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文檔簡介

1、高溫超導(dǎo)材料的低溫?zé)犭妱莞邷爻瑢?dǎo)材料的低溫?zé)犭妱菀砸詿犭娦?yīng)是金屬材料的基本物理現(xiàn)象之一。金屬和合金的輸運性質(zhì)一直是人們關(guān)注的研究的課題。長期以來主要集中于其電導(dǎo)行為的研究。自從 1978 年報道 Nagel 指出測量材料的熱電勢率是研究電子散射機理極其靈敏的方法后,近幾年來熱電勢的研究已引起人們極大的興趣。自 1987 年高溫超導(dǎo)材料發(fā)現(xiàn)以來,科學(xué)工作者對高溫超導(dǎo)體的超導(dǎo)機制作了大量的研究的工作,發(fā)現(xiàn)當(dāng)超導(dǎo)材料在超導(dǎo)相轉(zhuǎn)變?yōu)檎O鄷r,許多物理特性都會發(fā)生很大的變化。因此,熱電勢的測量也是科學(xué)工作者研究高溫超導(dǎo)材料低溫物性的重要手段之一。另外,測量材料的熱電勢對探索和尋找新的熱電材料也具有

2、非常重要的實際意義。熱電勢率的測量對基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究都具有重要的意義。實驗原理實驗原理(1)塞貝克效應(yīng)塞貝克效應(yīng)1821 年塞貝克發(fā)現(xiàn)在銻與銅兩種材料組成的回路中,當(dāng)兩個觸點處于不同的溫度時,在回路中就有電流通過。人們把產(chǎn)生這種的電動勢叫做熱電動勢(見圖一) 。若兩種材是均勻的,那么熱電動勢的大小就與兩個接觸點溫度有關(guān),產(chǎn)生熱電動勢的原因主要由于:(a)兩種金屬逸出功不同;(b)兩種金屬的電子密度不同。從而產(chǎn)生電子從一種金屬穿過界面向另一種金屬的遷移,在接點處形成了接觸電勢,它與溫度有關(guān),在兩接點溫度不相同時,其接觸電動勢的代數(shù)和不等于零。所產(chǎn)生的接觸電勢差就是熱電動勢。在兩個接觸點溫度差不

3、大時熱電勢與溫度差成正比:EAB=SABT ,式中 EAB為 A,B 兩種材料所產(chǎn)生的熱電動勢;T 為兩接點之間的溫度差,SAB為 A,B 兩種材料的相對熱電動勢,SAB不僅取決于 A,B 兩種材料的性能,也是溫度的函數(shù)。 (2)溫差電路的基本性質(zhì)溫差電路的基本性質(zhì) 溫差電路具有如下的基本性質(zhì):(a)只有溫度梯度不可能在成分和組織結(jié)構(gòu)均勻的同種材料組成的閉合回路中維持溫差電流; (b) 如果整個電路的所有接頭處在同一溫度下,則任何不同的材料所組成的閉合回路的溫差電動勢都為零。因此可以推論,可以把第三種均勻材料加到電路中,只要它的兩端處在同樣的溫度下,就不會影響回路的總溫差電動勢。如圖二所示;(

4、c)兩種均勻金屬 A 和 B 組成的回路,溫差電動勢具有可加性:EAB(T1,T2)+ EAB(T2,T3)= EAB(T1,T3) 如圖三所示。 (3)溫差熱電偶的基本連接方法溫差熱電偶的基本連接方法 根據(jù)溫差電路的基本性質(zhì),溫差熱電偶一般可以采用如下的方法來連接,當(dāng)測量某處的溫度 T 時,可以采用圖四(a)所示的接法,其中 T0是參考溫度,如果用一臺儀器測量數(shù)支溫差熱電偶的溫差熱電勢,可以采用圖四(b)的接法。在上述電路中,溫差熱電偶線和銅線相接的兩個接頭必須維持在同一個溫度。 (4)熱電勢率的測量方法熱電勢率的測量方法 測量材料的熱電勢率常用的方法有兩種:積分法和微分法。用積分法測量只要

5、把試樣X 與某一參考材料 A(低于室溫,常用純鉛做參考材料)的一端相焊,組成熱電偶的測兩端,插入恒溫塊中。試樣與參考材料 A 的另一端與銅線相焊接,組成熱電偶的參考端,與液池保持良好的熱接觸,使之與液池的溫度 T0保持不變。逐漸提高恒溫快的溫度 T,測量積分熱電勢與溫度 T 的關(guān)系, 然后求微分也可以得到熱電勢率 SAXE/T。TTAXAXdTSE0若已知參考材料 A 的絕對熱電勢率 SA,便可由 SAX=SX-SA 求得試樣 X 的絕對熱電勢率SX。微分法測熱電勢率的原理圖如圖六所示。試樣 X 兩端分別于溫度為 T1 和 T2的恒溫塊C 和 D 保持良好的熱接觸,C,D 之間的溫度差TT1和

6、T2,測量樣品 X 與參考材料 A之間的熱電勢E和溫度差T,則可由公式EAX=SAXT求得 SAX。為確保 SAX 為某一溫度 T 的熱電勢率,應(yīng)使T足夠小,通常要求T/T為 5%以下。圖六為用微分法測熱電勢率的實驗裝置原理圖。C,D 分別為兩個恒溫銅塊,中間由聚四氟乙烯 T 支撐,每個恒溫快上貼有藍寶石片 E,以保證試樣 X 的端點與恒溫快有良好的熱接觸和電絕緣。C,D 上分別繞有錳銅絲作為加熱器和用作控溫的熱敏元件的銅電阻溫度計和銠鐵溫度計,C,D 的溫度由計算機來進行溫度控制,并且用熱屏 S 所包圍(圖中未畫出來) ,置于由三根聚四氟乙烯支柱 G 支撐的銅塊上。K 為真空底座。真空室全部

7、泡在液氮(或者液氦)中。所有引線都通過 K 上的真空密封接頭 M 引出真空室而引向測量儀器。該測量裝置可以測量固體材料在 4.2K-300K 的絕對熱電勢率,測量精度可以達到+_0.2V (微伏)/K。(1)實驗裝置 本實驗采用積分法測量超導(dǎo)材料 YBa2Cu3O7-熱電勢,實驗裝置如圖七所示,樣品架用德銀管與黃銅真空室蓋板(也就是真空室的上法蘭) ,紫銅恒溫塊焊接而成。在恒溫塊與真空室上法蘭之間的德銀管上有兩個孔.作為引線和抽真空用的臭氣通道。德銀管的上端與真空密封接頭連接,恒溫塊上繞有錳銅加熱絲。恒溫塊用電加熱的方法由人工控制其溫度。真空室用保險絲作密封圈進行密封。抽好真空后,將真空室的真

8、空閥門關(guān)好,然后將真空室緩慢放入盛有液氮的玻璃杜瓦瓶中預(yù)冷。放入的速度一定不能快,負(fù)責(zé)液氮濺出會傷害人的,另外放入太快也會浪費液氮。 (本實驗用的溫度計是銅-康銅熱電偶溫度計,見銅-康銅熱電偶溫度計溫度定標(biāo)表,溫度計的參考點就貼在真空室的上法蘭上,因為整個真空室都泡在液氮中所以真空室的上法蘭的溫度就是液氮溫度) 。將超導(dǎo)樣品用銅線相連接,其兩端分別與恒溫塊(可以獲得測量的溫度)和從上法蘭上引過來的紫銅桿(參考溫度)相接觸(注意既要保持良好的熱接觸好要做到電絕緣) 。所有引線用銅漆包線,經(jīng)德銀管真空密封接頭引到室溫測量儀器上。 圖 7 積分法測量熱電勢的實驗裝置結(jié)構(gòu)圖樣品熱電勢 E 和銅-康銅熱

9、電偶的熱電勢 Ecu-con,分別由兩臺 KEITHLY 數(shù)字多用表來測量。該表的電壓分辨率為 0.1V.直流穩(wěn)壓電源為樣品提供加熱功率,測量線路的方柜圖如圖8 所示。圖 8. 測量線路的方柜圖 (2)實驗內(nèi)容為了使同學(xué)們對高溫超導(dǎo)材料的超導(dǎo)特性有更進一步的了解,本試驗直接測量的量是對于固定的參考溫度(液氮溫度)在不同的測量點(即恒溫塊)溫度下,高溫超導(dǎo)材料YBa2Cu3O7-樣品在不同溫度下的溫差熱電勢。由于超導(dǎo)材料 YBa2Cu3O7-在其臨界溫度附近存在一個從超導(dǎo)相到正常相的相變過程,其溫差熱電勢在其臨界溫度附近也有一個突然的變化。因此用測量溫差熱電勢的方法也可以檢測超導(dǎo)材料的 Tc.測

10、量端的溫度是用溫差熱電偶(本實驗用的是銅-康銅熱電偶溫度計)的溫差熱電勢 Ecu-con的值來確定的(可以??粗v義中的銅-康銅熱電偶溫度計用液氮作為參考點的溫度定表,也可以通過計算機用已經(jīng)擬合好的溫度計算公式來進行計算得到溫度) 。在 77-300K 的溫度范圍內(nèi),測量高溫超導(dǎo)材料 YBa2Cu3O7-樣品的溫差熱電勢與溫度的關(guān)系.(3)實驗步驟(a)將待測樣品用低溫膠(導(dǎo)熱比較好)粘貼到測量點和參考點之間(粘貼時要保證樣品和樣品架,參考點之間的電絕緣).(b)用保險絲將真空室密封,在室溫下抽真空,當(dāng)真空度達到機械泵的極限真空時(一般為10-4mmHg(毫米汞柱)量級)關(guān)緊真空室的閥門.然后緩

11、慢放入盛有液氮的玻璃杜瓦瓶內(nèi),讓真空室自然冷卻到液氮溫度;(a,b 兩步在實驗前又實驗老師提前準(zhǔn)備就緒)(c)測量液氮溫度時的銅-康銅熱電偶溫度計的溫差熱電勢 Ecu-con, 并對其進行校準(zhǔn);(若整個恒溫器都冷卻到了液氮溫度,說測量的銅-康銅熱電偶溫度計的溫差熱電勢 Ecu-con應(yīng)該為零,如果不為零,那么所測量的溫差熱電勢則是由整個回路所產(chǎn)生的寄生電動勢或者是數(shù)字電壓表的零點未調(diào)整好而引起的,這時可將數(shù)字電壓表重新調(diào)整,令其輸入為零。(d)打開直流穩(wěn)壓電源,通過調(diào)整直流穩(wěn)壓電源的輸出電壓給恒溫塊上的加熱器提供加熱功率以達到給樣品升溫的目的。由于超導(dǎo)材料 YBa2Cu3O7-樣品相變溫度范圍

12、TT很窄,如果想要得到很好的熱電勢隨溫度變化的曲線則要求數(shù)據(jù)點越多越好,所以本實驗不要求控溫,用兩臺數(shù)字電壓表同時讀出樣品和溫度計的熱電勢值,這樣就可以測量出更多的數(shù)據(jù)。測量順序為銅-康銅熱電偶溫度計的熱電勢 Ecu-con,高溫超導(dǎo)材料 YBa2Cu3O7-樣品的溫差熱電勢.記錄銅-康銅熱電偶溫度計的熱電勢和超導(dǎo)樣品的熱電勢,以便測量完畢后作圖.(e)在 77K-300K 溫區(qū)測量高溫超導(dǎo)材料 YBa2Cu3O7-樣品的溫差熱電勢,由于該材料的 Tc在 90K 附近,因此要求從 77K 到 120K 樣品上的熱電勢每變化 1V 測量一個點, (試驗講義后面有一個用液氮作為參考點的銅-康銅熱電

13、偶的溫度計定標(biāo)表,標(biāo)準(zhǔn)的液氮溫度為77.35)因為在此溫區(qū)超導(dǎo)樣品產(chǎn)生相變,樣品的熱電勢變化比較快,而超導(dǎo)相變溫度以下其熱電勢理論上應(yīng)該為 0,所以要求該溫區(qū)測量點要密一些,以作圖時能比較清晰的反映出超導(dǎo)相變的過程。120K 以后樣品的熱電勢時線性變化的,所以 120K 以后不必測量的和上述溫度區(qū)間的一樣密了。要求樣品上熱電勢每變化 2V 測量一個點。一直測量到 200K就可以結(jié)束測量。(4)由于此實驗是升溫測量的,所以在升溫過程中切勿加熱過快,以免錯過需要測量的數(shù)據(jù)。如果錯過了測量的數(shù)據(jù)那就只好耐心等待樣品的溫度自然的降下來。實驗要求和思考題實驗要求和思考題(1) 將所測量的數(shù)據(jù)輸入計算機,

14、并利用計算機內(nèi)已經(jīng)擬合好的溫度計算公式將所測量的溫度計的熱電勢換算成溫度.(2) 用作圖軟件將所測量的結(jié)果繪制成高溫超導(dǎo)材料 YBa2Cu3O7-樣品的溫差熱電勢與溫度關(guān)系的曲線圖.同時求出該材料的臨界溫度 Tc.(3) 回答下列思考題 (a)試討論用微分法和積分法測量熱電勢各有哪些優(yōu)缺點?假如所測量的樣品在你所測量的溫區(qū)內(nèi)存在相變,哪種方法測量其熱電勢更為合適? (b) 若測量線路中存在亂真電動勢,對于計分法測量是否有影響?對于微分法測量呢?若有影響如何消除? (d)說說你做完這兩個實驗后的收獲,對這兩個實驗的提出您的意見和建議。 以液氮為參考點的銅-康銅熱電偶溫度計定標(biāo)表(液氮溫度為 77

15、.35K)T(K) E(V)T(K) E(V)T(K) E(V)T(K) E(V)70.5 -110.38127.0 995.67183.5 2510.74240.0 4358.6371.0 -102.56127.5 1007.37184.0 2525.77240.5 4376.2471.5 -94.70128.0 1019.09184.5 2540.82241.0 4393.8972.0 -86.80128.5 1030.85185.0 2555.90241.5 4411.9572.5 -78.87129.0 1042.65185.5 2571.01242.0 4429.2473.0 -70

16、.90129.5 1054.47186.0 2586.14242.5 4446.9473.5 -62.89130.0 1066.33186.5 2601.30243.0 4464.6774.0 -54.85130.5 1078.22187.0 2616.49243.5 4482.4374.5 -46.77131.0 1090.14187.5 2631.70244.0 4500.2075.0 -38.65131.5 1102.09188.0 2646.93244.5 4518.0075.5 -30.49132.0 1114.07188.5 2662.19245.0 4535.8276.0 -22

17、.30132.5 1126.09189.0 2677.48245.5 4553.6776.5 -14.07133.0 1138.14189.5 2692.79246.0 4571.5477.0 -5.81133.5 1150.22190.0 2708.13246.5 4589.4377.5 2.49134.0 1162.33190.5 2723.49247.0 4607.3478.0 10.83134.5 1174.47191.0 2738.87247.5 4625.2878.5 19.21135.0 1186.65191.5 2754.28248.0 4643.6479.0 27.62135

18、.5 1198.86192.0 2769.72248.5 4661.2279.5 36.36136.0 1211.10192.5 2785.18249.0 4679.2380.0 44.36136.5 1223.37193.0 2800.67249.5 4697.2480.5 53.67137.0 1235.67193.5 2816.18250.0 4715.3281.0 67.62137.5 1248.00194.0 2831.71250.5 4733.4081.5 70.21138.0 1260.37194.5 2847.27251.0 4751.5182.0 78.44138.5 127

19、2.76195.0 2862.85251.5 4769.6382.5 87.50139.0 1285.19195.5 2878.46252.0 4787.7983.0 96.20139.5 1297.65196.0 2894.09252.5 4805.8683.5 104.93140.0 1310.14196.5 2909.75253.0 4824.1784.0 113.70140.5 1322.66197.0 2925.43253.5 4842.3984.5 122.51141.0 1335.21197.5 2941.13254.0 4860.6585.0 131.35141.5 1347.

20、80198.0 2956.86254.5 4878.9285.5 140.22 142.0 1360.41198.5 2972.62255.0 4897.2386.0 149.18142.5 1373.06199.0 2988.39255.5 4915.5586.5 158.08143.0 1385.73199.5 3004.19256.0 4933.9187.0 167.06143.5 1393.44200.0 3021.02256.5 4952.2987.5 176.08144.0 1411.18200.5 3035.86257.0 4970.6988.0 185.13144.5 1423

21、.95201.0 3051.73257.5 4989.1288.5 194.22145.0 1436.75201.5 3067.63258.0 5007.5889.0 203.44145.5 1449.58202.0 3083.55258.5 5026.0689.5 212.49146.0 1462.45202.5 3099.49259.0 5044.5790.0 221.68146.5 1475.34203.0 3115.45259.5 5063.1190.5 230.91147.0 1488.26203.5 3131.44260.0 5081.6891.0 240.17147.5 1501

22、.22204.0 3147.45260.5 5100.2791.5 249.47148.0 1514.20204.5 3163.49261.0 5118.8992.0 258.80148.5 1527.22205.0 3179.55261.5 5137.5492.5 268.16149.0 1540.26205.5 3195.63262.0 5156.2193.0 277.56149.5 1553.34206.0 3211.73262.5 5174.9193.5 286.99150.0 1566.45206.5 3227.86263.0 5193.6494.0 296.46150.5 1579

23、.58207.0 3244.01263.5 5212.4094.5 305.96151.0 1592.75207.5 3260.18264.0 5231.1995.0 315.50151.5 1605.95208.0 3276.38264.5 5250.0195.5 325.07152.0 1619.18208.5 3292.59265.0 5268.8696.0 334.68152.5 1632.44209.0 3308.83 265.5 5287.7396.5 344.31153.0 1645.72209.5 3325.10266.0 5306.6497.0 353.99153.5 165

24、9.04210.0 3341.38266.5 5325.5797.5 363.70154.0 1672.39210.5 3357.69267.0 5344.5498.0 373.44154.5 1685.77211.0 3374.02267.5 5663.5498.5 383.21155.0 1699.17211.5 3390.38268.0 5382.5699.0 393.02155.5 1712.61212.0 3406.75268.5 5401.6299.5 402.87156.0 1726.08212.5 3423.15269.0 5420.71100.0 412.75156.5 17

25、39.58213.0 3439.57269.5 5439.83100.5 422.66157.0 1753.10213.5 3456.01270.0 5458.99101.0 432.60157.5 1766.66214.0 3472.48270.5 5478.17101.5 442.58158.0 1780.24214.5 3488.96271.0 5497.39102.0 452.60158.5 1793.86215.0 3505.47271.5 5516.64102.5 462.04159.0 1807.50215.5 3522.00272.0 5535.92103.0 472.7215

26、9.5 1821.18216.0 3538.55272.5 5555.24103.5 482.84160.0 1834.88216.5 3555.13273.0 5574.59104.0 492.99160.5 1848.61217.0 3571.73273.5 5593.98104.5 503.17161.0 1862.37217.5 3588.34274.0 5613.40105.0 513.39161.5 1876.16218.0 3604.99274.5 5632.85105.5 523.63162.0 1889.98218.5 3621.65275.0 5652.34106.0 53

27、3.92162.5 1903.83219.0 3638.33275.5 5671.86106.5 544.23163.0 1917.71219.5 3655.04276.0 5691.42107.0 554.58163.5 1931.62220.0 3671.77276.5 5711.02107.5 564.97164.0 1945.55220.5 3688.52277.0 5730.65108.0 575.38164.5 1959.51221.0 3705.29277.5 5750.32108.5 585.83165.0 1973.51221.5 3722.08278.0 5770.0310

28、9.0 596.32165.5 1987.53222.0 3738.90278.5 5789.78109.5 606.83166.0 2001.58222.5 3755.73279.0 5809.56110.0 617.38166.5 2015.65223.0 3772.79279.5 5829.38110.5 627.96167.0 2029.76223.5 3789.47280.0 5849.24111.0 638.58167.5 2043.89224.0 3806.37280.5 5869.14111.5 649.23168.0 2058.06224.5 3823.29281.0 588

29、9.08112.0 659.91168.5 2072.24225.0 3840.24281.5 5909.06112.5 670.63169.0 2086.47225.5 3857.20282.0 5929.08113.0 681.38169.5 2100.71226.0 3874.19282.5 5949.14113.5 692.16170.0 2114.99226.5 3891.20283.0 5969.24114.0 702.97170.5 2129.29227.0 3908.23283.5 5989.38114.5 713.82171.0 2143.62227.5 3925.28284.0 6009.57115.0 724.70171.5 2157.98228.0 3942.36284.5 6029.80115.5 735.62172.0 2172.37228.5 3959.45285.0 6050.07116.0 746.56172.5 2186.78229.0 3976.15285.5 6070.39116.5 757.54173.0 2201.22229.5 3993.71286.0 6090.75117.0 768.56173.5 2215.6923

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