彩色金相方法與圖譜

1、彩色金相彩色金相和其它彩色圖象一樣，隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的飛躍發(fā)展，有目益普及的趨勢(shì)。彩色金相的突出優(yōu)點(diǎn)不僅是色彩艷麗，更重要的是彩色金相對(duì)組織的分辨能力較黑白金相高出了許多，這就為彩色金相在實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用提供了廣闊前景。正是在這種趨勢(shì)的推動(dòng)下，促使我們對(duì)彩色金相的原理、試樣的制備及攝影作了一些初步嘗試和研究并取得了一定效果。1彩色金相的原理一般金屬及合金組織中的相，對(duì)光的反射能力都比較強(qiáng)，且不具有明顯的選擇吸收性，所以看不到彩色，而彩色金相技術(shù)就是用化學(xué)或物理的方法，在金屬表面形成一層很薄的干涉膜，利用光的干涉效應(yīng)使金屬的微觀組織顯示出不同的顏色。1.1干涉膜的產(chǎn)生一化學(xué)沉積膜的應(yīng)用獲得彩色的

2、關(guān)鍵是在試樣的表面形成一層干涉膜，而利用金屬與化學(xué)試劑的電化學(xué)反應(yīng)可使金屬試樣在發(fā)生腐蝕時(shí)，在試樣表面選擇性地沉積一些不溶性的化合物，使試樣表面形成一層不等厚膜，在光的干涉作用下， 不同相反射光譜中相干波長(zhǎng)不同，各相呈現(xiàn)出各自相干波長(zhǎng)的補(bǔ)色。1.2彩色金相浸蝕劑隨著彩色金相技術(shù)的發(fā)展，用于對(duì)試樣進(jìn)行浸蝕的試劑種類很多，歸納起來(lái)有以下三類：a陽(yáng)極系列-在試樣的微陽(yáng)極上沉淀出一層薄膜，即微陽(yáng)極組份被著色。b. 陰極系列-使試樣的微陰極組份著色。c. 復(fù)合系列-薄膜的沉淀是一種復(fù)雜的反應(yīng)。通過(guò)對(duì)各種侵蝕試劑進(jìn)行綜合分析、比較，結(jié)合試驗(yàn)室實(shí)際條件我們從眾多的試劑中選擇了以下兩類。1.2.1以焦亞硫酸鹽

3、一硫代硫酸鹽溶液為基的浸蝕劑這種試劑的主要成分是焦亞硫酸根離子S205-2，焦亞硫酸鹽溶解于有金屬存在的水溶液中，放出S02、H2S和H2氣，H2S提供的S-2和試樣的離子（Fe、Ni）形成亞硫酸鹽薄膜 的陽(yáng)極沉淀。該試劑可以通過(guò)加入不同量的鹽酸來(lái)控制成膜速度，鹽酸量越多則成膜速度越快，這一點(diǎn)從鑄鋼中低碳馬氏體被迅速著色（58秒）內(nèi)可獲說(shuō)明。而在其它成分不變的情況下，焦亞硫酸鹽的含量決定著色效果，量大則沉積膜過(guò)厚顏色發(fā)黑，沉積膜易損壞和剝落。1.2.2以鉬酸鹽溶液為基的浸蝕試劑在鉬酸鹽離子（MO04-2）中Mo為+6價(jià)，還原性化合物可使 Mo+6部分地還原成+4價(jià), 在酸性介質(zhì)中，由于局部還原

4、而得到鉬酸（H2MO04）產(chǎn)生一種藍(lán)色的膠體即鉬藍(lán)，其顏色取決于Mo+6與Mo+4價(jià)離子的比例。例如強(qiáng)還原性試劑如SnCI2產(chǎn)生藍(lán)色，而較緩和的還原性試劑如FeS02產(chǎn)生棕色，鉬酸鹽溶液的還原作用在微陰極沉積一層復(fù)雜的鉬酸鹽薄膜。它的顏色取決于陰極顯微組分的還原能力以及膜的厚度，并且是時(shí)間的函數(shù)，在用于奧氏體一貝氏體斜鐵等溫淬火試樣的浸蝕時(shí)，將鉬酸鈉溶液用硝酸酸化至PH值在2.53.5范圍內(nèi)，并可用硝酸酒精進(jìn)行預(yù)浸蝕。2實(shí)驗(yàn)2.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備及用品a. NEOPHOT2型臥式金相顯微鏡及 135專用照像機(jī)。b. P-2型金相試樣預(yù)磨、拋光機(jī)。c. 架盤(pán)式小天平、各種玻璃制品及滴瓶。d. 各種化學(xué)藥

5、品等。2.2樣品的制作2.2.1樣品的拋光試樣經(jīng)8OO#金相砂紙精磨后拋光，粗拋采用粒度為m5的A1203水溶液，粗拋后,用清水在絲絨織物上再拋 12分鐘。拋光過(guò)程中，一方面要將磨痕盡可能地去掉，同時(shí)還要避免產(chǎn)生表面變形層。 表面變形層的存在會(huì)掩蓋金屬的真實(shí)組織，降低分辨率，容易造成錯(cuò)誤的判斷。實(shí)踐證明在拋光過(guò)程中采用12次輕度中間浸蝕可以消除或減輕變形層的影響。拋光之后，試樣必須細(xì)心地用酒精清洗并進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的干燥，可避免在試樣表面形成斑點(diǎn)或園環(huán)。2.2.2樣品的腐蝕與著色著色時(shí)，首先要掌握好腐蝕時(shí)間，時(shí)間短則著色效果不好，色彩襯度不足；時(shí)間太長(zhǎng)則 沉積膜較厚，著色太深影響光學(xué)效果，使組織分辨

6、率降低。一般來(lái)說(shuō)著色時(shí)間控制在3060秒左右。其次在著色過(guò)程中必須仔細(xì)觀察試樣表面顏色的變化，一但樣品表面出現(xiàn)紫色 時(shí)，應(yīng)立即停止著色，此時(shí)在試樣表面可獲得較豐富的色彩。3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析3.1奧一貝斜鐵試樣著色分析圖1為奧一貝斜鐵等溫淬火的金相組織，其中黑色團(tuán)狀物為石墨，制樣時(shí)石墨已脫落， 石墨球周圍的針、片狀組成物為下貝氏體它被著成綠至紫紅色，而馬氏體及殘余奧氏體呈黃白色。從彩色圖片上可以看出其襯度及分辨率均優(yōu)于黑白金相。圖1奧一貝斜鐵等溫淬火組織鉬酸鈉水溶液著色 500 X3.2可鍛鑄鐵試樣著色分析圖2為可鍛鑄鐵的金相組織，鐵素體晶粒被著成多種色彩圖中為赭黃至天藍(lán)色，其中富磷的顆粒影響著色

7、的過(guò)程，從而顯示出鐵素體晶粒處的成分偏析，這是黑白金相所無(wú)法觀察到的。片層狀滲碳體仍為白色，團(tuán)絮狀黑色物為石墨，圖中石墨有部分已脫落。圖2可鍛鑄鐵石墨化退火組織焦亞硫酸鉀溶液著色 500 X3.3鑄鋼中板條馬氏體試樣著色分析圖3為鑄鋼經(jīng)高溫淬火后的金相組織，從圖可見(jiàn)明顯的板條馬氏體束，它因晶體位關(guān)系的不同而分別被著成藍(lán)一紫紅色，而且原奧氏體晶界清晰可辨，且馬氏體組織的層次感較強(qiáng)，這是黑白金相無(wú)法達(dá)到的。圖3含碳0.23 %鑄鋼930 C高溫淬火組織 焦亞硫酸鉀、鹽酸水溶液著色50OX3.4工具鋼試樣著色分析圖4為T(mén)7鋼退火狀態(tài)的組織，圖中不同位向的片層狀珠光體組織清晰可辯，其珠光體晶團(tuán)的界面組

8、織比較粗大，其中滲碳體（Fe3C）呈黃白色，而鐵素體基體被者成多種色彩,從照片可以看到其分辨率圖中為綠一黃褐色。沿晶界分布的不規(guī)則塊狀物為游離態(tài)鐵素體, 較咼。圖4 T7工具鋼退火組織焦亞硫酸鉀溶液著色 640 X4彩色金相中幾個(gè)問(wèn)題的探討4.1色彩重復(fù)性問(wèn)題從試驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn)，同一試樣用相同試劑分別作不同次數(shù)的浸蝕，所著色彩不同。也就是說(shuō)某一相要想得到固定的色彩是很難辦到的，其原因是多方面的，一一方面干涉膜的形成是一種極復(fù)雜的化學(xué)及電化學(xué)反應(yīng)，另一方面又受溶液溫度與浸蝕時(shí)間以及溶液中微量成分的變化影響。因此在一般情況下，不能僅憑顏色去鑒定相，還要看相的分布形貌等特征，必 要時(shí)還得借助于其它分析

9、方法。4.2攝影中色溫問(wèn)題實(shí)踐中我們發(fā)現(xiàn)用普通低壓鎢絲燈拍攝的彩色照片，無(wú)論曝光時(shí)間以及光圈做如何調(diào)整所拍攝的照片色彩偏紅，分辨率較差。而用高壓氙弧燈拍攝的照片當(dāng)曝光時(shí)間及光圈適當(dāng)時(shí)， 能得到較好的色彩襯度。為使被攝對(duì)象的色彩得到正確的再現(xiàn)，必需注意光源的色溫問(wèn)題， 所謂色溫主要是指光源中紅、蘭兩色光的互變度，而與它的實(shí)際溫度無(wú)關(guān)，蘭色成分多，則 其色溫高，紅色成分多，則其色溫低。攝影時(shí)我們采用的是日光型富士膠卷，其色溫在54OOK左右，與我們NEOPHOT2型顯微鏡氙弧燈光源色溫 56OOK相接近，因此在實(shí)踐中獲得了 較好色彩。5結(jié)束語(yǔ)彩色金相作為一種更先進(jìn)的技術(shù)手段，可提供更多的信息，如板條馬氏體的晶體學(xué)位向等。通過(guò)化學(xué)沉積膜法，我們可獲得較滿意的顏色襯度，明顯優(yōu)于黑白金