒石酸鉀鈉，NaOH溶液42. 不溶或難溶于水；在沸騰時與水長期并存但不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；在100左右，被提純物質(zhì)應(yīng)具有一定的蒸氣壓（一般不少于1.3332KPa）43.

36、 丙酮；乙醚44. 低；高；不揮發(fā)45. CuSO4；檸檬酸；Na2CO346. 水；乙醇47. K2CO348. KI淀粉溶液；溶液變藍；加入FeSO4溶液，振蕩分液49. 從左到右；由下至上50. 渾濁壯；澄清51. 氣泡；汽化中心；暴沸52. 水；乙醇53. 磚紅色；水解產(chǎn)物有還原性糖54. 防止苯胺氧化55. 通冷凝水；加熱56.摻有雜質(zhì)；降低57. 磨口；調(diào)好壓力；加熱蒸餾58. 游離的氨基59. 減少環(huán)己烯的溶解度，促進分層60. K2CO361. KI淀粉溶液；FeSO4和KCN溶液62. 快63. 乙醚；脂肪烴；芳烴64. 純化產(chǎn)品65.10066. 加熱；系統(tǒng)與大氣相通；停泵

37、67. 產(chǎn)生氣泡；汽化中心；過熱及暴沸68. 蒸餾；抽氣；安全系統(tǒng)；測壓69. 回流；虹吸三、判斷題1，應(yīng)在三角燒瓶2.3.，只要各點分離完全即可4.，要用乙醚或丙酮5.，被固定相吸附能力小的組分移動快6.，樣品的晶型已發(fā)生變化對測量結(jié)果有影響7.8.，被固定相吸附能力大的組分移動慢9.，要用乙醚或丙酮10，利用水蒸氣蒸餾蒸出未作用的苯甲醛 11.，高12.，應(yīng)用圓底燒瓶13.，丙酮不能14.，固體也可 15.16.17.，先撤去熱源，打開通氣活塞，最后關(guān)真空泵18.，點樣次數(shù)多會造成斑點過大，出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象 19.，形成不可逆沉淀20.21.，提純固體22.23.，餾出液無油珠即可 24.，防

38、止苯胺氧化25.，應(yīng)采取多次萃取26.27.，應(yīng)先關(guān)掉熱源，液體冷卻后再通冷凝水28.，要用圓底燒瓶 29.，漏斗腳末端應(yīng)插入液面以下30.，加熱速度適當，使餾出液滴下速度1-2滴/s31.，有可能是幾種物質(zhì)形成共沸混合物32.33.，影響 34.35.，只有脂肪醛與Fehling試劑反應(yīng)36.27.，需要38.，有影響 39.40.溜出液無油珠即可41.42.，防止苯胺氧化43. 44.，適量45.，氨基酸沒有肽鍵46.，溫度計水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿相平47.，低48.，適量49.，在極性溶液中脫色效果好50.，脂肪醛與Fehling試劑反應(yīng)四、簡答題1答：(1) 熔點管壁太厚，影響

39、傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。(2) 試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點數(shù)值偏高。(3) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測得的熔點偏高，熔距加大。2粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水；先加入飽和碳酸鈉溶液除去乙酸，分液，用飽和食鹽水洗滌后再加入飽和氯化鈣除去乙醇，分液，干燥，蒸餾收集乙酸乙酯。4漏斗腳端應(yīng)插入液面以下，防止乙醇未作用就被蒸出。 5本實驗采用的是增加反應(yīng)物醇的用量和不斷將反應(yīng)產(chǎn)物酯和水蒸出等措施。用過量乙醇是因為其價廉、易得。蒸出酯和水是因為它們易揮發(fā)。 6

40、(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； (2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度小； (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離； (5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。7蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)據(jù)不準確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達不到支口處，不僅蒸餾進行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。8(1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損

41、失。9(1)增加反應(yīng)物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)。 (2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應(yīng)過程中生成的水)。兩者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進行。10不能。因為苯甲醛在強堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)。 11在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。12(1)控制好柱頂溫度，減少未作用的環(huán)己醇蒸出。 (2)加入食鹽使水層飽和的目的是起到鹽析的作用，減小環(huán)己烯在水溶液中的溶解度。13反應(yīng)中硫酸與溴化鈉作用生成HBr。硫酸濃度太高：(1)會使NaBr氧化成Br2，而

42、Br2不是親核試劑。 2 NaBr + 3 H2SO4(濃) Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進行。 14因為在反應(yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故采用水蒸汽蒸餾，以除去未反應(yīng)的苯甲醛。15有機實驗中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0以下。16冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。17

43、(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；(2)無刺激性氣體SO2放出。18只加入微量（約0.1左右）即可，不能太多，否則會產(chǎn)生不溶于水的Zn(OH)2，給產(chǎn)物后處理帶來麻煩。19減壓過濾的優(yōu)點是：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。20蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。因為此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取餾分，都將得到較準確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。 21下列情況需要采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。 (2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，

44、采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。 (3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。 22（1）反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。（2）選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談?，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。 23因為環(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒有充分干燥而帶水，在蒸餾時則可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產(chǎn)率。24反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談?，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。 25減壓蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以