污水處理培訓參考資料化驗全解

1、污水處理培訓參考資料（二）實驗一：COD的測定重鉻酸鉀標準法一、原理: 是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值. 二、儀器 1.500mL全玻璃回流裝置. 2.加熱裝置(電爐). 3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等. 三、試劑 1.重鉻酸鉀標準溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.試亞鐵靈指示液 3.硫酸亞鐵銨標準溶液c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O0.1mol/L（使用前標定） 4.硫酸硫

2、酸銀溶液 標定步驟 硫酸亞鐵銨標定 :準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點. 四、 測定步驟: 取20mL水樣，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱回流 2h 冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶. 溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量. 五、空白樣： 測定水樣的

3、同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量. 六、計算 CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V 七、注意事項 1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。 2、本方法測定COD的范圍為50500mg/L。對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液?；氐螘r用0.01

4、mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應稀釋后再來測定。 3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/54/5為宜。 4、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。 5、CODCr的測定結果應保留三位有效數(shù)字。 6、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。7、實驗過程中按規(guī)范安全

5、操作，加熱過程中注意水等防止不要濺到電爐等用電設備上，防止驟冷驟熱，為防止加熱爆炸等可在加熱溶液中加入一定量的防爆玻璃珠。實驗二：揮發(fā)性脂肪酸（VFA）的測定揮發(fā)性脂肪酸是厭氧消化過程的重要中間產(chǎn)物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。但CO2和H2生成也經(jīng)過高分子有機物形成VFA的中間過程。由此看來，形成甲烷的過程離不開VFA的形成，但是VFA在厭氧反應器中的積累能反映出甲烷菌的不活躍狀態(tài)或反應器操作條件的惡化，較高的VFA（例如乙酸）濃度對甲烷菌有抑制作用。因此在反應器運行中，出水VFA用作重要的控制指標。 在VFA測定中，常進行VFA總量測定，其單位異mmol

6、/L或換算為按乙酸計，以單位mg/L表示。 VFA包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它們的異構體。在運轉良好的高速厭氧反應器中，VFA中乙酸可占有很高的比例，但是當反應器運行狀態(tài)不好時，丙，丁酸濃度會上升。滴定法分析1 原理：將廢水以磷酸酸化后，從中蒸發(fā)出揮發(fā)性脂肪酸，再以酚酞為指示劑用NaOH溶液滴定餾出液。廢水中的氨態(tài)氮可能對測定形成干擾，因此應當首先在堿性條件下蒸發(fā)出氨態(tài)氮。2 藥品 1) 10% NaOH 溶液； 2) NAOH標準溶液，0.1000mol/L;3) 10%磷酸溶液，取70ml密度1.7g/cm3的磷酸用水稀釋至1L;4）酚酞指示劑，1%的乙醇溶液。 3 測定步

7、驟 蒸餾瓶中放入50ml待測廢水，其VFA含量不超過30mmol。放入幾滴酚酞指示劑。加入10% NaOH溶液，使溶解呈堿性，并使NaOH略過量。蒸餾至蒸餾瓶中剩余液體為5060ml為止。用蒸餾水將蒸餾瓶中的剩余液體稀釋至原來體積，用10ml 10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml蒸餾水并使接收瓶與蒸餾瓶上的冷凝管連接，導入管應浸入接收瓶的液面以下。蒸餾至瓶中液體為1520ml為止。待蒸餾瓶冷卻以后，加入50ml蒸餾水再次蒸餾，至1020ml液體為止。 加入10滴酚酞，用NaOH標準溶液滴定至淡粉色不消失為止。 4 計算 揮發(fā)性脂肪酸含量計算如下： VFA=V (NaOH)*C*1000/V

8、s (mmol/L) 式中：V(NaOH) 滴定消耗的NaOH標準溶液的體積，ml; C 滴定消耗的NaOH標準溶液的準確濃度，mol/L; Vs 被測廢水水樣的體積，ml.實驗三：廢水中懸浮物（SS）的測定一、懸浮固體的測定原理：懸浮固體系指剩留在濾料上并于103-105烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體（非過濾性殘渣）。二、儀器1、烘箱 2、分析天平 3、干燥器 4、孔徑為0.45m濾膜及相應的濾器或中速濾紙。 5、玻璃漏斗 6、內(nèi)徑為30-50稱量瓶三、測定步驟 1、將濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在103-105烘干2

9、h，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱量相差不超過0.0005g） 2、去除懸浮物后震蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大于2.5mg），通過上面稱至恒重的濾膜過濾；用蒸餾水洗殘渣3-5次。如樣品中含有油脂，用10Ml石油醚分兩次淋洗殘渣。 3、小心取下濾膜，放入原稱量瓶內(nèi)，在103-105烘箱內(nèi)，打開瓶蓋烘2h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。計算：懸浮固體（mg/L）= (A-B)×1000×1000/V式中：A懸浮固體+濾膜及稱量瓶重（g）B濾膜及稱量瓶重（g）V水樣體積注意事項： 1、樹葉、木棒、水草等雜質應從水樣中除去。 2、廢水粘度高時，可加2-4倍蒸餾水

10、稀釋，震蕩均勻，待沉淀物下降后在過濾。 3、也可采用石棉坩堝進行過濾。實驗4 水中氨氮的測定（納氏試劑比色法）HJ535-2009代替GB 7479-87一實驗目的1 了解水中氨氮的測定意義。2 掌握水中氨氮的測定方法和原理。二實驗原理氮是蛋白質、核酸、酶、維生素等有機物中的重要組分。純凈天然水體中的含氮物質是很少的，水體中含氮物質的主要來源是生活污水和某些工業(yè)廢水。當含氮有機物進入水體后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化為無機氨（NH3）、銨（NH4+）、亞硝酸鹽（NO2-）和最終產(chǎn)物（NO3-）。氨和銨中的氮稱為氨氮（Ammonia nitrogen 簡稱NH3-N）。水中氨氮的含

11、量在一定程度上反映了含氮有機物的污染情況。在污水綜合排放標準（GB8978-1996）和地表水環(huán)境質量標準（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的監(jiān)測指標。以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420 nm處測量吸光度。 氨氮與納氏試劑反應生成棕色膠態(tài)化合物， 干擾及消除：水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時會產(chǎn)生干擾，含有此類物質時要作適當處理，以消除對測定的影響。 若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等

12、金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時可用預蒸餾法或絮凝沉淀法處理。三. 儀器與試劑1 尤尼柯WFJ7200型可見分光光度計，具20mm比色皿。2 納氏試劑（碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉（HgI2-KI-NaOH）溶液）：稱取 16.0g氫氧化鈉（NaOH），溶于50ml水中，冷卻至室溫。 稱取7.0g碘化鉀（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢加入到上述50ml氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml。貯于聚乙烯瓶內(nèi)，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，于暗處存放，有效期1年。3 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50.0g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100m

13、L水中，加熱煮沸以驅除氨，充分冷卻后稀釋至100ml。4 氨氮標準貯備溶液（1000g/ml）：稱取3.8190g氯化銨（NH4Cl，優(yōu)級純，在100105干燥2h），溶于無氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。可在25保存1個月。5 氨氮標準工作溶液（10g/mL）：吸10.00ml氨氮標準貯備溶液于1000ml容量瓶內(nèi)，用無氨水稀釋至刻度，搖勻。臨用前配制。以下為水樣需預處理時所需試劑6. 硫代硫酸鈉溶液（3.5g/L）：稱取3.5g硫代硫酸鈉（Na2S2O3）溶于水中，稀釋至1000ml。 7. 硫酸鋅溶液（100g/L）：稱取10.0g硫酸鋅（ZnSO4·7H2

14、O）溶于水中，稀釋至100ml。 8. 氫氧化鈉溶液（250g/L）：稱取25g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100ml。 9. 氫氧化鈉溶液（1mol/L）：稱取4g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100ml。 10. 鹽酸溶液(1mol/L)：量取8.5ml鹽酸于適量水中用水稀釋至100ml。 11. 硼酸（H3BO3）溶液（20g/L）：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至 1 L。12. 溴百里酚藍指示劑（0.5g/L）：稱取0.05g溴百里酚藍溶于50ml水中，加入10ml無水乙醇，用水稀釋至100ml。 13. 淀粉-碘化鉀試紙：稱取1.5g可溶性淀粉于燒杯中，用少量水調(diào)成糊狀，加入200ml沸水，攪拌

15、混勻放冷。加 0.50 g碘化鉀（KI）和 0.50 g 碳酸鈉（Na2CO3），用水稀釋至250ml。將濾紙條浸漬后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。四. 實驗步驟1. 制備無氨水每升水加入0.1ml濃硫酸進行蒸餾，餾出水接收于玻璃容器中。2. 校準曲線的繪制在7個50ml比色管中，分別加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml氨氮標準工作溶液，其所對應的氨氮含量分別為0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0和100µg，加水至標線。加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.0ml，搖勻。放置10min后，在波長420nm

16、下，用20mm比色皿，以水作參比，測量吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標，以其對應的氨氮含量（µg）為橫坐標，繪制校準曲線。 3. 樣品預處理樣品采集與保存：水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析。如需保存，應加硫酸使水樣酸化至 pH2，25下可保存 7 d。去除余氯：若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加0.5ml 可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。 絮凝沉淀：100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液和0.10.2 ml氫氧化鈉溶液（250g/L，6.25mol/L），調(diào)節(jié)pH約為10.5，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液分析。必要時，用經(jīng)

17、水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20 ml。也可對絮凝后樣品離心處理。 預蒸餾：將50ml硼酸溶液移入接收瓶內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍指示劑，必要時，用氫氧化鈉溶液(1.0mol/L)或鹽酸溶液調(diào)整pH至6.0（指示劑呈黃色）7.4（指示劑呈藍色），加入0.25g輕質氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為10 ml/min，待餾出液達200 ml 時，停止蒸餾，加水定容至250 ml。4. 樣品測定取經(jīng)預處理后的適量水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至刻度。按與校準曲線相

18、同的步驟測量吸光度。注：經(jīng)蒸餾或在酸性條件下煮沸方法預處理的水樣，須加一定量氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)水樣至中性，用水稀釋至50 ml標線，再按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。 空白試驗：用水代替水樣，按與樣品相同的步驟進行前處理和測定。五. 數(shù)據(jù)處理由水樣測得的吸光度，從標準曲線上查得氨氮含量（µg）。式中：m由標準曲線查得的氨氮量(µg)； V水樣體積（mL）。六. 注意事項1. 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去。2. 納氏試劑顯色后的溶液顏色會隨時間變化，應在較短時間內(nèi)完成比色操作。實驗五：總磷的測定標準方法鉬酸銨分光光度法

19、GB 11893-891 主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用過硫酸鉀（或硝酸高氯酸）為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法?？偭装ㄈ芙獾摹㈩w粒的、有機的和無機磷。本標準適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mgL，測定上限為0.6mgL。在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。2 原理在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。3 試劑本標準所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標準或專業(yè)標準的分析試劑

20、和蒸餾水或同等純度的水。3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84gmL。3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4gmL。3.3 高氯酸(HClO4)，優(yōu)級純，密度為1.68gmL。3.4 硫酸(H2SO4)，11。3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)1mo1L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1L溶液：將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1L溶液；將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。3.8 過硫酸鉀，50gL溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，并稀釋至100mL。3.9 抗壞血酸

21、，100gL溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時間使用。3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀KSbC4H4O7· 1 H2O于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。3.11 濁度一色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配制。3.12

22、 磷標準貯備溶液：稱取0.2197±0.001g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解后轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含50.0g磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。3.13 磷標準使用溶液：將10.0mL的磷標準溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含2.0g磷。使用當天配制。3.14 酚酞，10gL溶液：0.5g酚酞溶于50mL95乙醇中。4 儀器實驗室常用儀器設備和下列儀器。4.1 醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋

23、(1.11.4kgcm2)。4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。4.3 分光光度計。注：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。5 采樣和樣品5.1 采取500mL水樣后加入1mL硫酸(3.1)調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。5.2 試樣的制備：取25mL樣品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。6 分析步驟6.1 空白試樣按(6.2)的規(guī)定進行空白試驗，用水代替試樣，并加入與測定時相同體積的試劑。6.

24、2 測定 消解.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kgcm2，相應溫度為120時、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標線。注：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調(diào)至中性。.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至

25、高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內(nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下34mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。注：用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經(jīng)加熱易發(fā)生危險，需將試樣先用硝酸消解，然后再加入硝酸高氯酸進行消解。絕不可把消解的試作蒸干。如消解后有殘渣時，用濾紙過濾于具塞刻度管中，并用水充分清洗錐形瓶及濾紙，一并移到具塞刻度管中。水作中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用

26、此法消解。 發(fā)色分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。注：如試樣中含有濁度或色度時，需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至標線)然后向試料中加入3mL濁度色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。砷大于2mgL干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mgL干擾測定，通氮氣去除。鉻大于50mgL干擾測定，用亞硫酸鈉去除。 分光光度測量室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線()上查得磷的含量

27、。注：如顯色時室溫低于13，可在2030水花上顯色15min即可。 工作曲線的繪制取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標準溶液(3.14)。加水至25mL。然后按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，和對應的磷的含量繪制工作曲線。7 結果的表示總磷含量以C(mgL)表示，按下式計算：式中：m試樣測得含磷量，g；V測定用試樣體積，mL。8 精密度與準確度8.1 十三個實驗室測定(采用.1消解)含磷2.06mgL的統(tǒng)一樣品 重復性實驗室內(nèi)相對標準偏差為0.75。 再現(xiàn)性實驗室間相對標準偏

28、差為1.5。 準確度相對誤差為1.9。8.2 六個實驗室測定(采用.2消解)含磷量2.06mgL的統(tǒng)一樣品。 重復性實驗室內(nèi)相對標準偏差為1.4。 再現(xiàn)性實驗室間相對標準偏差為1.4。 準確度相對誤差為1.9。實驗六：五日生化需氧量（BOD5）的測定生化需氧量是指在有溶解氧的條件下，好氧微生物在分解水中有機物的生物化學氧化過程中所消耗的溶解氧量。同時亦包括如硫化物、亞鐵等還原性無機物質氧化所消耗的氧量，但這部分通常占很小比例。1實驗原理：生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物質，主要是有機物質所進行的生物化學過程中消耗溶解氧的量。分別測定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和在20&

29、#177;1培養(yǎng)五天后的溶解氧含量，二者之差即為五日生化過程所消耗的氧量（BOD5）。對于某些污水及大多數(shù)工業(yè)廢水、生活廢水，因含較多的有機物，需要稀釋后再培養(yǎng)測定，以降低其濃度，保證降解過程在有足夠溶解氧的條件下進行。其具體水樣稀釋倍數(shù)可借助于高錳酸鉀指數(shù)或化學需氧量（CODcr）推算。對于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，在測定BOD5時應進行接種，以引入能分解廢水中有機物的微生物。當廢水中存在難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機物或含有劇毒物質時，應接種經(jīng)過馴化的微生物。2實驗儀器：（1）恒溫培養(yǎng)箱。（2）5-20L細口玻璃瓶。（3）1000-2000mL量筒。（4）攪棒：棒長應比

30、所用量筒高度長20cm。在棒的底端固定一個直徑比量筒直徑略小，并帶有幾個小孔的硬橡膠板。（5）溶解氧瓶：200-300mL，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。（6）虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。3實驗試劑：（1）磷酸鹽緩沖溶液：將8.5kg磷酸二氫鉀（KH2PO4），21.75g磷酸氫二鉀（K2HPO4），33.4g磷酸氫二鈉（Na2HPO4·7H2O）和1.7g氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至1000mL。此溶液的pH應為7.2。（2）硫酸鎂溶液：將22.5g硫酸鎂（MgSO4）·7H2O)溶于水中，稀釋至1000mL。（3）氯化鈣溶液：將27.5g無水氯化鈣

31、溶于水，稀釋至1000mL。（4）氯化鐵溶液：將0.25g氯化鐵（FeCl3·6H2O）溶于水，稀釋至1000mL。（5）鹽酸溶液（0.5mol/L）：將40mL(=1.18g/mL)鹽酸溶于水，稀釋至100mL。（6）氫氧化鈉溶液（0.5mol/L）：將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000mL。（7）亞硫酸鈉溶液（1/2Na2SO3=0.025mol/L）：將1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000mL。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。（8）葡萄糖-谷氨酸標準溶液：將葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH）在103干燥1h后，各稱取150mg溶

32、于水中，移入1000mL容量瓶內(nèi)并稀釋至標線，混合均勻。此標準溶液臨用前配制。（9）稀釋水：在5-20L玻璃瓶內(nèi)裝入一定量的水，控制水溫在20左右。然后用無油空氣壓縮機或薄膜泵，將此水曝氣2-8h，使水中的溶解氧接近于飽和，也可以鼓入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布，置于20培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時，使水中溶解氧含量達8mg/L左右。臨用前于每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各1mL，并混合均勻。稀釋水的pH值應為7.2，其BOD5應小于0.2mg/L。（10）接種液：可選用以下任一方法，以獲得適用的接種液。城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上層清液

33、供用。表層土壤浸出液，取100g花園土壤或植物生長土壤，加1L水，混合并靜置10min，取上清液供用。用含城市污水的河水或湖水。污水處理廠的出水。當分析含有難于降解物質的廢水時，在排污口下游3-8km處取水樣做為廢水的馴化接種液。如無此種水源，可取中和或經(jīng)適當稀釋后的廢水進行連續(xù)曝氣、每天加入少量該種廢水，同時加入適量表層土壤或生活污水，使能適應該種廢水的微生物大量繁殖，可用做接種液。一般馴化過程需要3-8d。（11）接種稀釋水：取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量：生活污水為1-10mL；表層土壤浸出液為20-30mL；河水、湖水為10-100mL。接種稀釋水的pH值應

34、為7.2，BOD5值以在0.3-1.0mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應立即使用。4測定步驟：（1）水樣的預處理水樣的pH值若超出6.5-7.5范圍時，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)至近于7，但用量不要超過水樣體積的0.5%。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸液進行中和。水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質時，可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進行稀釋，或增大稀釋倍數(shù)，以減小毒物質的濃度。含有少量游離氯的水樣，一般放置1-2h，游離氯即可消失。對于游離氯在短時間不能加入1+1乙酸10mL，10%（m/V）碘化鉀溶液1mL，混勻。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉標準溶液滴定游離

35、碘。根據(jù)亞硫酸鈉標準溶液消耗的體積及其濃度，計算水樣中所需加亞硫酸鈉溶液的量。從水溫較低的水域中采集的水樣，可遇到含有過飽和溶解氧，此時應將水樣迅速升溫至20左右，充分振搖，以致出過飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應迅速使其冷卻至20左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。（2）水樣的測定不經(jīng)稀釋水樣的測定溶解氧含量較高、有機物含量較少的地面不，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法將約20的混勻水樣轉移至兩個溶解氧瓶內(nèi)，轉移過程中應注意不使其產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣，加塞水封，立即測定其中一瓶溶解氧。將另一瓶放入培養(yǎng)箱中，在20±1培養(yǎng)5d后，測

36、其溶解氧。需經(jīng)稀釋水樣的測定稀釋倍數(shù)的確定：地面水可由測得的高錳酸鹽指數(shù)乘以適當?shù)南禂?shù)求出稀釋倍數(shù)（見下表）。高錳酸鹽指數(shù)（mg/L）系數(shù)<55-1010-20>200.2、0.30.4、0.60.5、0.7、1.0工業(yè)廢水可由重鉻酸鉀法測得的COD值確定。通常需作三個稀釋比，即使用稀釋水時，由COD值分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.225，即獲得三個稀釋倍數(shù)；使用接種稀釋水時，則分別乘以0.075、0.15和0.25,獲得三個稀釋倍數(shù)。稀釋倍數(shù)確定后按下列方法之一測定水樣。a.一般稀釋法：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1000mL量筒中，

37、加入需要量的均勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800mL，用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。按不經(jīng)稀釋水樣的測定步驟，進行裝瓶，測定當天溶解氧和培養(yǎng)5d后的溶解氧含量。取兩溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水）作為空白，分別測定5d前、后的溶解氧含量。b.直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直接稀釋。在已知兩個容積相同（其差小于1mL）的溶解氧瓶內(nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計算出的水樣量，然后引入稀釋水（或接種稀釋水）至剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶內(nèi)。其余操作與上述稀釋相同。 在BOD5測定中，一般采

38、用疊氮化鈉改良法測定溶解氧。如遇干擾物質，應根據(jù)具體情況采用其他測定法，溶解氧的測定方法附后。5計算公式：（1）不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣BOD5(mg/L)=c1-c2式中：c1水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；c2水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）。（2）經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣BOD5(mg/L)=式中：B1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；B2稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧濃度（mg/L）；f1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例；f2水樣在培養(yǎng)液中所占比例。6注意事項：（1）測定一般水樣的BOD5時，硝化作用很不明顯或根本不發(fā)生。但對于生物處理池出水，則含有大量硝化細菌。因此，在測定BOD5時也包括了部分含氮化合物的需氧量。對于這種水樣，如只需測定有機物的需氧量，應加入硝化抑制劑，如丙稀基硫脲（ATU，C4H8N2S）等。（2）在兩個或三個稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L都有效，計算結果時，應取平均值。（3）為檢查稀釋水和接種液的質量，以及化驗人員的操作技術，可將20mL葡萄糖-